Anyag összetétel vizsgálata termogravimetriásan

Átírás

1 Anyag összetétel vizsgálata termogravimetriásan A módszer elve: hevítés hatására az anyagok többségében hő- illetve tömegváltozással járó folyamatok mennek végbe. Ezek alapján információt kaphatunk az anyag össze - tételéről (pl. kristályvíz tartalom). Műszer: Perkin Elmer Pyris 1 TGA. Eszközök: platina kengyel (kosárka) és tégely, csipesz. Anyag: minta (pl. réz-szulfát, mészkő, dolomit, stb.), ha nincs a műszer mellé téve, a tanártól kell kérni. Minta-előkészítés: az anyagot nagyon finom (liszt finomságú) porrá kell aprítani (achát mozsárban), másképp a felvétel nem lesz szép (zajos, széles, elhúzódó csúcsok). A tégelyek kezelése A tégelyekhez és a kengyelekhez (kosárkákhoz) csak csipesszel nyúlunk. A tégelyt egy szélén foghatjuk meg óvatosan, két szélét összefogni nem szabad. A kengyelt, összeszorított szárú, kampós végű csipeszt a fülébe akasztva emelhetjük meg. Műszer bekapcsolás, mérés indítás Kapcsolja be a műszert, a kompresszort. Ellenőrizze a palack reduktora ki van-e lazítva. Óvatosan, lassan nyissa ki a palack fő szelepét, olvassa le és jegyezze fel a palack nyomását. Csavarja be a reduktort addig, hogy 5 bart mutasson a nyomásmérő. Kapcsolja be a számítógépet, indítsa el a szoftvert. Kattintson a Pyris ikonra. További ikonok: 1. ikon 2. ikon 3. ikon 4. ikon 5. ikon 6. ikon Töltse ki a method adatait, mentse el. Nyissa meg a nitrogén palack tűszelepét. Tegyen fel egy tiszta, száraz tégelyt. Kapcsolja be az antisztatikus funkciót (1. ikon). A 2. ikon lenyomásával küldje fel a kemencét. A 4. ikonnal tárázza le az üres tégelyt. A 3. ikon lenyomásával küldje le a kemencét. Az ismert óvatos módon vegye le a tégelyt, töltse meg az anyaggal, majd a küldje fel a kemencét. Az 5. ikonnal mérje le. Kattintson a Start ikonra (6). A mérés végeztével a kemence visszamegy hátra. A tégelyt vegye le, és tegye be a használt tégelyek gyűjtőedényébe. A kemencét a 2. ikon lenyomásával küldje fel. Zárja el a gázt (főszelep elzárás, reduktor kilazítás, tűszelep elzárás). Kiértékelés A menüből válassza a Calc funkciót, abból a Peak Area-t. A megjelenő ablakot húzza félre, majd a csúcs elejét és végét jelölje ki a képernyőn lévő X húzásával. Az Baseline-t nyissa le, válassza a Horizontal at Zero-t, majd Calculate gomb. Ezt ismételje annyiszor, ahány csúcsot akar elkülönítve számolni. A kijelölt területek érjenek össze, de ne fedjenek át. A kész kiértékelt fájlt nyomtassa ki pdf-ként, majd a nyomtatón. A műszeren készített dokumentációt a jegyzőkönyvhöz mellékelve adja be. A vizsgált vegyület képlete alapján azonosítsa a csúcsokat, a moláris tömeg és a csúcs % érték alapján számolja ki azok tömegét.

2 A tégelyek tisztítása Mosás főzőpohár felett, utána 1+1 hígítású sósavban UH mosóban, majd öblítés ioncserélt vízzel, végül ultratiszta vízzel. Szárítás: oxidáló (nem világító, nem kormozó) lángba tartva.

3 Fémötvözet réz- és cinktartalmának mérése AAS módszerrel Feladat: Ön egy laboratóriumában dolgozik. Munkájához tartozik a fémötvözetek vizsgálata. Az összetétel alapján döntenek az anyag megfelelőségéről, használhatóságáról. Határozza meg a kapott mintában lévő réz és cink-tartalmat, adja meg w%-ban! Eszközök: 50, 100 és 200 cm 3 -es mérőlombikok, bemosótölcsér, 100-tól 1000 l-ig mérő automata pipetta, mintatartó edények, analitikai mérleg. Anyagok: ioncserélt víz, réz(ii)-szulfát, cink-oxid, 1+1 hígítású sósav (vegyifülkében), fémötvözet minta, acetilén és sűrített levegő. Készülékek: UNICAM gyártmányú SOLAAR 969 atomabszorpciós spektrofotométer, számítógép, nyomtató, analitikai mérleg. Összehasonlító munkaoldatok készítése 1. A réz-szulfátból készítsen 100 cm 3, 1,0 mg/cm 3 fémion koncentrációjú törzsoldatot, a szükséges anyag tömegét számítsa ki. A bemérés pontossága: ±0,01 g. Az anyagot ioncserélt vízben oldja, majd töltse jelre a 100 cm 3 -es mérőlombikban. 2. A számított mennyiségű cink-oxidból 5 cm HCl-ban oldva készítsen 100 cm 3, 0,5 mg/cm 3 fémion koncentrációjú törzsoldatot. 3. A l-es automata pipettával, a törzsoldatok hígításával készítsen 5 tagú oldatsorozatot. Ehhez a törzsoldatokból 100, 200, 300, 400 és 500 l-t pipettázzon, 50 cm 3 -es mérőlombikokba, töltse jelre. Az oldatsorozat tagjainak koncentrációja a cinkionokra: 1,0-2,0-3,0-4,0-5,0 mg/dm 3, a rézre 2,0-4,0-6,0-8,0-10,0 mg/dm 3 lesz. Minta-előkészítés A fémötvözet mintából kis főzőpohárba mérjen ki mg-ot. Fülke alatt kb. 5 cm 3 1:1 sósavat öntsön rá, majd néhány csepp salétromsavat. Teljes oldódás után a z oldatot öntse át 200 cm 3 -es mérőlombikba, és ioncserélt vízzel töltse jelig, homogenizálja. Ez a minta törzsoldat. Ebből készítsen megfelelő hígítást, 100 cm 3 -es mérőlombikban, a lap alján található körülbelüli összetétel ismeretében, hogy a mérés lehetőleg a mérési tartomány közepére essék. Vizsgálat A készülék leírásának megfelelően végezze a mérést, készítse el a dokumentációt. Az eredmény számítása: a számítást a hígítást figyelembe véve végezze, az eredményeket w%-ban három értékes jegyre kerekítve adja meg. A munka és a jegyzőkönyv elkészítése során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: Mérés menetének rövid leírása, eszközök, vegyszerek a vonatkozó H és P számok; Szabályos munkavégzés, fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben; Mérési adatok megadása és pontossága; Számítások elvégzése és helyessége, eredmény megadása és pontossága. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 1. ötvözet Cu 50 %, Zn 5 %, 2. ötvözet Cu %, Zn %,

4 Élelmiszer vagy állat (kutya, macska) száraztáp nehézfém-tartalmának atom-spektrometriás meghatározása Készülékek: UNICAM 969 atomabszorpciós spektrofotométer, számítógép, nyomtató, analitikai mérleg. Anyagok, eszközök: ioncserélt víz, Mohr-só, MnSO 4 H 2 O, CuSO 4 5 H 2 O, ZnO, 1+1 HCl oldat, acetilén és sűrített levegő (gyakorlatvezető biztosítja), 100 cm 3 -es mérőlombikok, bemosótölcsér, l-es automata pipetta, mintatartó edények. Törzsoldatok, oldatsorozatok előkészítése 1. Nehézfém törzsoldat készítése: Mohr-sóból, CuSO 4 5 H 2 O-ból, MnSO 4 H 2 O-ból és ZnO-ból, 100 cm 3, 1 mg/cm 3 fémion koncentrációjú törzsoldatot készítsen (számolás szükséges!). A bemérés pontossága: ±0,01 g. A ZnO-ot 5 cm sósavban oldja, csak oldódás után töltse jelre ioncserélt vízzel. 2. A l-es automata pipettával cm 3 térfogatú, 5 tagú, lombikonként mindhárom fémiont tartalmazó oldatsorozatot készítsen a törzsoldatokból. Rézre 2, 4, 6, 8 és 10; vasra, cinkre és mangánra 1, 2, 3, 4 és 5 mg/dm 3 koncentrációjúak legyenek (számolás szükséges!). Minta-előkészítés 1. A száraztápot szükség esetén aprítsa, mérjen ki belőle kb. 0,5 g-ot analitikai mérlegen. A 0,5 g mintából salétromsavas (8 cm 3 HNO cm 3 H 2 O 2 ) feltárást végezzen mikrohullámú feltáróban a tanári utasításnak megfelelő program szerint. A feltárt anyagot 50 cm 3 -es műanyag mérőlombikban töltse jelig ioncserélt vízzel. Ha nem teljesen tiszta, átlátszó, szűrje meg. 2. Az aprított száraztápból mérjen ki kb. 0,5 g-ot analitikai mérlegen. Öntsön rá 25 cm 3 kb. 40 C-os ioncserélt vizet, adjon hozzá 0,25 cm sósavoldatot és mágneses keverővel kevertesse 1 órán át. A kapott oldatot szűrje 50 cm 3 -es mérőlombikba, majd töltse jelig ioncserélt vízzel. A vizsgálati mintává hígításakor vegye figyelembe, hogy a módszer rézre mg/dm 3, illetve mangánra, vasra, cinkre 1..5 mg/dm 3 között működik jól; a száraztáp névleges Cu, Mn, Zn, Fe tartalma pedig a lap alján található. Vizsgálat A készülék leírásának megfelelően végezze a kétféle módon készült kivonat mérését; készítse el a dokumentációt. Beadandó: az eredeti élelmiszer vagy száraztáp minta Cu, Zn, Mn, Fe tartalma mg/kg mértékegységben, a kétféle kivonatra külön-külön. A vizsgált termékek névleges összetétele Száraztápok: Actival Kid rágótabletta: 1. Fe 220, Cu 30, Zn 200, Mn 10 mg/kg; Zn 1,5; Mn 0,425; Fe 2,5 2. Cu 5, Zn 70, Mn 55 mg/kg, Ca 50, Mg 25 mg/tabletta. 3. Cu 30, Zn 200, Mn 10 mg/kg 4. Cu 16,5, Zn 93,5, Mg 10 mg/kg, Ca 2,01 w%

5 K- és Na-tartalom meghatározása Normolyt elektrolitpótló porkeverékben Szükséges anyagok: ioncserélt víz, törzsoldatok (Na + -ra készítendő 1 mg/cm 3, K + -ra 1 mg/cm 3 koncentrációjú) Normolyt-porkeverék, vagy annak vizes oldata. Eszközök: 2 db büretta, 8 db 100 cm 3 -es mérőlombik, analitikai mérleg, egyéni védőfelszerelés Készülékek: Sherwood 410-es lángfotométer, PB-palackkal, légsűrítővel Feladat 1. Törzsoldatok készítése 2. Közös oldatsorozat készítése összeméréssel: cm mg Na + /dm 3 és mg K + /dm A mintából számításainak megfelelő töménységű oldat készítése Na + -ra és K + -ra külön-külön. A számítás alapja az, hogy mindkét ismeretlen töménysége várhatóan az elkészített oldatsorozat közepe tájára essék. 4. Mérés Az oldatokat kis műanyag poharakba töltve a készülék mellé helyezi. Kiválasztja a mérendő elem színszűrőjét, attól függően, melyik anyaggal kezdi az elemzést. Bekapcsolja a kompresszorhoz és a lángfotométerhez csatlakozó elosztó kapcsolóját, (kompresszor indul). Ellenőrzi a folyadékzárat, szükség esetén vízzel utántölti. Bekapcsolja az elszívást (pillangószelepet ellenőrzi.) Nyitja a PB-palack főcsapját, majd a reduktor oldalsó tűszelepét. Bekapcsolja a lángfotométert. Ha nem gyullad be a láng, kikapcsolja majd újra bekapcsolva ismét megkísérli a gyújtást. Porlasztja a legtöményebb standard oldatot. A COARSE gomb forgatásával a kijelzőn legalább 3 számjegy legyen olvasható. Ha szükséges, a FINE-nal is állít. Ioncserélt vizet porlasztva a BLANK-kel nulláz. Végigméri az oldatsorozat elemeit és az ide tartozó ismeretlent. Az eredményeket jegyzi. Ugyanígy jár el a másik összetevő mennyiségének meghatározása érdekében is. Desztillált vízzel mossa a porlasztót. Kikapcsolja a műszert. Elzárja a PB-palack főcsapját, majd a tűszelepet is. Az elosztót kikapcsolja. Meghatározza a keresett koncentrációkat és véleményt ad a vizsgált porkeverék összetételéről a gyártó által megadott adatokat figyelembe véve. Normolyt por - A készítmény hatóanyagai: 0,30 g kálium-klorid, 0,35 g nátrium-klorid, 0,59 g trinátrium-citrát és 4,00 g vízmentes glükóz tasakonként. - Egyéb összetevők: vízmentes kolloid szilícium-dioxid, szacharin-nátrium, Golden aroma szirup, Tutti-frutti aroma.

6 Glükóz mutarotációjának vizsgálata A mutarotáció jelensége: egyes szénhidrátok oldatának forgatása az idő függvényében nem állandó, folyamatosa változik egy bizonyos érték eléréséig. Pl. a kereskedelemben kapható kristályos D-glükóz -D-glükózt tartalmaz, melynek fajlagos forgatása közvetlenül a feloldás után [ ] D 25 = +112 g -1 cm 3 dm -1. Vizes oldatban, állás közben a glükóz fajlagos forgatása megváltozik, mert a glükóz - és -D-glükóz egyensúlyi elegyévé alakul át. Az egyensúlyi elegy 37% - és 63% -D-glükózt tartalmaz, ekkor [ ] D 25 = +52,7 g -1 cm 3 dm -1. Az egyensúly szobahőmérsékleten, tiszta vizes oldatban kb. 24 óra alatt áll be teljesen, savak és bázisok, valamint glükomutarotáz enzim azonban jelentősen gyorsítják. A gyakorlat során a glükóz mutarotációját lúgos oldatban tanulmányozzuk. Szükséges anyagok: ioncserélt víz, glükóz, 0,1 mol/dm 3 -es NaOH oldat. Eszközök: gyorsmérleg, 50 cm 3 -es mérőlombik, cseppentő, Készülék: polariméter, mintatartó csővel. Feladat 1. Mérje meg a polariméter 0-pontját. 2. Mérjen le gyorsmérlegen közelítőleg 4 g glükózt. Desztillált vízzel, mérőlombikban készítsen belőle 50 cm 3 oldatot. Közvetlenül feloldódás, keveredés után töltse a mintatartó csőbe és mérje meg az optikai forgatás szögét. 3. Leolvasás után a csőből töltse át az oldatot egy tiszta, száraz főzőpohárba. 4. Cseppentővel mérjen hozzá 0,25 cm 3 0,1 mol/dm 3 -es NaOH-oldatot. Kezdje el az időmérést stopperrel. 5. Gyors keverés után ismét töltse át az oldatot a mintatartó csőbe és a lúg hozzáadásától számítva 2, 4, 6, 9, 12, 16, 20, 25 és 30 perc elteltével olvassa le az optikai forgatás szögét. Az adatok feldolgozása 1. A táblázat értelemszerű kitöltésével számítsa ki a különböző időpontokhoz tartozó ( 0 ), ill. [ ] 25 D értékeket. 2. Ábrázolja a fajlagos forgatóképesség értékeket az idő függvényében. Határozza meg a 0. perchez, ill. az egyensúlyhoz tartozó [ ] D 25 értéket a görbe alapján. Végül válaszoljon a következő kérdésekre! 1 Hogyan változott a glükóz fajlagos forgatóképessége az idő függvényében? Beállt-e az egyensúly a mérés időtartama alatt? Hogyan állapította ezt meg? 2. Miért volt célszerű előbb rövidebb, később hosszabb időtartamok elteltével mérni? 3. Mennyire egyezik a méréssel meghatározott [ ] D 25 kezdeti ill. egyensúlyi értéke az irodalmival? Ha van eltérés, mi lehet az oka? Írja le a méréssel kapcsolatos egyéb tapasztalatait és a gyakorlat hasznosabbá tételét célzó javaslatait is. (Forrás:

7 Minta kalcium-karbonát tartalmának meghatározása belső standard kalibrációval, infravörös spektrometriásan Ön egy festéküzem munkatársa. Az Ön feladata a gyártási alapanyagok vizsgálata, többek között egy porfesték összetevő kalcium-karbonát tartalmának meghatározása. A mérés elve: a kétkomponensű keverék összetevőinek abszorbanciáját az infravörös spektrum felvételével, a megadott elnyelési helyeken mérjük. A meghatározandó kalcium-karbonát abszorbanciáját a belső standardnak használt, a mintában és a standardokban azonos mennyiségben jelenlévő kalcium-szulfát abszorbanciához viszonyítjuk. Ezzel a pasztillázás során fellépő különféle zavaró hatások kézben tarthatók. Készülék: Shimadzu FTIR 8400S interferométer, achát mozsár, pasztillázó prés, hozzá eszközök a dobozkában, spatula, száraz műanyag mintatartók. A mérés menete Standardok: %-os CaCO 3 -tartalmú porkeverékek készen vannak (20 ± 0,1 w% CaSO 4 2H 2 O belső standard tartalommal). Minta: felcímkézett mintatartóba kiadott, a továbbiakban KBr-dal hígítandó porminta (a belső standard benne van). Standardok és minták előkészítése: 0,250 g±5 mg KBr-ra mérjen rá 2,5 mg±1 mg standardot, majd achát mozsárban dörzsölje el (2-3 perc intenzív dörzsölés és többszöri átkeverés). A mintákat a standardokkal azonos módon kell elkészíteni. Háttér minta: kb. 0,25 g KBr-ot achát mozsárban dörzsöljön el az előbbi módon. Pasztilla készítés: az alsó présszerszámra (vastagabbik), helyezzen egy pasztillagyűrűt, abba kerül az anyag (háttér, illetve higított standard vagy minta). A betöltött anyagot a spatula lapos végével simítsa le. Ha az anyag mellészóródott, papírvattával tisztítsa le a gyűrűt. Helyezze rá a felső szerszámot, majd óvatosan tegye a prés kijelölt helyére, és határozott erővel egyszer nyomja le. Pasztilla kiszedés: ha a présszerszámok kézzel nem nyithatók, a felső részt nyomja le a villás kinyomóval, majd a pasztillatartó gyűrűt szabadítsa ki (használja a tartót). A pasztillát helyezze a hengeres tartóba, és a menetes gyűrűvel rögzítse. Az így előkészített minta mérhető. Mérés: a készülék kezelési utasításának megfelelően végezze el a mérést, készítse el a dokumentációt. Az eredményt w%-ban adja meg (kerekítés). A munka és a jegyzőkönyv elkészítése során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: Mérés menetének rövid leírása, szükséges eszközök, vegyszerek a vonatkozó H és P számok; Szabályos munkavégzés, fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben Mérési adatok megadása és pontossága Számítások elvégzése és helyessége, eredmény megadása és pontossága Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat!

8 Benztriazol infravörös-spektroszkópiás meghatározása kalibrációs módszerrel A módszer elve: a molekulák infravörös tartományban mutatott sávos fényelnyelése összefüggésben van a molekula-szerkezettel. Egyes elnyelési sávok nagysága (abszorpciója) követi a Lambert-Beer törvényt, ezért lehetővé teszi a mennyiségi meghatározást. Készülék: Genesis Series FTIR, számítógép. Anyagok, eszközök: kloroform (nagyon illékony folyadék, mérőlombikokat azonnal dugózni kell, csak vegyifülke alatt használható a dilutorban található!), benztriazol, 10 mles mérőlombikok, kistölcsér, halogénezett szénhidrogén gyűjtő, KBr-sóküvetta (l=1,0 mm), spatula, AA250-es analitikai mérleg (az FTIR mellett), vegyifülke (kloroformhoz). Paraméterek: spektrumfelvétel cm 1 tartományban. Elnyelési sáv maximumához tartozó hullámszám: cm 1 között. A mérés menete 1. Készülék bekapcsolása: az interferométert a készülék hátoldalán, a hálózati zsinór mellett található kapcsolóval kapcsolja be! A készülék kb. egy perc után üzemképes. Kapcsolja be a számítógépet és a nyomtatót! A számítógép úgy van beállítva, hogy az interferométer működéséhez szükséges WinFIRST program automatikusan betöltődik. Ha mást tapasztal, jelezze a gyakorlatvezetőnek. 2. Kalibráló oldatsorozat: mérjen be közelítőleg 2, mg benztriazolt, közvetlenül 5 ml-es mérőlombikokba, analitikai mérlegen! Jegyezze fel a tényleges bemért mennyiségek tömegét! Állítsa jelre a lombikokat kloroformmal! 3. Háttérfelvétel készítése: mossa át egyszer, majd töltse fel a sóküvettát kloroformmal. Dugózza le a küvettát és helyezze a tartóba! Zárja a készülék fedelét. Válassza ki a menüből a Background Scan parancsot! Indítsa el a mérést! A képernyőn megjelenő szövegre válaszolja: OK. A háttérfelvétel kb. 2 perc elteltével megjelenik a képernyőn. 4. Minta: kérjen mintát a gyakorlatvezetőtől! 5. Spektrumfelvétel és abszorbanciák leolvasása: öblítse mintával a sóküve ttát, töltse fel, dugózza le, helyezze a tartóba! Indítsa el a felvételt Scan Sample Scan. Futtassa le a csúcsazonosító és kiértékelő programot: Math Peaks. Keresse ki a megjelenő táblázatból az közötti hullámszámhoz tartozó abszorbanciát és jegyezze fel! A csúcsok alatti területet is integráltassa a programmal. 6. Készítsen analitikai mérőgörbét táblázatkezelő programmal az abszorbanciák illetve a területek alapján is (ne számoltasson az origóval, de számoltasson R 2 -et). Adja meg a benztriazol koncentrációt mg/10 ml-re (ügyeljen a helyes kerekítésre)!