MISKOCI EGYETEM GYAKORATI ÚTMUTATÓ ANYAG- ÉS KOHÓMÉRNÖKI KAR PHARE HU 9705-001-0006 FÉMTANI TANSZÉK ÖSSZEÁÍTOTTA: KOVÁCS JENŐ EKTORÁTA: DR. GÁCSI ZOTÁN A fajlagos felület és a szemcsenagyság jellemzése 1. A gyakorlat célja A fajlagos felület meghatározása vonalelemzés segítségével, valamint a felületegységre eső szemcsék számának és a szemcsenagyság fokozatszámának megállapítása vonalelemzéses eljárással, illetve szabványos etalonkép sorozattal való összehasonlítás módszerével.. Ajánlás A gyakorlat harmadéves Anyagmérnök Szakos hallgatók tantervében szerepel a Szerkezetvizsgálat c. tantárgy keretein belül. A gyakorlat elvégzéséhez a fénymikroszkóp működésének ismerete szükséges.. Elméleti alapok A fémes anyag krisztallitjai a kialakulásuk, valamint a növekedésük törvényszerűségei következtében különböző formájúak és méretűek. Öntött vagy kismértékben alakított anyagban egy-egy krisztallit a térnek mind a három irányában megközelítően azonos méretű. Az egyfázisú, homogén ötvözeteknél általában nagyszögű, inkoherens határok választják el egymástól a kristályokat, és a mikroszkópos méréseknél kizárólag a határukkal körülvett szemcsék nagyságát határozzuk meg. A mérés mindig csiszolaton történik. A csiszolat síkja a szemcséket különböző helyeken metszi el, s így a csiszolaton kisebb-nagyobb méretű szemcséket fogunk látni, amelyek mérete azonban nem egyezik meg a szemcse valódi méretével, csak abban az esetben lesz ugyanakkora, ha a csiszolat síkja megegyezik a szemcse felezősíkjával. A fajlagos felület jellemzésére vonatkozó ismeretek elméleti háttere a következő. A két- és többfázisú anyagok igen fontos geometriai jellemzője az anyagokat felépítő fázisok felülete, amelyet a vizsgált próba térfogategységére szokás vonatkoztatni. Diszperz második fázisú anyagok esetén ez a jellemző felület az alakzatok és az alapanyag közötti határ, míg a teret maradéktalanul kitöltő egyfázisú szemcséknél a szemcsék közötti felület. Emellett a felület fontos paramétere a töreteknek, illetve az izolált szemcséknek is. A térbeli alakzatok határát jellemezni lehet a kétdimenziós határfelületükkel, illetve az egydimenziós határvonalaikkal vagy a nulladimenziós metszéspontjaikkal.
Kétdimenziós határfelület Vizsgáljunk egy 0 él hosszúságú kockát, amelynek belsejében véletlenszerűen elhelyezkedő felületek vannak. A felület lehet sík vagy görbe, folyamatos vagy szakadozott, különálló vagy összefüggő (1. ábra). Ha a teljes felület nagysága S [mm ], akkor a fajlagos felület (vagy másképpen felületsűrűség): S S V [mm mm - ] 0 1. ábra. A vizsgált kocka, belsejében véletlenszerűen elhelyezkedő felületekkel Metsszük el a kockát N darab az x-y síkra merőleges szelővel, ezek teljes hossza: T N 0. A szelők az x-y síkban véletlenszerűen helyezkednek el, sűrűségük: N/ 0. A teljes felületet (S) osszuk fel n darab felületelemre, ekkor S n ds. Ha a felületelem normálisa Θ szöget zár be a függőleges szelőkkel (. ábra), akkor a vízszintes síkba eső (vetített) terület ds cosθ. Azt az arányt, amely megadja, hogy az N darab szelőből hány metszi ezt a területelemet, a geometriai valószínűség számításának szabályát felhasználva kapjuk: ds cosθ N/ 0. Tekintve, hogy a szelők teljes hosszúsága N 0, az egységnyi hosszúságra eső metszések száma: 1 N ds cosθ ds cosθ dn N 0 [mm mm - ] 0 0 Annak a valószínűsége, hogy a szelők orientációja Θ és Θ+dΘ illetve Ψés Ψ+dΨ között változik: r dθr sin ΘdΨ 4π r Az összes lehetséges irányban előforduló metszések átlaga az előző két egyenlet kombinációjával adódik: π π ds cosθ sin ΘdΨ dθ 1 ds dn [mm mm - ] 4π Θ 0 Ψ 0 0 0
. ábra. Egy r sugarú gömb, amelyben a szelők orientációja Θ és Θ+dΘ illetve Ψ és Ψ+dΨ között változik. A szelők által metszett gömbszelet területe: r dθ r sinθ dψ Ezen eredmény az összes lehetséges szelő és a ds felületelem metszeteinek számát adja. A szerkezetben előforduló teljes felületre vonatkozó metszésszám viszont: 1 ds 1 S 1 N S V [mm mm - ] S 0 0 Vagyis (Saltykov (1958) után): SV N [mm mm - ] Ami azt jelenti, hogy a fajlagos felületet legegyszerűbben az egységnyi hosszúságra eső átlagos metszésszám alapján lehet meghatározni. A különböző típusú szerkezeti anyagokra vonatkozó egyenleteket és mérési módszereket a következőkben mutatjuk be. Egyfázisú anyag fajlagos határfelülete A teret maradéktalanul kitöltő cellák vagy szemcsék közötti határ lehet valódi kétdimenziós felület, de lehet egy adott vastagságú réteg is. Így a fajlagos felület meghatározásának kétféle módja lehetséges. Az egyik esetben úgy tekintjük az anyagot, mintha a határrétegnek nem lenne vastagsága (egyfázisú anyag), míg a másik esetben egy vékony réteg (második fázis) választja el a határfelületeket. Az első esetben, amikor valódi egyfázisú szerkezetről van szó (.(a) ábra) és T hosszúságú szelőket helyezünk a síkmetszetre, P N. Ami azt jelenti, hogy a szelő és a határfelületi kontúrok közötti metszésszám megegyezik az egységnyi hosszúságra eső szemcsék számával (1. táblázat (a) oszlopa). Abban az esetben, ha a határfelület véges vastagsággal rendelkezik, úgy tekinthetjük, hogy két fázisról van szó. Ekkor: P N.
Szétszórt (diszperz) második fázisú anyag határfelülete A szerkezeti anyagoknak van egy olyan csoportja, amikor az alapanyagban szétszórva helyezkednek el a második fázis részecskéi (. (d) ábra). A részecskék és az alapanyag határa rendszerint valódi kétdimenziós felület. Amikor a kétfázisú anyag sík metszetére T hosszúságú szelőket helyezünk, azok minden határfelületet egyszer metszenek, az összes metszékszám P. Mérés során meghatározhatjuk a részecskék egységnyi hosszúságára eső darabszámát is, ez az N. Konvex részecskék * esetén P N (1. táblázat (d) oszlopa).. ábra. Háromdimenziós cellák és részecskék síkbeli metszetei Amikor konkáv részecskéket vizsgálunk, a szelők többször is belemetszenek a részecskékbe. Ebben az esetben is meg tudjuk határozni a részecskék kontúrja és a szelők közötti metszésszámot P -t. Ilyen esetekben is érvényes a P N összefüggés, azzal a megszorítással, hogy N azt fejezi ki, hogy a szelő hányszor metszett a részecskébe. Ez nem azonos az egységnyi hosszúságra eső részecskék darabszámával Ekkor: ( SV ) α 4N [mm mm - ] * Konvex a részecske, ha határfelülete egy pontjához húzott érintőjével legfeljebb olyan más közös pontjai vannak, amelyeket az eredetivel összekötő szelő azonos az érintővel. Konvex részecskéknél az egységnyi hosszúságra eső részecskék darabszáma megegyezik az elmetszett részecskék darabszámával. 4
Itt (S V ) α jelöli az α részecskék teljes határfelületét, viszonyítva a vizsgált próba teljes térfogatához (az α részecskék térfogata plusz az alapanyag térfogata). 1. táblázat. Hosszegységre eső metszékszám és fajlagos határfelület a. ábrán bemutatott szerkezetek esetén (Underwood (1970)) (a) Egyfázisú anyag térkitöltő cellái (V V 1). Szomszédos cellák közötti, kétdimenziós belső határfelület. N 5 P 5 P N 1 Belső határfelület nagysága, a teljes térfogatra (S V ) vagy az átlagos cellatérfogatra ( S / V ) vonatkoztatva. (b) Különálló fázis, nincs kapcsolata semmilyen alapanyaggal. Kétdimenziós külső határfelület. N 1, P, 4 P N Külső határfelület, a részecske térfogatra (S/V) vonatkoztatva. (c) Második fázis (α), részben közös határfelületük van. Kétdimenziós határfelület, részben az α részecskék közötti kapcsolattal. (N ) α 5 (P ) αα (P ) αβ 6 (N ) α (P ) αα + +(P ) αβ / Az α részecskék és a β alapanyag közötti határfelület, a teljes térfogatra (S V ) αβ vagy az átlagos részecske térfogatra ( S αβ V α ) vonatkoztatva. (d) Diszperz második fázis (α), nincs közös határfelületük. Kétdimenziós határfelület, nincs kapcsolat az α részecskék között. (N ) α 4 (P ) αβ 8 ( P ) αβ ( N ) α ( ) / V V α Az α részecskék és a β alapanyag közötti határfelület a teljes térfogatra (S V ) αβ vagy az átlagos részecsketérfogatra ( S ) vonatkoztatva. αβ V α S V P N S/VP /P P (S V ) αβ (P ) αβ (S V ) αα (P ) αα (S V ) αβ (P ) αβ 4(N ) α Átlagos térbeli méret: ( ) α S V Átlagos térbeli méret: ( ) α V S 4V S Átlagos térbeli méret: ( ) α ( ) α ( ) α ( ) α V V N Átlagos térbeli méret: ( ) 4( 4 V / S α α V V ) α /( S V ) αβ α S V térfogategységre eső határfelület [mm mm - ] P szelők és határfelületek kontúrja közötti (egységnyi hosszúságra eső) metszésszám [mm -1 ] N elmetszett cellák vagy részecskék (egységnyi hosszúságra eső) darabszáma [mm -1 ] háromdimenziós testek átlagos metszési hosszúsága [mm] V α α részecskék átlagos térfogata [mm ] S α α részecskék átlagos határfelülete [mm ] V különálló részecske térfogata [mm ] S különálló részecske külső határfelülete [mm ] T szelők hosszúsága [mm] 5
A fajlagos felület és a szemcsenagyság kapcsolata A szemcsék fajlagos felülete az a mérőszám, amely megmutatja, hogy adott térfogatú anyagban a szemcsehatárok mekkora felületet foglalnak el. A gyakorlat során a szemcsék fajlagos felületét vonalelemzés segítségével határozzuk meg. Emellett a területegységre eső szemcseszámot és a szemcsenagyság jelzőszámot is mérjük. A) A vizsgált minta fénymikroszkóp ernyőjére kivetített képére egy vonalhálót helyezünk el. A mérés során megmérjük az összes vonalhosszt, illetve a vonalháló vonalainak és a szemcsék határfelületeinek metszékszámát (P). A szemcsék fajlagos felülete így a következő képlettel számolható: ahol: P SV P P - a metszéspontok száma Σ - az összes vonalhossz. B) A területegységre eső szemcsék száma szintén meghatározható a vonalelemzéssel kapott fajlagos felületből (a szemcséket csonka dodekaéderrel közelítve): 0,75 SV NA C) Meghatározhatjuk a területegységre eső szemcsék számát másik két módszer szerint is: 1) Megszámoljuk azokat a szemcséket, amelyek teljes egészében a kiválasztott terület (A) belsejében találhatók (N) és azokat a szemcséket is, amelyeket a vizsgált terület kontúrja elmetsz (N ). Így az összes szemcse száma N T N+N /. ) Másik esetben összeszámoljuk a szemcsék sarkait más néven hármas csomópontokat (P) egy adott (A) területen belül. Ekkor: 1 N T P + 1 Természetesen mindkét esetben: N A N T /A 4. ábra. Szemcseszám meghatározása D) A szemcsenagyság számszerű kifejezésére a gyakorlatban leggyakrabban az ún. fokozatszám (m) használatos. Az 1 mm -re eső szemcsék száma felírható 6
alakban is, amelyből m értéke NA m+ m lg N A lg 1 mm Az összefüggésből látható, hogy minél nagyobb a fokozatszám értéke, a szemcsék átlagos mérete annál kisebb. E) A szemnagyság fokozatszámának meghatározására használatos másik eljárás az ún. összehasonlító módszer. Ilyenkor a csiszolat képét ismert szemnagyságú etalonsorozattal hasonlítjuk össze. Ilyen összehasonlítás céljára szabványos etalonképek szolgálnak. Az etalonképek nagyítása általában 100-szoros. A csiszolat nagyítása az etalon nagyításával azonos. A vizsgálat során a csiszolat jellemző szemcseátmérőjű helyét kell összehasonlítani az etalonkép sorozattal és megkeresni a szemcseméretnek megfelelő etalonfokozat számát. A vizsgált próba szövetképe természetesen sohasem egyezhet meg pontosan egyik mintaképpel sem. Így némi gyakorlat kell, hogy megállapítsuk, melyik mintakép felel meg legjobban a szövetképen látható kristályhatároknak. Ha nagyon különböző, úgynevezett duplex szemnagyságú próbát vizsgálunk, akkor nem lehet az átlagos szemnagyságot megadni, hanem a kétféle szemnagyságot és azok becsült százalékos mennyiségét kell megállapítani. 4. Feladatok 1. Határozza meg a szemcsék fajlagos felületét egy saválló és egy ferrit/perlites acél próbában vonalelemzés segítségével (0 látótérben)! Az összes vonalhossz kiszámításánál vegye figyelembe az alkalmazott nagyítást! P S V ahol: P - a metszéspontok száma Σ - az összes vonalhossz.. Számítsa ki a területegységre eső szemcsék számát: 0,75 SV NA. Számítsa ki a területegységre eső szemcsék számát más módszerrel is: N A N T /A egyrészt a szemcseszám (N), másrészt a hármas csomópontok száma (P) alapján. 4. Határozza meg a szemcsenagyság fokozatszámát (m), és számítsa ki ebből a felületegységre eső szemcsék számát: 7
N A m+ 1 mm 5. Hasonlítsa össze a két különböző módon kapott értéket! 5. Jegyzőkönyv A feladatok elvégzése után jegyzőkönyvben rögzítse a vizsgált minták anyagát, az elemzett fázis típusát. Tüntesse fel a mikroszkópos mérés jellemző paramétereit (objektív, nagyítás), a mért adatokat, a számítás menetét és a kapott eredményeket! 6. Irodalom Сальтыков С. A.: Стереометрическая металлография, Mеталлypгиздат, Mocквa, 1958. DeHoff Robert T. - Rhines Frederick N.: Quantitative Microscopy McGraw-Hill Book Company, New York, 1968. Exner Hans Eckart, Hougardy Hans Paul: Einführung in die Quantitative Gefügeanalyse, 1986.DGM Verlag, pp. 0-. Underwood Ervin E.: Quantitative Stereology, Addison-Wesley Publishing Company, ondon, 1970. Gácsi Z., Sárközi G., Réti T., Kovács J., Csepeli Zs., Mertinger V.: Szerkezetvizsgálat és képelemzés, Tankönyv, Miskolc, 001, megjelenés alatt Szerkezetvizsgálat (on line gyakorlati útmutató), Internetes hozzáférés http://www.uni-miskolc.hu/image_analysis 7. Ellenőrző kérdések 1. Egyszerű vázlatrajz és egy képlet segítségével adja meg a fajlagos felület fogalmát! Definiálja az összefüggésben szereplő mennyiségeket!. Bizonyítsa be, hogy a fajlagos felület az egységnyi hosszúságra eső átlagos metszésszámmal azonos!. Mutassa be a fajlagos felület mérésének egyes lépéseit! 4. Milyen módszereket ismer a területegységre eső szemcseszám megadására? Röviden ismertesse azokat!(képlet, betűk jelentése) 5. Hogyan határozza meg egy mintadarab mikroszkópos szövetképén a szemcsefokozatszámot? (képlet, betűk jelentése) 6. Milyen módon végzi el duplex szövetű minták esetén a szemcsenagyság mérését? 8
Jegyzőkönyv Név: Tankör: Dátum:.. A vizsgált minta jele:..az alkalmazott objektív, nagyítás:... Az elemzett fázis megnevezése:... A) A fajlagos felület meghatározása a vonalelemzés módszerével: A háló sorainak száma A háló egy sorának hossza, mm A háló sorainak összes hossza, mm A látóterek száma 1 4 5 6 7 8 9 10 11 1 1 14 15 16 17 18 19 0 Átlag A háló sorai és a szemcsehatárok metszéseinek száma, P A fajlagos felület értékei, 1/mm A háló sorainak összes hossza a nagyítást is figyelembe véve, mm A fajlagos felület (0 látótér átlaga): P S V : 9
B) Az előbbi fajlagos felület átlagértéket felhasználva számítsa ki a területegységre eső szemcsék számát (a szemcséket csonka dodekaéderrel közelítve): SV N A 0,75 : lg N A A szemcsefokozat jelzőszáma: m.. lg C) Határozza meg a területegységre eső szemcsék számát a szemcseszám alapján: A látótérben levő egész szemcsék száma: N... A látótér peremén levő szemcsék száma: N '.. Az összes szemcsék száma: N T N+N / A látótér valódi területe a nagyítást figyelembe véve: A., mm NT A területegységre eső szemcsék száma: N A, A lg N A A szemcsefokozat jelzőszáma: m.. lg D) Számítsa ki a területegységre eső szemcsék számát a hármas csomópontok alapján: A hármas csomópontok száma: P.. 1 Az összes szemcsék száma: N T P + 1. A látótér valódi területe a nagyítást figyelembe véve: A, mm NT A területegységre eső szemcsék száma: N A., A lg N A A szemcsefokozat jelzőszáma: m lg E) A szemcsefokozat jelzőszáma és a területegységre eső szemcseszám az etalonsorozattal való összehasonlítás alapján (100x nagyítást beállítva): m. N A m+.., Hasonlítsa össze a kétféle módszerrel (fajlagos felületből és etalonsorozat) kapott eredményt! Röviden indokolja válaszát! 10