A térfogathányad meghatározásának gyakorlati módjai

Átírás

1 MISKOCI EGYETEM GYAKORATI ÚTMUTATÓ ANYAG- ÉS KOHÓMÉRNÖKI KAR HARE HU FÉMTANI TANSZÉK ÖSSZEÁÍTOTTA: KOVÁCS JENŐ EKTORÁTA: DR. GÁCSI ZOTÁN A térfogathányad meghatározásának gyakorlati módjai. A gyakorlat célja A térfogathányad meghatározása pont- és vonalhányad mérésével, a gyakorlatban alkalmazott módszerek megismerése, begyakorlása, a mérési pontosság értelmezése.. Ajánlás A gyakorlat harmadéves Anyagmérnök Szakos hallgatók tantervében szerepel a Szerkezetvizsgálat c. tantárgy keretein belül. A gyakorlat elvégzéséhez a fénymikroszkóp működésének, valamint az alapvető sztereológiai összefüggéseknek az ismerete szükséges.. Elméleti alapok Az alapanyagban elhelyezkedő második fázis térfogathányadának meghatározására többféle módszer ismert. A problémát az okozza, hogy a darab egészére értelmezett, háromdimenziós térfogathányadot csak egy síkbeli, kétdimenziós kép segítségével tudjuk meghatározni. A térfogathányad mérésére a pontszámlálásos és vonalelemzéses mérést alkalmazzák. Az alkalmazott módszerek elméleti háttere a következő. A kvantitatív sztereológiában a térfogatarány (V V egyike a legfontosabb paramétereknek. Véletlenszerű síkmetszeteken különböző módon mérhetjük meg a V V értékét. Az egyik lehetséges mód a kérdéses fázis (pl. α által elfoglalt terület meghatározása, a másik az α - fázisba eső vonalhosszúságok mérése és végül a harmadik az α - fázisba eső pontok megszámolása. Ezeket a módszereket területelemzésnek, vonalelemzésnek és pontszámlálásnak hívjuk. A térfogatarány egyaránt származtatható a területarány, vonalarány vagy pontarány alapján. Ezek a mennyiségek egymással teljesen egyenértékűek. Ezt mutatja a Rosiwal (898 által készített rajz (. ábra is, ahol véletlenszerűen elrendezett négyzetek láthatók, amelyek által elfoglalt területarány, vonalarány és pontarány egyaránt %.

2 . ábra. A területarány, a vonalarány és a pontarány egyenértékűsége Területelemzés Delesse (848 francia geológus volt az, aki bizonyította, hogy a térfogatarány és a területarány elvileg azonosak. Azóta sokan és sokféleképpen igazolták ezt az összefüggést. A gondolatmenet lényege a következő. Vegyünk szemügyre egy él hosszúságú kockát (. ábra, amelynek belsejében V α [mm ] térfogatú második fázis található, ekkor a térfogatarány (V V : V Vα VV = α = VT Metsszük el a kockát az x-y síkkal párhuzamosan, a z távolságot válasszuk ki véletlenszerűen, valahol a és az között. Ekkor az adott síkból a második fázis által kimetszett összes terület: A ( z = A + A + A +A 4 [mm ]. ábra. Kocka alakú térfogatrész, benne V α térfogatú második fázissal és egy z magasságban lévő metszősíkkal

3 Ennek a területnek a nagysága (A(z a metszősík helyzetével változik (. ábra, ezért meg kell határozni a teljes térfogatra jellemző értéket: = A A( z dz [mm ] Az átlagos területarányt az α - fázis átlagos területének és a vizsgált keresztmetszetnek a hányadosa adja: A A A = = A( z dz Vegyük észre, hogy A(z dz = dv α (lásd 4. ábra, vagyis: Vα Vα A A = dv z = = = V α ( V Az így nyert összefüggés azt jelenti, hogy az átlagos területarány és a térfogatarány elvileg azonos. Az egyenlet ebben a formájában akkor ad használható eredményt, ha a térbeli alakzatoknak nincs kitüntetett orientációja, vagyis elhelyezkedésük véletlenszerű. Ezt Saltykov (958 úgy fejezte ki, hogy a szerkezet statisztikailag egyenletes. T V. ábra. A mért terület (A(z nagyságának változása a metszősík helyzetével 4. ábra. Térfogatelem, benne a második fázissal

4 Vonalelemzés Rosiwal (898 német geológus írt érdemben először arról, hogy a térfogatarányt egyszerű vonalarány méréssel is meglehet határozni. A vonalarány és a térfogatarány azonosságának matematikai bizonyítása többféle módon lehetséges. Az egyik megoldást ismertetjük az alábbiakban. Egy él hosszúságú kockában, az egyik éllel (például a z tengellyel párhuzamosan szelőt helyezünk el. A szelő által a második fázisból kimetszett hosszúság (5. ábra ekkor: l ( x, y = l + l + l [mm ] 5. ábra. Kocka alakú térfogatrész, benne V α térfogatú második fázissal és egy x,y helyzetben lévő szelővel A szelő helyzetét az x,y pontok jellemzik. Mivel a kimetszett vonalhosszúság függ a szelő helyzetétől (x,y, ezért a vizsgált térfogatra vonatkoztatott átlagértéket kell meghatároznunk: = l x y dx dy (, [mm ] Ebben az esetben: l(x,ydx dy = dv α, vagyis Vα Vα = dv x y = = = V V α (, V A levezetett összefüggésből következik, hogy az átlagos vonalarány és a térfogatarány között nincsen elvi különbség. Statisztikai szempontból az torzítatlan becslése a térfogataránynak. Ha a szelőt a kétdimenziós metszősíkban alkalmazzuk, ekkor: = A A T 4

5 ontszámlálás Amennyiben a V T térfogatú kockában V α térfogatú második fázis található, és véletlenszerűen pontokat helyezünk el a teljes térfogatban, annak a geometriai valószínűsége *, hogy az α - fázisba pont essen: V = α V T Ha az alkalmazott pontháló összes pontjainak száma T, akkor ebből T esik a kérdéses fázisba, vagyis: α = T Így adódik, hogy: α Vα = = = VV T VT Amennyiben a pontok véletlenszerűen oszlanak el A T területen: Vagyis (lásd 6. ábra: = A α A T A = A α α = = T AT Ezen összefüggés Thomson (9 nevéhez fűződik. Természetesen vonalelemzés esetén is érvényes az összefüggés: α α = = = T T A 6. ábra. A területarány és a pontarány azonossága A pontszámlálás és a vonalelemzés hibaszámítása ontszámlálás A kvantitatív mikroszkópiában a pontelemzés (vagy pontszámlálás egyike a legegyszerűbb és a legszellemesebb műveleteknek. A mérés kivitelezéséhez először is egy szisztematikus ponthálóra van szükségünk. A pontháló elemei lehetnek: párhuzamos vonalakból álló rácsos alakzatok metszéspontjai, rövid vonalszakaszok * Az A esemény geometriai valószínűsége: az A esemény bekövetkezését előidéző geometriai alakzat adata (hosszúsága, területe, térfogata, osztva a teljes hosszúsággal illetve területtel, térfogattal. 5

6 végpontja, illetve körívek esetleg cikloisok végpontjai. Ez a módszer nagyon hatékony diszperz második fázist (kisméretű részecskéket tartalmazó szerkezet esetén. A gyakrabban használt szisztematikus ponthálók típusait a 7. ábra szemlélteti. ontszámláláskor a vizsgálandó területbe (például α- fázisba eső pontok mennyiségét határozzuk meg. Azután a ponthálót elmozdítjuk véletlenszerűen egy másik területre, vagy szisztematikusan elcsúsztatjuk a vizsgálni kívánt irányba. Az α- fázisba eső pontok számlálását mindaddig folytatjuk, amíg statisztikailag értékelhető mennyiségű mérést nem végeztünk. Hilliard (968 javaslata alapján, a szemcsehatárra eső pontokat csak ½ értékkel vesszük figyelembe. Ha az α- fázis belsejében lévő pontok száma α, a mérés során felhasznált összes rácspont száma pedig T, a pontarányt a = α / T összefüggés definiálja. A mérés kivitelezését megkönnyíti, ha előre meg tudjuk becsülni, hogy az adott pontosságú méréshez összesen mennyi rácspontra van szükség ( T. Ehhez nyújt segítséget a Gladman és Woodhead (96 által javasolt összefüggés: T ( = σ ( a Összes pontszám, T = Vonalhosszúság, T = T d = d Terület, A T = T d = d b Összes pontszám, T = 4 Vonalhosszúság, T = T d = 84 d Terület, A T = T d = 4 d c Összes pontszám, T = 6 Vonalhosszúság, T = d d Összes pontszám, T = 6 Vonalhosszúság, T = d 7. ábra. A leggyakrabban használt szisztematikus ponthálók 6

7 Ha a értékét néhány mérésből előre megbecsüljük, és a mérési eredmények eltervezett relatív szórását (σ( / megadjuk, akkor az összes pontszám az egyenlet alapján meghatározható. A pontarány (, az összes pontok száma ( T, valamint a relatív szórás (σ( / közötti összefüggést mutatja a 8. ábra. átható, hogy amennyiben % területarányt % relatív hibával akarunk meghatározni, összesen 4 pontra van szükségünk, ami százas ponthálót feltételezve 4 látótér vizsgálatát jelenti! A megengedett szórás növelésével a szükséges pontok száma erősen csökken, hiszen % relatív hibánál már 4 látótér vizsgálata is elegendő. 8. ábra. Adott relatív szórású méréshez tartozó összes pontszám Vonalelemzés A vonalelemzés során vonalhálózatot helyezünk a síkmetszetre, majd megmérjük a második fázis részecskéi által kimetszett szakaszok hosszát, azután ezeket összeadjuk (α és a teljes vonalhosszúsághoz ( viszonyítjuk, így nyerjük az értékét (α /. Hilliard (968 nyomán a vonalarány relatív szórása: σ ( σ ( σ ( l lα β = ( VV + N lα lβ Itt l α és l β az α- illetve β- fázisból kimetszett szakaszok hossza illetve σ(l α és σ(l β a szakaszok szórása, míg N az elmetszett részecskék száma. Az összefüggés alapján megbecsülhetjük a szórás felső határértékét: σ ( ( VV N Ha a második fázis várható térfogataránya % és a tényleges értéket vonalelemzéssel mintegy 5 % relatív hibával akarjuk megbecsülni, akkor legalább 4 részecskét kell elmetszenünk! 7

8 A vonalelemzés gyakorlati végrehajtása A vizsgált minta fénymikroszkóp ernyőjére kivetített képére egy vonalhálót helyeznek el (ahol a vonalháló sorainak száma: n. A háló sorainak hossza: i. A n mérés során megmérik az összes vonalhosszt ( i, illetve a keresett i= i térfogathányadú fázisba eső egyes vonalszakaszok számát (N és hosszát ( α. A térfogathányad így a következő képlettel számolható: N i α α i= = = n i i= ahol: i α - a keresett térfogathányadú fázisba eső egyes vonalszakaszok hossza, mm n i - az összes vonalhossz, mm i= N - a keresett térfogathányadú fázisba eső vonalszakaszok száma, n - a vonalháló sorainak száma. Minél sűrűbb az alkalmazott vonalháló és minél több látótérben végezzük el a mérést, a kapott eredmény annál pontosabban közelíti meg a vizsgált fázis valós térfogathányadát. A vonalelemzés relatív szórásának felső határértéke számítható: σ ( ( V V N ahol: V V - a második fázis térfogathányada, N - a második fázisba eső vonalszakaszok száma. A pontszámlálásos módszer gyakorlati alkalmazása A térfogathányad pontszámlálással történő meghatározása nagyon hasonló a vonalelemzéshez. Itt azonban a kivetített képre helyezett vonalháló metszéspontjainak a keresett térfogathányadú fázisba eső számát határozzák meg. Ekkor a térfogathányad a következő képlettel számolható: α = T 8

9 ahol: α - a keresett térfogathányadú fázisba eső pontok száma, T - a pontháló összes pontjainak száma. A háló metszéspontjainak sűrítésével és a mérés minél több látótérben történő elvégzésével a mérés pontossága természetesen itt is növelhető. A pontelemzéses eljárás relatív szórása: ahol: σ ( = - a második fázis térfogathányada, T - a pontháló összes pontjainak száma. T 4. Feladatok. A kiadott mintán mérje meg látótérben a(z.. térfogathányadát vonalelemzés segítségével! A mérést fénymikroszkóp ernyőjére kivetített képen, alkalmasan megválasztott vonalhálóval végezze!. Határozza meg a vonalelemzés relatív szórását!. Hány darab vonalszakasz (N alkalmazására van szükség ahhoz, hogy a relatív szórás értéke..% legyen? 4. Mérje meg az előző mintán látótérben a(z. térfogathányadát pontszámlálással! 5. Határozza meg a pontszámlálás relatív szórást! 6. Mennyi összes pontra van szükség ahhoz, hogy a mérés relatív szórása % legyen? 7. Hasonlítsa össze a vonalelemzés és pontszámlálás alapján mért térfogathányad értékeket! 5. Jegyzőkönyv A feladatok elvégzése után jegyzőkönyvben rögzítse a vizsgált minta anyagát, az elemzett objektumok megnevezését, a fénymikroszkópos mérésnél alkalmazott paramétereket (objektív, nagyítás, a mért adatokat, a számítás menetét és a kapott eredményeket! 9

10 6. Irodalom Сальтыков С. A.: Стереометрическая металлография, Mеталлypгиздат, Mocквa, 958. DeHoff Robert T., Rhines Frederick N.: Quantitative Microscopy, McGraw-Hill Book Company, New York, 968. Delesse A.: our déterminer la composition des roches, Ann. Des Mines (848, fourth series 4, Exner Hans Eckart, Hougardy Hans aul: Einführung in die Quantitative Gefügeanalyse, DGM Verlag, Germany, 986., pp. 5-. Gladman T., Woodhead J. H.: The accuracy of oint Counting in Metallographic Investigations, J. Iron ans Steel Inst., 94 ( Hilliard J. E.: Measurement of Volume in Volume, Quantitative Microscopy, edited by DeHoff R. T. and Rhines F. N., New York, McGraw-Hill 968. Rosiwal A.: Über geometrische Gesteinsanalysen, usw., Verhandl. Der K.-K. geologischen Reichanstalt 5/6 (898 4 Saltykov S. A.: Stereometrische Metallographie, VEB Verlag, eipzig, 974. Underwood Ervin E.: Quantitative Stereology, Addison-Wesley ublishing Company, ondon, 97. Gácsi Z., Sárközi G., Réti T., Kovács J., Csepeli Zs., Mertinger V.: Szerkezetvizsgálat és képelemzés, Tankönyv, Miskolc,, megjelenés alatt Szerkezetvizsgálat (on line gyakorlati útmutató, Internetes hozzáférés Ellenőrző kérdések. Bizonyítsa be, hogy az átlagos területarány a térfogataránnyal azonos!. Mutassa meg, hogy az átlagos vonalarány a térfogataránnyal egyezik meg!. Ismertesse a térfogatarány mérésének elvi alapját! 4. Részletezze a pontszámlálásos módszer egyes lépéseit! 5. Egyszerű vázlatrajz segítségével mutassa be vonalelemzést! 6. Adja meg a vonalelemzés relatív szórásának kiszámításához szükséges összefüggést! Definiálja a képletben szereplő mennyiségeket! 7. Adja meg a pontelemzés relatív szórásának meghatározásához szükséges összefüggést! Definiálja a képletben szereplő mennyiségeket! 8. Hogyan határozza meg adott pontarány mérése esetén, hogy mennyi összes pontra van szükség a mérés egy meghatározott relatív szórással történő végrehajtásához? Definiálja a képletben szereplő mennyiségeket! 9. Hogyan határozza meg adott vonalarány mérése esetén, hogy mennyi darab vonalszakaszra van szükség a mérés egy meghatározott relatív szórással történő végrehajtásához? Definiálja a képletben szereplő mennyiségeket!

11 Jegyzőkönyv Név: Tankör: Dátum:.. A vizsgált próba jele:..az alkalmazott objektív, nagyítás:... Az elemzett fázis megnevezése:... A vonalelemzés során meghatározott mennyiségek: A háló sorainak száma, n A háló egy sorának hossza, mm A háló sorainak összes hossza egy n látótérben, i, mm i = átóterek száma Átlag A második fázisba eső vonalszakaszok hossza, N i α, mm i = A második fázisba eső vonalszakaszok száma, N A térfogathányad értéke,

12 A térfogathányad értéke vonalelemzéssel (a látótér átlaga: N i α = α = i=, =. n i i= A vonalelemzés relatív szórása: σ( (% = ( N =. % Hány darab vonalszakasz (N alkalmazására van szükség ahhoz, hogy a relatív szórás értéke...% legyen? N = [ ( ] σ ( = A pontszámlálásos mérés során meghatározott mennyiségek: A pontháló összes pontjainak száma: T =.. átóterek száma Átlag A második fázisba eső pontok száma, α A térfogathányad értéke,

13 A térfogathányad értéke pontszámlálással (a látótér átlaga: = α, =.. T A pontszámlálás relatív szórása: σ( (% = T = % Mennyi összes pontra van szükség ahhoz, hogy a mérés relatív szórása % legyen? T = = σ( Hasonlítsa össze a vonalelemzés és pontszámlálás alapján mért térfogathányad értékeket! Röviden indokolja a kapott eredményeket!