NYOMELEMANALITIKAI MINTAELŐKÉSZÍTÉSI MÓDSZEREK Tematikai áttekintés

Átírás

1 NYOMELEMANALITIKAI MINTAELŐKÉSZÍTÉSI MÓDSZEREK Tematikai áttekintés A nyomelemanalitikai mintaelőkészítés témakörében az alábbi témákat fogjuk érinteni: általános megfontolások elterjedten alkalmazott ( klasszikus ) módszerek korszerű módszerek elemek kémiai formáinak meghatározása (elemspeciáció) automatizálási lehetőségek NYOMELEMANALITIKAI MINTAELŐKÉSZÍTÉSI MÓDSZEREK Általános nyomanalitikai megfontolások Az alábbi szempontok nemcsak az nyomelemanalízis, hanem lényegében bármilyen nyomanalitikai mintaelőkészítés megkezdése előtt megfontolandók: 1. Hígulás: lehet ez célzott, de bármilyen reagens hozzáadásakor hígulás következik be, ami az LOD/LOQ közelében történő méréseknél kritikus lehet 2. Veszteség: a legtöbb műveletnél ez valós (bár változó mértékű) veszély, ami mind kvalitatív, mind kvantitatív nyomanalitikai szituációkban gondot okozhat 3. Szennyezés: lásd fent 4. Zavaró hatások indukciója: a mátrix reagensekkel való átalakítása a zavaró hatások felerősödését vagy megváltozását hozhatja (pl. sók, savak, oldószerek hatása, stb.) 5. Az analízis céljának és a műszeres mérési eljárás figyelembevétele: például - multielemes meghatározáshoz multielemes mintaelőkészítés - izotóp/speciációs analízishez konzerváló mintaelőkészítés/reagensek - nyomanalízishez megfelelő tisztaságú eszközök és reagensek - kis mennyiségű mintához mikroméretben megvalósítható mintaelőkészítés - a mintának a műszer számára megfelelő halmazállapotra/formára hozása

2 NYOMELEMANALITIKAI MINTAELŐKÉSZÍTÉSI MÓDSZEREK Általános megfontolások Az atomspektroszkópia vizsgáló módszerei között gáz, folyadék és szilárd halmazállapotú mintákkal megbírkózóakat egyaránt lehet találni, noha hagyományosan a folyadék mintabeviteli rendszerrel rendelkező technikák az elterjedtek. A gázminták mátrixa általában egyszerű, miáltal is azok nagyobb nehézség nélkül általában közvetlenül elemezhetők. A gyakorlatban azonban igen gyakoriak az összetett/koncentrált folyadékminták, szuszpenziók és a darabos/tömbi szilárd minták. Ezen minták általában inhomogének és mátrixuk általában erőteljes zavaró hatást fejt ki az analitikai jelre, ezért a nyomelemanalitikában gyakoriak az olyan mintaelőkészítési műveletek, amelyek az ilyen nehéz mintatípusokat tí t könnyebben kezelhető, homogén gáz vagy folyadékmintákká konvertálják. Ezen módszerek neve roncsolás (feltárás/mineralizálás). Amintaelőkészítést ezen túl általában elválasztás, dúsítás, mátrix konverzió vagy speciáció céljából végezzük. NYOMELEMANALITIKAI MINTAELŐKÉSZÍTÉSI MÓDSZEREK Klasszikus mintaelőkészítési módszerek A nyomelemanalitikában számos régóta ismert mintaelőkészítési módszer használatos, például: fémötvözetek elektrolitikus kioldása/leválasztása fémötvözetek elektrolitikus kioldása/leválasztása extrakció/kioldás alkalmas reagensekkel ioncsere gázok adszorpciója/deszorpciója illékonyítás csapadékképzés ömlesztés száraz és nedves hamvasztáss feltárások saveleggyel nyitott és zárt edényekben hidridképzés hideg higanygőzös eljárás

3 NYOMELEMANALITIKAI MINTAELŐKÉSZÍTÉSI MÓDSZEREK Elektrolitikus (ki)oldás NYOMELEMANALITIKAI MINTAELŐKÉSZÍTÉSI MÓDSZEREK Fémionok oldószeres extrakciója semleges kelátképzés Megjegyzések: 1.) a ligandumok általában gyenge savak 2.) a semleges ligandum általában szintén jól átextrahálódik 3.) a komplexképződés/extrakció általában csak közepes ph-n jó hatékonyságú

4 NYOMELEMANALITIKAI MINTAELŐKÉSZÍTÉSI MÓDSZEREK Fémionok oldószeres extrakciója semleges kelátképzés NYOMELEMANALITIKAI MINTAELŐKÉSZÍTÉSI MÓDSZEREK Fémionok oldószeres extrakciója ion-asszociációs komplexek Jól kiegészíti a semleges kelátképző módszert: erősen savas közegben is működik, mégpedig magas oxidációs számú fémionokra és alkáli fémekre is. Változatos módozatai ismertek, de a lényeg hogy a fémiont egy nagyméretű szerves reagensselg közvetlenül vagy közvetetten egy ellenion segítségével ion-asszociációs komplexbe visszük. Közvetlen asszociáció tetrafenil-boráttal Előzetes kelátképzés (pozitív töltésű komplex)

5 NYOMELEMANALITIKAI MINTAELŐKÉSZÍTÉSI MÓDSZEREK Fémionok oldószeres extrakciója szekvenciális extrakció NYOMELEMANALITIKAI MINTAELŐKÉSZÍTÉSI MÓDSZEREK Ioncsere (kationos/anionos)

6 NYOMELEMANALITIKAI MINTAELŐKÉSZÍTÉSI MÓDSZEREK Csapadékképzés (rosszul oldódó származék képzése) Megjegyzések: 1.) megfelelő reagensek segítségével elválasztás is megvalósítható (pl. szulfid, hidroxid, stb. csapadékok formájában) 2.) nyomanalízis esetén a legtöbbször koprecipitáció révén (hordozó csapadékkal, pl. Mg(OH) 2 ) kivitelezzük, amikor adszorpció/zárványképzés/okklúzió révén épülnek be a nyomnyi ionok a csapadékba NYOMELEMANALITIKAI MINTAELŐKÉSZÍTÉSI MÓDSZEREK Illékonyítás (illékony származék képzése)

7 NYOMELEMANALITIKAI MINTAELŐKÉSZÍTÉSI MÓDSZEREK Száraz hamvasztás (szervesanyag-tartalom elégetése) Az egyszerű eljárás során egy fedéllel lazán lezárt edényben (porcelán, kvarc, platina tégely, stb.) oxigén (levegő) jelenlétében elégetjük a minta szervesanyag-tartalmát. A tipikus hőmérséklet C. A visszamaradó szervetlen hamut (főként oxidok, szulfátok, szilikátok, foszfátok, stb.) vízben vagy savakban próbálhatjuk meg feloldani. Problémák: a fedél megakadályozza a finom hamu elszállását, de tökéletlenebbé teszi az oxidációt a minta elreagálhat az edény anyagával az illékony komponenseket k elveszítjük (S, Se, P, As, Sb, Hg, Tl, Ge, Pg, stb.) Segédanyagok ( nedvesítésre ): kénsav (nem-illékony szulfátokat képez) salétromsav vagy nitrát sók (oxidálószerek és adszorbensek) NYOMELEMANALITIKAI MINTAELŐKÉSZÍTÉSI MÓDSZEREK Ömlesztés

8 NYOMELEMANALITIKAI MINTAELŐKÉSZÍTÉSI MÓDSZEREK Savas feltárás/roncsolás A roncsolás egyik leggyakoribb módja oxidáló hatású savakkal vagy savelegyekkel együtt főzni a mintát (feltárás). Ehhez leggyakrabban a következő savakat használjuk: HNO 3 H 2 SO 4 H 3 PO 4 H 2 O 2 Királyvíz (HCl:HNO 3 1:3) Szilikátos minták teljes feltárásához HF hozzáadása is szükséges. Nyitott edényben való végrehajtáskor elveszítjük az illékony elemeket. A veszteség minimalizálható, ha a feltárást zárt edényben (feltáró bomba) végezzük. NYOMELEMANALITIKAI MINTAELŐKÉSZÍTÉSI MÓDSZEREK Savas feltárás/roncsolás a savelegy kiválasztása

9 NYOMELEMANALITIKAI MINTAELŐKÉSZÍTÉSI MÓDSZEREK Savas feltárás zárt edényzetben (fűtőblokkos melegítés) NYOMELEMANALITIKAI MINTAELŐKÉSZÍTÉSI MÓDSZEREK Hidridek és hideg higanygőz képzése NaBH + 3 H O + HCl H BO + NaCl + 8H& M 4 n+ & 2 m n + m H MHn + H A %-os borohidrid oldatot NaOH-os közegben stabilizálják. A keletkező hidrideket gáz-folyadék szeparátorban választják el; majd gázként kezelhető és az atomforrásba vezethető. A képződési sebesség függ az oxidációs számtól és zavaró hatást okoznak a finom eloszlású fémszemcsék. Hasonló elven Hg gőzök is előállíthatók Sn(II) redukcióval. e

10 NYOMELEMANALITIKAI MINTAELŐKÉSZÍTÉSI MÓDSZEREK Modern eljárások A következőkben néhány korszerűbb eljárás tárgyalására kerül sor. Ezek a legtöbb esetben a klasszikus módszerek továbbfejlesztett, hatékonyabb változatai: nagynyomású hamvasztás mikrohullámú feltárás hideg oxigénplazmás hamvasztás infravörös hamvasztás iszapolás/zagyolás (slurry) NYOMELEMANALITIKAI MINTAELŐKÉSZÍTÉSI MÓDSZEREK Nagynyomású hamvasztó berendezés (HPA)

11 NYOMELEMANALITIKAI MINTAELŐKÉSZÍTÉSI MÓDSZEREK Mikrohullámmal segített feltárás Az összetett minták oldatbavitelének, roncsolásának zárt, inert edényzetben emelt nyomáson (max. 130 bar) és hőmérsékleten (max. 300 C) savelegyekkel való végrehajtására hatékony megoldás a mikrohullámú berendezések használata. Az edényzet vastagfalú kvarc, vagy kerámia köpennyel ellátott PTFE/TFM/PFA anyagú. A mikrohullámú feltáró berendezések valójában nagynyomású, többpozíciós, automatikus reaktorok, amelyeknek az alkalmazott agresszív körülmények miatt fejlett biztonsági megoldásokkal kell rendelkeznie. Tipikus mintamennyiség: 0.25 gramm vagy max. 100 ml (saveleggyel együtt). NYOMELEMANALITIKAI MINTAELŐKÉSZÍTÉSI MÓDSZEREK Mikrohullámmal segített feltárás Zárt edényzetben végzett feltárások minőség-ellenőrzése: Kvalitatíve: vizuális inspekció Veszteségek szempontjából: mérlegelés (előtte/utána) A hatékonyság szempontjából: TOC meghatározás

12 NYOMELEMANALITIKAI MINTAELŐKÉSZÍTÉSI MÓDSZEREK Hideg oxigénplazmás hamvasztó berendezés A hagyományos oxigénben való elégetéses módszer korszerű változata a hideg rádiófrekvenciás oxigén plazmában (hőmérséklet: kb K) való elégetéses roncsolása a szerves/biológiai anyagoknak. A pár bar nyomású oxigéngázban létrehozott RF plazma (27 MHz) igen reaktív. A könnyen illó elemek veszteségeinek csökkentésére egy kvarc hűtőszár szolgál, amelyen ezek az elemek illetve oxidjaik lecsapódnak. Az oxidokat néhány ml nagytisztaságú savval feloldják. NYOMELEMANALITIKAI MINTAELŐKÉSZÍTÉSI MÓDSZEREK Infravörös hamvasztó berendezés

13 NYOMELEMANALITIKAI MINTAELŐKÉSZÍTÉSI MÓDSZEREK Finom szuszpenzió készítése ( iszapolás/zagyolás, slurry ) Szemcsés szilárd minták nedves őrléssel finom szuszpenzióvá alakíthatók tók (szemcseméret kisebb, mint 2 µm), ami nem felhabzó diszpergeálószer (pl. Triton X-100) hozzáadásával és ultrahangos rázatás mellett homogén folyadékként kezelhető és közvetlenül beporlasztható atomspektrométerbe (szilárdanyag-tartalom max. 1%). Amegoldáselőnye, hogy gyors, nem igényel agresszív reagenseket, azonban megfelelő mintabeviteli rendszerek és fejlett háttérkorrekciós rendszerek használatát igen.

14 SPECIÁCIÓS ANALÍZIS A nehézfémek nyomanalízise ma már nagyon alacsony koncentrációban lehetséges, ez azonban önmagában az elemek biológiai i i hatásának á jellemzésére é elégtelen l adat. Egyre több kutatási eredmény igazolja, hogy egy elem toxikus vagy jótékony hatása valójában az elem kémiai formájához köthető, ezért az ide vonatkozó vizsgálatoknak (környezetvédelem, humánbiológiai, stb.) ilyen analitikai információkra is szüksége van. Érdekesség, hogy míg az arzénnak a szervetlen formái, addig pl. a Hg, Pb és Sn szerves (metilezett, alkilezett) kémiai formái a toxikusabbak. Különleges a Cr(III) és Cr(VI) esete is: míg az előbbi az élő szervezetek számára esszenciális, addig a Cr(VI) karcinogén hatású. ARZÉNFORMÁK A TERMÉSZETBEN

15 SPECIÁCIÓS ANALÍZIS Ez az információ igény hívta életre a speciációs analitikát, ami a kémiai elemformák (izotópösszetétel, elektronszerkezeti vagy oxidációs állapot, molekuláris szerkezet, stb. szerinti specifikus forma) vizsgálatával foglalkozik. A speciáció (elemspeciáció) egy mintában egy elem megoszlása meghatározott kémiai formák között. Rokon, de nem azonos értelmű fogalom a frakcionálás, ami a minta vizsgálandó komponenseinek osztályozása valamilyen fizikai vagy kémiai tulajdonság alapján (ezt szokás volt korábban műveleti vagy funkcionális speciációnak is nevezni). FRAKCIONÁLÁS A frakcionálásra vonatkozó példa a talajkémiában, környezeti kémiai vizsgálatokban elterjedten használt Tessier-féle szekvens extrakciós módszer és változatai. A. Tessier, P.G.C. Campbell, M. Bisson, Anal. Chem. 51 (1979) 844.

16 NAGY GYAKORLATI JELENTŐSÉGŰ SPECIESZEK SPECIÁCIÓS ANALITIKAI MINTAELŐKÉSZÍTÉS A speciációs analízis támasztotta nagy kihívás, hogy biztosítanunk kell az elemformához kapcsolódó információtartalom megőrzését a teljes mintavételi és mintaelőkészítési folyamat alatt, mindezt nyom/ultranyom analitikai körülmények között. Minden nyomanalitikai mérés során nagy gondot kell fordítani a potenciális szennyező és veszteség forrásokra, itt azonban azokat a kémiai formák, illetve a kémiai formákra gyakorolt hatásuk szerint is vizsgálnunk kell (pl. tartósításhoz használt vegyszerek, tárolóedények, fizikai és kémiai műveletek, stb.) A cél elérésére két stratégia használatos: az egyik, hogy igyekszünk a kémiai formákat változatlanul megőrizni; a másik pedig, hogy már a kémiai előkészítés első lépésében kvantitatíve átalakítjuk a későbbi műveletek, detektálás számára legalkalmasabb, legstabilabb formává.

17 FÉMORGANIKUS VEGYÜLETEK SPECIÁCIÓJA A következő diák röviden bemutatják a speciációs mintaelőkészítés egyes gyakori műveleteit fémorganikus vegyületek esetén. Ezen anyagok többsége apoláris, illékony, de hőstabil, amely tulajdonságok miatt általában gázkromatográfiával szokás azokat meghatározni. Szűrés Dúsítás Oldatbavitel Tisztítás Kioldás Származékképzés SZŰRÉS ÉS OLDATBAVITEL Szűrés Gázoktól és folyadékoktól elválasztjuk a szilárd részecskéket (pl. üledékek, biológiai anyagok, stb.). A szűrés többnyire 0.45 µm pórusméretű szűrőn történik GC, és 0.2 µm szűrőn HPLC mérés esetében. Oldatbavitel Biológiai minták előkészítésénél használatos művelet, amelynek során alkalikus (pl. metanolos NaOH-dal vagy tetrametil-ammóniumhidroxiddal), savas (pl. HCl) vagy enzimatikus hidrolízist alkalmaznak. A művelet végén a kémiai formák vizes fázisba kerülnek, de a mátrix nem lesz kevésbé összetett, hiszen a sók mennyisége még nő is.

18 KIOLDÁS ÉS SZÁRMAZÉKKÉPZÉS Kioldás Általában szilárd-folyadék extrakcióval (SPE/SPME) vonják ki az elemformákat a folyadék mintákból és szuperkritikus folyadék extrakciót (SFE) használnak a szilárd mintákból való kivonásra. Származékképzés Akkor használjuk, ha a vegyület nem kellően hőstabil vagy nem eléggé illékony, pl. poláris. A szóba jöhető megoldások közé tartozik a hidriddé alakítás NaBH 4 -del vagy tetraalkil-boráttal, pl.: MeHg + + NaBH 4 MeHgH + NaBH 3 + illetve a vízmentes közegben alkalmazható a Grignard reakció, pl: MeHg + + RMgX MeHgR + Mg 2+ + X - DÚSÍTÁS ÉS TISZTÍTÁS Dúsítás Ha akoncentrációt a detektálhatóság tó á érdekében éd meg kell növelnünk, akkor a dúsítás kivitelezhető pl. az oldószer elpárologtatásával, gázok kifagyasztó csapdázásával, szilárdfázisú mikroextrakcióval (SPME), stb. Tisztítás Kromatográfiás analízis előtt a kolonnát károsító mátrix alkotóktól (pl. zsírok, fehérjék, nagy szénatomszámú szénhidrogének) meg kell tisztítani a mintát. Ezt legtöbbször úgy végzik, hogy egy nagy kapacitású, de kis felbontású elválasztást végeznek egy olyan oszlopon, amely nem az analitikai elválasztás elvén működik. Példa: anioncserés elválasztás előtt C18 oszlopon való futtatás.

19 FÉMORGANIKUS VEGYÜLETEK SPECIÁCÓJA

20 A MINTAELŐKÉSZÍTÉS AUTOMATIZÁLÁSA Bevezetés A kémiai mintaelőkészítés általában az a része az analízis folyamatának, amelyhez a legtöbb idő és anyag szükségeltetik. Természetes tehát az igény, hogy minél inkább automatizált és miniatürizált legyen a folyamat. Erre a korszerű, érzékeny és kis anyagmennyiséggel y gg működő méréstechnikák lehetőséget is teremtenek. Itt jegyzendő meg, hogy természetesen a műszeres mérés folyamata maga könnyen automatizálható, de attól még a minta nem készíti elő magát, illetve nem cseréli ki magát. Egy másik szempont, hogy az automatizált analízisek általában jobb precizitású, jobb stabilitású és kisebb költségigényű méréseket is tesznek lehetővé. Az egyik említésre méltó automatizálási és miniatürizálási koncepció szerint a megoldás az áramlásos rendszerű analizátorok alkalmazása (SFA vagy FIA). Ezek az eszközök ök pumpák és injektorok ksegítségével é kimondottan a mintaelőkészítés é folyamatának korszerűsítését célozzák, de az eszközöket nem miniatürizálják. Szokás ezt a koncepciót Lab-on-a-valve (LOV) elnevezéssel is illetni. A másik, technológiailag még újszerűbb koncepció a mikrofabrikáció segítségével megkísérli nemcsak a mintaelőkészítést, hanem a detektorokat is miniatürizálni. Ez utóbbi megközelítés gyűjtőneve szokott lenni a Lab-on-a-chip (LOC). AZ ANALÍZIS AUTOMATIZÁLÁSA Előzmények hagyományos, manuális analízis futószalag elv szerint automatizált

21 AZ ANALÍZIS AUTOMATIZÁLÁSA Robotizált megoldások a futószalag rendszerre A futószalag elv legkorszerűbb változata robotkarokat alkalmaz. Fontos tulajdonsága a megoldásnak, hogy az elvégezhető kémiai műveletsorok korlátozottak. ÁRAMLÁSOS RENDSZERŰ ANALIZÁTOROK Bevezetés Az áramlásos rendszerű analizátorokban (continuous flow analyzers) amintaegy folyamatos folyadékáramlásba kerül bele injektálás révén (pl. hatutas adagolószeleppel). A mintához hozzákeverik a szükséges reagenseket (egyszerű T vagy Y csőszakaszok segítségével) és elegendő reakcióidőt hagynak egy csőreaktorban ő (csomózott vagy tekercs alakú kivitel) i való áh áthaladás révén, é majd az oldat átfolyik a detektoron. Ma az áramlásos rendszerű analizátoroknak három fontos vállfaja ismert: szegmentált áramlásos analizátor (SFA, segmented flow analyzer) folyadék injektálásos analizátor (FIA, flow injection analyzer) szekvenciális injektálásos analizátor (SIA, sequential flow analyzer)

22 ÁRAMLÁSOS RENDSZERŰ ANALIZÁTOROK Szegmentált áramlásos analizátor (SFA) Az SFA analizátort a TechniCon cég vezette be az 1950-es években és azóta is elterjedten alkalmazzák, főként a klinikai analízis területén. Ez a rendszer beinjektált minták diszperziójának megakadályozására és részben a reagenssel való hatékonyabb elkeveredés érdekében levegő (vagy inert gáz) buborékokat alkalmaz a mellékelt séma szerint. Főbb jellemzők: a folyadékszegmensben idővel egy stacioner állapot (koncentráció) áll be, a detektálás ekkor történik meg (minden szegmenst egyszer mér meg a detektor) a folyadékszegmensek párhuzamos vagy új mintákat tartalmazhatnak, vagyis a teljes csőhosszban egyszerre sok minta tartózkodhat a gázbuborékok összenyomhatósága miatt a rendszer időzítése kevésbé reprodukálható, mint a többi áramlásos rendszeré a teljes csőhossz nem befolyásolja a működést, nem indukál túlzott diszperziót, ami előnyös a többi áramlásos rendszerhez képest ÁRAMLÁSOS RENDSZERŰ ANALIZÁTOROK Folyadék injektálásos analizátor (FIA) A FIA koncepciót két dán kutató vezette be 1970-es években (Jaromir Ruzička és Elo Hansen). A koncepció újdonsága, hogy szegmentálatlan folyadékáramlással dolgozik és kontrollált diszperziót alkalmaz. A folyadékok összenyomhatatlansága miatt ugyanis az előrehaladás során nagymértékben ékb reprodukálható tranziens koncentrációgradiens jön létre a csőben. A diszperziót a csőhosszal és az áramlási sebességgel szabályozza. Kvantitatív meghatározásnál a koncentráció mérése a tranziens koncentrációgörbe bármely pontján elvégezhető, noha a legérzékenyebb eset nyilván az, amikor a maximumon mérünk. A FIA kinetikai lehetőségeket is rejt magában, ezért részletesen tárgyaljuk.

23 ÁRAMLÁSOS RENDSZERŰ ANALIZÁTOROK Folyadék injektálásos analizátor (FIA) alapvető alkatelemek A szelepek a HPLC-ben is ismert szelepek 4 vagy több porttal, szinte mindig motorizálva. A mintatatartó hurok térfogata µl. A pumpák főként sokgörgős, több csatornás perisztaltikus pumpák a pulzálásmentes folyadékáramlás érdekében. Az alkalmazott áramlási sebesség 1 µl/min 40 ml/min. A nyomás kicsi, pár bar. A csövek anyaga általában PTFE, Nafion, Tygon, PVC, stb. (az utóbbi kettő főként pumpacsőként használatosak). A detektor spektroszkópiás, esetleg elektrokémiai jellegű. ÁRAMLÁSOS RENDSZERŰ ANALIZÁTOROK Folyadék injektálásos analizátor (FIA) a tekercs és geometriája Háromféle reaktor tekercs van használatban: hagyományos csavarvonalú csomózott csőszakasz kigyózó kigyózó tekercs ( serpentine serpentine reactor)

24 ÁRAMLÁSOS RENDSZERŰ ANALIZÁTOROK Folyadék injektálásos analizátor (FIA) membrán műveletek Membránok többféle műveletben is használhatók, pl.: gáz/folyadék szeparáció hígítás extrakció szűrés, stb. ÁRAMLÁSOS RENDSZERŰ ANALIZÁTOROK Folyadék injektálásos analizátor (FIA) egyéb műveletek Az egyik gyakori további művelet a hígítás, ami elektronikusan (időzítéssel), zóna mintavételezéssel vagy membrán transzporttal valósítható meg: A folyamatos áramlás (buborék nélkül!) kompatibilis a kisnyomású HPLC oszlopokkal is, ezért katalitikus, ioncserés, stb. oszlopok is előnyösen integrálhatók egy FIA rendszerbe dúsítás, mátrix-elválasztás, in-situ reagens generálási stb. célokra.

25 ÁRAMLÁSOS RENDSZERŰ ANALIZÁTOROK Folyadék injektálásos analizátor (FIA) egyéb műveletek Kalibráció eltérő csőszakaszok alkalmazásával Csapadékképzésen alapuló elválasztás Folyadék extrakció ÁRAMLÁSOS RENDSZERŰ ANALIZÁTOROK FIA alkalmazási példák Koprecipitációs dúsítás és hidridképzés

26 ÁRAMLÁSOS RENDSZERŰ ANALIZÁTOROK FIA alkalmazási példák Diszkrét mintaoldat-beporlasztás AAS Előny: kevesebb minta fogy, tömény/viszkózus oldatok is beporlaszthatók MINIATÜRIZÁLT ANALITIKAI RENDSZEREK Biodisk - Diskman Egy érdekes mikrofluidikai/loc koncepció a Biodisk, aminél a folyadékok hajtóerejét nem pumpálás, hanem a Coriolis/centrifugális erő szolgáltatja. A tesztelendő folyadékot a lemez tengelye közelében cseppentik fel, ami kifelé halad a forgás közben. A reagensekkel való elegyedés után a külső gyűjtőedényekben ő fotometriás detektálásra kerül sor.