Indikátor izobesztikus pontjának és koncentrációjának meghatározása

Átírás

1 Indikátor izobesztikus pontjának és koncentrációjának meghatározása Mérési elv: a sav-bázis indikátorok savas és lúgos formájának spektruma metszi egymást. Ez az izobesztikus pont. Ezen a hullámhosszon a fényelnyelés független az oldat ph-jától, alkalmas az indikátor koncentráció meghatározására. Eszközök: 100 cm 3 -es mérőlombikok, 25 cm 3 -es büretta, küvetta, fotométer. Anyagok Indikátor törzsoldat: kb. 1 g/dm 3 -es indikátor tartalmú oldat (pl. metilvörös = MV, brómkrezolzöld = BKZ, brómkrezolvörös = BKV ioncserélt vízben oldva). Készen van. Indikátor munkaoldat: a törzsoldat 10 cm 3 -ét 100 cm 3 -re hígítja. Indikátor oldatsorozat: 100 cm 3 -es mérőlombikokba enged bürettából 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 és 10,0 cm 3 munkaoldatot, hozzáad kb. 5 cm 3 pufferoldatot (MV-höz és BKZ-höz ph = 5, BKV-höz ph = 8), és jelre állítja ioncserélt vízzel. Híg sav-, lúg- és pufferoldatok, ioncserélt víz. Minta: személyenként beadandó egy felcímkézett 100 cm 3 -es mérőlombik és a bürettába töltött munkaoldat. A visszakapott lombik tartalmához hozzáad kb. 5 cm 3 pufferoldatot, és jelre állítja ioncserélt vízzel. Az izobesztikus pont meghatározása 1. 3 db 100 cm 3 -es mérőlombikba pipettáz 5-5 cm 3 indikátor munkaoldatot. Az egyiket 0,1 mol/dm 3 -es savval, a másikat 0,1 mol/dm 3 -es lúggal, a harmadikat megfelelő pufferoldattal kb. kétszeresre hígítja. 2. A 100 cm 3 -es mérőlombikokat jelre állítja ioncserélt vízzel. 3. A fotométert bekapcsolja és beállítja a spektrumfelvételnél a BKZ-höz és BKV-höz , MV-höz nm hullámhossz-tartományt, a BKZ-höz a 0..0,50, a MV-höz és BKV-höz a 0..1 abszorbancia tartományt és az overlay üzemmódot cm-es műanyag küvettával alapvonalat vesz fel ioncserélt vízzel. Felveszi egymás után a három oldat spektrumát. A kurzormozgatóval pontosan a metszéspontra húzza a függőleges vonalat, majd ezt kinyomtatja. Koncentráció meghatározása 1. A fotométerrel az izobesztikus hullámhosszon megméri az öttagú oldatsorozat és a minta (minták) abszorbanciáit. 2. Az oldatsorozat abszorbanciáit az összetétel függvényében ábrázolja. 3. Kiszámítja a minta indikátor koncentrációját. A brómkrezolzöld indikátor spektruma (sárga vonallal a savas közegű, kékkel a lúgos, a többi szín az átmeneti tartomány)

2 Színezékelegy spektrofotometriás meghatározása A meghatározás elve A két összetevő (komponens) ismert koncentrációjú oldatának fényelnyelését különkülön megmérjük két hullámhosszon, az egyik és a másik összetevő elnyelési maximumának hullámhosszán. Az elegyben az alkotók koncentrációja a két hullámhosszon mért fényelnyelésből a kalibrációra kapott abszorbanciák alapján számítható. Készülék SHIMADZU UV-mini vagy Helios spektrofotométer. Eszközök 50 cm 3 -es mérőlombikok, büretták. Anyagok: színezékek 0,1 g/dm 3 -es oldatai, amelyeket készíteni kell, ha nincsenek készen; ioncserélt víz. Kalibráló oldatok készítése: a 0,1 g/dm 3 -es törzsoldatok 10-szeres hígításával készítjük (5,0 cm 3 -t kimérünk bürettával egy 50 cm 3 -es mérőlombikba, és ioncserélt vízzel jelig töltjük, homogenizáljuk. A két törzsoldatból külön-külön készítjük a kalibráló oldatokat. Minta: a két bürettába töltött törzsoldatot névre szólóan felcímkézett 50 cm 3 -es mérőlombik(ok)kal beadjuk. A visszakapott lombikot ioncserélt vízzel jelre állítjuk, homogenizáljuk. A mérés menete A kalibráló oldatok mérése: Felvesszük az 1. kalibráló oldat spektrumát, az elnyelési maximum a hullámhosszat ( 1 ) és az abszorbanciát (A 11 ) leolvassuk, feljegyezzük. Ezután felvesszük a másik anyag spektrumát. Az előbbi módon megkeressük a legnagyobb elnyelést, feljegyezzük a hullámhosszát ( 2 ) és az abszorbanciát (A 22 ) is. Leolvassuk és feljegyezzük az 1. kalibráló oldat elnyelési maximumához tartozó hullámhosszon ( 1 ) is a 2. kalibráló oldat abszorbanciáját (A 21 ). Az 1. kalibráló oldat spektrumát ismét felvesszük, és kikeressük a 2. kalibráló oldat elnyelési maximumához tartozó hullámhosszon ( 2 ) az 1. kalibráló oldat abszorbanciáját (A 12 ). A saját (minta) oldat mérése: felvesszük a saját (minta) oldat spektrumát, leolvassuk a spektrumról mindkét hullámhosszon ( 1 és 2 ) az abszorbanciát (A m1 és A m2 ). A számítás alapjául a következő összefüggések szolgálnak: A m1 = V 1 A 11 /10 + V 2 A 21 /5, ahol A m2 = V 1 A 12 /10 + V 2 A 22 /5 V 1 az 1. törzsoldatból kapott térfogat cm 3 -ben, V 2 a 2. törzsoldatból kapott térfogat cm 3 -ben.

3 Galvániszap nikkel- és vastartalmának mérése AAS módszerrel Feladat: Ön egy galvánüzem laboratóriumában dolgozik. Munkájához tartozik a galvániszapok vizsgálata. Az összetétel alapján döntenek az iszap veszélyességéről, hasznosításáról, ártalmatlanításáról. Határozza meg a kapott mintában lévő vas és nikkeltartalmat, adja meg g/kg-ban! Eszközök: 50 és 100 cm 3 -es mérőlombikok, bemosótölcsér, 100-tól 1000 l-ig mérő automata pipetta, mintatartó edények, analitikai mérleg. Anyagok: ioncserélt víz, vas(ii)-ammónium-szulfát (Mohr-só), nikkel-szulfát, 1+1 hígítású sósav (vegyifülkében), kálium-klorid, galvániszap minta, acetilén és sűrített levegő. Készülékek: UNICAM gyártmányú SOLAAR 969 atomabszorpciós spektrofotométer, számítógép, nyomtató, analitikai mérleg. Összehasonlító munkaoldatok készítése 1. Mohr-sóból és nikkel-szulfátból készítsen 100 cm 3, 0,5 mg/cm 3 fémion koncentrációjú közös törzsoldatot, a szükséges anyagok tömegét számítsa ki. A bemérés pontossága: ±0,01 g. Az anyagokat ioncserélt vízben oldja, vegyifülke alatt adjon hozzá kb. 5 cm HCl-at, és csak ezt követően töltse jelre a 100 cm 3 -es mérőlombikban. 2. A l-es automata pipettával, a törzsoldat hígításával készítsen 5 tagú oldatsorozatot. Ehhez a törzsoldatból 100, 200, 300, 400 és 500 l-t pipettázzon, 50 cm 3 -es mérőlombikokba, adjon hozzá 1 cm g/dm 3 -es KCl oldatot, csak ez után töltse jelre. Az oldatsorozat tagjainak koncentrációja a fémionokra: 1,0-2,0-3,0-4,0-5,0 mg/dm 3 lesz. Minta-előkészítés A galvániszap mintából mérjen ki 0,100 g-ot, kb. 5 cm 3 1:1 sósavat öntsön rá, egészítse ki kb. 50 cm 3 -re ioncserélt vízzel és tegye fel mágneses keverőre 20 percre. Az oldatot öntse át 100 cm 3 -es mérőlombikba, és ioncserélt vízzel töltse jelig, homogenizálja. Ez a minta törzsoldat. Ebből készítsen egy 10-szeres, 50-szeres és 250-szeres hígítást, mindegyiket 100 cm 3 -es mérőlombikban, feltöltés előtt mindegyikhez adjon hozzá 1 cm g/dm 3 -es KCl oldatot, csak ez után tölti jelre. A három hígított mintát kell majd mérni a legkisebbtől a nagyobbak felé haladva. Vizsgálat A készülék leírásának megfelelően végezze a mérést, készítse el a dokumentációt. Az eredmény számítása: a számítást a hígítást figyelembe véve végezze, az eredményeket g fémion/kg galvániszap-ban (w ) három értékes jegyre kerekítve adja meg. A munka és a jegyzőkönyv elkészítése során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: Mérés menetének rövid leírása, eszközök, vegyszerek a vonatkozó H és P számok; Szabályos munkavégzés, fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben; Mérési adatok megadása és pontossága; Számítások elvégzése és helyessége, eredmény megadása és pontossága. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat!

4 Kutya/macska száraztáp, illetve Actival Kid rágótabletta Zn-, Mn-, Cu-, Ca- és Mg-tartalmának atom-spektrometriás meghatározása Készülékek: UNICAM 969 atomabszorpciós spektrofotométer, számítógép, nyomtató, analitikai mérleg. Anyagok, eszközök: ioncserélt víz, MnSO 4 H 2 O, CuSO 4 5 H 2 O, acetilén és sűrített levegő (gyakorlatvezető biztosítja), 100 cm 3 -es mérőlombikok, bemosótölcsér, l-es automata pipetta, mintatartó edények. Törzsoldatok, oldatsorozatok előkészítése 1. Nehézfém törzsoldat készítése: CuSO 4 5 H 2 O-ból, MnSO 4 H 2 O-ból és ZnO-ból, 100 cm 3, 1 mg/cm 3 fémion koncentrációjú törzsoldatot készítsen (számolás szükséges!). A bemérés pontossága: ±0,01 g. A ZnO-ot 5 cm sósavban oldja, csak oldódás után töltse jelre ioncserélt vízzel. 2. A l-es automata pipettával cm 3 térfogatú, 5 tagú, lombikonként mindhárom fémiont tartalmazó oldatsorozatot készítsen a törzsoldatokból. Rézre 2, 4, 6, 8 és 10; cinkre és mangánra 1, 2, 3, 4 és 5 mg/dm 3 koncentrációjúak legyenek (számolás szükséges!). 3. Ca-Mg törzsoldat készítése: MgCl 2 6 H 2 O-ból és CaCl 2 6 H 2 O-ból 100 cm 3, 1 mg/cm 3 fémion koncentrációjú törzsoldatot készítsen (számolás szükséges!). A bemérés pontossága: ±0,01 g. 4. Az 1-5 ml-es automata pipettával cm 3 térfogatú, 5 tagú, lombikonként mindkét fémiont tartalmazó oldatsorozatot készítsen a törzsoldatokból. Minta-előkészítés A száraztápot szükség esetén aprítjuk, kimérünk belőle kb. 0,5 g-ot analitikai mérlegen. A rágótablettából lemérünk analitikai mérlegen 1 darabot, aprítjuk, kimérünk belőle kb. 0,5 g-ot analitikai mérlegen. A 0,5 g mintából salétromsavas (8 cm 3 HNO cm 3 H 2 O 2 ) feltárást végzünk mikrohullámú feltáróban a tanári utasításnak megfelelő program szerint. A feltárt anyagot 50 cm 3 -es műanyag mérőlombikban töltse jelig ioncserélt vízzel. A vizsgálati mintává hígításakor vegye figyelembe, hogy a módszer kalciumra, magnéziumra mg/dm 3, illetve mangánra, cinkre 1..5 mg/dm 3 között működik jól; a száraztáp, illetve rágótabletta névleges Ca, Mg, illetve Mn, Zn tartalma pedig a lap alján található. Vizsgálat A készülék leírásának megfelelően végezze a mérést, a Mn és Zn esetén AAS, a Ca és Mg esetén AES üzemmódban (lámpa nélkül); készítse el a dokumentációt. Beadandó: az eredeti kutya száraztáp minta Ca, Mg, Zn, Mn tartalma mg/kg, illetve a rágótabletta Ca, Mg, Zn, Mn tartalma mg/tabletta mértékegységben. A vizsgált termékek névleges összetétele Száraztápok: Actival Kid rágótabletta: 1. Fe 220, Cu 30, Zn 200, Mn 10 mg/kg; Zn 1,5; Mn 0,425; Fe 2,5 2. Cu 5, Zn 70, Mn 55 mg/kg, Ca 50, Mg 25 mg/tabletta. 3. Cu 30, Zn 200, Mn 10 mg/kg 4. Cu 16,5, Zn 93,5, Mg 10 mg/kg, Ca 2,01 w%

5 Lítium mérése lángfotometriásan Eszközök: büretta, 100 cm 3 -es mérőlombikok, bemosó tölcsér, műanyag poharak. Anyagok: lítium-karbonát, 1+1 HCl, ioncserélt víz, cseppfolyós propán-bután és sűrített levegő. Készülékek: Sherwood 410-es lángemissziós fotométer, számítógép, analitikai mérleg. Törzsoldat és összehasonlító oldatok készítése 1. Törzsoldatok készítése: Készítsen 100 cm 3 0,5 mg/cm 3 koncentrációjú Li + tartalmú oldatot: mérje be a számított mennyiségű Li 2 CO 3 -ot, kevés ioncserélt vízzel nedvesítse meg, és apránként adjon hozzá a számítottnál 50 %-kal több 1+1 HCl oldatot (pezsgés!), végül ioncserélt vízzel egészítse ki a 100 cm 3 -es mérőlombikban. 2. Összehasonlító oldatsorozat készítése: 100 cm 3 térfogatokkal 5 tagú oldatsorozat: a törzsoldatból 5, 10, 15, 20, 25 mg/dm 3 lítiumra. Minta Adja be a bürettába töltött törzsoldatot névvel ellátott 100 cm 3 -es mérőlombikkal. A kapott oldatot töltse jelig ioncserélt vízzel és homogenizálja. Vizsgálat 1. A standard oldatokat és a mintá(ka)t készítse a műszer mellé. 2. A műszert a kezelési útmutatónak megfelelően kapcsolja be, állítsa be, majd végezze el a standard oldatok és a minták mérését, végül állítsa le a készüléket. Kiértékelés A mérési adatokból, Excel táblázatkezelő programmal készítsen analitikai mérőgörbét (nem egyenest!), amiből számítja a minta lítium-ion koncentrációját. Az eredményt mg/dm 3 -ben, egy tizedesre kerekítve adja meg. A munka és a jegyzőkönyv elkészítése során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: Mérés menetének rövid leírása, szükséges eszközök, vegyszerek a vonatkozó H és P számok; Szabályos munkavégzés, fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben; Mérési adatok megadása és pontossága; Számítások elvégzése és helyessége, eredmény megadása és pontossága. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat!

6 Műtrágya kálium tartalmának mérése lángfotometriásan Feladat: Ön egy műtrágya üzem ellenőrző laboratóriumában dolgozik. Munkájához tartozik a késztermékek vizsgálata. Az összetétel alapján döntenek a termék megfelelőségéről, felhasználásáról. Határozza meg a kapott mintában lévő káliumtartalmat, adja meg w%-ban! Eszközök: automata pipetta (1-5 cm 3 ), 250 és 50 cm 3 -es mérőlombikok, bemosótölcsér, műanyag poharak. Anyagok: kálium-klorid, kálium műtrágya, ioncserélt víz, cseppfolyós propán-bután és sűrített levegő. Készülékek: Sherwood 410-es lángemissziós fotométer, számítógép, analitikai mérleg. KCl törzsoldat és munkaoldat készítése Törzsoldat: 250 cm 3 1,0 mg/cm 3 koncentrációjú kálium tartalmú oldatot (számolás szükséges!) készítsen. A KCl-ot analitikai mérlegen mérje be. Munkaoldat: 0,1 mg/cm 3 koncentrációjú K + ionra; a törzsoldat 10-szeres hígítása (pl. 5 cm 3 50 cm 3 -re hígítva). Minta-előkészítés 1. A kálium műtrágyából mérjen be analitikai mérlegen kb. 0,5 g-ot, mossa át 250 cm 3 -es mérőlombikba. 2. Rázógépen félig töltött lombikban rázassa 15 percig. 3. Az oldatot töltse jelig ioncserélt vízzel (250 cm 3 ). 4. Az oldatból 50 cm 3 -t szűrjön egy 50 cm 3 -es mérőlombikba, és azt névvel ellátva adja be kivételre. 5. A visszakapott lombik tartalmát ioncserélt vízzel egészítse ki, homogenizálja. Ez a minta törzsoldat. Minta és addicionált minta 1. A minta törzsoldatból 1-1 cm 3 -t pipettázzon 5 db 50 cm 3 -es mérőlombikba. 2. Adjon hozzá rendre 0 (nem ad hozzá), 1, 2, 3, illetve 4 cm 3 0,1 mg/cm 3 koncentrációjú kálium tartalmú munkaoldatot, ioncserélt vízzel töltse jelig és homogenizálja. Vizsgálat 1. A mintát és az addicionált mintákat készítse a műszer mellé. 2. A műszert a kezelési útmutatónak megfelelően kapcsolja be, állítsa be, majd végezze el a minta és az addicionált minták mérését, végül állítsa le a készüléket. Kiértékelés: A standard addíciós módszerrel értékelje ki a mérést, a pontokhoz egyenest illesszen. Az eredményt a bemért minta w%-ában adja meg egy tizedesre kerekítve. A munka és a jegyzőkönyv elkészítése során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: Mérés menetének rövid leírása, eszközök, vegyszerek a vonatkozó H és P számok; Szabályos munkavégzés, munkavédelmi szabályok betartása munka közben; Mérési adatok megadása és pontossága; Számítások elvégzése és helyessége, eredmény megadása és pontossága. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat!

7 Műtrágya ammónium-nitrát tartalmának mérése spektrofotometriásan Feladat: Ön egy műtrágya üzem ellenőrző laboratóriumában dolgozik. Munkájához tartozik a késztermékek vizsgálata. Az összetétel alapján döntenek a termék megfelelőségéről, felhasználásáról. Határozza meg a kapott mintában lévő ammóniumnitrát tartalmat, adja meg w%-ban! Eszközök: automata pipetta (1-5 cm 3 ), 250 és 50 cm 3 -es mérőlombikok, bemosótölcsér, műanyag poharak. Anyagok: ammónium-klorid, mészammonsalétrom műtrágya, ioncserélt víz és az ammónium-ion mérés vegyszerei (ld. ott). Készülékek: spektrofotométer, analitikai mérleg. Minta-előkészítés 1. A mészammonsalétrom műtrágyából mérjen be analitikai mérlegen kb. 0,5 g-ot, mossa át 250 cm 3 -es mérőlombikba. 2. Rázógépen félig töltött lombikban rázassa 15 percig. 3. Az oldatot töltse jelig ioncserélt vízzel (250 cm 3 ), homogenizálja. 4. Az oldatból 50 cm 3 -t szűrjön egy 50 cm 3 -es mérőlombikba, és azt névvel ellátva adja be kivételre. 5. A visszakapott lombik tartalmát ioncserélt vízzel egészítse ki, homogenizálja. Ez a minta törzsoldat. 6. A minta törzsoldat hígítását a méréshez annak ismeretében végezze, hogy a szilárd minta névleges NH 4 NO 3 tartalma >50 w%; az ammónium-ion mérési tartománya 2,0 mg/dm 3 ; szeretnénk, ha a minta mérési adatai a mérési tartomány %-a közé esnének. Az oldatot a hígításkor NE töltse jelig. Ammónium-törzsoldat: 0,5944 g előzetesen kiszárított NH 4 Cl-ot 1 dm 3 -es mérőlombikban feloldunk és ioncserélt vízzel jelig töltjük. 1 cm 3 törzsoldat 0,2 mg NH4 -ot tartalmaz. Ammónium-munkaoldat: az ammónium törzsoldat 50 cm 3 -ét ioncserélt vízzel 1000 cm 3 -re egészítjük ki. A munkaoldatot mindig frissen készítjük. 1 cm 3 munkaoldat 10 g NH4 -ot tartalmaz Oldatsorozat: bürettával mérjen ki 100 cm 3 -es mérőlombikokba 0, 4, 8, 12, 16, illetve 20 cm 3 munkaoldatot, NE töltse jelig. Minta-előkészítés: az oldatsorozat minden tagjához és a minta oldat(ok)hoz adjon hozzá 5 cm 3 szalicilát reagenst és 5 cm 3 oxidáló reagenst, töltse jelig. Az oldatsorozat 0(vak), 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0 mg NH /dm 3 koncentrációjú. 4 Vizsgálat: a műszer kezelési útmutatójának megfelelően mennyiségi üzemmódban 680 nm-en nullázzon, mérje a standard oldatokat, a műszerrel készíttesse el az analitikai mérőgörbét, mérje a mintá(ka)t és a műszerrel értékeltesse ki, készítsen dokumentációt (nyomtasson ki mindent vagy készítsen nyomtatási fájlt [pdf]), Kiértékelés: az eredményt (ammónium-nitrátra számolva) a bemért minta w%-ában, egy tizedesre kerekítve adja meg. A munka és a jegyzőkönyv elkészítése során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: Mérés menetének rövid leírása, eszközök, vegyszerek a vonatkozó H és P számok; Szabályos munkavégzés, munkavédelmi szabályok betartása munka közben; Mérési adatok megadása és pontossága; Számítások elvégzése és helyessége, eredmény megadása és pontossága. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat!

8 Üdítő minősítése refraktometriás és spektrofotometriás méréssel Feladat: egy vendéglátó-ipari egységben az üdítő a Málnás Mackó szörp hígításával készül. Az üdítő minta minőségét kell ellenőriznie a következő szempontok alapján: származhat-e az üdítő minta a szörp hígításából (spektrumuk azonos-e), az előírásos (1+9) arányban hígították-e (abszorbancia és törésmutató). Anyagok: üdítő minta, szörp, csapvíz. Eszközök: 50 cm 3 -es mérőlombikok, büretta, refraktométer, spektrofotométer, küvetta. Minta: számozott edényekben. A mérés menete 1. Összehasonlító oldatsorozatot készítéséhez 50 cm 3 -es mérőlombikokba, bürettából rendre 1,0-2,5-4,0-5,5 és 7,0 cm 3 -nyi szörpöt mérjen. A lombikokat állítsa jelre csapvízzel és homogenizálja. 2. Refraktométerrel mérje meg az oldatsorozat tagjainak és a saját mintájának a törésmutatóját. 3. Készítse el az analitikai mérőgörbét, a törésmutatót a szörp v/v%-ban ábrázolja. Határozza meg a minta szörptartalmát v/v %-ban, illetve a hígítási arányt. 4. A spektrofotométeren a teljes látható tartományban csapvízre vegyen fel alapvonalat, majd a legtöményebb összehasonlító oldatra a spektrumot. 5. Vegye fel a minta spektrumát is, és hasonlítsa össze az elnyelési maximum hullámhosszát és a félérték-szélesség hullámhosszait. 6. Az elnyelési maximum hullámhosszán nullázzon csapvízre, majd mérje az összehasonlító oldatok, illetve a minta abszorbanciáját. 7. Készítse el az analitikai mérőgörbét, az abszorbanciáját a szörp v/v%-ban ábrázolja. Határozza meg a minta szörptartalmát v/v %-ban, illetve a hígítási arányt. Beadandó: a szokásos jegyzőkönyvi elemeken kívül a spektrumok (legtöményebb összehasonlító oldat és minta), a spektrumok ugyanolyan színező anyagtól származnak-e, az analitikai mérőgörbék, a minta szörp tartalma v/v %-ban, illetve a tényleges hígítási arány mindkét módszerrel, az üdítő minősítése a három szempont alapján (spektrum, hígítási arány a cukorés a színező anyag tartalom méréséből). A munka és a jegyzőkönyv elkészítése során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: Mérés menetének rövid leírása, eszközök, vegyszerek a vonatkozó H és P számok; Szabályos munkavégzés, munkavédelmi szabályok betartása munka közben; Mérési adatok megadása és pontossága; Számítások elvégzése és helyessége, eredmény megadása és pontossága. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat!

9 Minta kalcium-karbonát tartalmának meghatározása belső standard kalibrációval, infravörös spektroszkópiásan A mérés elve: a kétkomponensű keverék összetevőinek abszorbanciáját az infravörös spektrum felvételével, a megadott elnyelési helyeken mérjük. A meghatározandó kalcium-karbonát abszorbanciáját a belső standardnak használt, a mintában és a standardokban azonos mennyiségben jelenlévő kalcium-szulfát abszorbanciához viszonyítjuk. Ezzel a pasztillázás során fellépő különféle zavaró hatások kézben tarthatók. Készülék: Shimadzu FTIR 8400S interferométer, achát mozsár, pasztillázó eszközök a dobozkában (prés, alsó felső szerszámok, gyűrűk, kinyomók, pasztillatartó), spatula, száraz műanyag mintatartók. A mérés menete 1. Standardok: %-os CaCO 3 -tartalmú porkeverékek készen (200 mg±1 mg CaSO 4 2H 2 O belső standard tartalommal). Standardok hígítása: 0,250 g±5 mg KBr-ra rámérve 2,5 mg±1 mg standard, majd achát mozsárban eldörzsölve (2-3 perc intenzív dörzsöléssel és többszöri átkeveréssel). A mintákat a standardokkal azonos módon kell elkészíteni. Háttérminta: tiszta KBr-ból készítendő. 2. Minta: felcímkézett mintatartóba kiadott, a továbbiakban KBr-dal hígítandó porminta (belső standarddal)! 3. Pasztilla készítés: kivesszük a pasztillázó készlet dobozkájából az alsó présszerszámot (vastagabbik), ráhelyezünk egy pasztillagyűrűt. A betöltött mintát a spatula lapos végével lesimítjuk. Ha a minta mellészóródott, papírvattával letisztítjuk a gyűrűt. Felhelyezzük a felső szerszámot. Ügyeljünk arra, hogy a pasztillázó részei párhuzamosan kerüljenek a helyükre! Ellenkező esetben a készülék javíthatatlanul tönkremegy. A készüléket óvatosan a prés kijelölt helyére tesszük, a kart határozott erővel lenyomjuk. A felső részt lenyomjuk a villás kinyomóval, majd a pasztillatartó gyűrűt is kiszabadítjuk (használjuk a tartót). A pasztillát a hengeres tartóba illesztjük, és a menetes gyűrűvel rögzítjük. Az így előkészített minta spektrofotometrálható. 4. Mérés: az interferométert a homlok-lapi főkapcsolójával bekapcsoljuk. A készülék kb. egy perc elteltével üzemképes. Ezt követően bekapcsoljuk a számítógépet. IRsolution gombbal indítjuk a kezelő programot. Nyugtázzuk a háttérfelvételt. Tiszta KBr pasztillára felvesszük a hátteret: Measure BKG. Standardok és minták mérési adatainak kimentése a mérés előtt: Data file : a csoport alkönyvtárának megkeresése és fájlnév adás. A standardokat és a mintákat SAMPLE-ként mérjük. 5. Kiértékelés: Quant ablak választása, üres spektrum oszlopába áthúzzuk a standard fájlokat. Beírjuk a koncentrációkat ( ). A spektrumszerkesztő ablakban megnagyítjuk a két kijelölt elnyelési sávot. Ha szükséges növeljük, vagy szűkítjük a kijelöléseket. Karbonát a jobb oldali kijelölt csúcs ( /cm hullámszámok között): Evaluation (kiértékelés), szulfát (belső standard) /cm hullámszám között: Ratio. From To ( tól-ig ) a határok grafikus kijelölésének kapcsolói. Calibrate: a kalibráció elkészítése. MP Result: kalibráció megjelenítése. MP Analyse: áthúzzuk a minta fájlokat. 6. Dokumentálás: Print Form File Open Print Templat(könyvtár) tanulo.ptm fájl betöltés. File Print Prewiew Nyomtatás pdf-be

10 Szervetlen anionok azonosítása infravörös spektrum alapján A mérés elve: az összetett anionok egymástól eltérő spektrumuk, a spektrumban lévő, rájuk jellemző hullámszámú elnyelési maximum(ok) alapján azonosíthatók. Készülék: Shimadzu FTIR 8400S interferométer, achát mozsár, pasztillázó eszközök a dobozkában (prés, alsó felső szerszámok, gyűrűk, kinyomók, pasztillatartó), spatula, száraz műanyag mintatartók. A mérés menete 1. Standardok: ismert anionokat tartalmazó anyagok pl. dihidrogén-foszfát, diszulfit, hidrogénfoszfát, hidrogén-karbonát, karbonát, nitrát, nitrit, szulfát, szulfit, tetraborát. Standardok hígítása: 0,250 g±5 mg KBr-ra rámérve 2,5 mg±1 mg standard, majd achát mozsárban eldörzsölve (2-3 perc intenzív dörzsöléssel és többszöri átkeveréssel). A mintákat a standardokkal azonos módon kell elkészíteni. 2. Minta: felcímkézett mintatartóba (tiszta, száraz műanyag pohár) kiadott, a továbbiakban KBrdal hígítandó porminta! 3. Pasztilla készítés: kivesszük a pasztillázó készlet dobozkájából az alsó présszerszámot (vastagabbik), ráhelyezünk egy pasztillagyűrűt. A betöltött mintát a spatula lapos végével lesimítjuk. Ha a minta mellészóródott, papírvattával letisztítjuk a gyűrűt. Felhelyezzük a felső szerszámot. Ügyeljünk arra, hogy a pasztillázó részei párhuzamosan kerüljenek a helyükre! Ellenkező esetben a készülék javíthatatlanul tönkremegy. A készüléket óvatosan a prés kijelölt helyére tesszük, a kart határozott erővel lenyomjuk. A felső részt lenyomjuk a villás kinyomóval, majd a pasztillatartó gyűrűt is kiszabadítjuk (használjuk a tartót). A pasztillát a hengeres tartóba illesztjük, és a menetes gyűrűvel rögzítjük. Az így előkészített minta spektrofotometrálható. 4. Mérés: az interferométert a homlok-lapi főkapcsolójával bekapcsoljuk. A készülék kb. egy perc elteltével üzemképes. Ezt követően bekapcsoljuk a számítógépet. IRsolution gombbal indítjuk a kezelő programot. Nyugtázzuk a háttérfelvételt. Tiszta KBr pasztillára felvesszük a hátteret: Measure BKG. Standardok és minták mérési adatainak kimentése a mérés előtt: Data file : a csoport alkönyvtárának megkeresése és fájlnév adás. A standardokat és a mintákat SAMPLE-ként mérjük. 5. Kiértékelés: View ablak választása, Window Multi spectra Stack Spectra beállítás után a minta spektrum mellé áthúzzuk a standard fájlokat. A standard fájlok megjelenítésének kikapcsolása: a bal oldali kis ablakban a fájlnévre jobb egérgombbal kattintunk, a Display-re bal egérgombbal (a pipa és az adott spektrum eltűnik). 6. Dokumentálás: a számítógépen Print Screen lenyomása Paint (program indítás) beillesztés (ctrl V) a szükséges rész kijelölése (ctrl C) Microsoft Word indítása cím, dátum, név és eredmény (melyik ion volt) beírása, kép beillesztése nyomtatás pdf-be mentés pendrive-ra nyomtatás.

11 K- és Na-tartalom meghatározása Normolyt elektrolitpótló porkeverékben Szükséges anyagok: ioncserélt víz, törzsoldatok (Na + -ra készítendő 1 mg/cm 3, K + -ra 1 mg/cm 3 koncentrációjú) Normolyt-porkeverék, vagy annak vizes oldata. Eszközök: 2 db büretta, 8 db 100 cm 3 -es mérőlombik, analitikai mérleg, egyéni védőfelszerelés Készülékek: Sherwood 410-es lángfotométer, PB-palackkal, légsűrítővel Feladat 1. Törzsoldatok készítése 2. Közös oldatsorozat készítése összeméréssel: cm mg Na + /dm 3 és mg K + /dm A mintából számításainak megfelelő töménységű oldat készítése Na + -ra és K + -ra külön-külön. A számítás alapja az, hogy mindkét ismeretlen töménysége várhatóan az elkészített oldatsorozat közepe tájára essék. 4. Mérés Az oldatokat kis műanyag poharakba töltve a készülék mellé helyezi. Kiválasztja a mérendő elem színszűrőjét, attól függően, melyik anyaggal kezdi az elemzést. Bekapcsolja a kompresszorhoz és a lángfotométerhez csatlakozó elosztó kapcsolóját, (kompresszor indul). Ellenőrzi a folyadékzárat, szükség esetén vízzel utántölti. Bekapcsolja az elszívást (pillangószelepet ellenőrzi.) Nyitja a PB-palack főcsapját, majd a reduktor oldalsó tűszelepét. Bekapcsolja a lángfotométert. Ha nem gyullad be a láng, kikapcsolja majd újra bekapcsolva ismét megkísérli a gyújtást. Porlasztja a legtöményebb standard oldatot. A COARSE gomb forgatásával a kijelzőn legalább 3 számjegy legyen olvasható. Ha szükséges, a FINE-nal is állít. Ioncserélt vizet porlasztva a BLANK-kel nulláz. Végigméri az oldatsorozat elemeit és az ide tartozó ismeretlent. Az eredményeket jegyzi. Ugyanígy jár el a másik összetevő mennyiségének meghatározása érdekében is. Desztillált vízzel mossa a porlasztót. Kikapcsolja a műszert. Elzárja a PB-palack főcsapját, majd a tűszelepet is. Az elosztót kikapcsolja. Meghatározza a keresett koncentrációkat és véleményt ad a vizsgált porkeverék összetételéről a gyártó által megadott adatokat figyelembe véve. Normolyt por - A készítmény hatóanyagai: 0,30 g kálium-klorid, 0,35 g nátrium-klorid, 0,59 g trinátrium-citrát és 4,00 g vízmentes glükóz tasakonként. - Egyéb összetevők: vízmentes kolloid szilícium-dioxid, szacharin-nátrium, Golden aroma szirup, Tutti-frutti aroma.