GYAKORLATI VIZSGATEVÉKENYSÉG

Átírás

1 BUDAPESTI MŰSZAKI SZAKKÉPZÉSI CENTRUM PETRIK LAJOS KÉT TANÍTÁSI NYELVŰ VEGYIPARI, KÖRNYEZETVÉDELMI ÉS INFORMATIKAI SZAKKÖZÉPISKOLÁJA GYAKORLATI VIZSGATEVÉKENYSÉG Szakképesítés azonosító száma, megnevezése: A gyakorlati vizsga A) vizsgarészhez rendelt vizsgafeladat megnevezése: kiszerelt gyógyszerek vizsgálata, a vizsgálati eredmények A gyakorlati vizsga időpontja: május 23. A vizsgafeladat értékelési Gyakorlat vizsgatevékenység időtartama: 210 perc A gyakorlati vizsgafeladat elfogadását javaslom:... dátum A gyakorlati vizsgafeladat elfogadását javaslom:... dátum A gyakorlati vizsgafeladat elfogadását javaslom:... dátum A gyakorlati vizsgafeladatot jóváhagyom:... dátum... a vizsgaszervező intézmény képviselője... a vizsgabizottság tagja... a vizsgabizottság tagja... a vizsgabizottság elnöke

2 1. g y a k o r l a t i f e l a d a t Hyperol tabletta H 2 O 2 tartalmának meghatározása jodometriás titrálással Az Ön feladata egy gyógyszergyár laboratóriumában a csomagolásra kerülő termékek hatóanyag tartalmának meghatározása. Most a Hyperol tabletta H 2 O 2 tartalmát kell meghatározni jodometriás titrálással. A Hyperol törzsoldat elkészítése Analitikai mérlegen mérjen le 1 db Hyperol tablettát! Egy főzőpohárban kb cm 3 ioncserélt vízben oldja fel és az így kapott oldatot veszteségmentesen mossa egy 250 cm 3 -es mérőlombikba! A mérőlombikot töltse jelig ioncserélt vízzel és homogenizálja! A 0,05 mol/dm 3 koncentrációjú Na 2 S 2 O 3 mérőoldat pontos koncentrációjának meghatározása Analitikai mérlegen egy bemérőcsónakban mérjen be 0,15 0,16 g KH(IO 3 ) 2 -ot, mossa át egy 100 cm 3 -es mérőlombikba! A KH(IO 3 ) 2 feloldódása után töltse jelig a mérőlombikot ioncserélt vízzel, majd homogenizálja! 3 db jódszámlombikba pipettázzon cm 3 -t a KH(IO 3 ) 2 -oldatból, hígítsa fel kb. 50 cm 3 ioncserélt vízzel. Mindegyik lombikba diszpenzer vagy mérőhenger segítségével töltsön 10 cm 3 10%-os sósavat! Mindegyik lombikba tegyen kb. 0,3-0,5 g nátrium-karbonátot, majd a pezsgés intenzitásának csökkenése után mérés nélkül kb. 0,5 g kálium-jodiot! (Vigyázzon, hogy a csiszolatra szilárd anyag ne kerüljön! Ha mégis került, kevés ioncserélt vízzel mossa bele a lombikba!) Dugózza le a jódszámlombikokat és 5 perc várakozás után a 0,05 mol/dm 3 névleges koncentrációjú Na 2 S 2 O 3 -oldattal titrálja a barna oldatot szalmasárga színűre! Ezután 10 csepp keményítőoldatot csepegtessen az oldathoz és lassan titrálja színtelenre az oldatokat! Jegyezze fel a fogyást! Számítsa ki a Na 2 S 2 O 3 -oldat pontos koncentrációját! (mol/dm 3 ) M[KH(IO 3 ) 2 ] = 389,92 g/mol. Hyperol tabletta H 2 O 2 -tartalmának meghatározása A Hyperol törzsoldatból pipettázzon 3 db jódszámlombikba 10,0 10,0 cm 3 -t, majd hígítsa fel kb. 50 cm 3 ioncserélt vízzel! Mindegyik jódszámlombikba diszpenzer vagy mérőhenger segítségével töltsön 10 cm 3 10%-os sósavat! Mindegyik jódszámlombikba tegyen kb. 0,3-0,5 g nátrium-karbonátot, 10 csepp ammónium-molibdenátoldatot, majd a pezsgés intenzitásának csökkenése után mérés nélkül kb. 0,5 g kálium-jodiot! (Vigyázzon, hogy a csiszolatra szilárd anyag ne kerüljön! Ha mégis került, kevés ioncserélt vízzel mossa bele a lombikba!) Dugózza le a jódszámlombikokat és 5 perc várakozás után a pontosan ismert koncentrációjú Na 2 S 2 O 3 -oldattal titrálja a barna oldatot szalmasárga színűre! Ezután 10 csepp keményítő-oldatot csepegtessen a lombikokba és lassan, cseppenként(!) titrálja színtelenre az oldatokat! Jegyezze fel a fogyást! Számítsa ki a Hyperol tabletta H 2 O 2 tartalmát tömegszázalékban! M(H 2 O 2 ) = 34,01 g/mol Jegyzőkönyv elkészítése A jegyzőkönyv tartalmazza A mérés elvét röviden Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok Mérési adatok megadása és pontossága Reakcióegyenlet, számítások elvégzése és helyessége Eredmények megadása és pontossága Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 2

3 2. g y a k o r l a t i f e l a d a t Aszpirin tabletta acetil-szalicilsav tartalmának meghatározása Az Ön feladata egy gyógyszergyár laboratóriumában a csomagolásra kerülő termékek hatóanyag tartalmának meghatározása. Most az aszpirin tabletta acetil-szalicilsav tartalmát kell megvizsgálni. Az aszpirin törzsoldat elkészítése Analitikai mérlegen mérjen le 2 db (500 mg acetil-szalicilsav tartalmú) tablettát, majd tegye 250 cm 3 -es csiszolatos gömblombikba. Adjon hozzá pipettával 50,0 cm 3 0,5 mol/dm 3 koncentrációjú NaOH oldatot, és kb cm 3 ioncserélt vizet. Helyezzen a lombikra egy visszafolyós hűtőt és 20 percen át tartsa enyhe forrásban az oldatot. A forralás befejezése után mossa át a hűtőt ioncserélt vízzel, a hűtőből lefolyó mosófolyadékot a csiszolatos gömblombikban fogja fel. A gömblombik tartalmát mossa át egy 250 cm 3 -es mérőlombikba. Hűlés után ioncserélt vízzel töltse jelig és homogenizálja. A meghatározáshoz szükséges NaOH- és HCl-oldatok pontos koncentrációjának meghatározása (Ebben a pontban leírt műveleteket az aszpirin tabletta forralása, valamint az aszpirin törzsoldat hűlésének ideje alatt végezze el!) Számítsa ki, hány g KHCO 3 -ot kell bemérni, hogy a c n = 0,1 mol/dm 3 koncentrációjú sósavból a várható 20 cm 3 legyen! 3 db titrálólombikba (visszaméréssel vagy bemérőcsónak segítségével) analitikai mérlegen mérje be a számított mennyiségű (±0,005 g) KHCO 3 -ot, majd adjon hozzá kb. 50 cm 3 ioncserélt vizet. A beméréseket jegyezze fel! Titrálja az oldatokat a c n = 0,1 mol/dm 3 koncentrációjú sósavoldattal metilnarancs indikátor jelenlétében átmeneti színig! A fogyásokat jegyezze fel! Számítsa ki a HCl oldat pontos koncentrációját! (mol/dm 3 ) M(KHCO 3 ) = 100,12 g/mol. A c n = 0,5 mol/dm 3 koncentrációjú NaOH-oldatból pipettázzon 5,0 cm 3 -t 3 db titrálólombikba, majd hígítsa fel kb. 50 cm 3 ioncserélt vízzel és adjon hozzá 3 csepp fenolvörös indikátort! Titrálja az oldatokat a 0,1 mol/dm 3 koncentrációjú sósavval vörösből sárga színbe! A fogyást jegyezze fel! Számítsa ki a NaOH-oldat pontos koncentrációját! (mol/dm 3 ) Az aszpirin tabletta acetil-szalicilsav tartalmának meghatározása Az aszpirin törzsoldatból pipettázzon 3 db titrálólombikba 25,0 cm 3 -t, majd hígítsa fel kb. ugyanennyi ioncserélt vízzel! Adjon hozzá 3 csepp fenolvörös indikátort és titrálja az oldatokat a 0,1 mol/dm 3 koncentrációjú sósav mérőoldattal vörösből sárga színbe! A fogyást jegyezze fel! Számítsa ki az aszpirin tabletta acetil-szalicilsav tartalmát tömegszázalékban! Jegyzőkönyv elkészítése A jegyzőkönyv tartalmazza A mérés elvét röviden Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok Mérési adatok megadása és pontossága Reakcióegyenlet, számítások elvégzése és helyessége Eredmények megadása és pontossága Szabályos munkavégzés Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 3

4 3. g y a k o r l a t i f e l a d a t Rubophen tabletta paracetamol tartalmának meghatározása A minőségellenőrző laborban Rubofen tabletta hatóanyag tartalmát kell vizsgálnia az Európai Gyógyszerkönyv előírásai alapján. H Paracetamol (4-acetaminofenol). C 8 H 9 NO 2 N CH 3 Moláris tömeg: 151,17 g/mol HO O cm 3 víz és 15 cm 3 2 mol/dm 3 koncentrációjú kénsav elegyében feloldunk 1 Rubophen tablettát. Az oldatot 1 órán át visszafolyós hűtőben forraljuk*. Lehűtve átmossuk egy 100 cm 3 -es mérőlombikba, majd jelig töltjük ioncserélt vízzel. *A forralás során 4-amino-fenol és ecetsav képződik. A cérium-szulfát-oldat a 4-aminofenolt iminokinonná oxidálja. 1 mol Ce 4+ ekvivalens 0,5 mol paracetamollal. 20 cm 3 -t kipipettázva hozzáadunk 7,5 cm 3 2 mol/dm 3 koncentrációjú kénsavat, 40 cm 3 hideg vizet, 1 jégkockát és 0,1 cm 3 ferroin indikátort. 0,1 mol/dm 3 koncentrációjú cérium-szulfát oldattal titráljuk. (Az átcsapás színe irodalmanként eltérő: 1. pirosból sárgába vagy 2. naracssárgából halványkékbe való átcsapás jelzi a végpontot) 1 cm 3 0,1 mol/dm 3 koncentrációjú cérium-szulfát-oldat 7,56 mg paracetamolt mér. A pontos koncentráció a mérőoldat címkéjén található. A jegyzőkönyvkészítés során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: (1) A mérés menetének rövid leírása; (2) Szükséges eszközök; (3) Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok; (4) a mérési adatok megadása és pontossága; (5) Számítások elvégzése és helyessége; (6) Eredmény megadása és pontossága; (7) Szakszerű munkavégzés!! Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 4

5 4. g y a k o r l a t i f e l a d a t Gyógyszerkészítmény vízben kioldódó káliumtartalmának meghatározása lángfotométerrel Az Ön feladata egy gyógyszergyár laboratóriumában a tablettázás előtti készítmény vízben kioldódó kálium tartalmának meghatározása lángfotométerrel. A gyógyszer törzsoldat elkészítése Analitikai mérlegen bemérőcsónakban mérjen be a vizsgálandó gyógyszer mintából 0,1±0,05 g-ot! A bemérőcsónakból ioncserélt vízzel mossa a mintát főzőpohárba! A víz térfogata ne haladja meg az cm 3 -t!) A főzőpoharat helyezze elektromos melegítőlapra és tartsa enyhe forrásban 15 percig! Forrás után az oldatot szűrje 100 cm 3 -es mérőlombikba. A főzőpoharat és a szűrőpapíron maradt vízben oldhatatlan részt legalább 3-szor mossa kevés ioncserélt vízzel! Amikor az oldat szobahőmérsékletre hűlt, ioncserélt vízzel töltse jelig és homogenizálja! A kalibrációs oldatsorozat elkészítése Ebben a pontban leírt műveleteket a vizsgálandó minta forralása, valamint a törzsoldat hűlésének ideje alatt végezze el! Számítsa ki, hány gramm KCl-ot kell bemérni 1 dm 3 térfogatú, 0,1 mg K + /cm 3 tömegkoncentrációjú törzsoldat elkészítéséhez! A számított mennyiségű KCl-ot analitikai mérlegen, bemérőcsónakban mérje be, és ioncserélt vízzel mossa egy 1 dm 3 -es mérőlombikba! A KCl teljes oldódása után a mérőlombikot töltse jelig ioncserélt vízzel és homogenizálja! Az így elkészített törzsoldatot töltse bürettába! Számítsa ki, hány cm 3 törzsoldatot kell 100 cm 3 -es mérőlombikba tölteni, hogy azok koncentrációja: 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 mg K + /100 cm 3 legyen! Készítse el az öttagú kalibráló oldatsorozatot! A bürettába töltött törzsoldatból engedje 100 cm 3 -es mérőlombikba a számított mennyiséget, ioncserélt vízzel töltse jelig és homogenizálja! M(KCl) = 74,56 g/mol ; M(K) = 39,10 g/mol A gyógyszerkészítmény vízben kioldódó K + tartalmának meghatározása Sherwood 410 típusú lángfotométerrel A Sherwood 410 típusú lángfotométer használati útmutatója szerint kapcsolja be a készüléket! A színszűrőt állítsa a kálium mérésére! A lángfotométer használati utasításainak megfelelően a kalibráló oldatsorozat tagjait növekvő koncentrációnak megfelelő sorrendben porlassza be! Végül az ismeretlen mintát porlassza be! Minden oldatra jegyezze fel a mért intenzitás értékeket! Számítsa ki a gyógyszerkészítmény vízben kioldható K + tartalmát tömegszázalékban! Jegyzőkönyv elkészítése A jegyzőkönyv tartalmazza A lángfotometriás mérés elve, a készülék felépítése (rajz) Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok Mérési adatok megadása és pontossága Reakcióegyenlet, számítások elvégzése és helyessége Az Excelben megszerkesztett kalibrációs görbe Eredmények megadása és pontossága Szabályos munkavégzés Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 5

6 5. g y a k o r l a t i f e l a d a t Liticarb tabletta Li 2 CO 3 tartalmának meghatározása lángfotométerrel, standard addíciós módszerrel Az Ön feladata egy gyógyszergyár laboratóriumában a Liticarb tabletta hatóanyag tartalmának meghatározása lángfotométerrel, standard addíciós módszerrel. A vizsgálandó Liticarb tablettából törzsoldat elkészítése (Liticarb törzsoldat) Analitikai mérlegen mérjen be a vizsgálandó gyógyszermintából 0,6±0,05 g-ot! 5-10 cm 3 ioncserélt vízzel mossa a mintát főzőpohárba és adjon hozzá 2-3 cm 3 tömény sósavat! Kevergesse az oldatot üvegbottal néhány percig! A főzőpohár tartalmát közepes pórusfinomságú szűrőpapíron szabályosan szűrje egy 250 cm 3 -es mérőlombika! A főzőpoharat és a szűrőpapíron maradt oldhatatlan anyagot legalább háromszor mossa át ioncserélt vízzel. Majd töltse jelig a mérőlombikot ioncserélt és homogenizálja! A standard addíciós oldat (20 mg Li + /100 cm 3 ) elkészítése Számítsa ki, hány g Li 2 CO 3 -ot kell bemérni 100 cm 3 térfogatú, 20 mg Li + /100 cm 3 tömegkoncentrációjú oldat elkészítéséhez! A számított mennyiségű Li 2 CO 3 -ot analitikai mérlegen, bemérőcsónakban mérje be, és cm 3 ioncserélt vízzel mossa egy főzőpohárba, majd adjon hozzá 2 cm 3 tömény sósavat! A teljes oldódás után a főzőpohár tartalmát ioncserélt vízzel mennyiségileg mossa egy 100 cm 3 -es mérőlombikba! A mérőlombikot töltse jelig ioncserélt vízzel és homogenizálja! Az így elkészített standard addíciós oldat 1 cm 3 -e 0,2 mg Li + -ot tartalmaz. M(Li 2 CO 3 ) = 73,89 g/mol; M(Li) = 6,94 g/mol Ionizációs puffer oldat (100 mg K + /100 cm 3 ) elkészítése Számítsa ki, hány gramm KCl-ot kell bemérni 100 cm 3 térfogatú, 100 mg K+/100 cm 3 tömegkoncentrációjú oldat elkészítéséhez! A számított mennyiségű KCl-ot analitikai mérlegen, bemérőcsónakban mérje be, és ioncserélt vízzel, szabályosan mossa egy 100 cm 3 -es mérőlombikba! A KCl teljes oldódása után a mérőlombikot töltse jelig ioncserélt vízzel és homogenizálja! M(KCl) = 74,56 g/mol; M(K) = 39,10 g/mol A standard kalibrációs oldatsorozat elkészítése 5 db 100 cm 3 -es mérőlombikba a következő mennyiségeket osztott pipettával mérje be: 1 cm 3 Liticarb törzsoldathoz rendre mérjen 0; 1; 2; 3; és 4 cm 3 Li + standard addíciós oldatot és mindegyik lombikhoz adjon 1 cm 3 K + ionizációs pufferoldatot! Mindegyik mérőlombikot töltse jelig ioncserélt vízzel és homogenizálja! A Liticarb tabletta Li 2 CO 3 tartalmának meghatározása Sherwood 410 típusú lángfotométerrel A lángfotométer használati utasításainak megfelelően a standard kalibráló oldatsorozat tagjait növekvő koncentrációnak megfelelő sorrendben porlassza be! Végül az ismeretlen mintát porlassza be! Minden oldatra jegyezze fel a mért intenzitás értékeket! A kiértékelést Excel táblázatkezelővel végezze. Az abszcisszán a hozzáadott Li + mennyiségét tüntesse fel mg/100 cm 3 egységben, az ordinátán pedig a mért intenzitás értékeket. A mérési pontokra egyenest kell illeszteni, majd annak egyenletéből meg kell határozni a 0 cm 3 standard addíciós oldatot tartalmazó minta Li + -tartalmát mg/100 cm 3 egységben! Számítsa ki a Liticarb tabletta Li 2 CO 3 tartalmát tömegszázalékban! Jegyzőkönyv elkészítése A jegyzőkönyv tartalmazza A lángfotometriás mérés elve, a készülék felépítése (rajz) Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok Mérési adatok megadása és pontossága Reakcióegyenlet, számítások elvégzése és helyessége Az Excelben megszerkesztett kalibrációs görbe Eredmények megadása és pontossága Szabályos munkavégzés Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 6

7 6. g y a k o r l a t i f e l a d a t Gyógyszerkészítmény vízben kioldódó cinktartalmának meghatározása atomabszorpciós spektrofotométerrel Az Ön feladata egy gyógyszergyár laboratóriumában a tablettázás előtti készítmény vízben kioldódó cinktartalmának meghatározása atomabszorpciós spektrofotométerrel. A gyógyszer törzsoldat elkészítése Analitikai mérlegen mérjen be a vizsgálandó gyógyszermintából 0,1±0,05 g-ot bemérő csónakban! Ioncserélt vízzel mossa a mintát főzőpohárba, majd savanyítsa meg 2 cm 3 1:1 hígítású sósav oldattal! (A térfogat ne haladja meg az cm 3 -t!) A főzőpoharat helyezze elektromos melegítőlapra és tartsa enyhe forrásban 15 percig! Forrás után az oldatot szűrje 100 cm 3 -es mérőlombikba. A főzőpoharat és a szűrőpapíron maradt vízben oldhatatlan részt legalább 3-szor mossa kevés ioncserélt vízzel! Amikor az oldat szobahőmérsékletre hűlt, ioncserélt vízzel töltse jelig és homogenizálja! A kalibrációs oldatsorozat elkészítése (Ebben a pontban leírt műveleteket a vizsgálandó minta forralása, valamint a törzsoldat hűlésének ideje alatt végezze el!) Számítsa ki, hány g ZnO-ot kell bemérni 1 dm 3 térfogatú, 0,1 mg Zn 2+ /cm 3 tömegkoncentrációjú oldat elkészítéséhez! A számított mennyiségű ZnO-ot analitikai mérlegen, bemérő csónakban mérje be, és kb cm 3 ioncserélt vízzel mossa egy főzőpohárba! Öntsön a főzőpohárba 5 cm hígítású HCloldatot! A főzőpohár tartalmát mossa egy 1 dm 3 -es mérőlombikba! A mérőlombikot töltse jelig ioncserélt vízzel és homogenizálja! Az így elkészített 0,1 mg Zn 2+ /cm 3 tömegkoncentrációjú oldatot töltse bürettába! Számítsa ki, hány cm 3 0,1 mg Zn 2+ /cm 3 tömegkoncentrációjú oldatot kell 100 cm 3 -es mérőlombikba tölteni, hogy azok koncentrációja: 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 mg Zn 2+ /dm 3 legyen! Készítse el az öttagú kalibráló oldatsorozatot! A bürettába töltött 0,1 mg Zn 2+ /cm 3 tömegkoncentrációjú oldatból engedje 100 cm 3 -es mérőlombikba a számított mennyiséget, ioncserélt vízzel töltse jelig és homogenizálja! M(ZnO) = 81,37 g/mol ; M(Zn) = 65,37 g/mol A gyógyszerkészítmény vízben kioldódó Zn 2+ tartalmának meghatározása UNICAM 969 típusú atomabszorpciós spektrofotométerrel A UNICAM 969 típusú atomabszorpciós spektrofotométer használati útmutatója szerint bekapcsolja a készüléket, előkészíti a méréshez! A Solaar32 program utasításainak megfelelően beporlasztja a megfelelő sorrendben az ioncserélt vizet, a vakmintát, a kalibráló oldatsorozat tagjait növekvő koncentrációk szerinti sorrendben, majd ismét a vakoldatot és végül az ismeretlen mintát! A vizsgálati eredményeket pdf fájlba menti és kinyomtatja! Számítsa ki a gyógyszerkészítmény vízben kioldható Zn 2+ -tartalmát tömegszázalékban! Jegyzőkönyv elkészítése A jegyzőkönyv tartalmazza Az atomabszorpciós mérés elve, a készülék felépítése (rajz) Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok Mérési adatok megadása és pontossága Reakcióegyenlet, számítások elvégzése és helyessége Eredmények megadása és pontossága Szabályos munkavégzés Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 7

8 7. g y a k o r l a t i f e l a d a t Toluol és etilbenzol oldószermaradékok meghatározása gázkromatográfiásan A gyógyszeripari intermedierekben és végtermékekben is visszamaradhatnak a gyártáskor használt oldószerek, amelyek határérték feletti koncentrációja a termékek minőségromlását okozza. Egy ilyen gyógyszeripari minta hexános kivonatából kell az oldószertartalmat gázkromatográfiásan meghatározni! Mintaelőkészítés Töltse a mintát az automata adagoló mintatartójába! Kalibráló oldatok készítése Készítse el, az alábbi táblázat szerint, a kalibráló oldatok 5-5 ml-nyi hexános oldatait. Anyag 1. standard ( l/5 ml) 2. standard ( l/5 ml) 3. standard ( l/5 ml) 4. standard ( l/5 ml) 5. standard ( l/5 ml) Toluol Etilbenzol m-xilol (belső std.) Kromatográfia A meghatározást Shimadzu GC-2014 gázkromatográfon végezze a készülékkezelési útmutató szerint! Dokumentálás Készítse el a vizsgálati jegyzőkönyvet! A munka és a jegyzőkönyv elkészítése során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: mérés menetének rövid leírása, a használt eszközök és berendezések felsorolása, a vizsgálat ismételhetőségét lehetővé tevő adatok közlése, vegyszerek és azok H és P számainak feltüntetése, mérési adatok megadása és pontossága, számítások elvégzése és helyessége, eredmény megadása és pontossága. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 8

9 8. g y a k o r l a t i f e l a d a t Fájdalomcsillapító tabletta koffeintartalmának meghatározása folyadékkromatográfiásan Egy fájdalomcsillapító gyógyszer koffeintartalmát kell ellenőriznie. A tabletta koffeintartalmát folyadék-kromatográfiás vizsgálattal kell meghatározni ismert koffeintartalmú standardokhoz viszonyítva. Mintaelőkészítés Mérje le a tablettát analitikai pontossággal! Porítsa el a tablettát, és kevés ultratiszta vízzel oldja fel! Készítsen belőle 100 ml oldatot ultratiszta víz használatával! Centrifugálja a mintát, majd készítsen 100 ml tízszeres hígítást! Standardok Mérjen be analitikai mérlegen 40,0 mg (± 0,5 mg) koffeint! Jegyezze fel a pontos bemérést! Készítsen a bemért koffeinből ultratiszta vízzel 200 ml törzsoldatot! Készítsen a törzsoldat 10,0 20,0 30,0 ml-einek ml-re hígításával standard oldatsorozatot ultratiszta víz felhasználásával! Számítsa ki standardok koncentrációját mg/dm 3 -ben kifejezve! Kromatográfia A meghatározást SPD-M10AVP6 AV detektorral felszerelt Shimadzu HPLC-n végezze! A RP-HPLC rendszer üzembe helyezését, és a berendezésen végzendő további feladatokat a készülékkezelési útmutató szerint végezze! Dokumentálás Számítsa ki a teljes tabletta koffeintartalmát milligrammban, illetve mg/g egységben! Adja meg a névleges értéktől való eltérést is! Készítse el a vizsgálati jegyzőkönyvet! A munka és a jegyzőkönyv elkészítése során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: mérés menetének rövid leírása, a használt eszközök és berendezések felsorolása, a vizsgálat ismételhetőségét lehetővé tevő adatok közlése, vegyszerek és azok H és P számainak feltüntetése, mérési adatok megadása és pontossága, számítások elvégzése és helyessége, eredmény megadása és pontossága. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 9

10 9. g y a k o r l a t i f e l a d a t Pezsgőtabletta riboflavin-tartalmának meghatározása folyadékkromatográfiásan Egy kereskedelemi forgalomba került élelmiszer-kiegészítőt szúrópróbával ellenőriz. A termék tényleges riboflavintartalmát kell folyadék-kromatográfiásan meghatároznia és a névleges értékkel összehasonlítania! Mintaelőkészítés Mérje meg a pezsgőtabletta tömegét analitikai pontossággal! Oldja a tablettát minimális mennyiségű ultratiszta vízben! Pezsgés után ultrahangos mosóban szén-dioxid mentesítse az oldatot! Mossa át a zavaros folyadékot ultratiszta vízzel kvantitatíve akkora térfogatú mérőlombikba, hogy az oldat névleges riboflavin koncentrációja10 és 20 mg/dm 3 közé essen! (Egy tabletta névleges riboflavintartalma kb. 1,4 mg)! A mérőlombik tartalmát ultratiszta vízzel jelig tölti és homogenizálja! Szűrje az inhomogén oldat néhány cm 3 -ét 0,2 (vagy 0,45) µm-es membránszűrőn! Standardok Készítsen 100 cm 3, 50 mg/dm 3 névleges koncentrációjú riboflavin törzsoldatot ultratiszta víz felhasználásával! A pontos bemérést feljegyzi, és azzal számol! Készítsen a törzsoldatból hígítással 100 cm 3 térfogatú riboflavin standardokat: 0,10 1,00 5,00 10,0 25,0 mg/dm 3 koncentrációkkal! A hígításokat ultratiszta vízzel végezze! Kromatográfia A meghatározást Shimadzu Prominence UFLC berendezésen végezze! A RP-HPLC rendszer üzembe helyezését, és a berendezésen végzendő további feladatokat a készülékkezelési útmutató szerint végezze! Dokumentálás Számítsa ki a teljes tabletta riboflavin tartalmát milligrammban, illetve mg/g egységben! Adja meg a névleges értéktől való eltérést is! Készítse el a vizsgálati jegyzőkönyvet! A munka és a jegyzőkönyv elkészítése során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: mérés menetének rövid leírása, a használt eszközök és berendezések felsorolása, a vizsgálat ismételhetőségét lehetővé tevő adatok közlése, vegyszerek és azok H és P számainak feltüntetése, mérési adatok megadása és pontossága, számítások elvégzése és helyessége, eredmény megadása és pontossága. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 10

11 1 0. g y a k o r l a t i f e l a d a t Gyógyszerhatóanyag meghatározása konduktometriás titrálással (gyenge sav-gyenge bázis) A minőségellenőrző laborba gyenge bázisként viselkedő hatóanyag érkezik. Ennek a mintának a hatóanyag tartalmát kell meghatározni gyenge bázis segítségével. Potenciometriásan a mérés nem megy, így esett a választás a konduktometriás végpontjelzésre. A gyógyszerhatóanyag (0,5 g körül) analitikai mérlegen lemérve, feloldva 100 ml ioncserélt vízben (melegítés-rázás ultrahangos fürdőben), lehűtve kb. 100 cm 3 -re kiegészítve. 20 cm 3 mintát titrálunk (+ annyi ioncsrélt víz, hogy a vezetési cella merülése megfelelő legyen). A mérőoldat 0,1 mol/dm 3 -es N-metil-glükamin ( C 6 H 11 O 5 -NH-CH 3 ; M:195,21 g/mol) 1 cm 3 mérőoldatok adagolása után s várakozás, majd mérjük a minta vezetését. Célszerű a teljes büretta tartalommal (25 cm 3 ) végig titrálni. A titrálási görbét megszerkesztve, a (második) töréspontnál találjuk az egyenértékpontot. Beadandó az ismeretlen minta hatóanyag tartalma mol/dm 3 -ben. Az ismeretlen minta kétértékű gyenge savnak tekintendő! G mérőoldat térfogata A jegyzőkönyvkészítés során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: (1) A mérés menetének rövid leírása; (2) Szükséges eszközök; (3) Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok; (4) a mérési adatok megadása és pontossága; (5) Számítások elvégzése és helyessége; (6) Eredmény megadása és pontossága; (7) Szakszerű munkavégzés! Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 11

12 1 1. g y a k o r l a t i f e l a d a t Automata büretta kalibrálása Laborjukba egy új automata titráló berendezés érkezik. Ön azt kapja feladatául, hogy a bürettát a mérések ill. a módszerkidolgozások előtt kalibrálni ill. minősíteni kell. Ehhez gravimetriás módszert alkalmaz, vagyis ismert sűrűségű vízzel ellenőrzi, hogy a büretta térfogata %- on megfelelő-e. Végezze el a kijelölt automata titráló bürettáinak (10 ml) kalibrálást % lökethosszra. Az alábbiakban egy javasolt jegyzőkönyvi mintát lát. A kalibráló folyadék: ioncserélt víz. Hőmérsékletét meg kell mérni (0,1 C pontosan) és kikeresni a hozzá tartozó sűrűség adatot. A tömegmérést tiszta, kívülről száraz 100 ml-es mérőlombikba végezze, az egyes adagolások között a mérleget letárázva. A V 20 -ra átszámított térfogat képlete: m V20 (1 0,0014 ( t 20)) ahol m a mért tömegek átlaga ρ a víz sűrűsége t: a kalibráló víz hőmérséklete Víz sűrűségek: C g/cm , , , , ,9962 A köztes értékeket interpolációval számoljuk ki. A jegyzőkönyv készítés során használja az Excel táblázatkészítő programot! Ezzel számoltassa ki az átlagokat és a szórást. A mérés végén aláhúzással jelölje, hogy a büretta megfelel-e vagy sem a szabványban rögzített kritériumoknak. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 12

13 1 2. g y a k o r l a t i f e l a d a t Multivitamin tabletta cinktartalmának vizsgálata polarográfiás módszerrel Minőségellenőrző laborban különböző multivitamin tabletták cink-tartalmát vizsgálják. Az Ön feladata egy ilyen tabletta cink hatóanyag tartalmának ellenőrzése polarográfiás módszerrel. A mérés menete Fél tablettát kb. 600 ml ioncserélt vízben 1 literes mérőlombikban percig ultrahangos rázatóban feloldunk, majd jelig töltjük. 1. Cink törzsoldat: 1 mg Zn 2+ /cm 3 (Számított mennyiségű ZnO-t mérőlombikban 3-4 cm 3 cc. HCl segítségével feloldunk, literes mérőlombikban jelig töltés!). Ebből 100 cm 3 -es mérőlombikban 10-szeres hígítású munkaoldatot készítünk (100 mg/dm 3 ) 2. Nátrium-acetát puffer (ph = 4,7) készítése: 20,5 g CH 3 COONa ioncserélt vízben + 15 ml cc. CH 3 COOH 500 cm 3 -re feltöltve. A pufferoldat készen van. 3. A mérés során a cellába 10 cm 3 mintát + 1 cm 3 pufferoldatot mérünk. A cellába keverőpálcát helyezünk, megnyitjuk a nitrogén palackot. 4. Bekapcsoljuk a készüléket és a számítógépet. A TraceMaster5 vezérlő és kiértékelő szoftver automatikusan betöltésre kerül. 5. A Methods legördülő menüsorból kiválasztjuk a kívánt módszert (Cink). A program automatikusan az utoljára használt 4 file-t megnyitja. Célszerű csak a cink mérési file-t nyitva hagyni, a többit zárjuk be. 6. A mérés a Run (vagy piros nyíl)-gombbal indul. Az előzetes beállítások szerint purge, 2 csepp higany lecseppentése, 20 s elektrolízis, 10 s várakozási idő majd polaritáscsere után a Scan következik. Az adott lépés a képernyő alján kiíratásra kerül és így a mérés menete nyomon követhető. 7. A minta analízise után 3x100 μl cink munkaoldat hozzáadásával még három analízist végzünk (standard addíció) jegyezzük föl görbéink számát (pl. Cink g45) 8. Szoftveres kiértékelés + a mérési adatok kinyomtatása, jegyzőkönyvkészítés (az egész tabletta cinktartalma mg/dm 3 ) A készülék kezelési leírását a készüléknél találja meg. A jegyzőkönyvkészítés során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: (1) A mérés menetének rövid leírása; (2) Szükséges eszközök; (3) Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok; (4) a mérési adatok megadása és pontossága; (5) Számítások elvégzése és helyessége; (6) Eredmény megadása és pontossága; (7) Szakszerű munkavégzés! Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 13

14 1 3. g y a k o r l a t i f e l a d a t Aszpirin hidrolízisének vizsgálata A minőségellenőrző laborban az aszpirin tabletta hatóanyagának szervezetben történő hidrolízisének gyorsított vizsgálatát végzi. Hidrolízis A szabályozható hőmérsékletű vízfürdő hőmérsékletét állítsa be 80 ºC-ra. Egy darab 500 mg/tabletta hatóanyag-tartalmú aszpirin tablettát tegyen egy 100 cm 3 -es mérőlombikba. Öntsön a mérőlombikba kevés ioncserélt vizet. Rázza össze, és töltse jelig. Állítsa a lombikot a meleg vízfürdőbe és 30 percig végezze a hidrolízist. A hidrolízis végén folyó hideg vízzel azonnal hűtse le a lombikot, majd redős szűrőn szűrje át egy 200 cm 3 -es mérőlombikba. A szűrőn lévő anyagot ioncserélt vízzel mossa! A mérőlombikot ekkor még nem szabad jelre állítani! Szalicilsav törzsoldat készítése Analitikai mérlegen mérjen be mg szalicilsavat, és oldja fel egy 1000 cm 3 -es mérőlombikban. Töltsük fel kb. 2/3-ad részig ioncserélt vízzel. Az oldódás gyorsítása ultrahangos mosóban történhet. A teljes oldódás után állítsuk jelre és homogenizáljuk a lombikot. Számítsa ki a törzsoldat koncentrációját mg szalicilsav/cm 3 egységben! Szalicilsav oldatsorozat készítése A törzsoldatból 5 db 100 cm 3 -es mérőlombikba bürettával mérjen ki 4, 8, 12, 16, 20 cm 3 szalicilsav törzsoldatot. Mindegyik lombikot kb. félig töltjük ioncserélt vízzel. Számítsa ki az oldatsorozat minden tagjának koncentrációját mg szalicilsav/dm 3 egységben! Színreakció Adjon a 200 cm 3 -es mérőlombikban lévő hidrolizált aszpirinhez 4 cm 3, és az oldatsorozat minden tagjához 2 cm 3 FeCl 3 -reagenst. A mérőlombikokat jelre állítjuk és homogenizáljuk. Fotometrálás A fotometriás mérést 540 nm hullámhosszon végezze. Vegye fel az 5 tagú oldatsorozattal a kalibrációs egyenest és határozza meg a 200 cm 3 -es mérőlombikban lévő oldat szalicilsav-tartalmát. A fotometrálás méréshez használja az egyenes illesztési lehetőséget! Eredmény számítása A kiindulási és az elhidrolizált acetil-szalicilát tömege alapján számítsa ki a hidrolízis sebességi állandóját s 1 egységben! A hidrolízis kinetikailag elsőrendű reakció. A reakciósebességi állandó a c c e kt 1 co o képlet alapján: k = ln. t c A jegyzőkönyvkészítés során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: (1) A mérés menetének rövid leírása; (2) Szükséges eszközök; (3) Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok; (4) a mérési adatok megadása és pontossága; (5) Számítások elvégzése és helyessége; (6) Eredmény megadása és pontossága; (7) Szakszerű munkavégzés! Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 14

15 1 4. g y a k o r l a t i f e l a d a t Nos-Spa spektrofotometriás vizsgálata Az Ön feladata a Nos-Spa tabletta hatóanyagénak vizsgálata, a spektrum felvétele UVtartományban és a hatóanyagtartalmának ellenőrzése. Törzsoldat készítése Tegyen 1 db tablettát egy kb cm 3 -es főzőpohárba. Öntsön rá cm 3 ioncserélt vizet. Mágneses keverővel kis fordulatszámon addig kevertesse, amíg feloldódik. Szűrje az oldatot egy 200 cm 3 -es mérőlombikba, töltse jelig és homogenizálja! A tabletta 80 mg hatóanyagot tartalmaz. Számítsa ki a törzsoldatban a hatóanyag koncentrációját mg/cm 3 egységben! Oldatsorozat készítése Bürettával 4, 8, 12, cm 3 törzsoldatot mérjen egy-egy 100 cm 3 -es mérőlombikba. Számítsa ki az oldatsorozat koncentrációit! Adja be és a törzsoldattal feltöltött bürettát és egy 100 cm 3 -es mérőlombikot! Spektrum és felvétele Az oldatsorozat legtöményebb tagjával nm között vegye fel a spektrumot és állapítsa meg a maximális elnyelés hullámhosszát. Kalibrációs diagram felvétele és hatóanyag-tartalom mérése A megállapított hullámhosszon végezze el a kalibrációs egyenes felvételét és állapítsa meg a kiadott minta hatóanyagtartalmát! A jegyzőkönyvkészítés során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: (1) A mérés menetének rövid leírása; (2) Szükséges eszközök; (3) Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok; (4) a mérési adatok megadása és pontossága; (5) Számítások elvégzése és helyessége; (6) Eredmény megadása és pontossága; (7) Szakszerű munkavégzés! Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 15

16 1 5. g y a k o r l a t i f e l a d a t Benztriazol infravörös-spektroszkópiás meghatározása A minőségellenőrző laborban infravörös tartományban végez fotometriás meghatározást. Anyagok, eszközök: kloroform (a dilutorban található!), benztriazol, 5 ml-es mérőlombikok, kistölcsér, halogénezett szénhidrogén gyűjtő, KBr-sóküvetta (l = 1,0 mm), spatula, vegyifülke. Feladat végrehajtása 1. Kalibráló oldatsorozat készítése: mérjen közvetlenül az 5,0 ml-es mérőlombikokba benztriazolt mg mennyiségekben ( 0,5 mg pontossággal). Jegyezze fel a ténylegesen bemért mennyiségek tömegét! Állítsa jelre a lombikokat kloroformmal a vegyifülke alatt! A koncentrációkat a tényleges bemérések alapján számítsa ki! 2. A méréshez a Genesis Series FTIR interferométert használja, melynek kezelési utasítását és a szoftver használatának leírását a készülék mellett találja 3. Háttérfelvétel készítése: mossa át egyszer, majd töltse fel a sóküvettát kloroformmal. Dugózza le a küvettát és helyezze a tartóba! Zárja a készülék fedelét. 4. Spektrumfelvétel: a kisebbik, acéltűs fecskendővel öblítse át mintával a sóküvettát, töltse fel, dugózza le, majd helyezze a tartóba! A spektrum értékeléséhez a cm 1 hullámszámhoz tartozó csúcsot használja. 5. Készítsen kalibrációs egyenest táblázatkezelő programmal. Ne számoltasson az origóval, de számoltasson R 2 -et! Adja meg a benztriazol koncentrációt mg/5 ml-re (ügyeljen a helyes kerekítésre)! A jegyzőkönyvkészítés során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: (1) A mérés menetének rövid leírása; (2) Szükséges eszközök; (3) Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok; (4) a mérési adatok megadása és pontossága; (5) Számítások elvégzése és helyessége; (6) Eredmény megadása és pontossága; (7) Szakszerű munkavégzés! Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 16

17 1 6. g y a k o r l a t i f e l a d a t Baktériumok kimutatása élelmiszerekből Ön azt a feladatot kapta egy élelmiszergyártó cégétől, hogy vizsgálja meg a beérkező három minta mikroorganizmusait, illetve elemezze azok baktériumait. A minták vizsgálatának leírása Zsírtalanítsa tárgylemezeket etanollal! Egyszerű festés: A három, számokkal megjelölt mintából készítsen tárgylemezekre kenetet! Rögzítse hővel a tárgylemezeken lévő mintákat! Fesse meg a mintákat bázikus festékkel (metilénkék, metilénvörös, bázikus fukszin), majd mossa le desztillált vízzel! Vizsgálja meg a mintákat mikroszkóp alatt megfelelő nagyítással! (Használjon immerziós cseppet!) Gram-festés: A három, számokkal megjelölt mintából készítsen tárgylemezekre kenetet! Végezze el az alábbiakat egymás után: = pár csepp kristályibolya festék levegőn szárítás vízzel történő öblítés = pár csepp Lugol-oldatot levegőn szárítás vízzel történő öblítés = pár csepp tömény (96%-os) etanol levegőn szárítás vízzel történő öblítés = pár csepp szafranin levegőn szárítás vízzel történő öblítés Vizsgálja meg a mintákat mikroszkóp alatt megfelelő nagyítással! (Használjon immerziós cseppet!) Japán Gram-próba: Cseppenten a mintákból tárgylemezre, majd cseppentsen mellé KOH-t! Keverje össze a mintát és a KOH-ot oltókacs vagy bonctű segítségével! Próbáljon szálat húzni a mintából! A jegyzőkönyv készítés szempontjai: Mérés menetének rövid leírása, szükséges eszközök feltűntetése. Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok feltűntetése. Vizsgálatok eredményeinek ábrázolása, baktériumok azonosítása. Baktériumok felépítésének jellemzése. Eredmények értékelése: Milyenek következtetések vonhatók le a mintákra vonatkozó baktériumok jellemzőiből? Mi a Gram-próba jelentősége a gyógyászatban? Milyen szerepe van a baktériumoknak a gyógyszer- és élelmiszeriparban? Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 17

18 1 7. g y a k o r l a t i f e l a d a t Gombák azonosítása Ön azt a feladatot kapta az élelmiszerbiztonsági cégtől, hogy vizsgáljon meg két mintát. Az egyikről már munkatársai mintát vettek, így feladata a táptalajon fejlődő gombák azonosítása. A minták vizsgálatának leírása I. minta: Egyszerű festés: A mintából készítsen tárgylemezekre kenetet. Fesse meg a mintákat bázikus festékkel (metilénkék, metilénvörös, bázikus fukszin), majd mossa le desztillált vízzel! Vizsgálja meg a mintákat mikroszkóp alatt megfelelő nagyítással! II. minta (táptalaj): Telepek makroszkópikus jellemzése: A mellékelt táblázat segítségével jellemezze a táptalajokon fejlődött telepeket! Mikroszkópikus jellemzés: A kifejlődött telepekről (legalább 2-2 különböző típusú telepből) oltókacs segítségével mintát! Vizsgálja mikroszkóppal megfelelő nagyítás mellett a mikroszkópikus szervezeteket! Azonosítsa határozó segítségével a szervezeteket! Fesse meg (átszivatásos technikával) a szervezeteket különböző festékekkel, majd figyelje meg a változásokat! A jegyzőkönyv készítés szempontjai: Mérés menetének rövid leírása, szükséges eszközök feltűntetése. Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok feltűntetése. Mikroszkópos eredmények ábrázolása megfelelő nagyítással, a részek megnevezésével. Gombák felépítésének jellemzése. Eredmények értékelése: Milyenek következtetések vonhatók le a mintákra vonatkozó gombák jellemzőiből? Milyen szerepe van a gombáknak a gyógyszer- és élelmiszeriparban? Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 18

19 1 8. g y a k o r l a t i f e l a d a t Az adipinsav előállítása hagyományos eljárással A gyakorlaton a ciklohexén (alkén) oxidatív hasítását végezzük, így termékként 1,6-hexándisavat (adipinsav) kapunk. Az adipinsavat a konyhasó helyettesítésére is használják; emellett (a nejlon építőelemeként) a műanyagiparban, valamint kozmetikumok és gyógyszerek előállításánál is alkalmazzák. Laboratóriumi körülmények között készítsen adipinsavat hagyományos eljárással, valamint készítse el a gyakorlat jegyzőkönyvét! Az adipinsav előállításának reakcióegyenlete: COOH KMnO H 2 O 3 COOH + 8 KOH + 8 MnO 2 Gyakorlati munka: cm 3 -es Erlenmeyer-lombikba mérjen be 150 cm 3 vizet, 2,4 g ciklohexént és 7,35 g káliumpermanganátot! Adjon az oldathoz 1,2 cm 3 10%-os nátrium-hidroxid-oldatot! percig rázogassa a lombikot szabályos időközönként (a kitermelés nagyban függ a kevertetéstől, használjon nyugodtan keverőbabát), majd helyezze forró vízfürdőbe 20 percre hűtőfeltéttel ellátva! 3. A reakcióidő letelte után a reakcióelegy egy cseppjét helyezze szűrőpapírra! Ha lila színt észlel, azt az el nem reagált kálium-permanganát okozza, ezért ezt bontsa el kis mennyiségű nátrium-hidrogén-szulfit oldattal! (Készítsen kb. 10 cm 3 tömény oldatot, majd ebből - 2 dolgozzon!) ( 2 MnO 4 5SO 2 6 H = 2 Mn SO + 3 H 2 O) 4. A reakcióelegyet szűrőpapír segítségével szűrje le, a melléktermékként keletkező mangándioxid eltávolítása céljából! A szűrőn maradt csapadékot kevés forró vízzel mossa! 5. Az anyalúgot kb. 250 cm 3 -es főzőpohárba töltse és melegítőlap fölött óvatosan kb. 30 cm 3 -re párolja (üvegbot). Bepárlás után, ha az oldat színes, kevés aktív szénnel derítse. Az oldat phját (még forrón!) koncentrált sósavval 2-esre állítsa be, ekkor a termék kristályos állapotban válik ki! 6. A kivált kristályokat szobahőmérsékleten szűrje (sima szűrőpapír, gravitációs szűrés), szárítsa! 7. Számítsa ki a reakcióegyenlet alapján az atomhatékonyságot! Mérje meg a termék tömegét és számoljon kitermelést! A várható kitermelés 46 %. 8. A reakció ellenőrzése céljából mérje meg a termék olvadáspontját is! Irodalmi adat: a tiszta adipinsav olvadáspontjára:152 C A munka és a dokumentáció során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: Mérés menetének rövid leírása a reakcióegyenletek és a moláris tömegek feltüntetésével. Szükséges eszközök, vegyszerek és a vonatkozó H és P számok. Szabályos munkavégzés és eszközhasználat. Fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben. A dokumentáció vezetése. Tapasztalatok, készülékrajzok feltüntetése. Számítások elvégzése és helyessége. Eredmények megadása. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat!

20 1 9. g y a k o r l a t i f e l a d a t Az adipinsav előállítása zöld eljárással A gyakorlaton a ciklohexén (alkén) oxidatív hasítását végezzük, így termékként 1,6-hexándisavat (adipinsav) kapunk. Az adipinsavat a konyhasó helyettesítésére is használják; emellett (a nejlon építőelemeként) a műanyagiparban, valamint kozmetikumok és gyógyszerek előállításánál is alkalmazzák. Laboratóriumi körülmények között készítsen adipinsavat környezetbarát, zöld eljárással, valamint készítse el a gyakorlat jegyzőkönyvét! Az adipinsav zöld előállításának reakcióegyenlete: kat. Na 2 WO 4 kat. Aliquat 336 COOH + 4 H 2 O H 2 O KHSO 4 COOH Gyakorlati munka: 1. Keverőbabával ellátott, visszafolyós hűtővel felszerelt 50 cm 3 -es gömblombikba adagoljon 0,75 g nátrium-volframát-dihidrátot (Na 2 WO 4 2H 2 O), majd 0,75 g Aliquat 336-ot, 17,97 g 30%-os hidrogén-peroxidot és 0,55 g KHSO 4 -ot! Keverés mellett adjon a keverékhez 3,00 g ciklohexént! (A sorrend lényeges!) 2. Melegítse a keveréket vízfürdőn! Refluxoltassa intenzív keverés közben egy órát (körülbelül 83 C-on)! Állítsa a keverőt a lehető legnagyobb fordulatra, mivel a kétfázisú katalízis lényeges eleme a megfelelő keveredés a szerves és vizes fázis között! A reakció viszonylag alacsony hőmérséklet tartományban játszódik le eredményesen, így ügyeljen arra, hogy a reakcióelegy végig refluxoljon, de ne hevítse túl! Néha állítsa le a keverést, hogy lássa a fázisok szétválását! A reakciónak akkor van vége, ha már csak egy fázis látható, de azért várja ki az egy órát. 3. Amikor a víz még forró, pipettázza át az oldatot óvatosan, lassan egy kis főzőpohárba! Hagyja ott a katalizátort (ráragad a lombik falára, vagy külön olajos fázist alkot a lombik alján)! Mossa ki egyszer a gömblombikot kb. 5 cm 3 forró vízzel, és a vizet pipettázza a főzőpohárba! (Megjegyzés: ennek a lépésnek a gondos végrehajtása a kulcsa a sikeres tisztításnak.) 4. Hirtelen hűtse le a főzőpoharat jeges-vizes fürdővel (apróra tört jég, kevés víz, só)! 20 percen belül csapadék válik ki. Gyűjtse össze a nyersterméket vákuumszűréssel! 5. Miután a nyerstermék megszáradt, mérje le és határozza meg az olvadáspontját. 6. Kis mennyiségű forró víz felhasználásával kristályosítsa át a nyersterméket! 7. Számítsa ki a reakcióegyenlet alapján az atomhatékonyságot! Mérje meg a termék tömegét és számoljon kitermelést! (A várható kitermelés 46%.) [Irodalmi adat a tiszta adipinsav olvadáspontjára:152 C] A munka és a dokumentáció során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: Mérés menetének rövid leírása a reakcióegyenletek és a moláris tömegek feltüntetésével. Szükséges eszközök, vegyszerek és a vonatkozó H és P számok. Szabályos munkavégzés és eszközhasználat. Fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben. A dokumentáció vezetése. Tapasztalatok, készülékrajzok feltüntetése. Számítások elvégzése és helyessége. Eredmények megadása. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 20

21 2 0. g y a k o r l a t i f e l a d a t A ciklohexén előállítása ciklohexanolból hagyományos eljárással Az alkének előállítása alkoholok dehidratálásával (víz-elimináció) is történhet. A reakciót savkatalizátor jelenlétében történő melegítéssel érhetjük el. Laboratóriumi körülmények között állítson elő ciklohexént hagyományos eljárással ciklohexanolból, valamint készítse el a gyakorlat jegyzőkönyvét! A ciklohexént használják oldószerként, valamint maleinsav és adipinsav gyártására is. A ciklohexén hagyományos előállításának reakcióegyenlete: OH kat.: H+ hő, -H 2 O ; H O Mn O H O O - H O Mn O H O O - H 2 O, H + H H HO OH MnO 2 cisz helyzetű OH-csoportok Gyakorlati munka: cm 3 -es gömblombikba öntsön 7,8 cm 3 ciklohexanolt, 1,6 cm 3 cc. H 2 SO 4 -at, rakjon bele üveggyöngyöt vagy keverőbabát! 2. Elszívófülke alatt csatlakoztasson a lombikhoz Vigreux-kolonnát, vagy megfelelő csiszolatváltókat, desztillációs feltétet, hőmérőt! A csiszolatoknál tömítéshez használjon csapzsírt! CaCl 2 -os szárító csőre is szükség van a ciklohexanol kellemetlen szaga miatt. Ezt kapcsolja a desztilláló feltét gázkivezető csövéhez! 3. A lombik tartalmát refluxoltassa (kb. kráter 4-es fokozat) 5 percig, majd növelje a hőmérsékletet (kb. kráter 8-as fokozat) amíg a ciklohexén át nem desztillál (83 C)! A desztillációt addig folytassa, amíg a desztilláló lombikban visszamaradó anyag már csak néhány milliliter! 4. A desztillátumot öntse választó-tölcsérbe és mossa 5 ml vízzel! Várja meg a fázisok teljes elválását, majd engedje le a vizes fázist! Ezután a szerves fázist öntse száraz Erlenmeyerlombikba! Ha látható benne vízcsepp, akkor még a szárítószer hozzáadása előtt távolítsa el! Adjon hozzá kevés vízmentes magnézium-szulfátot szárítószerként! A szárítószer végső kapacitását elérve teljesen összeáll, ekkor rázogassa néhány percig! Ha sikeresen eltávolította a vizet, akkor a folyadék kitisztul, opálossága eltűnik. 5. Távolítsa el a szárítószert, a terméket dekantálja, esetleg szűrje előre lemért lombikba! Mérje meg a termék tömegét és számítsa ki a kitermelést! 6. Végezzen olefintesztet: öntsön 1 cm 3 KMnO 4 -oldatot kémcsőbe, cseppentsen hozzá 1 csepp ciklohexént és rázza össze! A lila oldat elszíntelenedik, és barna csapadék jelenik meg. A munka és a dokumentáció során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: Mérés menetének rövid leírása a reakcióegyenletek és a moláris tömegek feltüntetésével. Szükséges eszközök, vegyszerek és a vonatkozó H és P számok. Szabályos munkavégzés és eszközhasználat. Fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben. A dokumentáció vezetése. Tapasztalatok, készülékrajzok feltüntetése. Számítások elvégzése és helyessége. Eredmények megadása. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 21

22 2 1. g y a k o r l a t i f e l a d a t A ciklohexén előállítása ciklohexanolból környezetbarát eljárással Az alkének előállítása alkoholok dehidratálásával (víz-elimináció) is történhet. A reakciót savkatalizátor jelenlétében történő melegítéssel érhetjük el. Laboratóriumi körülmények között állítson elő ciklohexént zöld eljárással ciklohexanolból, valamint készítse el a gyakorlat jegyzőkönyvét! A ciklohexént használják oldószerként, valamint maleinsav és adipinsav gyártására is. A ciklohexén környezetbarát előállításának reakcióegyenlete: OH kat.: H+ hő, -H 2 O ; H H O O H H O O H 2 O, H + H H HO OH MnO 2 Gyakorlati munka: Mn O O - Mn O O - cisz helyzetű OH-csoportok cm 3 -es gömblombikba öntsön 7,8 cm 3 ciklohexanolt, 1,75 cm 3 85%-os H 3 PO 4 -at! Rakjon bele üveggyöngyöt vagy keverőbabát! 2. Elszívófülke alatt csatlakoztasson a lombikhoz Vigreux-kolonnát, desztillációs feltétet, hőmérőt! A csiszolatoknál tömítéshez használjon csapzsírt! CaCl 2 -os szárító csőre is szükség van a ciklohexanol kellemetlen szaga miatt. Ezt kapcsolja a desztilláló feltét gázkivezető csövéhez! 3. A lombik tartalmát refluxoltassa (kb. kráter 4-es fokozat) 5 percig, majd növelje a hőmérsékletet (kb. kráter 8-as fokozat) amíg a ciklohexén át nem desztillál (83 C)! A desztillációt addig folytassa, amíg a desztilláló lombikban visszamaradó anyag már csak néhány milliliter! 4. A desztillátumot öntse választó-tölcsérbe és mossa 5 ml vízzel! Várja meg a fázisok teljes elválását, majd engedje le a vizes fázist! Ezután a szerves fázist öntse száraz Erlenmeyer- lombikba! Ha látható benne vízcsepp, akkor még a szárítószer hozzáadása előtt távolítsa el! Adjon hozzá kevés vízmentes magnézium-szulfátot szárítószerként! A szárítószer végső kapacitását elérve teljesen összeáll, ekkor rázogassa néhány percig! Ha sikeresen eltávolította a vizet, akkor a folyadék kitisztul, opálossága eltűnik. 5. Távolítsa el a szárítószert, a terméket dekantálja, esetleg szűrje előre lemért lombikba! Mérje meg a termék tömegét és számítsa ki a kitermelést! 6. Végezzen olefintesztet: öntsön 1 cm 3 KMnO 4 -oldatot kémcsőbe, cseppentsen hozzá 1 csepp ciklohexént és rázza össze! A lila oldat elszíntelenedik, és barna csapadék jelenik meg. A munka és a dokumentáció során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: Mérés menetének rövid leírása a reakcióegyenletek és a moláris tömegek feltüntetésével. Szükséges eszközök, vegyszerek és a vonatkozó H és P számok. Szabályos munkavégzés és eszközhasználat. Fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben. A dokumentáció vezetése. Tapasztalatok, készülékrajzok feltüntetése. Számítások elvégzése és helyessége. Eredmények megadása. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 22

23 2 2. g y a k o r l a t i f e l a d a t Gyógyszerkészítmények kvalitatív azonosítása Ön egy gyógyszervizsgáló laboratóriumban dolgozik egy kiemelt gyógyszergyárban. Feladatul kapja, hogy minőségügyi vizsgálatot végezzen a hatályban levő gyógyszerkönyvi azonosítási és tájékozódási vizsgálatok módszereinek segítségével gyártásközi, félkész gyógyszerkészítményeken, kiszerelésük és csomagolásuk előtt. A feladat leírása: Feladata, hogy a kapott, tablettázás előtti gyógyszerminták (porminták) hatóanyagait azonosítsa, minősítse a hatályban lévő Gyógyszerkönyv (Ph. Hg. VIII.) által előírt, kvalitatív azonosítási és tájékozódó vizsgálati módszereinek segítségével. Közvetlen feladata a mellékletként csatolt szabványműveleti előiratokban van megfogalmazva. Végezzen vékonyréteg-kromatográfiás vizsgálatokat is a megfelelő, minősített gyári standardok segítségével! Értékelje ki a vékonyréteg-kromatográfiás eredményeket! Állapítsa meg, hogy a vizsgált félkész gyógyszerkészítmények a megfelelő hatóanyagra nézve tartalmaznak-e bomlástermékeket! Munkája során tartsa be a GMP és GLP minőségbiztosítási szabályait! Készítse el a vizsgált félkész gyógyszerkészítmények dokumentációját, minősítését! A munka és a dokumentáció során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: Mérések és vizsgálatok menetének rövid leírása a reakcióegyenletek és a moláris tömegek feltüntetésével. Szükséges eszközök, vegyszerek és a vonatkozó H és P számok. Szabályos munkavégzés és eszközhasználat (GMP, GLP). VRK-ás vizsgálatok elvégzése, kiértékelése. Fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben. A dokumentáció vezetése. Tapasztalatok, rajzok feltüntetése. Számítások elvégzése és helyessége. Eredmények megadása. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 23