Név: Dátum: 2015. Név: Dátum: 2015. Mérőlombik kalibrálás Mérőlombik kalibrálás A mérőlombik névleges térfogata: Mérési adatok cm 3. Jele: A víz hőmérséklete: ⁰C, sűrűsége g/cm 3. A tiszta, SZÁRAZ, üres lombik tömege: g. A jelre állított lombik tömege (legalább 3 mérés): 1. g 2. g 3. g 4. g 5. g 6. g 7. g 8. g 9. g A kifolyatott, de nedves lombik tömege: g. Számolások átlag: g szórás (s): g. Az átlagból számított tényleges térfogat: cm 3. A megbízhatósági tartománya 95%-os szinten: cm 3. t s (Képlet: x ± ) n A tényleges érték eltérése a névlegestől: cm 3, %. A betöltött és a kifolyó térfogat eltérése: cm 3, %. A szórást és a megbízhatóságot 2, az eltéréseket 3 értékes jegyre adom meg. A t-eloszlás (Student) értékei 95%-os szinten: n 2 3 4 5 6 7 8 9 t 12,706 4,303 3,182 2,776 2,571 2,447 2,365 2,306 A mérőlombik névleges térfogata: Mérési adatok cm 3. Jele: A víz hőmérséklete: ⁰C, sűrűsége g/cm 3. A tiszta, SZÁRAZ, üres lombik tömege: g. A jelre állított lombik tömege (legalább 3 mérés): 1. g 2. g 3. g 4. g 5. g 6. g 7. g 8. g 9. g A kifolyatott, de nedves lombik tömege: g. Számolások átlag: g szórás (s): g. Az átlagból számított tényleges térfogat: cm 3. A megbízhatósági tartománya 95%-os szinten: cm 3. t s (Képlet: x ± ) n A tényleges érték eltérése a névlegestől: cm 3, %. A betöltött és a kifolyó térfogat eltérése: cm 3, %. A szórást és a megbízhatóságot 2, az eltéréseket 3 értékes jegyre adom meg. A t-eloszlás (Student) értékei 95%-os szinten: n 2 3 4 5 6 7 8 9 t 12,706 4,303 3,182 2,776 2,571 2,447 2,365 2,306
Cukortartalom meghatározás refraktometriásan A mérés elve: az oldatok törésmutatója szűk tartományban az összetétel lineáris függvénye, tágabb tartományban másodfokú polinom szerint változik. Eszközök: 5 db 50 cm 3 -es főzőpohár, üvegbot, precíziós mérleg, ioncserélt vizes flakon, cseppentő, kis kémcsövek és kémcsőállvány a mintáknak, refraktométerek. Anyagok: ioncserélt víz, cukor, törlő papír, címkék. A mérés menete Standard oldatok készítése Készítsen 20-20 g 10, 20, 30, 40 illetve 50 w%-os cukoroldatot főzőpoharakba, azokat címkézze fel. Minták előkészítése A tanártól kérjen vizsgálandó anyagokat, azokból kis kémcsövekbe töltsön át néhány cm 3 -nyi mennyiséget, ezeket is címkézze fel. Standard oldatok és minták mérése A tanár által megnevezett refraktométerrel mérje meg, és jegyezze fel az ioncserélt víz, a standard oldatok és a minták törésmutatóit 4 tizedesre. Minden anyagot háromszor cseppentsen fel, és mérjen meg. Minden mérés után tisztítsa meg a prizmákat. A mérés kiértékelése Az egyes párhuzamosokból számoljon átlagot, szórást. A standard oldatokra a refraktométerrel kapott adatokból készítsen analitikai mérőgörbét (kalibrációs diagramot). A pontokhoz illesszen egyenest, illetve másodfokú polinomot, írassa rá az egyenletet és az R 2 értéket is. A mintákra 2-2 eredményt számoljon: a 2 függvény alapján. A számoláshoz a másodfokú polinom függvényt célszerű fordítva ábrázolni: a törésmutató függvényében az összetételt. Jegyzőkönyv készítése A mérésről készítsen jegyzőkönyvet. A jegyzőkönyv készülhet kézzel írva füzetbe vagy számítógéppel nyomtatva, illetve pdf fájlként küldhető a tanár e-mail címére. A jegyzőkönyvben sorban legyenek benne a következők: a mérés elve, a szükséges eszközök, anyagok, az anyagok veszélyességi kódjai, a mérés menete, a mérési adatok, számítások táblázatosan, az analitikai mérőgörbék és egyenleteik, a mintákra kapott eredmények táblázatba foglalva. Ha nem füzetbe készül a jegyzőkönyv, természetesen minden külön darabon (lapon) legyen név, osztály.
Shimadzu 3100 spektrofotométer ellenőrzése Anyagok, eszközök: benzol, didímiumszűrő, kvarcüveg (UV) küvetta, spektrofotométer. 1. Hullámhosszúság-skála ellenőrzése D 2 -lámpára Fényutak szabadon, küvettatér lefedve. Főkapcsoló be. Önteszt kb. 6 perc. Majd SHIFT! és beírni: LOCK (enter). Választani NO FILTER, RETURN (billentyű lenyomás), beírni: SPECTRUM Képernyő átírása az alábbiak szerint: MEASURE------------------ ENERGY RANGE---------------------- LOW = 0.000 E% HIGH = 50.00 E% s, e ------------------------- s = 660 nm e = 650 nm OVRLY/SEQ--------------- OVRLY SCAN SPEED-------------- MID REPEAT--------------------- T = 0 sec N = 1 SLIT (nm)------------------- 0,2 nm ENERGY COND (a képernyő alján látható kék téglalapok a billentyűzet F1, F2, F3, F4 és F5-ös billentyűit jelentik). LAMP D2 DETECTOR PM PM GAIN 2 PBS GAIN 0 RETURN, NEXT, START. Kiértékelés: a balra görgetővel megkeressük a csúcsmaximumhoz tartozó hullámhosszúságot, értéke 656,1 nm-től nem térhet el jobban, mint 0,4 nm. Felírandó a leolvasott érték és az eltérés nagysága! Majd és RETURN MEASURE------------------ ENERGY RANGE---------------------- LOW= 0.000 E HIGH= 50 E s, e ------------------------- s = 490 nm e = 480 nm OVRLY/SEQ--------------- OVRLY SCAN SPEED-------------- MID REPEAT--------------------- T= 0 sec N= 1 SLIT (nm)------------------- 0,2 nm NEXT és START Kiértékelés: maximumkeresés, a maximum 486,0 nm-től nem térhet el jobban, mint 0,4 nm. Felírandó a leolvasott érték és az eltérés nagysága! ESC, SHIFT!, beírni: LOCK, FILTER AUTO, RETURN, beírni: SPECTRUM 2. Hullámhosszúság-skála ellenőrzése didímium szűrőre, referencia: levegő MEASURE----------- ABS üzemmód RANGE--------------- LOW = 0.000 Abs HIGH = 2.000 Abs abszorbancia tartománya s, e ------------------- s = 760 nm e = 350 nm felvétel tartománya OVRLY/SEQ--------- OVRLY SCAN SPEED------- MID felvétel sebessége: közepes REPEAT-------------- T = 0 sec N = 1 felvételek száma SLIT (nm)------------ 2 nm résszélesség NEXT és START. Abszorbancia-maximumok a táblázat szerinti helyeken, eltérések megadása nm-ben!
RETURN 3. Felbontás vizsgálata max. max. 1. 748,0 5. 572,6 2. 739,8 6. 529,2 3. 684,4 7. 513,2 4. 585,4 8. 478,2 MEASURE------------------ T% RANGE---------------------- LOW = -0.0% HIGH = 100% s, e ------------------------- s = 260 nm e = 240 nm OVRLY/SEQ--------------- OVRLY SCAN SPEED-------------- MID REPEAT--------------------- T = 0 sec N = 1 SLIT (nm)------------------- 0,1 nm NEXT, BASELINE. Kvarcüveg küvettába egy csepp benzol, fedővel lefedés, 15 másodperc várakozás, a referencia fényútba üres kvarcküvetta és START. Ha megfelelő a felbontóképesség, akkor 250 nm-nél hármas csúcs megjelenése látható. A középső csúcs minimumához 250,0 nm tartozik. Minősítés: megfelel, nem felel meg. és RETURN.
Név: Dátum: 2015. Shimadzu 3100 spektrofotométer ellenőrzése Az első csúcsmaximum értéke: nm. A helyes érték: 656,1 nm Eltérés: nm. Max. eltérés: 0,4 nm. Minősítés: megfelel nem felel meg. Az első csúcsmaximum értéke: nm. A helyes érték: 486,0 nm Eltérés: nm. Max. eltérés: 0,4 nm. Minősítés: megfelel nem felel meg. A didímium szűrőre kapott értékek: max. leolv. eltérés max. leolv. eltérés 1. 748,0 5. 572,6 2. 739,8 6. 529,2 3. 684,4 7. 513,2 4. 585,4 8. 478,2 A benzol középső csúcs minimuma: Minősítés: megfelel nem felel meg. nm. A helyes érték: 250,0 nm. A hullámhossz és eltérés értékek kitöltendőek, a minősítésnél a megfelel vagy a nem felel meg aláhúzandó. Név: Dátum: 2015. Shimadzu 3100 spektrofotométer ellenőrzése Az első csúcsmaximum értéke: nm. A helyes érték: 656,1 nm Eltérés: nm. Max. eltérés: 0,4 nm. Minősítés: megfelel nem felel meg. Az első csúcsmaximum értéke: nm. A helyes érték: 486,0 nm Eltérés: nm. Max. eltérés: 0,4 nm. Minősítés: megfelel nem felel meg. A didímium szűrőre kapott értékek: max. leolv. eltérés max. leolv. eltérés 1. 748,0 5. 572,6 2. 739,8 6. 529,2 3. 684,4 7. 513,2 4. 585,4 8. 478,2 A benzol középső csúcs minimuma: Minősítés: megfelel nem felel meg. nm. A helyes érték: 250,0 nm. A hullámhossz és eltérés értékek kitöltendőek, a minősítésnél a megfelel vagy a nem felel meg aláhúzandó.
Fajlagos felület mérése spektrofotometriásan A mérés elve: az anyagok a felületükkel arányos mennyiségű színezéket kötnek meg, ami az ismert fotometriás elven mérhető. Eszközök: óraüveg vagy bemérőcsónak, büretta, 100 cm 3 -es mérőlombikok, bemosótölcsér. Anyagok: metilénkék, ioncserélt víz, minta (pl. dolomitliszt, mészkő, agyag, stb). Készülék: spektrofotométer üveg küvettával, számítógép, analitikai mérleg. Törzsoldat és összehasonlító oldatok készítése Törzsoldat készítése: készítsen 100 cm 3 0,2 g/100 cm 3 koncentrációjú metilénkék oldatot; az analitikai mérlegen bemért anyagot oldja fel, majd ioncserélt vízzel egészítse ki a 100 cm 3 -es mérőlombikban. Összehasonlító oldatsorozat készítése: 100 cm 3 térfogatokkal 5 tagú oldatsorozat: a törzsoldatból 1; 2; 3; 4; 5 mg/100 cm 3 metilénkék tartalommal. Minta A kapott mintából mérje be a tanár által megadott mennyiséget, azt száraz tölcséren keresztül juttassa 100 cm 3 -es mérőlombikba, a tölcsérről öblítse be kevés ioncserélt vízzel az anyag maradékát. Engedjen bele 2,0 cm 3 metilénkék törzsoldatot, majd ioncserélt vízzel egészítse ki a mérőlombik feléig. Az anyagot rázógépen 30 percig rázassa, végül töltse jelig ioncserélt vízzel és homogenizálja. Centrifugálja le (több csőbe elosztva). Vizsgálat A spektrofotométer kezelési útmutatója szerint vegyen fel alapvonalat, majd az oldatsorozat legtöményebb tagjának spektrumát. Az abszorbancia maximum hullámhosszán mérje végig a standard oldatok, majd a minta abszorbanciáit. Jegyezze fel a mért adatokat. Kiértékelés A mérési adatokból, Excel táblázatkezelő programmal készítsen analitikai mérőgörbét, amiből kiszámítja a minta metilénkék koncentrációját. Ha a méréshez használt szoftver ezt elvégezte, akkor a analitikai mérőgörbe egyenletét jegyezze fel vagy nyomtassa ki. Számítsa ki a bemért minta fajlagos felületét, azt m 2 /g-ban adja meg legfeljebb 3 értékes jegyre. A metilénkék 1 mg-ja 1 m 2 felületet fed be.
Üdítőital kinintartalmának fluorometriás meghatározása A módszer elve: a kinin aromás gyűrűje, ultraibolya fény hatására (450 nm környékén), intenzíven fluoreszkál. Az emittált fluoreszcens fény erőssége, nagyon híg kinin oldatok esetén, arányos lesz a kinin koncentrációjával. Eszközök, vegyszerek, műszer: 50 ml-es és 100 ml-es mérőlombikok, automata pipetta, kvarcüveg küvetta, kinin, 0,05 mol/dm 3 -es kénsav, kinintartalmú üdítőital. Törzsoldat: 100 ml, 1 mg/ml koncentrációjú kinin 0,05 mol/dm 3 -es kénsavban oldva. Munkaoldat: 100 ml 1 g/ml koncentrációjú kinin 0,05 mol/dm 3 -es kénsavban oldva (a törzsoldat hígításával). Oldatsorozat: 50-50 ml 20-40-60-80-100 g/l koncentrációjú kinin oldatok 0,05 mol/dm 3 - es kénsavban oldva. Minta: az üdítő 100 ml-nyi, 1000-szeres hígítása. A mérőlombik kivételre beadandó. A visszakapott 100 ml-es lombikot ismételten jelre állítja a 0,05 mol/dm 3 -es kénsavval. A mérés menete A kezelési útmutatóban leírtak szerint bekapcsolja a műszert, felveszi a spektrumot, az oldatsorozat tagok mérésével elkészíti a analitikai mérőgörbét, elvégzi a minta mennyiségi mérését és dokumentációt készít, végül kikapcsolja a lámpát, a műszert és a számítógépet. Nyomtassa ki a műszeren készített dokumentációt, azt a jegyzőkönyvhöz mellékelve adja be. Az eredmény megadásakor vegye figyelembe a hígítást!
Vízminta fluoreszcein tartalmának fluorometriás meghatározása A módszer elve: a fluoreszcein gyengén lúgos közegben sárgászöld színnel intenzíven fluoreszkál. Az emittált fluoreszcens fény erőssége, nagyon híg fluoreszcein oldatok esetén, arányos lesz a fluoreszcein koncentrációjával. Eszközök, vegyszerek, műszer: 50 ml-es és 100 ml-es mérőlombikok, automata pipetta, kvarcküvetta, fluoreszcein. Törzsoldat: 0,2 w%-os (2 mg/cm 3 -es) fluoreszcein oldat (készen van). Munkaoldat 1: 100 ml 10 g/ml koncentrációjú fluoreszcein 0,01 mol/dm 3 -es ammónia oldattal készítve (a törzsoldat 200-szoros hígításával). Munkaoldat 2: 100 ml 0,05 g/ml koncentrációjú fluoreszcein 0,01 mol/dm 3 -es ammónia oldattal készítve (a munkaoldat 1. 200-szoros hígításával). Oldatsorozat: 50-50 ml 1 2 3 4 5 g/l koncentrációjú fluoreszcein oldatok a munkaoldat 2.-ből készítve, 0,01 mol/dm 3 -es ammónia oldattal jelre töltve. Minta: beadandó személyenként 1 db 50 ml-es mérőlombik és a munkaoldat 2. A visszakapott mérőlombikot jelre állítja 0,01 mol/dm 3 -es ammónia oldattal, homogenizálja. A mérés menete A kezelési útmutatóban leírtak szerint bekapcsolja a műszert, gerjesztési hullámhossznak (Excitation, EX) 480 nm-t, emissziós hullámhossznak (Emission, EM) értéknek az 520 nm-t állít be, az oldatsorozat tagok mérésével elkészíti a analitikai mérőgörbét, elvégzi a minta mennyiségi mérését és dokumentációt készít, végül kikapcsolja a lámpát, a műszert és a számítógépet. Nyomtassa ki a műszeren készített dokumentációt, azt a jegyzőkönyvhöz mellékelve adja be.
Műtrágya foszfor tartalmának mérése spektrofotometriásan A módszer elve: az ammónium-metavanadáttal stabilizált sárga színű foszfor-molibdenát komplexet 430-450 nm-en fotometrálva az oldatok fényelnyelése arányos lesz a foszfátkoncentrációkkal. Reakció-egyenlet: PO 4 3- + 4 {Mo 3 O 10 } 2- + 8 H 3 O + = {P(Mo 3 O 10 ) 4 } 3- + 12 H 2 O Vegyszerek, oldatok Törzsoldat: 100 ml, 4 mg P 2 O 5 /cm 3 -rel egyenértékű KH 2 PO 4 -ot tartalmazó oldat. Munkaoldat: a törzsoldat 20-szoros hígítása, 0,2 mg P 2 O 5 /cm 3 koncentrációval. A oldat (0,25 %-os ammónium-metavanadát), B oldat, (5 %-os ammónium-molibdenát), C oldat (1+2 hígítású salétromsav-oldat), D oldat: a három oldat 1+1+1 térfogatarányban elegyítve. Ha nincs(enek) oldat(ok), készíteni kell. Eszközök, műszer: mérőlombikok, büretta, spektrofotométer, műanyag küvetta. Minta-előkészítés: Kapcsolja be a vízfürdőt. Az elporított műtrágyából mérjen ki 1 g mintát analitikai pontossággal, és mossa át egy 250 cm 3 -es Stohmann-lombikba. Kb. 150-200 cm 3 -re egészítse ki a térfogatát és ledugaszolva rázza össze. 30 percen át rázassa rázógéppel. Ioncserélt vízzel töltse jelig, homogenizálja, majd ülepedés után dekantálva szűrje. A szűrlet elejét (kb.: 40-50 cm 3 -t) engedje el, majd egy 100 cm 3 -es mérőlombikot a szűrlettel töltsön meg. A lombikot névvel ellátva adja be! A visszakapott lombikot állítsa jelre, homogenizálja, majd hígítsa 10-szeresére. A hígításból 25,0 cm 3 -t mérjen ki egy 100-cm 3 -es mérőlombikba, 5 cm 3 cc. HNO 3 -val savanyítsa meg és 10 percig tartsa 95 o C- on, majd hűtse le. A mérés menete A kalibráló oldatokhoz bürettából a munkaoldat 5, 10, 15, 20, 25 cm 3 -eit 100-cm 3 -es mérőlombikba töltjük, a térfogatukat ioncserélt vízzel kb. 25 cm 3 -re kiegészítjük. Ezekhez az oldatokhoz és a fentiek szerint előkészített mintához is hozzáadjuk a 40-40 cm 3 -nyi D oldatot. Az oldatokat jelre állítjuk. 15 perc eltelte után, de egy órán belül végezze el a mérést. A kezelési útmutatóban leírtak szerint bekapcsolja a műszert, 440 nm hullámhosszon a leghígabb oldatra (nem ioncserélt vízre) nulláz, a további oldatsorozat tagok mérésével elkészíti a analitikai mérőgörbét, elvégzi a minta mennyiségi mérését és dokumentációt készít, végül kikapcsolja a műszert (és a számítógépet, ha az is volt). Nyomtassa ki a műszeren készített dokumentációt, azt a jegyzőkönyvhöz mellékelve adja be. Az eredmény megadásakor vegye figyelembe a minta-előkészítés lépéseit!
Nehézfémion mennyiségi meghatározása spektrofotometriásan Eszközök: spektrofotométer, küvetták, 100 cm 3 -es és 50 cm 3 -es mérőlombikok, 20 cm 3 - es osztott pipetta, 250 cm 3 -es és 100 cm 3 -es főzőpohár, desztillált vizes palack, kesztyű, pipettalabda. Vegyszer: CuSO 4 5 H 2 O (esetleg más színes nehézfém-só, pl. Ni, Mn, Co, Fe(3) vagy Cr-vegyület) Végrehajtás: Készítsen 100,0 cm 3 0,50 mol/dm 3 koncentrációjú oldatot a Cu 2+ sóból. Mérjen be a fenti törzsoldatból 4,0 8,0 12,0 16,0 20,0 cm 3 -t egy-egy 50 cm 3 - es mérőlombikba és állítsa valamennyit jelre. Adjon be egy 50 cm 3 -es mérőlombikot ismeretlennek a törzsoldattal együtt. Spektrum üzemmódban ioncserélt vízre vegyen fel alapvonalat, majd a legtöményebb oldat spektrumát (500 és 850 nm között). Állapítsa meg és jegyezze fel a maximális elnyeléshez tartozó hullámhosszt. Mennyiségi üzemmódban mérje meg a maximális elnyeléshez tartozó hullámhosszon mérve az oldatsorozat tagjainak abszorbanciáját, jegyezze fel az analitikai mérőgörbe egyenletét, illetve a mért adatokat. Mérje meg a minta fényelnyelésének mértékét is, és határozza meg az oldott anyag töménységét. Készítsen jegyzőkönyvet, abban adja meg a keresett koncentrációt mol/dm 3 és g Cu 2+ /cm 3 egységekben. FIGYELEM! A nehézfémsók oldatait fajtánként (külön a rezet, nikkelt, stb.) gyűjteni kell, NEM szabad a LEFOLYÓba önteni!
Réz(II)-ion spektrofotometriás meghatározása ammóniás közegben A meghatározás elve A réz(ii)-ion ammóniával sötétlila komplexet ad, ami az elnyelési maximum hullámhosszán mennyiségi mérésre alkalmas: Cu 2+ + 4 NH 3 [Cu(NH 3 ) 4 ] 2+. Készülék SHIMADZU UV-mini vagy Helios spektrofotométer. Eszközök 100 cm 3 -es mérőlombikok, büretták. Anyagok: réz(ii)-szulfát oldat 0,5 mol/dm 3 -es oldata, 25 w%-os ammónia; ioncserélt víz. Kalibráló oldatok készítése: a 0,5 mol/dm 3 -es oldatból készítsen öt tagú sorozatot, a legtöményebb 0,01 mol/dm 3 -es legyen. A réz(ii)-szulfát kimérése után mindegyik lombik tartalmához adjon 5,0 cm 3 25 w%-os ammónia oldatot, csak utána töltse jelig. Minta: a bürettába töltött törzsoldatot névre szólóan felcímkézett 100 cm 3 -es mérőlombik(ok)kal adja be. A visszakapott lombikhoz adjon hozzá 5,0 cm 3 25 w%-os ammónia oldatot, majd ioncserélt vízzel állítsa jelre, homogenizálja. A mérés menete A kezelési útmutatóban leírtak szerint bekapcsolja a műszert, spektrum üzemmódban ioncserélt vízre alapvonalat vesz fel (500 és 850 nm között), az oldatsorozat legtöményebb tagjával spektrumot vesz fel, mennyiségi üzemmódban az oldatsorozat tagokat méri, a műszerrel elkészítteti a analitikai mérőgörbét, elvégzi a minta mennyiségi mérését és dokumentációt készít (mindent kinyomtat vagy nyomtatási fájlt [pdf] készít), végül kikapcsolja a műszert (és a számítógépet, ha az is volt). Beadandó: a szokásos jegyzőkönyvi elemeken kívül az analitikai mérőgörbe és a réz(ii)-ion tartalom mol/dm 3 -ben.
Validálási részfeladat fotometriás mérésre Fogalmak Érzékenység (S): az analitikai jel és a mért jellemző hányadosa, a spektrofotometriában az analitikai mérőgörbe meredeksége (S = A/c) Kimutatási határ (LOD): a legkisebb koncentráció, ami az adott módszerrel biztonságosan megkülönböztethető a vakmintától. Meghatározási határ (LOQ): a legkisebb koncentráció, ami az adott módszerrel kielégítő pontossággal mérhető (ez általában 10 %). A mérés menete Az eddig elvégzett spektrofotometriás mérések közül választható (minden csoport másikat vizsgál!): ammónium, nitrit, vas-rodanid, mangán, réz-ammónia. A különbség az eredeti recept szerinti feladathoz képest, hogy a vakpróbából 7 darabot kell készíteni és külön-külön megmérni az abszorbanciájukat, nagyobb koncentrációjú oldatsorozat-tagok is kellenek (ld. alább). Az abszorbanciákat a spektrofotométer legegyszerűbb üzemmódjában kell mérni (minél több tizedesre), a kiértékelés számítógéppel (Excel) történik. A nagyobb koncentrációjú oldatsorozat-tagok Ammónium: 3, 4, 5 mg/dm 3 ; Nitrit: 3, 4, 5 mg/dm 3 ; Vas-rodanid: 6, 8, 10 mg/dm 3 ; Réz-ammónia: 0,015, 0,02, 0,025 mmol/dm 3 ; Mangán: 15, 20, 25 mg/dm 3. A kiértékelés módja A mérési adatokat Excel táblázatba írjuk: először a vakpróbákat, ezekből átlagot és szórást számoltatunk. Ezután az oldatsorozat tagjait írjuk be (összesen 8 adat). A szokott módon egyenest illesztünk az eredeti recept szerinti tagok adataihoz (5 adat). A teljes oldatsorozathoz (8 adat) másodfokú függvényt (polinom, fokszám: 2) illesztünk. A mérés érzékenysége a másodfokú függvény elsőfokú tagjának együtthatója. A kimutatási határt úgy kapjuk, hogy a vakpróbák szórását megszorozzuk 3-mal és elosztjuk az érzékenységgel. A meghatározási határt úgy kapjuk, hogy a vakpróbák szórását megszorozzuk 10-zel és elosztjuk az érzékenységgel. A mérési tartomány alsó határa a meghatározási határ, felső határa az az érték, amelynél az érzékenység a kezdeti érték felére vagy harmadára csökken.
Vaskoncentráció meghatározás tiocianátos színképzéssel, spektrofotometriásan Vegyszerek, oldatok: kálium-permanganát-oldat, 32 g/dm 3, kálium-tiocianát-oldat (kálium-rodanid), 40 g/200 cm 3, 5%-os H2 O 2 -oldat; cc. HNO 3 Eszközök: 100 cm 3 -es mérőlombikok, büretta, főzőpohár, spektrofotométer, küvetta. Vas-törzsoldat: 1,404 g Mohr-sót [Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2.6H 2 O] feloldunk 50 cm 3 ioncserélt víz és 20 cm 3 cc. HCl elegyében. 60-80 ºC-ra melegítjük, és cseppenként hozzáadunk annyi 0,02 mol/ dm 3 koncentrációjú KMnO 4 -oldatot, hogy gyengén rózsaszín maradjon, majd ioncserélt vízzel 1000 cm 3 mérőlombikban jelig töltjük. Az oldatot műanyag palackban tároljuk. 1 cm 3 törzsoldat 0,2 mg Fe 3+ -t tartalmaz (a törzsoldat többnyire készen van). Vas-munkaoldat: a vas törzsoldat 50 cm 3 -ét ioncserélt vízzel 500 cm 3 -re egészítjük ki. A munkaoldatot mindig frissen készítjük. 1 cm 3 munkaoldat 20 μg Fe 3+ -t tartalmaz. Minta: beadandó a bürettába töltött munkaoldat, 100 cm 3 -es mérőlombik Oldatsorozat: Bürettával kimérünk 100 cm 3 -es mérőlombikba 0, 4, 8, 12, 16, 20 cm 3 munkaoldatot és ioncserélt vízzel kiegészítjük kb. 50 cm 3 -re. Az így elkészített oldatsorozat 0(vak) - 0,8-1,6-2,4-3,2-4,0 mg Fe 3+ /dm 3 koncentrációjú lesz. A minta és a standard oldatok előkészítése: A kapott mintát ioncserélt vízzel kiegészítjük kb. 50 cm 3 -re. A minta és az oldatsorozat valamennyi tagjához hozzáadunk 2 csepp cc. HNO 3 -at, 2 csepp 5%-os H 2 O 2 -ot és 1,0 cm 3 tiocianát oldatot, majd jelig töltjük. A mintát és az oldatsorozatot 60 percen belül, mérjük. Mérés: a spektrofotométer kezelési útmutatója szerint bekapcsoljuk a készüléket mennyiségi üzemmódban 500 nm-en a vak mintára nullázunk, megmérjük a standard oldatok abszorbanciáját, elkészíttetjük az analitikai mérőgörbét, megmérjük a minta abszorbanciáját, elkészítjük a dokumentációt (nyomtatás vagy pdf fájl), kikapcsoljuk a készüléket (és a számítógépet, ha az is volt). Beadandó: a vasion koncentrációja mg/dm 3 koncentrációban kifejezve, analitikai mérőgörbe.
Nitrit-ion spektrofotometriás meghatározása A módszer elve A nitritionok és a p-amino-benzolszulfonsav (szulfanilsav) reakciójából savas közegben diazónium-vegyület keletkezik, amely az -naftil-aminnal piros színű azoszínezékké alakul. Az oldat színintenzitása meghatározott ph-értéken arányos a nitritionkoncentrációval. Reakció-egyenlet: NH 3 +NO 2 - H + N N + H 2 O SO 3 H NH 2 + N N SO 3 H diazóniumsó H 2 N N N SO 3 H SO 3 H A szükséges anyagok Nátrium-nitrit törzsoldat: mérjen be nátrium-nitritből 0,015 g-ot, majd oldja fel desztillált vízben és töltse fel 1000 cm 3 -re. A törzsoldat koncentrációja így 0,01 mg nitrit/cm 3. Szulfanilsav oldat: 5 g szulfanilsavat 50 cm 3 tömény sósav és kb. 300 cm 3 nitritmentes desztillált víz elegyében oldunk és 500 cm 3 -re kiegészítjük. Az oldat néhány hónapig eltartható (hűtőben tárolva). -naftil-amin oldat: 0,5 g -naftil-amint 300 cm 3 nitritmentes desztillált víz és 5 cm 3 tömény sósav elegyében oldunk, úgy, hogy az anyagot oldódásig melegítjük. Lehűtve 500 cm 3 -re egészítjük ki. Az oldat sötét üvegben tárolva kb. 1 hónapig használható (hűtőben tárolva). A vizsgálat menete Minta: névvel ellátott 50 cm 3 -es mérőlombikot és a nitrit törzsoldatot tartalmazó bürettát adjon be. Összehasonlító oldatsorozat készítése Mérjen bürettával 2 4 6 8 10 cm 3 nitrit törzsoldatot 50 cm 3 -es mérőlombikokba, majd mindegyiket egészítse ki ioncserélt vízzel kb. 25 cm 3 -re. Minta-előkészítés: a visszakapott lombik tartalmát ioncserélt vízzel töltse kb. 25 cm 3 -re. Színképzés adjon a standard oldatokhoz és a mintá(k)hoz is 1 1 cm 3 szulfanilsav oldatot, rázza össze, 2-2 cm 3 sósavat, majd 2 8 perc múlva adjon hozzá 1 1 cm 3 -naftil-amin oldatot; rázza össze az oldatokat, majd töltse jelig ioncserélt vízzel. Az oldatok koncentrációja 0,4 0,8 1,2 1,6 2 mg nitrit/dm 3. Spektrofotometriás mérés 20 perc után, de 2 órán belül a spektrofotométer kezelési útmutatója szerint vegyen fel alapvonalat, határozza meg a abszorpciós maximumot az oldatsorozat legtöményebb tagjával 400 600 nm-es tartományban, mennyiségi üzemmódban mérje végig a standard oldatokat, készítse el az analitikai mérőgörbét határozza meg a minta nitrit-ion tartalmát. Beadandó: a kinyomtatott analitikai mérőgörbe és az eredmény két tizedesre kerekítve.
Ivóvíz mangánion-tartalmának meghatározása (MSZ 448/5 alapján) Határkoncentráció: 0,1-0,3 mg/dm 3 A módszer elve: a mangán(ii)-ionok savas közegben, ezüstionoktól katalizált reakcióban, peroxo-diszulfáttal, permanganát-ionokká oxidálódnak. 2 Mn 2+ 2 + 5 S O + 24 H 2 8 2O = 2 MnO 4 + 10 SO 2-4 + 16 H 3 O + A kloridionok a mérést zavarhatják, mert a permanganátot redukálják: 10 Cl + 2 MnO 4 + 16 H 3 O + = 5 Cl 2 + 2 Mn 2+ + 24 H 2 O. Az ezüstionok, a kloridionok megkötésével, ezt a zavarást kiküszöbölik. A minta forralásakor elbomló peroxo-diszulfátból keletkező peroxidionok: S O 2 + 6 H 2-2 8 2O = O 2 + 2 SO 2-4 + 4 H 3 O +, a permanganátot szintén redukálhatják: 2 MnO 4 + 5 H 2 O 2 + 6 H 3 O + = 2 Mn 2+ + 5 O 2 + 9 H 2 O, ezt foszforsav adagolással kell visszaszorítani. Vegyszerek és eszközök: mangán-szulfát, kálium- vagy kálium-peroxo-diszulfát, 0,1 mol/dm 3 AgNO 3 oldat, tömény foszforsav, tömény salétromsav (vegyifülkében). 100 cm 3 -es főzőpoharak óraüveggel, 100 cm 3 -es mérőlombikok, 50 cm 3 -es pipetta, büretta, 500 cm 3 -es mérőlombik, vízfürdő, spektrofotométer, küvetta. Előkészítő lépések 1. Kapcsolja be a vízfürdőt! A vízfürdőt szükség szerint töltse fel csapvízzel! 2. Mangán-szulfátból (MnSO 4 H 2 O) vagy mangán-kloridból (MnCl 2 4H 2 O) ioncserélt vízzel készítsen 200 cm 3 törzsoldatot, mely mangánra nézve 0,1 mg/cm 3. Lombikba mossa át és 1,5 cm 3 tömény salétromsavval savanyítsa meg (gumikesztyű és védőszemüveg használata kötelező, a salétromsavat dugattyús pipettával mérje!) A lombikot állítsa jelre, és alaposan homogenizálja. Minta: adjon be 100 cm 3 -es mérőlombikot névvel ellátva. A visszakapott lombik tartalmát ioncserélt vízzel állítsa jelre és homogenizálja. A mérés menete 3. Összehasonlító oldatsorozatot készítéséhez 100 cm 3 -es mérőlombikokba, bürettából rendre 2,0-4,0-6,0-8,0 és 10,0 cm 3 -nyi törzsoldatot mérjen. A lombikokat állítsa jelre és homogenizálja. A koncentráció tagonként 2-4-6-8-10 mg Mn 2+ /dm 3 lesz. 4. 100 cm 3 -es főzőpoharakba külön-külön mérjen 50 cm 3 -t az oldatsorozat tagjaiból illetve a mintából. Vegyifülke alatt, gumikesztyű és védőszemüveg használatával az oldatok mindegyikéhez mérjen 0,5 cm 3 cc. salétromsavat, az odakészített dugattyús pipettával! Adjon hozzá 1 cm 3 cc. foszforsavat és 1 cm 3 0,05 mol/dm 3 AgNO 3 oldatot is. Az oldatokat tegye a felmelegedett (95 C-os) vízfürdőre, és óraüveggel lefedve forrósítsa fel. Ezt követően az oldatok mindegyikéhez 0,5 g kálium-peroxo-diszulfátot adjon (gumikesztyű és védőszemüveg használata kötelező!). Az oldatokat keverje fel és 20 percig tartsa melegen. 5. A lehűlt oldatokat mérje spektrofotométeren 525 nm-en, miután ioncserélt vízre nullázott. Beadandó: a szokásos jegyzőkönyvi elemeken kívül a számítógéppel szerkesztett analitikai mérőgörbe és a minta mangán(ii)-ion koncentrációja mg/dm 3 -ben.
Iszap mangán-tartalmának meghatározása spektrofotometriásan A módszer elve: a mangán(2)-ionok savas közegben, ezüstionoktól katalizált reakcióban, peroxo-diszulfáttal, permanganát-ionokká oxidálódnak. 2 Mn 2+ 2 + 5 S O + 24 H 2 8 2O = 2 MnO 4 + 10 SO 2-4 + 16 H 3 O + A kloridionok a mérést zavarhatják, mert a permanganátot redukálják: 10 Cl + 2 MnO 4 + 16 H 3 O + = 5 Cl 2 + 2 Mn 2+ + 24 H 2 O. Az ezüstionok, a kloridionok megkötésével, ezt a zavarást kiküszöbölik. A minta forralásakor elbomló peroxo-diszulfátból keletkező peroxidionok: S O 2 + 6 H 2-2 8 2O = O 2 + 2 SO 2-4 + 4 H 3 O +, a permanganátot szintén redukálhatják: 2 MnO 4 + 5 H 2 O 2 + 6 H 3 O + = 2 Mn 2+ + 5 O 2 + 9 H 2 O, ezt foszforsav adagolással kell visszaszorítani. Anyagok: iszap minta, 1 mol/dm 3 HNO 3 oldat, ioncserélt víz, mangán-klorid, tömény HNO 3, tömény foszforsav, 0,05 mol/dm 3 AgNO 3 oldat, kálium-peroxo-diszulfát. Eszközök: mágneses keverő, 100 cm 3 -es főzőpoharak, 100 cm 3 -es mérőlombikok, 50 cm 3 -es pipetta, büretta, bemosótölcsér, 200 cm 3 -es mérőlombik, vízfürdő, spektrofotométer, üvegküvetta. Minta-előkészítés A mangán tartalmú iszapból mérje be 1 g-ot főzőpohárba. Öntsön rá kb. 50 cm 3 1 mol/dm 3 es salétromsav oldatot. Teljes oldódásig keverje, vagy mágneses keverővel kevertesse. Az oldatot töltse 100 cm 3 -es mérőlombikba, és állítsa jelre ioncserélt vízzel, homogenizálja. A mérés menete 1. Kapcsolja be a vízfürdőt! A vízfürdőt szükség szerint töltse fel csapvízzel! 2. Mangán-kloridból (MnCl 2 4 H 2 O) ioncserélt vízzel készítsen 200 cm 3 törzsoldatot, mely mangánra nézve 0,1 mg/cm 3. Lombikba mossa át és 1,5 cm 3 tömény salétromsavval savanyítsa meg (gumikesztyű és védőszemüveg használata kötelező, a salétromsavat dugattyús pipettával mérje!) A lombikot állítsa jelre, és alaposan homogenizálja. 3. Összehasonlító oldatsorozatot készítéséhez 100 cm 3 -es mérőlombikokba, bürettából rendre 2,0-4,0-6,0-8,0 és 10,0 cm 3 -nyi törzsoldatot mérjen. A lombikokat állítsa jelre és homogenizálja. A koncentráció tagonként 2-4-6-8-10 mg Mn 2+ /dm 3 lesz. 4. 100 cm 3 -es főzőpoharakba mérjen 50 cm 3 -t az oldatsorozat tagjaiból illetve a mintából. Vegyifülke alatt, gumikesztyű és védőszemüveg használatával az oldatok mindegyikéhez mérjen 0,5 cm 3 cc. salétromsavat, az odakészített dugattyús pipettával! Adjon hozzá 1 cm 3 cc. foszforsavat és 1 cm 3 0,05 mol/dm 3 AgNO 3 oldatot is. Az oldatokat tegye a felmelegedett (95 C-os) vízfürdőre, és óraüveggel lefedve forrósítsa fel. Ezt követően az oldatok mindegyikéhez 0,5 g kálium-peroxo-diszulfátot adjon (gumikesztyű és védőszemüveg használata kötelező!). Az oldatokat keverje fel és 20 percig tartsa melegen. 5. A lehűlt oldatokat mérje spektrofotométeren 525 nm-en, miután ioncserélt vízre nullázott. Beadandó: a szokásos jegyzőkönyvi elemeken kívül a számítógéppel szerkesztett kalibrációs egyenes és a minta mangán tartalma mg/kg-ban.
Üdítő minősítése refraktometriás és spektrofotometriás méréssel Feladat: egy vendéglátó-ipari egységben az üdítő a Málnás Mackó szörp hígításával készül. Az üdítő minta minőségét kell ellenőriznie a következő szempontok alapján: származhat-e az üdítő minta a szörp hígításából (spektrumuk azonos-e), az előírásos (1+9) arányban hígították-e (abszorbancia és törésmutató). Anyagok: üdítő minta, szörp, csapvíz. Eszközök: 50 cm 3 -es mérőlombikok, büretta, refraktométer, spektrofotométer, küvetta. Minta: számozott edényekben. A mérés menete 1. Összehasonlító oldatsorozatot készítéséhez 50 cm 3 -es mérőlombikokba, bürettából rendre 1,0-2,5-4,0-5,5 és 7,0 cm 3 -nyi szörpöt mérjen. A lombikokat állítsa jelre csapvízzel és homogenizálja. 2. Refraktométerrel mérje meg az oldatsorozat tagjainak és a saját mintájának a törésmutatóját. 3. Készítse el az analitikai mérőgörbét, a törésmutatót a szörp v/v%-ban ábrázolja. Határozza meg a minta szörptartalmát v/v %-ban, illetve a hígítási arányt. 4. A spektrofotométeren a teljes látható tartományban csapvízre vegyen fel alapvonalat, majd a legtöményebb összehasonlító oldatra a spektrumot. 5. Vegye fel a minta spektrumát is, és hasonlítsa össze az elnyelési maximum hullámhosszát és a félérték-szélesség hullámhosszait. 6. Az elnyelési maximum hullámhosszán nullázzon csapvízre, majd mérje az összehasonlító oldatok, illetve a minta abszorbanciáját. 7. Készítse el az analitikai mérőgörbét, az abszorbanciáját a szörp v/v%-ban ábrázolja. Határozza meg a minta szörptartalmát v/v %-ban, illetve a hígítási arányt. Beadandó: a szokásos jegyzőkönyvi elemeken kívül a spektrumok (legtöményebb összehasonlító oldat és minta), a spektrumok ugyanolyan színező anyagtól származnak-e, az analitikai mérőgörbék, a minta szörp tartalma v/v %-ban, illetve a tényleges hígítási arány mindkét módszerrel, az üdítő minősítése a három szempont alapján (spektrum, hígítási arány a cukorés a színező anyag tartalom méréséből).
Bőrhulladék krómtartalmának meghatározása spektrofotometriásan A mérés elve: Savas közegben a króm(vi)-ionok difenil-karbaziddal reakcióba lépnek és vörös-ibolya színű komplexet képeznek. A komplex színintenzitása arányos a króm koncentrációjával. Zavaró anyagok és a zavaró hatás kiküszöbölése: Vas(III): foszforsav hozzáadásával kiküszöbölhető Vanádium: a vanádiummal alkotott komplex 10 percen belül elbomlik. Eszközök: 50 cm 3 -es mérőlombikok, főzőpohár, büretta, analitikai mérleg. Anyagok: ioncserélt víz, kálium-dikromát, difenil-karbazid acetonos oldata (5 g/dm 3 -es), tömény kénsav, foszforsav, peroxi-diszulfát. Készülékek: spektrofotométer, küvetta, analitikai mérleg. Minta-előkészítés: a bőrmintából kb. 0,5 g-ot mérjen be analitikai pontossággal. 250 cm 3 -es főzőpohárban 100 cm 3 1 mol/dm 3 -es salétromsavval, óraüveggel lefedve, fél órán át kevertesse fűthető mágneses keverőn (200 C). Felhabzás esetén a bőrdarabokat üvegbottal juttassa vissza az oldatba. Ezután durva pórusú szűrőpapíron szűrje át az oldatot egy 250 cm 3 -es mérőlombikba. A szüredéket kevés ioncserélt vízzel (5-10 cm 3 -nyi) legalább háromszor mossa át. Az oldatot ioncserélt vízzel állítsa jelre és homogenizálás után adja be kivételre. A visszakapott oldatot ismételten állítsa jelre, belőle 5 cm 3 -t 100 cm 3 -re hígítson fel. A hígított oldatból 50 cm 3 -nyit tiszta főzőpohárba engedjen és kb. negyed vegyszeres kanálnyi aktív szénnel 10 percig forralja. A derített mintát 100 cm 3 -es főzőpohárba szűrje, a szenet legalább háromszor kevés (kb. 5 cm 3 -nyi) ioncserélt vízzel mossa. 0,5 cm 3 -nyi kénsavval savanyítsa meg és 2 g peroxi-diszulfátot adjon hozzá. Az oldatot 20 percig forralja, majd analitikailag mossa 100 cm 3 -es mérőlombikba, ne töltse jelre! Törzsoldat és kalibráló oldatok készítése 1. Króm törzsoldatot 0,2829 g K 2 Cr 2 O 7 -ból készítse ioncserélt vízzel 100 cm 3 -re oldva (csak szükség szerint készítse el, ha nincs készen). 2. Munkaoldatot a törzsoldat 200-szoros hígításával készítendő. 3. Az oldatsorozathoz 100 cm 3 -es mérőlombikokba rendre 0,0(vak)-4,0-8,0-12,0-16,0-20,0 cm 3 -nyi munkaoldatot engedjen. A lombikokat kb. félig töltse fel ioncserélt vízzel, majd 0,5 cm 3 kénsavval az oldatokat savanyítsa meg. Vizsgálat 1. A vizsgálandó mintákhoz és az oldatsorozat tagjaihoz is adjon hozzá 0,3 cm 3 tömény foszforsavat és 2 cm 3 difenil-karbazid oldatot. A lombikokat töltse jelre és homogenizálja. 2. 10 perc eltelte után, de 30 percen belül (fotométer bekapcsolása!) a készülék leírásának megfelelően végezze a mérést: mennyiségi mérés üzemmód, 540 nm, nullázás a vakpróbára, standard oldatok mérése, analitikai mérőgörbe, minta mérése, dokumentáció elkészítése. Beadandó: az eredeti bőrhulladék minta krómtartalma g/kg-ban.