Élelmiszeripari szennyvíz nitrition-tartalmának meghatározása spektrofotometriás módszerrel

Átírás

1 Élelmiszeripari szennyvíz nitrition-tartalmának meghatározása spektrofotometriás módszerrel 1. A módszer elve A nitritionok és a p-amino-benzolszulfonsav (szulfanilsav) reakciójából savas közegben diazónium-vegyület keletkezik, amely az -naftil-aminnal piros színű azoszínezékké alakul. Az oldat színintenzitása meghatározott ph-értéken arányos a nitrition-koncentrációval. Reakcióegyenlet: NH 3 +NO 2 - H + N N + H 2 O SO 3 H NH 2 + N N SO 3 H diazóniumsó H 2 N N N SO 3 H SO 3 H 2. Nátrium-nitrit törzsoldat készítése Mérjen be nátrium-nitritből 0,015 g-ot, majd oldja fel desztillált vízben és töltse fel 1000 cm 3 -re. A törzsoldat koncentrációja így 0,01 mg nitrit/cm 3. További oldatok (készen vannak) Szulfonsavoldat: 5 g szulfanilsavat 50 cm 3 tömény sósav és kb. 300 cm 3 nitritmentes desztillált víz elegyében oldunk és 500 cm 3 -re kiegészítjük. Az oldat néhány hónapig eltartható (Hűtőben). -naftil-amin-oldat: 0,5 g -naftil-amint 300 cm 3 nitritmentes desztillált víz és 5 cm 3 tömény sósav elegyében oldunk, úgy hogy az anyagot oldódásig melegítjük. Lehűtve 500 cm 3 -re egészítjük ki. Az oldat sötét üvegben tárolva kb. 1 hónapig használható (Hűtőben) Sósav 1 : 9 hígítású 2. Összehasonlító oldatsorozat készítése a 0,01 mg nitrit/cm 3 koncentrációjú nátrium-nitrit törzsoldatból Mérjen bürettával cm 3 nitrit törzsoldatot 50 cm 3 -es mérőlombikokba, majd mindegyiket egészítse ki ioncserélt vízzel kb. 25 cm 3 -re. Adjon mindegyikhez 1 1 cm 3 szulfanilsavoldatot, rázza össze 2-2 cm 3 sósavval, majd 2-8 perc múlva adjon hozzá 1 1 cm 3 -naftalin-amin-oldatot. Rázza össze az oldatokat, majd töltse jelig desztillált vízzel. Az oldatok koncentrációja 0,4 0,8 1,2 1,6 2 mg nitrit/dm A fényelnyelés maximumának meghatározása (spektrumfelvétel) 20 perc után, de 2 órán belül határozza meg a abszorpciós maximumot az oldatsorozat legtöményebb tagjával nm-es tartományban. 1

2 4. Kalibrációs egyenes felvétele Állítsa be a fényelnyelés maximumát. Ezen a hullámhosszon dolgozzon a továbbiakban. λ(max) hullámhosszon mérje végig (a leghígabbtól a legtöményebb tag felé haladva) az oldatsorozat tagjainak abszorbanciáit. 5. Az ismeretlen minta abszorbanciájának mérése Egészítse ki az 50 cm 3 -es mérőlombikban kapott ismeretlen összetételű mintát ioncserélt vízzel kb. 25 cm 3 -re. Adjon hozzá 1 cm 3 szulfanilsav oldatot, rázza össze 2 cm 3 sósavval, majd 2 8 perc múlva adjon hozzá 1 cm 3 -naftalin-amin oldatot. Rázza össze, és töltse jelig. 20 perc után, de 2 órán belül mérje meg az oldat abszorbanciáját. Nyomtassa ki a kalibrációs görbét és a mért adatokat. 6. Az ismeretlen minta összetételének meghatározása Adja meg az ismeretlen minta nitrit-tartalmát mg/dm 3 - értékben. 2

3 9. FELADAT Síkosságmentesítő anyagok kloridtartalmának meghatározása 1. Mintaelőkészítés Az A és B jelű síkosságmentesítő anyagokkal a következő előkészítő műveleteket kell elvégezni: Analitikai pontossággal mérjen le 1,00 1,25 g körüli A és B jelű vizsgálandó anyagot. A kimért szilárd anyagokat maradék nélkül mossa át egy-egy 250 cm 3 -es főzőpohárba kb cm 3 desztillált vízzel, és alaposan keverje fel. Az oldhatatlan rész leülepedése után az oldatokat szűrje le redős szűrőpapíron, majd mindkét szűrletből készítsen 250,0 cm 3 törzsoldatot. A szűrés és törzsoldat készítés műveleteinél ügyeljen a veszteségek elkerülésére. A további vizsgálatot mindkét törzsoldatból el kell végezni (A és B jelű)! 2. Mérőoldat készítése Készítsen a titráláshoz 250,0 cm 3 0,1 mol/dm 3 koncentrációjú AgNO 3 mérőoldatot! M(AgNO 3 ) = 169,9 g/mol A kiszámított ezüst-nitrát mennyiséget analitikai mérlegen mérje be. A mérőoldat pontos koncentrációját a bemérés alapján számítással határozza meg. 3. Titrálás A törzsoldatból 25 cm 3 -t pipettázzon Erlenmeyer-lombikba, adjon hozzá 1 cm 3 fluoreszcein indikátort. Az oldatot csak enyhe mozgatással keverje, és addig titrálja ezüst-nitrát mérőoldattal, míg a leváló csapadék felülete halvány púder rózsaszínre változik. Mindkét vizsgálandó oldatból legalább három-három titrálást végezzen! 3

4 4. Számítás A klorid-tartalmat mg/g-ban, azaz g/kg-ban a minta szárazanyag-tartalmát figyelembe véve adja meg. V1 V cp 35,46 sz x A,B V2 m 100 ahol: x A,B az A illetve a B jelű anyag klorid-tartalma, g/kg V 1 a törzsoldat térfogata (cm 3 ), V 2 a titrált oldat térfogata (cm 3 ), V az ezüst-nitrát mérőoldat átlagos fogyása (cm 3 ), c p az ezüst-nitrát mérőoldat pontos koncentrációja (mmol/cm 3 ) 35,46 a klorid-ion moláris tömege (mg/mmol), sz a minta szárazanyagtartalma (85%), m a bemért szilárd minta tömege (g), 100 viszonyítás az abszolút száraz tömeghez (%). 5. Összehasonlító számítás A és B jelű síkosságmentesítő anyagok környezetterhelése arányos azok klorid-tartalmával. Egymással összehasonlítva számítsa ki, hogy hányszorosa az A anyag klorid-terhelése a B anyagénak, illetve hányszorosa B anyag klorid-terhelése A anyagénak: x A Kt AB x B x Kt BA x B A 4

5 10. FELADAT Települési szilárd hulladék illószervessav-tartalmának meghatározása 1. Desztilláció 2 2,5 g körüli tömegű száraz aprított hulladékot mérjen ki analitikai mérlegen és szórja atmoszférikus desztilláló készülék 500 cm 3 -es kétnyakú desztilláló lombikjába. Adjon hozzá 200 cm 3 kiforralt ioncserélt vizet, körkörös mozdulatokkal alaposan rázza össze, és miután átnedvesedett a minta, szerelje össze a desztilláló készüléket. Szedőlombikként néhány csepp fenolftalein indikátorral megszínezett 50,0 cm 3 0,1 mol/dm 3 -es NaOH mérőoldatot tartalmazó, 250 cm 3 -es gömblombikot szereljen fel. Elektromos melegítőkosár segítségével kezdje melegíteni. Mikor felforrt, csepegtető tölcsérből 2,5 cm 3 tömény kénsavat adjon hozzá, és addig desztilláljon, míg iszapsűrű lesz a desztilláló-lombik tartalma (kb. 150 cm 3 folyadék átdesztillál). A NaOH mérőoldatnak (amelybe a párlat csepeg) mindig feleslegben kell lennie (lila legyen!) A desztillálást lassan, egyenletes melegítéssel végezze. FIGYELEM! A desztilláció hosszú időt vesz igénybe, ezért a meghatározást előre ledesztillált minta párlatával folytassa. A ledesztilláláshoz bemért hulladék tömege 2,3450 g volt. A desztillálás után a párlatból készítsen 250 cm 3 törzsoldatot. 1. 0,1 mol/dm 3 NaOH oldat pontos koncentrációjának meghatározása ismert koncentrációjú HCl mérőoldattal fenolftalein indikátor jelenlétében Pipettázzon 20,0 cm 3 ismert koncentrációjú HCl-oldatot Erlenmeyer-lombikba és adjon hozzá 2 csepp fenolftalein indikátort. Titrálja NaOH-oldattal halvány rózsaszínig. Végezze el a szükséges párhuzamos titrálásokat. Számolja ki a NaOH-oldat pontos koncentrációját! 3. Titrálás A törzsoldatból 50 cm 3 -t pipettázzon Erlenmeyer-lombikba, és a NaOH felesleget 0,1 mol/dm 3 -es HCl mérőoldattal titrálja meg. Legalább három titrálást végezzen! 5

6 3. Számítás Az illószervessav-tartalmat (x) ecetsavban fejezzük ki és mg/kg-ban a szárazanyagtartalomra vonatkoztatva adjuk meg. a ca b cb 5 60, sz x, ahol m 0,7 100 a a 0,1 mol/dm 3 koncentrációjú NaOH mérőoldat térfogata (amiben felfogjuk a desztillátumot), (cm 3 ) c a a NaOH mérőoldat pontos koncentrációja (mmol/cm 3 ) b a 0,1 mol/dm 3 koncentrációjú HCl mérőoldat térfogata, (cm 3 ) c b a HCl mérőoldat pontos koncentrációja (mmol/cm 3 ) 5 a titrált rész és a törzsoldat térfogatának viszonyából adódó tényező 60,05 az ecetsav moláris tömege (mg/mmol) 1000 átszámítási tényező (g/kg) sz a minta szárazanyagtartalma, (88%) m a bemért hulladék tömege (2,3450 g) 0,7 a desztillálási hatásfok (tapasztalati érték) 100 viszonyítás az abszolút száraz tömeghez (%) 6

7 11. FELADAT Csurgalékvíz kémiai oxigénigényének meghatározása permanganometriás módszerrel 1. A csurgalékvíz előkészítése A vizsgálandó csurgalékvizet két lépésben ezerszeresre kell hígítani, mert várhatóan magas a kémiai oxigénigénye! Első lépésben 10,0 cm 3 eredeti csurgalékvizet pipettázzon 100,0 cm 3 -es mérőlombikba. A mérőlombikot töltse jelig ioncserélt vízzel, és alaposan homogenizálja. Második lépésben a hígított csurgalékvízből pipettázzon 10,0 cm 3 -t 1000 cm 3 -es mérőlombikba. A mérőlombikot töltse jelig ioncserélt vízzel, és alaposan homogenizálja. 2. Az Erlenmeyer-lombik előkészítése Az Erlenmeyer-lombikot, amelyben a titrálásokat fogja végezni, kálium-permanganát oldattal kénsavas közegben ki kell forralni, hogy kiküszöbölhető legyen annak permanganátfogyasztása. Az előzőleg kimosott, és ioncserélt vízzel átöblített Erlenmeyer-lombikba tegyen kb. 100 cm 3 ioncserélt vizet, cm 3 0,002 mol/dm 3 koncentrációjú kálium-permanganát mérőoldatot, 10 cm 3 20%-os kénsavat, és 2-3 db horzsakövet (forrkövet). Tegye fel melegedni az Erlenmeyer-lombikot a 95 C-os vízfürdőre kb. 15 percig. A melegítési idő letelte után óvatosan öntse ki a folyadékot, ügyelve arra, hogy a horzsakő a lombikban maradjon. Öblítse át a lombikot ioncserélt vízzel. Ezzel az Erlenmeyerlombikkal dolgozzon a titrálások során! 3. A 0,002 mol/dm 3 névleges koncentrációjú kálium-permanganát mérőoldat pontos koncentrációjának meghatározása Az előkészített Erlenmeyer-lombikba pipettázzon 25,0 cm 3 0,005 mol/dm 3 -es oxálsav segédmérőoldatot, adjon hozzá 10 cm 3 20%-os kénsavat, melegítse fel ºC-ra, és titrálja meg halványlila színig a névleg 0,002 mol/dm 3 -es kálium-permanganát mérőoldattal. Az 0,005 mol/dm 3 -es oxálsav/na-oxalát segédmérőoldatot készen kapja, pontos koncentrációja az üvegen található. Legalább háromszor végezze el a titrálást! 7

8 4. Az ezerszeresre hígított csurgalékvíz vizsgálata Pipettázzon 100,0 cm 3 ezerszeresre hígított csurgalékvizet az előkészített Erlenmeyerlombikba, adjon hozzá 10 cm 3 20%-os kénsavat. Tegye fel melegedni az Erlenmeyerlombikot 10 percre, majd adjon hozzá bürettából 10,0 cm 3 0,002 mol/dm 3 koncentrációjú kálium-permanganát mérőoldatot, majd tegye vissza melegedni, és a forrás kezdetétől 10 percig forralja a benne lévő folyadékot. Ha forralás közben elszíntelenedne, újabb 10,0 cm 3 0,002 mol/dm 3 -es kálium-permanganát mérőoldatot adjon hozzá bürettából, és 10 percen át forralja. A melegítési idő letelte után adjon a lombik tartalmához bürettából 10,0 cm 3 0,005 mol/dm 3 koncentrációjú oxálsav/na-oxalát segédmérőoldatot. Ekkor a lila színű oldat elszíntelenedik, és titrálja meg melegen 0,002 mol/dm 3 -es kálium-permanganát mérőoldattal halványlila színig. Az első és második bekezdésben leírtak szerint végezzen legalább három vizsgálatot! 5. Vakpróba Mivel az eredeti csurgalékvíz hígítását ioncserélt vízzel végeztük, meg kell határozni a vizsgálattal megegyező körülmények között annak permanganát-fogyasztását. Ez a vakpróba. A vakpróbát mindenben a 4. pontban leírtak szerint végezze, de a hígított csurgalékvíz helyett ioncserélt vizet mérjen a vizsgálathoz! 6. Számítás a) A névleg 0,002 mol/dm 3 -es kálium-permanganát mérőoldat pontos koncentrációja c p 25 0,002, V ahol c p a kálium-permanganát mérőoldat pontos koncentrációja (mol/dm 3 ), 0,002 a kálium-permanganát mérőoldat névleges koncentrációja (mol/dm 3 ), 25 a megtitrált 0,005 mol/dm 3 -es oxálsav segédmérőoldat térfogata (cm 3 ), V az átlagosan fogyott kálium-permanganát mérőoldat térfogata (cm 3 ). b) A csurgalékvíz kémiai oxigénigénye KOI = 1000 a b 1000 hígítási szorzótényező a b cp 1000 d 0,08, ahol 0,002 V a hígított csurgalékvíz vizsgálata során átlagosan felhasznált összes kálium-permanganát mérőoldat térfogata (cm 3 ), a vakpróba során átlagosan felhasznált összes kálium-permanganát mérőoldat térfogata (cm 3 ), c p a kálium-permanganát mérőoldat pontos koncentrációja (mol/dm 3 ), 0,002 a kálium-permanganát mérőoldat névleges koncentrációja (mol/dm 3 ), d a titrálás előtt hozzáadott oxálsav segédmérőoldat térfogata (cm 3 ), 0,08 sztöcihometriai tényező (mg/cm 3 ), 1000 átszámítási tényező (cm 3 /dm 3 ), V megtitrált hígított csurgalékvíz (vakpróbánál ioncserélt víz) térfogata (cm 3 ). 8

9 12. FELADAT Veszélyes hulladékkivonatok nehézfémtartalmának (nikkel, cink) mennyiségi meghatározása komplexometriásan 1. 0,05 mol/dm 3 névleges koncetrációjú EDTA mérőoldat készítése és pontos koncentrációjának meghatározása Mérjen táramérlegen bemérőedénybe 9,50-10,00 g közötti mennyiségű EDTA-t (Selecton B 2 ). Oldja fel egy 250 cm 3 -es főzőpohárban, majd veszteségmentesen mossa be egy 500 cm 3 - es mérőlombikba, töltse jelre, majd homogenizálja az oldatot. A mérőoldatot pontosan 0,0500 mol/dm 3 koncentrációjú magnézium-szulfát mérőoldatra kell beállítani. Ehhez mérjen pipettával 25,0 cm 3 pontosan 0,0500 mol/dm 3 koncentrációjú magnézium-szulfát mérőoldatot Erlenmeyer-lombikba, tegyen hozzá 10 cm 3 ammóniás ammónium-klorid puffer oldatot, és kb. 0,1 g Eriokrómfekete T indikátort. Titrálja meg a beállítandó EDTA oldattal. Színátcsapás: lilából kék. Számítsa ki az EDTA mérőoldat pontos koncentrációját. 2. A veszélyes hulladékkivonatok vizsgálata a) Nikkeltartalom meghatározása Készítsen 10,0 cm 3 eredeti vizsgálandó nikkeltartalmú kivonatból 250,0 cm 3 törzsoldatot. A törzsoldatból 50,0 cm 3 -t pipettázzon titráló- vagy Erlenmeyer-lombikba. Adjon hozzá 5 cm 3 tömény ammónia oldatot (ammónium-hidroxidot) és néhány tized gramm (gyufafejnyi) szilárd murexid indikátort. A sárga színű oldatot 0,05 mol/dm 3 -es EDTA-mérőoldattal titrálja az ibolyaszín megjelenéséig. b) Cinktartalom meghatározása Készítsen 10,0 cm 3 eredeti vizsgálandó cinktartalmú kivonatból 250,0 cm 3 törzsoldatot. 50,0 cm 3 -t pipettázzon titráló- vagy Erlenmeyer-lombikba. Adjon hozzá 10 cm 3 ammóniás ammónium-klorid puffer oldatot és néhány tized gramm (gyufafejnyi) szilárd Eriokrómfekete T indikátort. Titrálja meg a ciklámenszínű oldatot 0,05 mol/dm 3 -es EDTA mérőoldattal. Átcsapás: ibolyából kék (az átmeneti szín végére, azaz tiszta kék színig titrálunk). Mindkét fém vizsgálatánál legalább három titrálást végezzen! 9

10 3. Számítás Az EDTA mérőoldat pontos koncentrációjának kiszámítása cp ( MgSO 4 ) V (MgSO 4 ) c p (EDTA) =, ahol V (EDTA) V(MgSO 4 ) a titrált magnézium-szulfát mérőoldat térfogata (cm 3 ), V (EDTA) az EDTA mérőoldat átlagos fogyása (cm 3 ), c p (MgSO 4 ) a titrált magnézium-szulfát mérőoldat pontos koncentrációja (mmol/cm 3 ), c p (EDTA) az EDTAmérőoldat pontos koncentrációja (mmol/cm 3 ). a) Nikkeltartalom kiszámítása (Ni 2+ ) = V 2 V cp 58, V V 1 3, ahol: (Ni 2+ ) a minta nikkelion-koncentrációja (mg/dm 3 ), V 1 az eredeti nikkeltartalmú kivonat térfogata V 2 a törzsoldat térfogata V 3 A titrált oldat térfogat V az EDTA mérőoldat átlagos fogyása (cm 3 ), c p az EDTA mérőoldat pontos koncentrációja (mmol/cm 3 ), 58,71 a nikkelion moláris tömege (mg/mmol), 1000 átszámítási szorzó (cm 3 /dm 3 ). b) Cinktartalom kiszámítása (Zn 2+ V2 V cp 63, ) =, ahol: V1 V3 (Zn 2+ ) a minta cinkion-koncentrációja (mg/dm 3 ), V az EDTA mérőoldat átlagos fogyása (cm 3 ), V 1 az eredeti nikkeltartalmú kivonat térfogata V 2 a törzsoldat térfogata V 3 A titrált oldat térfogat c p az EDTA mérőoldat pontos koncentrációja (mmol/cm 3 ), 63,54 a cinkion moláris tömege (mg/mmol), 1000 átszámítási szorzó (cm 3 /dm 3 ). 10

11 13. FELADAT Ipari eredetű szennyvízminta oldószertartalmának azonosítása gázkromatográfiásan Eszközök: 10 ml-es mérőlombikok, 10 μl-es Hamilton fecskendő, analitikai mérleg. Anyagok: szerves oldószerek cseppentős üvegekben, ioncserélt víz, nitrogén vivőgáz. Készülékek: Shimadzu GC-14B gázkromatográf, Shimadzu C-R5A számítógép. Összehasonlító elegyek készítése A szerves oldószerekből 10 ml-es mérőlombikokba elegyeket készít, a következők szerint: a lombikba kevés ioncserélt vizet tölt (kb. féléig), a lombikot analitikai mérlegen tárázza, cseppentős üvegből a lombikba bemér 2 g (±0,05 g) szerves oldószert. A bemért tömeget négytizedes pontossággal feljegyzi. A lombikot ioncserélt vízzel jelre állítja, homogenizálja. Gázkromatográf üzembe helyezése 1. Nitrogén csap nyitása (asztalsor közepén). Nyomásmérők ellenőrzése a gázkroma-tográfon: Hydrogen 50 kpa; Carrier(P): kpa; Carrier(M): kb.: kpa (eltérés esetén, szóljon a gyakorlatvezetőnek). 2. Kromatográf és számítógép bekapcsolása. 3. TCD (detektor) bekapcsolása (gomb a kromatográf jobb oldalán), majd a gázkromatográf billentyűzetéről bevinni a következőket: DET 4 (enter), majd CURR Termosztát hőmérséklet: COL/AUX1 INIT TEMP Injektor hőmérséklet: INJ/AUX Detektor hőmérséklet: SHIFT DOWN DET T/TCD T HEATER bekapcsolása (zöld gomb a gázkromatográfon), majd a gázkromatográfon a START (fűtés indítása). 8. Számítógépen bekapcsolása, majd sorrendben: FILE=9, ATTEN 5, SPEED 5. MONI- TOR gombbal nyomkodásával a CH2 csatorna kiválasztása. 9. Ha a fűtött egységek hőmérséklete elérte a beállítottakat (kb.: 10 perc), a TCD egység COARSE (durva), majd a FINE (finom) szabályzóival μv közé állítja a detektor alapértéket. Ha az alapérték eltolódás a 20 μv/percet nem haladja meg, a gázkromatográf üzemkész. Vizsgálat Az elegyekből és a mintából egyaránt 1,0 μl-eket vizsgál. A mintabevitelt egyenként végzi, és a START/STOP2 gomb lenyomásával indítja a számítógépes felvételeket. Nyolc perc elteltével a START/STOP2 ismételt lenyomásával leállítja a felvételt. Kikapcsolás 1. A papírt FEED-del előretolja, letépi. 2. GC-billentyűzeten: CURR 0, DET 2 3. Detektor hőmérséklet: SHIFT DOWN DET T/TCD T Termosztát hőmérséklet: COL/AUX1 INIT TEMP Injektor hőmérséklet: INJ/AUX HEATER kikapcsolása, TCD detektor kikapcsolása (kromatográfon), sípolásnál CE-t nyom. 7. Kikapcsolja a kromatográfot, a készülékajtót kitárja. Kikapcsolja a számítógépet. Zárja a nitrogén csapot. Egyéb paraméterek Oszlop: 1 m-es üveg, töltet: PORAPAC Q adszorbens, vivőgáz: N 2, detektor: hővezetésmérő. 11

12 14. FELADAT Vízminta anion-összetételének azonosítása ionkromatográfiásan Eszközök: 100 ml-es mérőlombikok, műanyag mintatartók, mintaadagoló fecskendő (folyadékkromatográfon), gyorsmérleg, 1-től 5 ml-ig mérő automata pipetta. Anyagok: nátrium-fluorid, nátrium-klorid, kálium-nitrát, kálium-bromid, ultratiszta víz. Készülékek: Shimadzu LC-6A eluenspumpa, Shimadzu CDD-6A konduktometriás detektor, Shimadzu C-R4AX számítógép. Folyadékkromatográf üzembe helyezése A főkapcsolókkal bekapcsolja a rendszer részeit: LC-6A, CDD-6A, C-R4AX. A folyadékpumpát az ON/OFF gombbal indítja. Munkaoldatok készítése 1. Törzsoldatok elkészítéséhez szükséges sók tömegeinek kiszámítása. Az törzsoldatok térfogata 100 ml, az ionok koncentrációja 1 mg/ml legyen. 2. Sók bemérése, törzsoldatok elkészítése. 3. Törzsoldatok munkaoldattá hígításához szükséges ml-ek kiszámítása, ml kalibráló oldatok készítéséhez. Munkaoldat koncentrációk: F : 70 mg/dm 3, Cl : 80 mg/dm 3, - NO 3 : 80 mg/dm 3, Br : 70 mg/dm 3. Vizsgálat 1. Számítógépbe beírja a dátumot és a pontos időt (SET gomb, 1. sor, enter. Végén EXIT-tel kilép). 2. Detektoron: GAIN= 1μS/cm. 3. Követő képernyő bekapcsolása: MONIT gombbal a CH1 jelű csatorna választása. Alapvonalat a detektor ZERO gombjával korrigálja, ha az alapvonal közel vízszintes, a rendszer üzemkész. 4. A mintaadagoló fecskendőt többször öblíti, buborék mentesíti az első munkaoldattal. Injektort feltölti (kar felfelé áll). Injektál a kar lefelé forgatásával. A CH1 START/STOP lenyomásával indítja a számítógépes adatrögzítést. 5. Kromatogram nyomon követése a képernyőről: rendszercsúcs, majd az anion csúcsa. Anioncsúcs megjelenése után leállítja a felvételt. A mérések között, ha szükséges, az alapvonalat korrigálja a detektor ZERO gombjával. 6. Következő vizsgálathoz a csapot visszaforgatja (kar felfelé áll) és folytatja a 4. ponttól a következő munkaoldattal, majd a mintával. Kikapcsolás Leállítja a pumpát. Kikapcsolja a berendezéseket. Óvatosan letépi a kinyomtatott kromatogramokat (vágóélre 45 o -ban tartva a papírt). Paraméterek HAMILTON PRP-X100-as anioncserélő oszlop védőkolonnával; konduktometriás detektor (szobahőmérséklet); eluens: 0,6 mmol/dm 3 -es ftálsav, térfogatáram: 1,0 cm 3 /perc, mintatérfogat: 20 μl. 12

13 15. FELADAT Cinktartalom mérése atomabszorpciós spektrofotometriásan Eszközök: 500 cm 3 -es mérőlombikok, 100 cm 3 -es mérőlombikok, bemosótölcsér, 100-tól 1000 μl-ig mérő automata pipetta, mintatartó edények, analitikai mérleg. Anyagok: ioncserélt víz, cinkoxid, kristályvizes rézszulfát, 1:1 hígítású sósav (vegyifülkében), acetilén és sűrített levegő. Készülékek: UNICAM gyártmányú SOLAR 969 atomabszorpciós spektrofotométer, számítógép, nyomtató, analitikai mérleg. Összehasonlító munkaoldatok készítése 1. Cinkoxidból 500 cm 3, 1 mg/cm 3 fémion koncentrációjú törzsoldatot készít. Bemérés pontossága: ±0,01 g. A cink-oxidot, vegyifülke alatt, kb. 10 cm 3 1:1 HCl-ban oldja, és csak ez követően mossa az 500 cm 3 -es mérőlombikba. 2. A μl-es automata pipettával, a törzsoldatból cm 3 térfogatú, 5 tagú, oldatsorozatot készít a törzsoldataiból. Az oldatsorozat tagjai cinkre: 1,0-2,0-3,0-4,0-5,0 mg/dm 3 koncentrációjú legyen. Vizsgálat 1. A következő sorrendben bekapcsolja: UNICAM 969, monitor, számítógép. 2. Bejelentkezik: tanulo felhasználóként (user name), tanulo jelszóval (password). 3. Megnyitja a vájtkatódlámpát szimbolizáló gombbal (Lamps) a lámpák kezelőablakát. A harmadik vájtkatód lámpát (cink) bekapcsolja: State=On, zárja az ablakot. 4. Nyitja a File legördülő ablakot, elindítja a New Results (új mérés) ablakot. Megkeresi a tanévhez és osztályhoz tartozó alkönyvtárat, fájlnevet készít, amit kiment. 5. A készülék közelébe készíti a mintatartó pohárba töltött desztillált vizet (Blank), a kalibráló oldatok 100 cm 3 -es mérőlombikjait és a mintá(ka)t tartalmazó lombiko(ka)t. 6. Nyitja a levegő és acetilén gázok csapjait. Begyújtja a lángot az atomabszorpciós készüléken található IGNITE gomb folyamatos benyomva tartásával (ha a láng nem gyullad: a számítógép hibajelzését OK -za, és újra próbálkozik). 7. Rákattint a zöld hármas-nyílra (Analyse). Követi a számítógép utasításait. (sorrendben: porlasztja desztillált vizet, lámpát forgat, porlasztja a kalibráló oldatokat, stb.). Kikapcsolás, dokumentálás 1. Mérés végeztével 30 másodpercig desztillált vízzel mossa a porlasztót, majd kioltja a lángot az OFF gomb egyszeri megnyomásával. 2. Megnyitja: File Print Options -t, a megjelenő ablakon mindent kikapcsol ( ), bekapcsolja a Calibration-t. Print, Results. 3. Bezárja a Solaar32 programot, kilép az operációs rendszerből, áramtalanít. 13

14 16. FELADAT Kálium mérése lángfotometriásan Eszközök: Büretták, 100 cm 3 -es mérőlombikok, bemosótölcsér, műanyag poharak. Anyagok: kálium-klorid, nátrium-klorid, ioncserélt víz, cseppfolyós propán-bután és sűrített levegő. Készülékek: Sherwood 410-es lángfotométer, számítógép, analitikai mérleg. Törzsoldat és összehasonlító oldatok készítése 1. Törzsoldatok készítése: 500 cm 3 1,0 mg/cm 3 koncentrációjú kálium tartalmú oldat (számolás szükséges!). Bemérés pontossága: ±0,01 g. 2. Összehasonlító oldatsorozat készítése: 100 cm 3 térfogatokkal 5 tagú oldatsorozat: mg/dm 3 koncentrációkkal (számolás szükséges!). Vizsgálat 1. Az oldatsorozatot és a mintát műanyag poharakba töltve a készülék mellé készíti. 2. Bekapcsolja a kompresszorhoz és lángfotométerhez csatlakozó elosztó kapcsolóját (kompreszszor indul). Ellenőrzi a folyadékzárat, ha szükségez vízzel utántölti. 3. Bekapcsolja a folyósón található kapcsolóval az elszívást (elszívó pillangószelepe legyen nyitva!) 4. Nyitja a propán-bután gázpalack főcsapját, majd az ahhoz csatlakozó nyomáscsökkentő csapját is (kimenő nyomás: 1 bar). 5. Bekapcsolja a lángfotométert. Ha a láng nem gyullad, a készüléket kikapcsolja, majd újra bekapcsolva próbálkozik. 6. Kapcsolja a kálium színszűrőjét. 7. Porlasztja a legtöményebb összehasonlító oldatot. A coarse (durva) gombbal a kijelzőt három értékes számjegyre állítja. Ha szükséges a fine (finom) gombbal is állít. 8. Ioncserélt vizet porlaszt, a blank -kal a kijelzőt nullára állítja. 9. Újra porlasztja a legtöményebb oldatsorozat tagot, feljegyzi a megjelenő számot, méri a többi oldatsorozat tagot és a mintá(ka)t is. Feljegyzi a mérési adatokat. Kikapcsolás 1. Ioncserélt vízzel mossa a porlasztót (30 s). Kikapcsolja a készüléket. 2. A gázpalackot és a nyomáscsökkentőt elzárja. Az elosztót kikapcsolja. 14