CELLULOSI PULVIS. Cellulózpor

Átírás

1 Cellulosi pulvis Ph.Hg.VIII. Ph.Eur CELLULOSI PULVIS Cellulózpor 01/2009:0315 C 6n H 10n+2 O 5n+1 DEFINÍCIÓ Tisztított, mechanikusan porított cellulóz, melyet rostos növényi anyagból nyert, pépes alfa-cellulóz feldolgozásával állítanak elő. SAJÁTSÁGOK Küllem: fehér vagy csaknem fehér, finom, illetve szemcsés por. Oldékonyság: vízben gyakorlatilag nem oldódik; nátrium-hidroxid 50 g/l töménységű oldatában kevéssé oldódik; acetonban, vízmentes etanolban, toluolban, híg savakban gyakorlatilag nem oldódik. AZONOSÍTÁS A. Kb. 10 mg, óraüvegre helyezett anyagot 2 ml R jódtartalmú cink-klorid oldatban eloszlatunk. Az anyag ibolyáskékre színeződik. B. A polimerizációs fok 440-nél nagyobb.

2 Cellulosi pulvis Ph.Hg.VIII. Ph.Eur ml-es Erlenmeyer-lombikba mért, 0,250 g anyaghoz 25,0 ml R vizet és 25,0 ml R réz(ii)-etiléndiamin-hidroxid oldatot elegyítünk. R nitrogén haladéktalan bevezetésével és átöblítésével megtisztítjuk az oldatot, majd lezárjuk a lombikot, és az anyag teljes oldódásáig rázogatjuk. Ezután az oldat megfelelő térfogatát alkalmas kapilláris viszkoziméterbe (2.2.9) töltjük. Az egyensúly eléréséhez az oldatot legalább 5 percig 25±0,1 C-on tartjuk. Regisztráljuk a viszkoziméter két jele közti, másodpercben mért átfolyási időt (t 1 ). Az oldat kinematikai viszkozitását (ν 1 ) a következő képlet segítségével számoljuk ki: t 1 (k 1 ), ahol k 1 a viszkoziméter műszerállandója. Megfelelő térfogatú R réz(ii)-etiléndiamin-hidroxid oldatot azonos térfogatú R vízzel hígítunk, és megfelelő kapilláris viszkoziméterrel meghatározzuk az így hígított oldat átfolyási idejét (t 2 ). Az oldószer kinematikai viszkozitását (ν 2 ) a következő képlet segítségével számoljuk ki: t 2 (k 2 ), ahol k 2 a viszkoziméter műszerállandója. A vizsgálandó anyag relatív viszkozitását (η rel ) a következő összefüggés alapján számoljuk ki: ν 1 / ν 2 A belső viszkozitást ([η] c ) a Belső viszkozitás táblázat ( táblázat) alapján, interpolálással határozzuk meg. A polimerizációs fokot (P) a következő összefüggés segítségével számoljuk ki: ahol 95[ ] c, m[(100 b) /100 m = a vizsgálandó anyag tömege, grammban,

3 Cellulosi pulvis Ph.Hg.VIII. Ph.Eur b = a szárítási veszteség, százalékban. VIZSGÁLATOK Oldékonyság. 50 mg anyagot 10 ml R réz(ii)-tetraammin oldatban oldunk. Az anyagnak teljesen, maradék nélkül fel kell oldódnia. ph (2.2.3): 5,0 7,5. 10 g anyagot 90 ml R szén-dioxid-mentes vízzel összekeverünk. A keveréket, időnként megkeverve, 1 órán át állni hagyjuk. A felülúszó folyadékot vizsgáljuk. Éterben oldódó anyagok: legfeljebb 0,15%. Egy kb. 20 mm belső átmérőjű kromatográfiás oszlopba 10,0 g anyagot töltünk. Az oszlopon 50 ml R peroxid-mentes étert engedünk át. Az előzetesen szárított és lemért bepárlótálba töltött eluátumot levegőáram segítségével, vegyi fülkében szárazra párologtatjuk. Miután az éter teljesen elpárolgott, a maradékot 30 percen át 105 C-on szárítjuk, exszikkátorban hagyjuk lehűlni, majd lemérjük. Üres kísérletet is végzünk. A maradék tömege és az üres kísérletben mért tömeg közti különbség legfeljebb 15 mg lehet. Vízben oldódó anyagok: legfeljebb 1,5%. 6,0 g anyagot 90 ml R szén-dioxid-mentes vízzel 10 percig rázatunk. A keveréket vákuumot alkalmazva előzetesen lemért lombikba szűrjük. A szüredék első 10 ml-ét elöntjük, és ha szükséges, annak érdekében, hogy tiszta oldatot nyerjünk, a szüredéket ugyanazon a szűrőn ismét leszívatjuk. A tiszta szüredék 15,0 ml-es részletét előzetesen lemért bepárlótálban szárazra párologtatjuk, ügyelve arra, hogy az anyag ne szenesedjék. A maradékot 1 órán át 105 C-on szárítjuk, exszikkátorban hagyjuk lehűlni, majd lemérjük. Üres kísérletet is végzünk. A maradék tömege és az üres kísérlet eredményeként kapott tömeg közti különbség legfeljebb 15,0 mg lehet. Nehézfémek (2.4.8/C): legfeljebb 10 ppm. 2,0 g anyagot vizsgálunk. Az összehasonlító oldatot 2 ml R ólom mértékoldattal (10 ppm Pb) készítjük. Szárítási veszteség (2.2.32): legfeljebb 6,5%. Az anyag 1,000 g-ját szárítószekrényben 3 órán át 105 C-on szárítjuk.

4 Cellulosi pulvis Ph.Hg.VIII. Ph.Eur Szulfáthamu (2.4.14): legfeljebb 0,3% (szárított anyagra). Az anyag 1,0 g-ját vizsgáljuk. Mikrobiológiai szennyezés TAMC: elfogadhatósági követelmény: 10 3 CFU /g (2.6.12). TYMC: elfogadhatósági követelmény: 10 2 CFU /g (2.6.12). Escherichia coli nem lehet jelen (2.6.13). Pseudomonas aeruginosa nem lehet jelen (2.6.13). Staphylococcus aureus nem lehet jelen (2.6.13). Salmonella nem lehet jelen (2.6.13). A FELHASZNÁLÁST BEFOLYÁSOLÓ SAJÁTSÁGOK Az alábbiakban tájékoztatás található azokról a sajátságokról, amelyeket a segédanyagként használt anyag egy vagy több funkciójának fontos, ellenőrző paramétereként tartanak számon (lásd az általános fejezetet). A cikkelynek ez a része nem kötelező erejű, és az anyag megfelelésének bizonyításához nem szükséges ezen sajátságok vizsgálata. Ellenőrzésük azonban hozzájárulhat a gyógyszer minőségéhez, azáltal, hogy növeli az előállítási eljárásnak és a gyógyszer felhasználáskor mutatott teljesítőképességének a megbízhatóságát. Az itt megadott ellenőrző módszerek megfelelőnek bizonyultak erre a célra, de más módszerek is alkalmazhatók. Egy adott sajátságra kapott eredmény közlésekor az alkalmazott ellenőrző módszert is fel kell tüntetni. A következő sajátságok lényegesek lehetnek, ha a cellulózport hígítóanyagként, vagy szétesést elősegítő segédanyagként használjuk. Részecskeméret-eloszlás ( vagy ). Porfolyás (2.9.36) Belső viszkozitás táblázat A RELATÍV VISZKOZITÁS( REL ) KÜLÖNBÖZŐ ÉRTÉKEIHEZ TARTOZÓ BELSŐ VISZKOZITÁS ÉRTÉKEK

5 Cellulosi pulvis Ph.Hg.VIII. Ph.Eur

6 Cellulosi pulvis Ph.Hg.VIII. Ph.Eur

7 Cellulosi pulvis Ph.Hg.VIII. Ph.Eur A RELATÍV VISZKOZITÁS ( REL ) KÜLÖNBÖZŐ ÉRTÉKEIHEZ TARTOZÓ HATÁRVISZKOZITÁS ÉRTÉKEK ,