Titrimetria - Térfogatos kémiai analízis -

Átírás

1 Titrimetria - Térfogatos kémiai analízis -

2 Alapfogalmak Elv (ismert térfogatú anyag oldatához annyi ismert konc. oldatot adnak, amely azzal maradéktalanul reagál) Titrálás végpontja (egyenértékpont) Törzsoldat, titrálandó oldat Mérőoldat, titráló oldat Végpont jelzése Titer alapanyag

3 Lejátszódó kémiai reakciók követelményei Egyértelműen leírható Gyors Pillanatszerű változás Egyenértékpont jól jelezhető

4 Eszközök

5 Mérleg Tömegmérésre alkalmas Mindig a célnak leginkább megfelelő mérleg alkalmazása Analitikai mérleg

6 Térfogatmérő eszközök I. Meniszkusz leolvasása Betöltésre hitelesített Mérőlombik oldatkészítés

7 Térfogatmérő eszközök II. Kifolyásra hitelesített Pipetta Büretta Mérőhenger törzsoldat vagy adott oldat kimérése mérőoldat fogyásának megállapítása oldat bemérése kis pontossággal pl.: ph beállítás

8 Reakciótér

9 Vizsgálandó oldatot tartalmazó edény Általában Erlenmeyer lombik Körkörös mozgatás

10 Oldatok

11 Oldatkészítés Oldatból oldatba történik a meghatározás Mérőoldat (hatóértéke (titere) az a szám, ami megmutatja, hogy 1cm 3 -e? mg vizsgálandó anyagot mér) Anyagmennyiség koncentráció 0,1 0,05 M-os oldatok Névleges koncentráció Törzsoldat (ha a minta szilárd v. tömény) oldat Titer alapanyagból készült oldatok (kém.-i taisztaság, nem higroszk., jól deffin.összetétel, stb.) c ni V n i

12 Indikátorok

13 Jellemzők Egyenértékpont jelzése, általában színváltozással Érzékenység Oldat vagy szilárd anyag Mennyisége nem minden esetben pontosan meghatározott

14 Hibalehetőségek

15 Csoportosítás Véletlen hibák Szubjektív Rendszeres hibák Mérési módszer Méréshez használt eszköz Elvégzett művelet Személyi hiba

16 Titrálás módszereinek elméleti alapjai

17 Reakciókinetika Tömeghatás törvénye: ha valamely dinamikus egyensúlyba jutott rendszerben úgy változtatjuk meg az egyik, vagy több anyag koncentrációját, hogy a koncentrációkból képzett tört értéke más lesz, mint az egyensúlyi állandóé, olyan folyamat indul meg, amelynek következtében a tört lecsökkent értéke nőni, megnőtt értéke pedig csökkenni fog. Le ChatelierBraun-elv: Ha egyensúlyban lévő rendszerre változást kényszerítünk, akkor a rendszer úgy reagál, hogy csökkentse a változás mértékét. A B C D v (reakciósebesség) v1 k1 [ A] [ B] v2 k2 [ C] [ D] v [ D] 1 v2 k1 [ A] e [ B] e k2 [ C] e e v 1 =v 2 Egyensúlyi állapot K k k 1 2 [ C] e [ A] e [ D] [ B] e e t (idő)

18 Közepes és nagyobb koncentrációjú oldatok Aktivitással számolni kell c f a B A D C a a a a K B A D C B A D c f f f f B A D C f B f A f D f C K ] [ ] [ ] [ ] [ ] [ ] [ ] [ ] [ Adott hőmérsékleten és ionerősségű oldatban az aktivitási együttható értéke állandó Adott ionerősség mellett a tömeghatás tört értéke állandó a 1 aktivitással nem kell számolni Híg oldatok

19 Általánosságban xa yb qc zd K [ C] [ A] q e x e [ D] [ B] z e y e T; p állandó

20 Titrimetria módszerei

21 Híg oldat Vizes közeg

22 Acidi-alkalimetria Sav-bázis titrimetria

23 Elv Acidimetria savmérés Ismeretlen koncentrációjú savoldat bázis mérőoldattal történő koncentrációjának meghatározása Alkalimetria lúgmérés Ismeretlen koncentrációjú lúgoldat sav mérőoldattal történő koncentrációjának meghatározása

24 Sav-bázis Alapfogalmak I. Vízionszorzat (25 0 C-on) [ H ] [ OH H H 2 O H OH K [ O 2 ] ] K [ H 2 O] [ H ] [ OH ] K [ H ] [ OH ] v e e K ] v [ H ] e [ OH e 10 7 M [ H ] [ OH ]

25 ph, poh Alapfogalmak II. ph lg[ H Semleges, savas, lúgos kémhatás Pufferoldat Tompító, kiegyenlítő oldat Nagy mennyiségű sav vagy bázis hatására is csak kis mértékben változik az oldat ph-ja Előállítása, gyenge sav és annak sója, vagy gyenge bázis és annak sója NH 4 OH+NH 4 Cl ] ph lg a pk lg lg ph poh 14 v K v H

26 Titrálási lehetőségek Erős sav erős bázis eép.: ph 7 Erős bázis erős sav eép.: ph 7 Gyenge sav erős bázis eép.: ph 7 Gyenge bázis erős sav eép.: ph 7 Gyenge sav gyenge bázis eép.: ph 7 Nem minden esetben 7-es ph!

27 Titrálási görbék I.

28 Titrálási görbék II.

29 Színváltó Sav-bázis indikátorok Indikátor neve Savas közeg Indikátor színe Lúgos közeg Metilnarancs vörös narancssárga Metilvörös vörös sárga Fenolftalein színtelen vörös Fenolvörös sárga vörös Fluoreszcenciás, kemilumineszcenciás

30 Alkalmazások I. HCl-oldat pontos koncentrációjának meghatározása KHCO 3 titer alapanyagra Mérőoldat Törzsoldat Indikátor HCl-oldat KHCO 3 oldat metilnarancs NaOH oldat pontos koncentrációjának meghatározása HCl mérőoldattal Mérőoldat Törzsoldat Indikátor HCl-oldat NaOH-oldat metilnarancs

31 Alkalmazások II. Vízminta m-lúgosságának meghatározása Mérőoldat Törzsoldat Indikátor HCl-oldat ivóvíz metilnarancs

32 Köszönöm a figyelmet!