SZŰRÉS Típusai: A vegyipari és vele rokonipari műveletek csoportosítása

Átírás

1 SZŰRÉS A vegyipari és vele rokonipari műveletek csoportosítása Hidrodinamikai műveletek (folyadékok és gázok mozgatása) Folyadékok és gázok áramlása csőben, készülékben és szemcsehalmazon. Ülepítés, szűrés, centrifugálás, flotálás, fluidizáció és folyadékok keverése. Hőátadási műveletek (hőterjedés és hőátadás) Melegítés, hűtés, kondenzáció, hőcsere, bepárlás A vegyipari és vele rokonipari műveletek csoportosítása Anyagátadási (komponensátadási) műveletek Egyensúlyi műveletek: desztilláció és rektifikáció, abszorpció, extrakció, adszorpció, szárítás és kristályosítás. Nem-egyensúlyi elválasztási műveletek: membránszűrés, mikro- és ultraszűrés, fordított (reverz) ozmózis, pervaporáció, dialízis és elektrodialízis. A vegyipari és vele rokonipari műveletek csoportosítása Mechanikai műveletek Szilárd anyagok előkészítése és szilárd végtermékek megmunkálása. Szilárd darabos és por alakú anyagok előkészítése: aprítás, fajtázás, osztályozás, granulálás és szilárd anyagok keverése A szűrés nyomáskülönbség (mint hajtóerő) hatására végbemenő, hidrodinamikai szétválasztó művelet. A nyomáskülönbség előidézhető: gravitációs úton, szivattyúval, vákuumszivattyúval. Használata abban az esetben indokolt, ha folyadékveszteség nem engedhető meg, vagy a lebegő szilárd szemcsék rosszul ülepednek, vagy pedig a szilárd fázist minimális nedvességtartalmú üledék alakjában kívánjuk elválasztani Típusai: Felületi szűrés: általában perforált lemezzel, szitalemezzel, drótszövettel, szűrővászonnal vagy szűrőpapírral történik. A felületen kivált szilárd anyag, szűrőlepény a továbbiakban szűrőrétegként viselkedik. A leválasztott szemcsék elfedik a kapillárisok nyílásait, ha a felület megtelt a szűrési folyamat megáll. A kivált (iszap) réteg távolítása szerint lehet - szakaszos és -folytonos szűrés

2 Iszaplepény szűrés: Alapvetően szitahatás érvényesül, a kapillárisok átmérője kisebb mint az elválasztandó szilárd anyag szemcsemérete. A szűrőközeg felületén folytonosan vastagodó lepény alakul ki ami a szűrés hatásfokát növeli, sebességét viszont csökkenti. A lepény időben általában nem csak vastagodik, de tömörödik is Mélységi szűrés: kavics-, homok, ill. koksztöltésű szűrőkkel történik, a részecskék a szemcsés vagy szálas szűrőközeg belsejébe hatolnak és ott, annak szabálytalan alakú, de a leválasztandó részecskéknél nagyobb keresztmetszetű csatornáiban, üregeiben a tehetetlenségi és a felületi erők hatására kiválnak, lerakódnak. A kapilláris átmérőjénél kisebb méretű szemcsék az iránytörés ill. a kapilláris keresztmetszet változás hatására válnak le. A felületen csak jelentéktelen lepény képződés tapasztalható A szűrés elvi vázlata: 1- szuszpenzió, - iszaplepény, - szűrőközeg (szűrőkendő), 4- tartórács A szűrők legfontosabb műszaki adatai: Üzemmód: szakaszos vagy folyamatos Szűrőfelület (A, m ), 0.1 m 1000 m Fajlagos szűrőfelület (A/V, m /m ), 0.1 m /m 15 m /m, ahol V a készüléktérfogat. Alkalmazott nyomáskülönbség ( p, bar), 0. bar 15 bar Lepényvastagság (L, mm), mm 500 mm A szilárd részecskék porozitását és szfericitását is figyelembe véve felírható a szűrési nyomáskülönbség. BlakeKozeny-egyenlet; Darcy féle egyenlet (1 ) l p K d p V 1 d p A dt K(1 ) p l K 150 v k D p l k D a szűrőréteg ún. permeábilitási (áteresztési) együtthatója [m ]. porozitás, szilárd részecskék fajlagos felülete [m /kg] Darcy egyenlet: Szűrési sebesség k D V 1 d p A dt K(1 ) p l csak Re< 10 és < 0,5 esetén érvényes

3 k 1 A Permeabilitási együttható [m ] V t K( 1 ) p D k D p l Fajlagos lepényellenállás [m/kg] = porozitás = szilárd részecskék fajlagos felülete [m /kg] sz = szilárd részecskék sűrűsége [kg/m ] p = szemcsék fajlagos felülete [m / m ] k = állandó k 1 sz Szakaszos művelet esetén: A szűrő teljesítményét a szűrés sebessége jellemzi (egységnyi felületen egységnyi idő alatti szűrlet mennyisége): 1 dv v A dt Δp v η(r R ) m : a folyadék dinamikai viszkozitása 1 [m /m h] R= R m +R 1 R: szűrési ellenállás R m : szűrőközeg kezdeti ellenállása R 1 : szűrőlepény ellenállása R1 αl l αx 0 V A : fajlagos lepényellenállás x 0 : egységnyi szűrlettérfogat szűrése során keletkezett iszap mennyisége L l : iszapréteg vastagsága 14 Összenyomható szűrőlepény esetén Az összenyomhatóság hatását figyelembe véve kifejezhető a lepény ellenállása a nyomásesés függvényeként: = ( p) s - állandó, értéke a lepényt alkotó részecskék alakja és mérete függvényében változik. s az iszaplepény összenyomhatósága, értéke: s=0 rigid, összenyomhatatlan szűrőlepény, s=1 nagymértékben összenyomható szűrőlepény esetén A gyakorlatban s=0,1-0,8 Folyamatos szűrés esetén a nyomáskülönbség és a szűrőlepény vastagsága állandó, tehát ezek határozzák meg a szűrő teljesítményét Vákuum-dobszűrő szűrési idejét a dob átmérője, a bemerülési szög és a szűrő fordulatszáma határozza meg: megnevezés Alkalmazott nyomás [bar] Leválasztott szemcsék mérete [ m] Példa szakaszos Nyomással működő szűrők folyamatos Hagyományos szűrés Kolloidok Mikroszűrés 6 0,1 10 Baktériumok, gombák zárt nyitott Ultraszűrés 10 0,5-5*10- Makromolekulák Nanoszűrés Kis méretű molekulák Reverz ozmózis * *10-4 víz Lap vertikális Tányér horizontális Nutsch Sűllyesztett tányérú szűrőprés Tányér és keret automata dob gyertya autoklávozott táska

4 Szűrőközegek Rácsok Szemcsés halmazok Szűrő szövetek (pamut, gyapjú, műszál) Szűrő papírok Szűrő lapok Porózus testek Membránok Szűrőpapírok, szűrőlapok (szűrőrétegek) A szűrőlapokat cellulózszálból préselik. Jellemző adatuk a áteresztőképesség (Dx): a tiszta 0 C-os víz mennyisége (liter), amely időegység alatt a szűrőfelület egységén adott nyomáskülönbség hatására áthalad. A szűrőlapokat, vagy szűrőrétegeket élesreszűrés esetén alkalmazzák 50µm-nél kisebb lebegő, zavarosodást okozó anyagok eltávolítására szűrőszövetek Szűrési segédanyagok Kovaföld (diatóma föld): kovamoszatok elhalt váza, szilícium tart.85-90%, Perlit:vulkanikus eredetű, Al, Na és K tartalmú kőzet, Azbeszt: szálas-kristályos anyag, Cellulóz Bentonit Leggyakoribb iparban használatos szűrőberendezések Kamrás Keretes Horizontális szűrőprés

5 Nutsch szűrő Automata szűrőprés A laboratóriumban használt szűrőközeggel alkalmazott Büchner-tölcséres szűrő ipari változata. Általában nyomószűrésre alkalmazzák Ultraszűrés Tangenciális áramlású szűrés Biológiai tisztítás : endotoxin eltávolítás, aminosavak infúziókészítéshez való alkalmassá tétele. Membránszűrés dalton mérettartományban; Hatékonyságát limulus teszttel ellenőrzik. Gél réteg Membrán Permeátum Pórusok szüredék Permeátum Mikroporózus membránszűrés Membrán felület / Folyamat tartama Membrán Felület (m ) Folyamat időtartama (perc)

6 ÜLEPÍTÉS Az ülepítés folyékony, diszperz heterogén rendszerek szétválasztásának művelete, amely a nehézségi erő hatására jön létre. A művelet célja lehet: - Zagy iszaptartalmának növelése. -Tiszta folyadék elkülönítése, kinyerése. Belső fázis szilárd Külső fázis szilárd cseppfolyós gáz szemcsekeverék porkeverék szuszpenzió, zagy poros gáz füst cseppfolyós paszta, pép emulzió köd, permet Az ülepedő részecske sebessége az idő függvényében, egy végső ülepedési sebességértékhez v 0 -hoz tart: v v 0 a 0 v = f(t) t A sűllyedő testre G súlyerő, F f felhajtóerő, és F s közegellenállási erő hat. Ha egy d átmérőjű, gömbalakú részecskét vizsgálunk, melynek sűrűsége s és a közeg sűrűsége, akkor erőegyensúly esetén: s > s < ülepedés, fölöződés s F s G F f d G F f = F s G=mg= Vg F f =- Vg F s =V( - 1 )g A Re szám ülepedés esetén : Re dv (1- ) d π g ρ 6 ρ ξ v ahol d a részecske átmérője, a folyadék sűrűsége, a dinamikai viszkozitás és a kinematikai viszkozitás, a lepény hézagtérfogata s 4 d π ρ 4 ahol v 0 az ülepedési sebesség, x az ellenállási tényező (az ülepedő részecske alakjától és a Re számtól függ). Az egyenletből v 0 meghatározható. 0 Dorr-ülepítő Kisméretű szilárd részecskék szuszpenziójának szétválasztására a legelterjedtebb folytonos üzemű Rendszerint nagy átmérőjű hengeres tartály forgó mechanizmussal. A használatos átmérők 1,5m-től 100mig terjedhetnek. Az ülepítő vázlatos ábrája: 1-adagolócső, A Dorr-kád működése: -készülékpalást, -gereblye, 4-folyadék elvezető, 5- üledék elvezető, m-tömegáramok, x-koncentrációk A nedvesség mechanikai úton történő eltávolítása a kisajtolás, a centrifugálás, a szűrés SAJTOLÁS A sajtolás alapfeltétele a térfogatcsökkentés, a tömörítés lehetősége. Ezáltal lehetséges a heterogén rendszerek bizonyos mérvű elválasztása (szilárdfolyadék, szilárd-gáz). A sajtolás célja: a folyadéktartalmú anyagok folyadéktalanítása, meghatározott méretű szilárd tárgyak előállítása. - Tabletta préselése

7 A sajtolást egy különleges szűrési műveletnek tekinthetjük. Leggyakrabban növényi anyagokból származó galenikumok készítésekor (pl. tinktúrák) a szilárd és folyadék fázis elválasztására alkalmazzák. Mivel a folyadékok összenyomhatatlanok, a művelet csak akkor végezhető el, ha munka közben a sajtolóból a folyadék eltávozhat. A sajtolás végzésénél tekintettel kell lenni arra, hogy melyik fázist akarjuk felhasználni. folyadék fázist: gazdasági okokból célszerű a sajtolást tovább folytatni, hogy a hozam %-os értéke minél magasabb legyen. Az energia és időbefektetés a nyert anyagban térüljön meg. szilárd fázist: a folyadéktartalom csökkentése érdekében, a szárítás meggyorsítására; gazdaságosság: adott mennyiségű folyadék-fölösleg eltávolítása sajtolással vagy szárítássai A sajtolás hatásosságát befolyásoló tényezők: a sajtolandó anyag szerkezete, a sajtolandó anyag folyadék-tartalma, az alkalmazott nyomás nagysága, a nyomás-növelés sebessége, az alkalmazott nyomás időtartama. A sajtolók lehetnek: szakaszos, vagy folyamatos üzeműek. A művelet elvégzéséhez szükséges erőt: mechanikus, vagy hidraulikus áttétel segítségével biztosítják szakaszos üzemű, elektromos meghajtású hidraulikus ("Hafiko") tinktúraprés Ennél a készüléknél az olajfürdőben levő dugattyú mozgatása és így a nyomástovábbító folyadék mozgatása elektromos motor segítségével történik. A préselendő anyag egyenletesen fokozódó nyomás mellett préselhető ki. Ezen kívül a préselés sebessége a sajtolandó anyag konzisztenciájától függően a kisebbik dugattyú lökethosszának szabályozásával beállítható. Laza szöveti szerkezetű drogokat nagyobb sebességgel, tömörebb konzisztenciájú anyagokat lassabban 1. borítóharang, célszerű préselni.. fedő, A készülékben uralkodó nyomást. préshenger, manométer mutatja. Ugyanez a manométer 4. perforált lemez, 41 MPa nyomás elérésekor automatikusan 5. présfej, kikapcsolja a motort, majd 7 MPa nyomásértéknél ismét bekapcsol. A nyomást a 6. merülő dugattyúk, 7. zárógyűrű, 8. folyadékszelep, szelep megnyitásakor az olaj 9. manométer és automata kapcsoló, leeresztésével lehet megszüntetni. 10. motor, 11. lökethossz-szabályozó DEKANTÁLÁS A dekantálás a legegyszerűbb mód szilárd és folyékony fázisból álló rendszer alkotórészeinek szétválasztására. Ha egy folyadékban porszerű, szilárd anyagot elkeverünk, és a szilárd anyag ebben a folyadékban nem oldódik, szuszpenziót kapunk. Ez a szuszpenzió, ha hosszabb ideig állni hagyjuk idővel szétválik, a nagyobb sűrűségű alkotórész az edény aljára ülepedik ki. Ha a szilárd anyagról a nagyobb sűrűségű és a felette levő folyadékot leöntjük vagy leszívatjuk, majd az eljárást többször megismételjük, a dekantálás műveletét végezzük dekantálás derítés; szilárd részecskéket folyadékból leülepít, és a folyadékot az üledékről leöntve tisztítja

8 Tinct. aurantii Aurantii pericarpium (V) 00g Alcoholum dilutum 70% qu.s. Tinct. aurantii pro sirupo Készítés: áztatás 6 napig, 1000 g tinktúra Aurantii pericarpium (V) 50g Alcoholum dilutum 70% qu.s. Aqua destillata 500 g Készítés: perkolálás, 500 g tinktúra, Hígítás vízzel 500 g, Elegyítés talkummal 0 g Összerázás, Szűrés papírszűrőn/ DEKANTÁLÁS CENTRIFUGÁLÁS A centrifugálás művelete a centrifugális erőtér kihasználásán alapuló hidrodinamikai szeparációs művelet. A centrifugális erőtérben a szétválasztás több százszor, vagy több ezerszer gyorsabb mint a gravitációs erőtérben A centrifugálás - valójában nagymértékben megnövelt hatásfokú ülepítés - folyékony fázisok (kis mennyiségű, vagy szilárd és nehezen szűrhető csapadékok) vagy folyékony halmazállapotú rendszerek komponenseinek (emulziók) elválasztására A centrifugák csoportosítása: Szakaszos üzemű (szűrő- és ülepítő-) centrifugák. Folytonos üzemű szűrő- és ülepítőcentrifugák. Derítő- és emulzióbontó centrifugák A centrifugák fő részei: Hajtómotor. Telipalástú, vagy perforált dob, amely lehet: Hengeres Kúpos A centrifuga elhelyezkedése lehet függőleges, vagy vízszintes Ha m tömegű test tengelye körül '' szögsebességgel forog 'r' sugarú körön, akkor a centrifugális erő: mv mr r F c ahol 'v' a kerületi sebesség [m/s] A centrifugák jelzőszáma egy 'j'-vel jelzett szétválasztási tényező, amely a centrifugális és nehézségi gyorsulás viszonya: r v j g rg A centrifugák jellemző adata a fordulatszám, amelytől a szeparáció is függ. Ez megadható [1/s] és [1/min] egységekben

9 z z max z 0 z min z dm g r Centrifugális erőteret tengely körül forgó rendszerben tudunk létrehozni. A forgó rendszerben összenyomhatatlan folyadék található, melynek együttforgását megfelelő betétekkel biztosítjuk, akkor a folyadék felszíne egy forgásparaboloidot ad. A gyakorlatban a függőleges elhelyezkedésű centrifugák fordulatszáma akkora, hogy a térerő vízszintes irányú összetevője sokszorosa a függőleges irányú összetevőnek. Ekkor a paraboloid alakú folyadékfelszín (az elhanyagolható nehézségi erő miatt) kis nyílásszögű kúp palástjával helyettesíthető. Még nagyobb fordulatszám esetén a szintfelület függőleges hengerpalásttá fajul el: A nyugvó folyadék felszínéhez képest a középpont süllyedése és a kerületi pont felemelkedése egyenlő egymással. R r z max z min R v R n g g 1800 : szögsebesség : kerületi sebesség n. fordulatszám dm R g r A folyadékfelszín alakulása a fordulatszám növekedésével 50 Berendezések KIVONÁS A kivonás diffúziós művelet, amely anyagátadást jelent. Fizikai-kémiai alapja a szilárd-folyadék fázisok határfelületén a koncentráció-különbségből adódó ozmózisnyomás; folyadékfolyadék fázisok határfelületén pedig a hatóanyag oldékonyság különbségéből származó megoszlási hányados. Növényi (ritkábban állati) drogok hatóanyagleadó-képességének sebességére érvényes Fick-törvénye. G DF C C 1 t 1 G = átdiffundáló anyag mennyisége, D = diffúziós állandó (hőmérséklet, oldékonyság), F = diffúziós felület, 1 = diffúziós réteg vastagsága, c = hatóanyag koncentráció a sejtfalon belül, c 1 = a kivonó folyadék koncentrációja, t = a kivonási idő. Gyors diffúzió észlelhető a kivonás elején, amikor a réteg két oldalán még nagy a koncentrációkülönbség. Nagymértékben javítja a kivonás hatásosságát a drog aprítottsági foka, mert ezzel nő a diffúziós felület. Kivonó folyadéknak alkohol, víz, glicerin, éter, kloroform különböző arányú elegye használatos. A kivonófolyadék megválasztásánál mindig figyelemmel kell lenni a kivonandó anyag oldékonyságára. Nem célszerű a kivonófolyadék droghoz viszonyított arányát korlátlanul növelni, mert az nem gazdaságos

10 A kivonást befolyásoló tényezők: - a kivonófolyadék összetétele, - a folyadék és drog aránya, - a kivonás módja. A kivonás módja - szakaszos (áztatás, perkolálás), - folyamatos (üzemi extraktorok). A jól oldódó hatóanyagot kismennyiségű oldószerrel áztatással; rosszabbul oldódó anyagokat több folyadékkal perkolálással vagy folyamatos extraktorokkal vonják ki. A turboextrakció nagymértékben meggyorsítja a diffúziót ÁZTATÁS megadott aprítottságú ill. porítottságú drogot ( drogkeveréket) jól záró edényben a kivonófolyadék egész mennyiségével időnkénti rázogatás v. kevergetés közben 6 napon át szobahőmérsékleten áztatni, majd kipréselni PERKOLÁLÁS megadott aprítottságú ill. porítottságú drogot ( drogkeveréket) a kivonófolyadékkal átnedvesíteni jól záró edényben órán át duzzasztani perkolátorba töltés, kivonófolyadék ráöntése, hogy a drogoszlopot elfedje 1 nap után a perkolátor csapját megnyitni, a folyadék csepegtetésének üteme: a drog által elfoglalt térfogat ~1/50 része óránként Tinct. aurantii Aurantii pericarpium (V) 00g Alcoholum dilutum 70% qu.s. Készítés: áztatás 6 napig, 1000 g tinktúra Tinct. aurantii pro sirupo Aurantii pericarpium (V) 50g Alcoholum dilutum 70% qu.s. Aqua destillata 500 g Készítés: perkolálás, 500 g tinktúra, Hígítás vízzel 500 g, Elegyítés talkummal 0 g Összerázás, Szűrés papírszűrőn/ DEKANTÁLÁS