GYÓGYSZERTECHNOLÓGIA 1. MUNKAFÜZET

Átírás

1 GYÓGYSZERTECHNOLÓGIA 1. MUNKAFÜZET 0

2 TARTALOMJEGYZÉK FELADATLAPOK 1 Vizek paramétereinek vizsgálata és összehasonlítása 1 A ph befolyása az oldékonyságra 3 Hidrotróp és komplexképző anyagok oldásközvetítése 5 Oldódási sebesség meghatározása konduktometriásan 7 Papaverin-klorid és fenobarbitál-nátrium inkompatibilitásának vizsgálata 14 titrálásos módszerrel 14 Oldatok koncentrációjának meghatározása viszkozimetriás módszerrel 17 Cukoroldatok koncentráció - viszkozitás összefüggése 20 PEG / Makrogol / Polietilénglikol viszkozitás-koncentráció összefüggés megállapítása Höppler-féle ejtőgolyós viszkoziméterrel 22 Cukoroldatok forgatóképesség- koncentráció összefüggésének meghatározása 25 Szirupok koncentrációjának meghatározása Abbe-féle refraktométerrel 27 Nátrium-klorid oldat koncentrációjának meghatározása Abbe-féle refraktométerrel 29 A nedvesítőképesség vizsgálata, peremszög meghatározás 31 Makromolekulás anyagok duzzadásának vizsgálata 34 Zselatin izoelektromos pontjának meghatározása viszkozimetriás módszerrel 36 Gélesedési idő vizsgálata 38 Elektrolitok és nemelektrolitok befolyása zselatin-szol gélesedési hőmérsékletére 40 Makromolekulás anyagok folyadékfelvételének vizsgálata 42 Illóolajok szolubilizációjának vizsgálata különböző Tween-féleségekkel, vizes titrálásos módszer segítségével 44 Szappanosítás folyamatának ellenőrzése 46 Tiszta terek 48 A steril, a sterilitás, mint fogalom definíciója 51 Infúziók koncentráció számítása: 52 Injekciók, infúziók készítésének fázisai: 53 Ph. Hg. VII.-ben hivatalos infúziós készítmények: 56 1

3 in vitro titrálásos módszerrel 58 A szűrésre jellemző Darcy-féle állandó meghatározása 60 Szűrés: Bubble-point 62 Védőgázok 63 FELADATLAPOK 64 Aszeptikus munka előkészítése 64 Emulziók 72 Felületi feszültség meghatározása sztalagmometriás módszerrel 74 Kritikus micellakoncentráció meghatározása vezetőképesség mérés alapján 76 Emulziók stabilitásának vizsgálata 78 O/V típusú emulzió-különböző készítési módok összehasonlítása 87 részecskeméret eloszlásának vizsgálata mikroszkópos módszerrel 87 Szuszpenziók 89 Segédanyagok befolyása a szuszpenziók stabilitására 92 Fázisarány 93 Szuszpenzió célzott flokkulációja 94 Gyógyszeres szuszpenziók szemcseméret eloszlásának vizsgálata Andreasen féle készülékkel 95 Szuszpenziók részecskeméret eloszlásának vizsgálata Wigner csővel 97 GYÁRTÁSI LAPOK 100 2

4 Feladatlapok B.I. i 1.1 Vizek paramétereinek vizsgálata és összehasonlítása Bevezető/cél: A vezetékes víz felhasználása, megmunkálása gyógyászati célra; a vezetékes víz, desztillált víz, injekcióhoz való desztillált víz, demineralizált víz, egyéb vizek vizsgálata, és jellemzésük. Az állandó víz keménységet elsősorban a kálcium (Ca 2+) és magnézium (Mg 2+) ionok mennyisége adja meg. Más ionok is befolyásolják az állandó keménységet, de ezek hatása jelenéktelen és mérésük sem egyszerű feladat. Az állandó keménység direkt módon nem befolyásolja a ph-t, bár kemény vizet általában lúgosnak mondjuk, köszönhetően az állandó és karbonát keménység közötti kölcsönhatásoknak. Az állandó keménységet kifejezhetjük a kalcium-karbonát (CaCO 3) milligramm/liter értékével, német keménységi fokkal (NK o ), vagy sokkal helyesebben a CaCO 3 moláris koncentrációjával. A karbonát keménységet a vízben lévő bikarbonát (HCO 3 - ) és karbonát (CO 3 2- ) ionok mennyisége adja meg. A különböző vizekre vonatkozó mikrobiológiai előírásokat a szabványok tartalmazzák. A mikrobiológiai tisztasági paraméterek függenek a kiindulási víz minőségétől, a készítés körülményeitől, az eltartástól. A felhasználás szempontja határozza meg a mikrobiológiai osztálynak megfelelő minőségű víz alkalmazását. Gyakorlat kivitelezése: a) Vízminták vétele: - a laborban lévő csapról : a csapot többször megnyitjuk és elzárjuk, hogy a szemcsés szennyeződés kimosódjon, ezután a csapot megnyitjuk úgy, hogy ceruza vékonyságú vízsugár folyjék 5 percig, majd 200 ml mintát veszünk. - a többi mintát a polcon találjuk b) Mérések: - vezető képesség mérése - OK-104 konduktométerrel - ph mérése: készülékkel/ univerzal indikátor papírral. c) További feladatok szemináriumi feldolgozásra (szakkönyvek segítségével) - a keménység meghatározás módszerének leírása, - az alapanyagok mikrobiológiai tisztasági követelményei. Értékelés írja le a jegyzőkönyvébe: 1. Hasonlítsa össze a különböző megvizsgált vizek paramétereit (szöveges értékelés). 2. A vizsgált vizek milyen gyógyszerformánál alkalmazhatóak? 3. Írja le a következő kérdésekre a válaszokat: - a vízkeménység meghatározására milyen módszereket ismer? - mely ionok határozzák meg a víz keménységét? - mivel fejezhető ki a víz keménységi foka? 4. A mikrobiológiai követelményeire vonatkozó előírások összehasonlítása a felhasználás szempontjából, említse meg, hogy a gyógyszertárba szállítandó víz melyik mikrobiológiai osztálynak feleljen meg és miért? 1

5 Laboratóriumi oktatás Csoport: Gyakorlatvezető: Oldalszám: 1/1 Gyakorlat száma: B.I.i 1.1 Feladat: Vizek paramétereinek vizsgálata és összehasonlítása Feladatlap felelőse: Eszközök tisztasága, megfelelősége: főzőpoharak konduktométer ph mérő Minősítés Nem Megfelelő megfelelő Ellenőrző kézjegye Vezetőképesség mérés OK-104 konduktométerrel Vezetőképesség (µs/cm) Aqua purificata Aqua ad iniectabilia Hasonlítsa össze az adatokat Demineralizált víz esővíz csapvíz /forrásvíz Aqua fontis ph mérés.. típusú ph mérővel vagy univerzál indikátorpapírral ph Aqua purificata Aqua ad iniectabilia Demineralizált víz esővíz csapvíz /forrásvíz Aqua fontis Hasonlítsa össze az adatokat: Értékelés: 2

6 B.I.i 1.2 A ph befolyása az oldékonyságra Bevezető / cél: Az oldatkészítés során a közeg ph-ja befolyásolhatja az oldékonyságot. Lényeges ez a befolyás, ha egy gyenge sav vagy egy gyenge bázis típusú anyagot kell feloldani. Az oldáshoz szükséges ph-érték kiszámítható a disszociációs állandók segítségével. Gyakorlat kivitelezése: a) 100 ml puffer oldatokhoz mérjen 0,50 g hatóanyagot (szalicilsav), keverjük 30 percig mágneses keverőn, vagy rázógépen. b) A kiadott szalicilsav törzsoldatból 1,0; 3,0 ml; 6,0 ml; 10,0 ml; 30,0 ml mennyiségeket hígítsunk 100,0 ml-re mérőlombikban. c) Vegyük fel a kalibrációs egyenest (Spektromom 195 D, 254 nm). d) A kiadott törzsoldatokból készítsünk puffer-rendszert a megadott mennyiségek szerint, a phértékét műszeresen ellenőrizzük (~ph 2,2 ; ~ph 7) e) Mérjük meg az oldatok abszorbanciáját (szükség esetén megfelelő hígításban, 20x). Értékelés a) Olvassa le a görbéről az oldás utáni abszorbancia értékeknek megfelelő koncentrációkat. b) Adja meg g/100ml koncentráció egységben az oldódott szalicilsav mennyiségét. Jellemezze a ph befolyását a hatóanyag oldékonyságára! 3

7 Laboratóriumi oktatás Oldalszám: 1/1 Gyakorlat száma: B.I.i 1.2 Feladat: A ph befolyása az oldékonyságra Csoport: Gyakorlatvezető: Feladatlap felelőse: Gyakorlat célja: az oldatkészítés során a közeg ph-ja befolyásolhatja az oldékonyságot. Lényeges ez a befolyás, ha egy gyenge sav vagy egy gyenge bázis típusú anyagot kell feloldani. Eszközök tisztasága, megfelelősége: 50 ml-es mérőlombikok Erlenmeyer-lombik Mágneses keverő Spektrofotométer Mérőhenger ph-mérő Eszköz Minősítés Nem Megfelelő megfelelő Ellenőrző kézjegye Kalibráció: Koncentráció [%] 0,1 %-os szalicilsav ad 100,0 ml Abszorbancia törzsoldat [ml] (254 nm) 0,001 1,0 Készen adott 0,041 0,003 3,0 0,097 0,006 6,0 0,168 0,010 10,0 0,258 0,030 30,0 0,733 Pufferek: 100,0 ml ph 0,2 m Na 2 HPO 4 0,1 m [ml] citromsav [ml] ~2,2 2,00 98,0 ~5,0 51,50 48,50 ~7 82,35 17,65 Készítette ph ellenőrzés Ellenőrizte Oldási körülmények: Eszköz Időtartam (30 perc) -tól -ig perc Mérés: Puffer [ph] Acidum salicylicum [g] Keverés [perc], szűrés Hígítás 2,2 (100 ml) 0, x 5,0 (100 ml) 0, x 7,0 (100 ml) 0, x Hígítást végezte Abszorbancia Mérte Diagrammok: Vegye fel a kalibrációs egyenest, olvassa le a görbéről az oldás utáni abszorbancia értékeknek megfelelő koncentrációkat! Adja meg g/100ml koncentráció egységben az oldódott szalicilsav mennyiségét! Értékelés: 4

8 B.I.i 1.3 Hidrotróp és komplexképző anyagok oldásközvetítése Bevezető / cél: A szilárd anyagok oldékonyságát több módon változtathatjuk meg. Egyik eljárás alkalmas segédanyagok kiválasztása. A porokból homogén keveréket készítünk. Az oldási folyamat során a nátrium-szalicilát vagy nátrium-benzoát hatására molekula asszociátumok, komplexek keletkeznek, melyek oldékonysága sokkal jobb, mint a gyógyszer-hatóanyagoké. Gyakorlat kivitelezése: a) ml vízben (kémcsőben) teljesen feloldunk 0,10; 0,20; 0,35; 0,50; 0,75; 1,00 g nátrium-szalicilátot vagy nátrium-benzoátot. b) Az egyik sorozatban kémcsövenként 0,25 g teofillint oldunk (mindig nátrium-szalicilátban), a másik sorozatban 0,50 g koffeint oldunk (a megadott feladatlapok szerint nátriumszalicilátban vagy nátrium-benzoátban). Enyhe melegítéssel és rázogatással segítve az oldást. c) Az oldatokat megfigyeljük, az oldódás mértékét vizuálisan értékeljük 0 ; 15 ; 90 percben. Értékelés Határozzuk meg azt a hidrotróp anyag mennyiséget, ami még oldatban tartja a hatóanyagokat! 5

9 Laboratóriumi oktatás Oldalszám: 1/1 Gyakorlat száma: B.I.i 1.3 Feladat: Hidrotróp és komplexképző anyagok oldásközvetítése Csoport: Gyakorlatvezető: Feladatlap felelőse: Gyakorlat célja: a szilárd anyagok oldékonyságát több módon változtathatjuk meg. Egyik eljárás a hidrotróp segédanyagok alkalmazása. A porokból homogén keveréket készítünk. Az oldási folyamat során a nátrium-szalicilát vagy nátrium-benzoát hatására molekula asszociátumok, komplexek keletkeznek, melyek oldékonysága sokkal jobb, mint a gyógyszerhatóanyagoké. Eszközök tisztasága, megfelelősége: Kémcsövek Eszköz Minősítés Megfelelő Nem megfelelő Ellenőrző kézjegye Theophyllinum : 0,25 g teofillint mérünk be a következő oldatokba, és a megadott időközönként figyeljük az oldódást. Idő [perc] Nátrium-szalicilát [g/10ml] 0,10 0,20 0,35 0,05 0,75 1, Coffeinum: 0,50 g koffeint mérünk be a következő oldatokba, és a megadott időközönként figyeljük az oldódást. Idő [perc] Nátrium-benzoát [g/10ml] 0,10 0,20 0,35 0,50 0,75 1, Állapítsák meg mindkét hatóanyagnál, azt a szükséges nátrium-szalicilát vagy nátrium-benzoát mennyiséget, ahol 90 eltelte után tiszta oldatot ad a rendszer! Írja le a szükséges hidrotróp segédanyag sr arányát! Értékelés: 6

10 B.I.i 1.4 Oldódási sebesség meghatározása konduktometriásan Bevezető / cél: Az oldódási folyamat sebességének növelése, az oldódás gyorsítása mechanikai módszerekkel, pl. keveréssel segíthető. Gyakorlat kivitelezése: 1. kimérünk 0,50 g /illetve 0,80 g Cacisalt, és 50,0 ml desztillált vizet főzőpohárba üvegbottal elkeverjük, hogy a por nedvesedjen, illetve ha szükséges az elektróda beérése miatt minimum 80,0 ml vizet mérjünk be, 2. mágneses keverőre rakjuk, belehelyezzük a harangelektródot, úgy hogy ne ütközzenek, a stift ne törje el az elektródot. 3. Elindítjuk a stoppert, másodpercenként leolvassuk a vezetőképességet. Vigyázni: a mérés pontatlan, ha a por rátapad az elektródára! Értékelés: 1. kiszámoljuk a vezetőképesség változást (ΔV ) pl.: t 20 -t 10, és az lnδv-t, 2. meghatározzuk a sebességi állandót (k), és szórást számolunk, 3. ábrázoljuk az lnδv t az idő (t) függvényében, 4. rövid megjegyzést írjon a folyamatról. 7

11 Laboratóriumi oktatás Csoport: Gyakorlatvezető: Oldalszám: 1/2 Gyakorlat száma: B.I.i 1.4 Feladat: Oldódási sebesség meghatározás konduktometriásan Feladatlap felelőse: Gyakorlat célja: Az oldódási folyamat sebességének növelése, az oldódás gyorsítása mechanikai módszerekkel, pl. keveréssel segíthető. Eszközök tisztasága, megfelelősége: Főzőpohár Konduktométer Eszköz Minősítés Megfelelő Nem megfelelő Ellenőrző kézjegye 10,0 g Cacisal összetétele: 7,80 g Acidum acetylsalicylicum 2,20 g Calcium carbonicum Mérés: Idő (t) [s]..0,0 ml desztillált víz + 0,..0 g Cacisal vezetőképessége (V) [mscm -1 ] ΔV lnδv I. Mérte II. Mérte III. Mérte Átlag 10 X ( V ) V Vt ln k V 8

12 Laboratóriumi oktatás Csoport: Gyakorlatvezető: Átlag k = Oldalszám: 2/2 Gyakorlat száma: B.I.i 1.4 Feladat: Oldódási sebesség meghatározás konduktometriásan Feladatlap felelőse: k 1 V V ( x t i x) = ln i= 1 t V s = n 1 n 2 SD = Ábrázolja a lnδv-t az idő (t) függvényében! 9

13 Laboratóriumi oktatás Oldalszám: 1/1 Gyakorlat száma: B.I.i 1.5 Feladat: Farmakonok disszociációs állandójának meghatározása Csoport: Gyakorlatvezető: Feladatlap felelőse: Gyakorlat célja: egy farmakon disszociációs állandója meghatározza az oldékonyságát, az oldásához szükséges ph-érték ismerete fontos a farmakon felszívódás helyének és mértékének meghatározásához Eszközök tisztasága, megfelelősége: Eszköz Főzőpoharak Konduktométer Mérőlombikok Megfelelő Minősítés Nem megfelelő Ellenőrző kézjegye Cellaállandó meghatározása: KCl [mol/l] KCl [g] Ad 100 ml Készítette: Mért vezetőképesség [S/m] Táblázati érték [S/m] 0,10 0,7455g 1,190 1, ,05 0,3727 0,645 0, ,02 0,1491 0,270 0,27668 K cella Táblázat [S/m] / Mért [S/m] Oldatkészítés: és Mérési eredmények : az adatok megadva a táblázatban: Acidum benzoicum törzsoldat: 0,20 % 0,20 g Acidum benzoicum 100 ml-es mérőlombikban Átlag K cella = Acidum salicylicum törzsoldat: 0,20 % 0,20 g Acidum salicylicum 100 ml-es mérőlombikban Törzs- Vezetőképessé Vezetőképesség Koncentráció oldat g [μscm -1 ] Törzsold Koncentráció [μscm -1 ] at [ml] [ml] ad % mmol/l Átlag (1-2-3) ad % mmol/l Átlag (1-2-3) 5,00 100,0 45 5,00 100, ,0 ml 69 10,0 ml , , , , , ,0 568 Moláris vezetőképesség meghatározás: Acidum benzoicum Moláris Fajlagos c vezetőképess [mol/m 3 vezetőképess ] ég (Λ ég (Λ) [S/m] mol ) [Sm 2 /mol] 1/Λ c [mol/m 3 ] Fajlagos vezetőképesség (Λ) [S/m] Acidum salicylicum Moláris vezetőképesség (Λ mol ) [Sm 2 /mol] 1/Λ Ábrázolja a moláris vezetőképességet (Λ mol ) az 1/ Λ függvényében! A metszéspontok értékét írja a táblázatba, majd számítsa ki a disszociációs állandó értékét! x = y= Kc= [x y] = pkc= -lgkc= Λ Λ = c mol K cella 10

14 11

15 B.I.i 1.6 Jód oldódása Bevezető / cél: a szilárd anyagok oldékonyságát több módon változtathatjuk meg. A jód acélkék - feketésszürke színű, fémfényű, rombos kristálylemezkék. Gőze ibolyaszínű. Különböző oldószerekben eltérő színnel oldódik. Oldékonysága: 3500 sr víz, 8 sr R-szesz, 100 sr glicerin, alkálijodidok oldata bőségesen oldja. Jódoldó cső oldást segítő eszköz: megfelelő mérettel, alul és oldalt perforált üvegcső, melybe a kristályos jódot behelyezzük. A perforált nyílásokon keresztül a kristályok nem jutnak ki, a jódoldat kicsorog. A perforált cső időnkénti mozgatásával gyorsíthatjuk az oldódási sebességet. A cső előnye az is, hogy ellenőrizhető a kristályok teljes feloldódása. (Egyéb kristályos anyagoknál nem terjedt el a használata, de elvi lehetősége megvan.) Újabban alkalmaznak műanyagból készült csöveket is, melyeken a jód felületi adszorpciója is lehetséges. Ez látható, mivel elszíneződik a polimer anyag, mely mechanikai tisztítással nem eltávolítható. Műanyagok alkalmazáskor célszerű úgynevezett termék-specifikus megjelölés, vagyis csak jód oldására alkalmazható az adott eszköz. Mérés: Figyelem: jód bemérés szaru- vagy műanyag kanállal történjen, fémeszközök kizárva! 1. Készítsük elő az üveglombikokat és rögzítsük a jódoldó csövet a megfelelő magasságba. 2. Mérjük az oldószereket az edényzetekbe (FELIRAT!). 3. A kimért jódot szórjuk az egyes jódoldó csövekbe. 4. A megfigyeléseket vezessük a jegyzőkönyvbe. Értékelés: Az oldódási megfigyeléseket jellemezze: 12

16 Laboratóriumi oktatás Oldalszám: 1/1 Gyakorlat száma: B.I.i 1.6 Feladat: Jód oldódása Csoport: Gyakorlatvezető: Feladatlap felelőse: Gyakorlat célja: a szilárd anyagok oldékonyságát több módon változtathatjuk meg. A jód acélkék színű, fémfényű, rombos kristálylemezkék. Gőze ibolyaszínű. Oldékonysága: 3500 sr víz, 8 sr R-szesz, 100 sr glicerin, alkálijodidok oldata bőségesen oldja. Eszközök tisztasága, megfelelősége: Kémcsövek, lombikok Jódoldó csövek Eszköz Minősítés Megfelelő Nem megfelelő Ellenőrző kézjegye Kísérlet: 0,20 g jód-bemérés /végezte: oldószer bemérés /végezte: megfigyelés /idő(perc) teljes oldódás megjegyzés ad 50,0 g víz ad 50,0 g izopropilalkohol 20,0 g izopropilalkohol ad 50,0 g víz 1,0 g KI ad 50,0 g víz Jellemezze a jód oldását: stb. Írja le a magyar gyógyszertárakban készletben levő és kapható hivatalos jód-oldat előiratát, javallatát (=alkalmazási területeit): 13

17 B.I.i 2.1 Papaverin-klorid és fenobarbitál-nátrium inkompatibilitásának vizsgálata titrálásos módszerrel Bevezető / cél: : : a papaverin sósavas sója és a fenobarbitál-nátrium inkompatibilitása vizes oldatban csapadékképződésben nyilvánul meg. A csapadékképződést borkősav vagy tartarátok alkalmazásával gátolni lehet. Vigyázat: az oldat nem stabil, nem tárolható illetve bizonytalan a hatóanyagok oldatban maradása. Vényre való elkészítéskor nem javasolható megoldás. Gyakorlat kivitelezése: 1. Elkészítjük az előírt oldatokat ml különböző mennyiségű borkősavat tartalmazó papaverin-klorid- oldatokat megtitráljuk az 1%-os fenobarbitál-nátrium- oldattal, 3 párhuzamos mérést végzünk. Értékelés: 1. Kiszámoljuk az oldott anyagok koncentrációját (mmol/l) az össztérfogatban. 2. Ábrázoljuk a papaverin-klorid konc. [mmol/l] / fenobarbitál-nátrium konc. [mmol/l] arányt a borkősav koncentráció függvényében. 3. Megállapítjuk a azonos mennyiségű hatóanyagokhoz javasolt borkősav arányt. (Jelen példában a hatóanyagok az oldatban maradását elméletileg határozhatjuk meg, de az összetétel, a ph, az eltartás során nem stabil, ezért a receptúrai gyakorlatban ezen hatóanyagok célszerű elkészítése 2 külön oldat.) 14

18 Laboratóriumi oktatás Oldalszám: 1/2 Gyakorlat száma: B.I.i 2.1 Feladat: Papaverin-klorid és fenobarbitál-nátrium inkompatibilitásának vizsgálata titrálásos módszerrel Csoport: Gyakorlatvezető: Feladatlap felelőse: Gyakorlat célja: a papaverin sósavas sója és a fenobarbitál-nátrium inkompatibilitása vizes oldatban, csapadékképződésben nyilvánul meg. A csapadékképződést borkősav vagy tartarátok alkalmazásával gátolni lehet. Pipetták Büretta Mérőlombikok Főzőpohár Mágneses keverő Eszközök tisztasága, megfelelősége: vagy kézi rázással keverünk Eszköz Minősítés Megfelelő Nem megfelelő Ellenőrző kézjegye Oldatkészítés: Oldatok Bemérendő Kiegészítendő Készítette 1%-os fenobarbitál-nátrium 2,50 g fenobarbitál-nátrium ad 250,0 ml 1,5 %-os borkősav oldat 1,50 g borkősav ad 100,0 ml Papaverin-klorid [g] 1,50 g/100ml-es borkősav oldat [ml] 0,25% papaverin-klorid 0,25 - ad 100,0 ml 0,25% papaverin-klorid + 0,03% borkősav 0,25 2,0 ad 100,0 ml 0,25% papaverin-klorid + 0,06% borkősav 0,25 4,0 ad 100,0 ml 0,25% papaverin-klorid + 0,09% borkősav 0,25 6,0 ad 100,0 ml 0,25% papaverin-klorid + 0,12% borkősav 0,25 8,0 ad 100,0 ml Mérés: 3 párhuzamos titrálás (különböző személyek végezzék): 1%-os fenobarbitál-nátrium fogyás Oldatok I. Titráló II. Titráló III. Titráló Átlag 25,0 ml 0,25% papaverin-klorid 25,0 ml 0,25% papaverin-klorid + 0,03% borkősav 25,0 ml 0,25% papaverin-klorid + 0,06% borkősav 25,0 ml 0,25% papaverin-klorid + 0,09% borkősav 25,0 ml 0,25% papaverin-klorid + 0,12% borkősav 15

19 Laboratóriumi oktatás Oldalszám: 2/2 Gyakorlat száma: B.I.i 2.1 Feladat: Papaverin-klorid és fenobarbitál-nátrium inkompatibilitásának vizsgálata titrálásos módszerrel Csoport: Gyakorlatvezető: Feladatlap felelőse: Számítás: Oldatok 1%-os fenobarbitálnátrium fogyás [ml] Össztérfogat Papaverinklorid konc. [mmol/l] Fenobarbitálnátrium konc. [mmol/l] Borkősav konc. [mmol/l] 0,25% papaverin-klorid 0,25% papaverin-klorid + 0,03% borkősav 0,25% papaverin-klorid + 0,06% borkősav 0,25% papaverin-klorid + 0,09% borkősav 0,25% papaverin-klorid + 0,12% borkősav M papaverin-klorid = M fenobarbitál-nátrium = M borkősav = Papaverin-klorid konc. [mmol/l] / Fenobarbitálnátrium konc. [mmol/l] Ábrázolja a papaverin-klorid konc. [mmol/l] / fenobarbitál-nátrium konc. [mmol/l] arányt a borkősav koncentráció függvényében! 16

20 B.I.i 2.2 Oldatok koncentrációjának meghatározása viszkozimetriás módszerrel Bevezető / cél: a Newton-féle oldatok viszkozitása egyenesen arányos az oldott anyag koncentrációjával, így a viszkozitás mérése felhasználható a koncentráció meghatározására Gyakorlat kivitelezése: 1. Elkészítjük a megadott összetételű oldatokat Erlenmeyer-lombikokban, 2. meghatározzuk az oldatok sűrűségét piknométerrel, illetve digitális mérővel 20 ill. 37 C-on. 3. Először megmérjük a desztillált víz, majd növekvő koncentrációjú glicerinoldatok, végül az ismeretlen koncentrációjú oldat kifolyási idejét, 3 párhuzamos méréssel, 20 C - ill. 37 C-on (ha a kifolyási idő jelentősen megnyúlik nagyobb kapilláris átmérőjű viszkozimétert kell használni), 4. felírjuk a használt Ostwald-Fenske féle viszkoziméterek adatait (száma, kapilláris állandó). Figyelem: a gyakorlaton különböző anyagokkal és eltérő koncentrációkkal dolgoznak, melyeket a gyakorlat kezdetén ismertetnek (ill. kérjék meg)! Értékelés: 1. Kiszámítjuk a kinematikai, és dinamikai viszkozitás értékeket. 2. Ábrázoljuk a dinamikai-, kinematikai viszkozitás glicerin mennyiség (g/100 oldat) függvényt. 3. Meghatározzuk az ismeretlen oldat összetételét (g/100 g). 17

21 Laboratóriumi oktatás Oldalszám: 1/2 Gyakorlat száma: B.I.i 2.2 Feladat: Oldatok koncentrációjának meghatározása viszkozimetriás módszerrel Csoport: Gyakorlatvezető: Feladatlap felelőse: Gyakorlat célja: Newton-féle oldatok viszkozitása egyenesen arányos az oldott anyag koncentrációjával, így a viszkozitás mérése felhasználható a koncentráció meghatározására Eszközök tisztasága, megfelelősége: Eszköz 200 ml-es Erlenmeyer lombikok Ostwald-Fenske féle viszkoziméter Pipetta Minősítés Megfelelő Nem megfelelő Ellenőrző kézjegye Sűrűség meghatározás 50 ml-es piknométerrel (vagy 100 ml-es mérőlombikkal) illetve digitális méreszközzel: Piknométer tömege [g]: Víz sűrűsége [g/cm 3 ]: Mérés 20 C-on: Desztillált víz [g] Glicerin [g] Oldat + piknométer [g] Oldat (m) [g] Relatív sűrűség (ρ rel ) [g/cm 3 ] I. ismeretlen Mérés 37 C-on: Víz sűrűsége [g/cm 3 ]: Desztillált víz [g] Glicerin [g] Oldat + piknométer [g] Oldat (m) [g] Relatív sűrűség (ρ rel ) [g/cm 3 ] I. ismeretlen Lefolyási idők: Mérés 20 C-on Desztillált víz [g] Glicerin [g] Kapilláris száma Kapilláris állandó (K 20 ) [mm 2 /s 2 ] I. mérés [sec] ρ ρ rel = ρ II. mérés [sec] oldat víz III. mérés [sec] Átlag [sec] PTE Gyógyszertechnológiai Intézet Laboratóriumi oktatás I. ismeretlen Oldalszám: 2/2 Gyakorlat száma: B.I.i

22 Feladat: Oldatok koncentrációjának meghatározása viszkozimetriás módszerrel Csoport: Gyakorlatvezető: Feladatlap felelőse: Mérés 37 C-on Desztillált víz [g] Glicerin [g] Kapilláris száma Kapilláris állandó (K 20 ) [mm 2 /s 2 ] I. mérés [sec] II. mérés [sec] III. mérés [sec] Átlag [sec] I. ismeretlen Viszkozitás: Mérés 20 C-on Desztillált víz [g] Képlet, jelmagyarázattal: K 20 : kapilláris állandó t : lefolyási idő Glicerin [g] K t υ = 20 Lefolyási idő (t) [s] Kapilláris állandó (K 20 ) [mm 2 /s 2 ] Kinematikai viszkozitás (υ) [mm 2 /s] η = υ ρ η : dinamikai viszkozitás υ : kinematikai viszkozitás ρ : sűrűség Sűrűség (ρ) [g/cm 3 ] Dinamikai viszkozitás (η) [Pas] I. ismeretlen Mérés 37 C-on Desztillált víz [g] Glicerin [g] Lefolyási idő (t) [s] Kapilláris állandó (K 20 ) [mm 2 /s 2 ] Kinematikai viszkozitás (υ) [mm 2 /s] Sűrűség (ρ) [g/cm 3 ] Dinamikai viszkozitás (η) [Pas] I. ismeretlen Diagrammok: Dinamikai viszkozitás-oldatok Kinematikai viszkozitás-oldatok Határozza meg az ismeretlen oldat glicerin tartalmát (g/100g oldat)! 19

23 B.I.i 2.3 Cukoroldatok koncentráció - viszkozitás összefüggése (Ostwald Fenske-féle viszkoziméter) Bevezető / cél: a Newton-féle oldatok viszkozitása egyenesen arányos az oldott anyag koncentrációjával, így a viszkozitás mérése felhasználható a koncentráció meghatározására. Gyakorlat kivitelezése: 1. Az előírt mennyiségű szacharózt kimérjük, oldjuk, 100 ml-es mérőlombikban jelig töltjük. 2. Meghatározzuk a szacharóz oldatok sűrűségét piknométerrel. 3. Felírjuk az Ostwald-Fenske féle viszkoziméter adatait (száma, kapilláris állandó). 4. Először megmérjük a desztillált víz, majd növekvő koncentrációjú cukoroldatok, végül az ismeretlen koncentrációjú szirup kifolyási idejét, 3 párhuzamos méréssel. Értékelés: 1. Kiszámítjuk a kinematikai, és dinamikai viszkozitás értékeket. 2. Ábrázoljuk a dinamikai-, kinematikai viszkozitás koncentráció függvényt. 3. Meghatározzuk az ismeretlen töménységű oldat koncentrációját. 20

24 Laboratóriumi oktatás Csoport: Gyakorlatvezető: Oldalszám: 1/1 Gyakorlat száma: B.I.i 2.3 Feladat: Cukoroldatok viszkozitás-koncentráció összefüggése (Ostwald-Fenske-féle viszkoziméter) Feladatlap felelőse: Gyakorlat célja: a Newton-féle oldatok viszkozitása egyenesen arányos az oldott anyag koncentrációjával, így a viszkozitás mérése felhasználható a koncentráció meghatározására Eszközök tisztasága, megfelelősége: Eszköz 200 ml-es Erlenmeyer lombikok Höppler-féle viszkoziméter 10 ml-es piknométer Pipetta Minősítés Megfelelő Nem megfelelő Ellenőrző kézjegye Bemérések: %-os cukoroldat Előírt mennyiség [g] , , , , ,0 Bemért mennyiség [g] Bemérő ad 100,0 ml Ellenőrizte Sűrűség meghatározás digitális mérőeszközzel, típusa: Kapilláris száma: K 20 = ρ ρ rel = ρ oldat víz Viszkozitás: Koncentráció [%] Ismeretlen Lefolyási idő (t) [s] Kapilláris állandó (K 20 ) [mm 2 /s 2 ] Kinematikai viszkozitás (υ) [mm 2 /s] Sűrűség (ρ) [g/cm 3 ] Dinamikai viszkozitás (η) [Pas] Képlet, jelmagyarázattal: υ K t η = υ ρ = 20 K 20 : kapilláris állandó t : lefolyási idő Diagrammok: η : dinamikai viszkozitás υ : kinematikai viszkozitás ρ : sűrűség Ábrázolja a dinamikai viszkozitás-koncentráció, és a kinematikai viszkozitás-koncentráció összefüggéseket! Határozza meg az ismeretlen cukoroldat koncentrációját! 21

25 B.I.i 2.4 PEG / Makrogol / Polietilénglikol viszkozitás-koncentráció összefüggés megállapítása Höppler-féle ejtőgolyós viszkoziméterrel A Höppler-féle ejtőgolyós viszkoziméterben egy golyó esési idejét mérjük, egy adott távolságban, a vizsgálandó folyadékot meghatározott körülmények között egy csőben helyezzük el. Mérés: 1.Bemérjük a szükséges mennyiségű PEG 400, PEG 1540, PEG 4000 anyagokat ,0 ml-es mérőlombikban feloldjuk, és jelre állítjuk. 3.Piknométerrel vagy automata sűrűségmérővel meghatározzuk az oldatok sűrűségét. 4.Höppler-féle ejtőgolyós viszkoziméterrel, 3 párhuzamos méréssel megmérjük az esési időket. A viszkoziméter kezelése: csövét alul a gumidugóval lezárjuk, a vizsgálandó folyadékot légbuborékmentesen a csőbe töltjük, szintje kb. 2,5 cm-rel a felső perem alatt legyen. A golyót óvatosan csipesszel rátesszük a folyadékra. A golyó alatti légbuborékokat a golyó üvegbottal történő enyhe nyomásával távolíthatjuk el. A csövet a homorú gumidugóval és a lapos gumilemezzel lezárjuk, majd rácsavarjuk a fém zárósapkát, pontos mérés esetén termosztáthoz csatlakoztatjuk a vízköpenyt. A viszkozimétert a hőmérséklet kiegyenlítéséhez kb. 10 perc alatt többször forgassuk meg. Minden esetben azonnal forgassuk vissza, nehogy az üvegtestet az állványból kicsavarja! Az egész viszkoziméter teljes, 180 C -os fordítása után a golyó esési idejét mérjük stopperórával, amely idő alatt a golyó a két jel közti utat teszi meg. A mérés befejeztével az üvegköpenyt ismét megfordítjuk, hogy a golyót megint a kiindulási helyzetébe hozzuk. A viszkozimétert a mérés alatt csavarral arretáljuk. A mérés befejezése után óvatosan engedjük ki folyadékot, és elvesszük a golyót (nem sérülhet, nem karcolódhat!). Az ejtőcsövet és a többi alkatrészt (golyók, dugók, stb.) többször öblítjük desztillált vízzel, és a levegőn megszárítjuk. 5.Felírjuk a méréshez használt golyó adatait. Számítás: 1.Kiszámítjuk a sűrűség értékeket. 2.A megadott képlet alapján kiszámítjuk a dinamikai viszkozitásokat, majd a kinematikai viszkozitásokat. 3.Egy diagrammon ábrázoljuk a 3 anyag koncentrációjának függvényében a kinematikai viszkozitás értékeket. Értékelés: Hasonlítsa össze (rövid magyarázat) a polietilénglikolok viszkozitását, mi okozza az eltérést? 22

26 Laboratóriumi oktatás Oldalszám: 1/2 Gyakorlat száma: B.I.i 2.4 Feladat: PEG viszkozitás-koncentráció összefüggés megállapítása Höppler-féle viszkoziméterrel Csoport: Gyakorlatvezető: Feladatlap felelőse: Eszközök tisztasága, megfelelősége: Erlenmeyer lombikok Höppler-féle viszkoziméter Sűrűségmérő készülék Pipetta Eszköz Minősítés Megfelelő Nem megfelelő Ellenőrző kézjegye Bemérések: 10,0 g/v% 15,0 g/v% 20,0 g/v% 25,0 g/v% Előírt mennyiség Bemért mennyiség Bemérő Ellenőrizte Előírt mennyiség Bemért mennyiség Bemérő Ellenőrizte Előírt mennyiség Bemért mennyiség Bemérő Ellenőrizte Előírt mennyiség Bemért mennyiség Bemérő Ellenőrizte PEG 400 Víz PEG 1540 Víz PEG 4000 Víz 10,0 g ad 100,0 10,0 g ad 100,0 10,0 g ad 100,0 15,0 g ad 100,0 15,0 g ad 100,0 15,0 g ad 100,0 20,0 g ad 100,0 20,0 g ad 100,0 20,0 g ad 100,0 25,0 g ad 100,0 25,0 g ad 100,0 25,0 g ad 100,0 Sűrűség és esési idők meghatározása: Víz sűrűsége 20 C-on: Relatív Sűrűség sűrűség [g/cm 3 ] (ρ 1 ) ([g/cm 3 ] PEG ,0% 15,0% 20,0% 25,0% PEG ,0% 15,0% 20,0% 25,0% PEG ,0% 15,0% 20,0% 25,0% Golyószám Esési idők (s) / Mérő kézjegye I.mérés II.mérés III.mérés Átlag esési idő (s) 23

27 Laboratóriumi oktatás Oldalszám: 2/2 Gyakorlat száma: B.I.i 2.4 Feladat: PEG viszkozitás-koncentráció összefüggés megállapítása Höppler-féle viszkoziméterrel Csoport: Gyakorlatvezető: Feladatlap felelőse: Képlet, jelmagyarázattal: η : dinamikai viszkozitás t : esési idő ρ 1 : oldat sűrűség ρ 2 : golyósűrűség K : golyóállandó ( ρ ) 2 ρ K η = t 1 υ = η ρ 1 υ : kinematikai viszkozitás Oldatok (g/v%) PEG ,0% 15,0% 20,0% 25,0% PEG ,0% 15,0% 20,0% 25,0% PEG ,0% 15,0% 20,0% 25,0% Viszkozitás: Esési idő (t átlag ) [s] Oldat sűrűség (ρ 1 ) [g/cm 3 ] Golyósűrűség (ρ 2 ) [g/cm 3 ] ρ 1 -ρ 2 Golyóállandó (K) Dinamikai viszkozitás (η) [mpas] Kinematikai viszkozitás (υ) [m 2 s -1 ] Ábrázolja egy diagrammon a vizsgált anyagok kinematikai viszkozitását a koncentráció (%) függvényében! Értékelés: 24

28 B.I.i 2.5 Cukoroldatok forgatóképesség- koncentráció összefüggésének meghatározása Bevezető / cél: Az optikai forgatóképesség, vagyis az optikai aktivitás egyes anyagoknak vagy egyes anyagok optikailag inaktív oldószerrel készült oldatainak az az optikai tulajdonsága, hogy a lineárisan polározott fény síkját jobbra (+) vagy balra (-) elforgatják. (VII.M.Gyk. I. B.20) Az elforgatási szög nagysága függ a vizsgált anyag szerkezetéből adódó optikai aktivitásra jellemző fajlagos forgatóképességtől ([α]), a polározott fény hullámhosszától (α), a hőmérséklettől (t) és a rétegvastagságtól (l). Oldatok esetében függ még az oldószertől és a koncentrációtól (ρb) is. A fajlagos forgatóképesség az adott feltételek mellett az anyagra jellemző állandó, így alkalmas optikailag aktív anyagok azonosítására, minőségük jellemzésére. Gyakorlat kivitelezése: 1. Az előírt mennyiségű szacharózt kimérjük, oldjuk, 100 ml-es mérőlombikban jelig töltjük. 2. Feltöltjük a polárcsövet buborékmentesen először desztillált vízzel. 3. A lencsét úgy állítjuk be, hogy a válaszvonalakat élesen lássuk. 4. Majd az analizátor fogantyúja segítségével, úgy állítjuk be a látómezőt, hogy a válaszvonalak eltűnjenek (null-pont). 5. A körosztályzaton olvassuk le a fokokat, a tizedes értéket a noniusz-skála mutatja. 6. Meghatározzuk a cukoroldatok forgatóképességét, három paralel méréssel, a legkisebb koncentrációval kezdve (először átöblítjük a polárcsövet az oldattal, és utána töltjük fel buborékmentesen), korrigálunk a null-ponttal, ha szükséges. Figyelem: a gyakorlaton különböző anyagokkal és eltérő koncentrációkkal dolgoznak, melyeket a gyakorlat kezdetén ismertetnek (ill. kérjék meg)! Értékelés: 1. Átlagoljuk a három párhuzamos mérés eredményét! 2. Ábrázoljuk a forgatóképességet koncentráció függvényében! 3. Meghatározzuk az ismeretlen cukoroldat koncentrációját! 4. Az ismeretlen cukoroldatot javítsa meg,hogy megfeleljen a VII. Magyar Gyógyszerkönyvegyszerű szirup előirat minőségének! 25

29 Laboratóriumi oktatás Oldalszám: 1/1 Gyakorlat száma: B.I.i 2.5 Feladat: Cukoroldatok forgatóképesség- koncentráció összefüggésének meghatározása Csoport: Gyakorlatvezető: Feladatlap felelőse: Gyakorlat célja: A fajlagos forgatóképesség az adott feltételek mellett az anyagra jellemző állandó, így alkalmas optikailag aktív anyagok azonosítására, minőségük jellemzésére. Eszközök tisztasága, megfelelősége: Polariméter Mérőlombikok Eszköz Minősítés Megfelelő Nem megfelelő Ellenőrző kézjegye Bemérések: %-os cukoroldat Előírt mennyiség [g] Deszt. Cukor víz ad 100,0 ad 100,0 ad 100,0 ad 100,0 ad 100,0 Bemért mennyiség [g] Deszt. Cukor víz Bemérő Ellenőrizte Forgatóképesség: Koncentráció (%) Desztillált víz Forgatóképesség [ ] I. II. III. Átlag I. ismeretlen Ábrázolja a cukoroldatok forgatóképességét a koncentráció függvényében! Az ismeretlen cukoroldat / szirup koncentrációja: 26

30 B.I.i 2.6 Szirupok koncentrációjának meghatározása Abbe-féle refraktométerrel Bevezetés, cél: A törésmutató az anyag fénytörőképességének mértéke, a fény vákuumban és a vizsgálat anyagban (vagy annak megadott koncentrációjú oldatában) való terjedési sebességének hányadosa, ill. a beesési szög és a törési szög szinuszának viszonya (abszolút törésmutató). Ph.Hg.VII. I. B.19. A törésmutató meghatározásához a teljes visszaverődés határszögét mérő Abbé-rendszerű refraktométert használjuk. A pontos törésmutató méréshez monokromatikus fény és izoterm környezeti feltétel szükséges. A refraktométer két prizmája közé cseppentett folyadék a prizmák összezárása után plánparalel réteget képez. A vizsgált folyadék törésmutatója kisebb a prizmák törésmutatójánál. Az egyik prizmára monokromatikus fényt bocsájtunk. A másik prizmára már csak a teljes visszaverődés szögével, vagy annál kisebb szöggel érkező fénysugarak jutnak, amelyeket távcső segítségével skálázott okulárra irányítunk. Az okulár skálája élesen elhatárolt világos és sötét részekből áll. A határvonal a teljes visszaverődés szögének felel meg. A skálázás pl. a törésmutatóra vonatkozhat közvetlenül. Nagysága 1,3 és 1,7 között lehet. Több prizma beépítésével a refraktométer megvilágítása izzólámpával is történhet. A desztillált víz törésmutatója: n = 1,3330 A törésmutató adott hullámhosszon, hőmérsékleten és nyomáson oldatok esetében ezen felül még adott koncentrációban az anyagra jellemző. Az oldatok azonos hullámhosszon, hőmérsékleten és nyomáson mért törésmutatója a koncentrációval változik. A törésmutató folyadékok azonosítására, minőségük jellemzésére és bizonyos esetekben oldatok koncentrációjának a megállapítására használható. Gyakorlat kivitelezése: 1. A cukor előírt mennyiségeit kimérjük, oldjuk, 100 ml-es mérőlombikban jelig töltjük, oldjuk. 2. A két prizma közé először desztillált vizet cseppentünk, összezárjuk. 3. A lencsét úgy állítjuk be, hogy a válaszvonalat élesen lássuk, és a két vonal kereszteződésén áthaladjon. 4. A másik okulárban leolvassuk a nullapont értéket, melyet figyelembe kell venni a többi mérésnél. 5. Meghatározzuk a szirupok törésmutatóját, három paralel méréssel, a legkisebb koncentrációval kezdve (mindig átmossuk a prizmákat desztillált vízzel), korrigálunk a null-ponttal (ha szükséges). Értékelés: 1. Átlagoljuk a három párhuzamos mérés eredményét. 2. Ábrázoljuk a törésmutatókat koncentráció függvényében. 3. Meghatározzuk az ismeretlen cukoroldat koncentrációját. 4. Kiszámítandó az ismeretlen cukorszirup javítása (1 kg-ra vonatkozóan), vagyis gyógyszerkönyvi összetételhez szükséges cukor mennyiség megadása. 27

31 Laboratóriumi oktatás Oldalszám: 1/1 Gyakorlat száma: B.I.i 2.6 Feladat: Szirup koncentrációjának meghatározása Abbe-féle refraktométerrel Csoport: Gyakorlatvezető: Feladatlap felelőse: Gyakorlat célja: Az oldatok azonos hullámhosszon, hőmérsékleten és nyomáson mért törésmutatója a koncentrációval változik. A törésmutató folyadékok azonosítására, minőségük jellemzésére és bizonyos esetekben oldatok koncentrációjának a megállapítására használható. Eszközök tisztasága, megfelelősége: Abbe-féle refraktométer Erlenmeyer lombikok Eszköz Minősítés Megfelelő Nem megfelelő Ellenőrző kézjegye Bemérések: %-os Előírt mennyiség [g] szacharóz Deszt. oldat víz szacharóz 10,0 ad 100,0 10,0 20,0 ad 100,0 20,0 30,0 ad 100,0 30,0 50,0 ad 100,0 50,0 60,0 ad 100,0 60,0 Bemért mennyiség [g] Deszt. szacharóz víz Bemérő Ellenőrizte Tőrésmutató meghatározás: Koncentráció Tőrésmutató (%) I. II. III. Átlag 10,0 20,0 30,0 50,0 60,0 Ismeretlen Saját készítés gy.sz: Diagramm: Összefoglaló értékelés: Sirupus simplex (Ph. Hg. VII.) előállításhoz szükséges mennyiség (számítás) : 28

32 B.I.i 2.7 Nátrium-klorid oldat koncentrációjának meghatározása Abbe-féle refraktométerrel Bevezetés, cél: A törésmutató az anyag fénytörőképességének mértéke, a fény vákuumban és a vizsgálat anyagban (vagy annak megadott koncentrációjú oldatában) való terjedési sebességének hányadosa, ill. a beesési szög és a törési szög szinuszának viszonya (abszolút törésmutató). Ph.Hg.VII. I. B.19. A törésmutató meghatározásához a teljes visszaverődés határszögét mérő Abbé-rendszerű refraktométert használjuk. A desztillált víz törésmutatója: n = 1,3330 A törésmutató adott hullámhosszon, hőmérsékleten és nyomáson oldatok esetében ezen felül még adott koncentrációban az anyagra jellemző. Az oldatok azonos hullámhosszon, hőmérsékleten és nyomáson mért törésmutatója a koncentrációval változik. A törésmutató folyadékok azonosítására, minőségük jellemzésére és bizonyos esetekben oldatok koncentrációjának a megállapítására használható. Gyakorlat kivitelezése: 1. Az előírt mennyiségű NaCl-t kimérjük, oldjuk. A gyakorlat kezdetén külön feladatban meghatározva, hogy tömeg- vagy térfogatszázalékra készítik el az oldatokat. 2. A két prizma közé először desztillált vizet cseppentünk, összezárjuk. 3. A lencsét úgy állítjuk be, hogy a válaszvonalat élesen lássuk, és a két vonal kereszteződésén áthaladjon. 4. A másik okulárban leolvassuk a nullapont értéket, melyet figyelembe kell venni a többi mérésnél. 5. Meghatározzuk az NaCl oldatok törésmutatóját, három paralel méréssel, a legkisebb koncentrációval kezdve (mindig átmossuk a prizmákat desztillált vízzel), korrigálunk a null-ponttal (ha szükséges). Értékelés: 1. Átlagoljuk a három párhuzamos mérés eredményét. 2. Ábrázoljuk a törésmutatókat koncentráció függvényében. 3. Meghatározzuk az ismeretlen nátrium-klorid-oldat koncentrációját. 29

33 Laboratóriumi oktatás Oldalszám: 1/1 Gyakorlat száma: B.I.i 2.7 Feladat: NaCl oldat koncentrációjának meghatározása Abbe-féle refraktométerrel Csoport: Gyakorlatvezető: Feladatlap felelőse: Gyakorlat célja: Az oldatok azonos hullámhosszon, hőmérsékleten és nyomáson mért törésmutatója a koncentrációval változik. A törésmutató folyadékok azonosítására, minőségük jellemzésére és bizonyos esetekben oldatok koncentrációjának a megállapítására használható. Eszközök tisztasága, megfelelősége: Abbe-féle refraktométer Erlenmeyer lombikok Eszköz Minősítés Megfelelő Nem megfelelő Ellenőrző kézjegye Bemérések: Előírt mennyiség [g] %-os NaCl oldat Deszt. NaCl víz 5 ad 100,0 5,0 10 ad 100,0 10,0 15 ad 100,0 15,0 20 ad 100,0 20,0 Bemért mennyiség [g] Deszt. NaCl víz Bemérő Ellenőrizte Tőrésmutató meghatározás: Koncentráció Tőrésmutató (%) I. II. III. Átlag Ismeretlen Diagramm: Összefoglaló értékelés: 30

34 B.I.i 3.1 A nedvesítőképesség vizsgálata, peremszög meghatározás Bevezető / cél: a nedvesedés meghatározza a gyógyszeranyagok oldódási sebességét, szuszpendálhatóságát, a gélek szerkezetképzését, a gyógyszerek felszabadulását. A nedvesítő anyagok nedvesítőképességét cseppszétterülés alapján vizsgálhatjuk, ez a legegyszerűbb módszer. Gyakorlat kivitelezése: 1. Készítsük el a különböző töménységű oldatokat. 2. Zsírtalanítsuk az üveglapot. 3. Határozzuk meg a víz, és az oldatok csepptérfogatát. 4. Jegyezzük fel a lecseppentett cseppek két egymásra merőleges irányban mért legnagyobb átmérő értékét. 31

35 Laboratóriumi oktatás Csoport: Gyakorlatvezető: Oldalszám: 1/2 Gyakorlat száma: B.I.i 3.1 Feladat: A nedvesítőképesség vizsgálata, peremszög meghatározás Feladatlap felelőse: Gyakorlat célja: a nedvesedés meghatározza a gyógyszeranyagok oldódási sebességét, szuszpendálhatóságát, a gélek szerkezetképzését, a gyógyszerek felszabadulását. A nedvesítő anyagok nedvesítőképességét cseppszétterülés alapján vizsgálhatjuk, ez a legegyszerűbb módszer. Eszközök tisztasága, megfelelősége: Eszköz Büretta Üveglap Mérőlombikok Megfelelő Minősítés Nem megfelelő Ellenőrző kézjegye Oldatkészítés: 100 cm 3 m és 100 cm 3. m-os n-butanol oldat készítése: Bemérendő n- butanol mennyisége (cm 3 ) Bemérendő víz mennyisége (cm 3 ) Készítette.m n- butanol oldat.m n- butanol oldat M butanol = 74,12 g/mol ρ butanol = 0,8 g/cm 3 Ellenőrizte 100 cm 3 % Tween 20 oldat készítése: Bemérendő Tween 20 mennyisége (cm 3 ).% Tween 20 oldat Bemérendő víz mennyisége (cm 3 ) Készítette Ellenőrizte Mérés 1: 100 csepp térfogata (mm 3 ) 1 csepp térfogata (mm 3 ) Víz.m n- butanol oldat.m n- butanol oldat.% Tween 20 oldat Mérés 2: Víz Cseppek (db) Lecseppent cseppek átmérője [d 1 ] (mm) Lecseppent cseppek átmérője [d 2 ] (mm) Lecseppent cseppek átlagátmérője [d átlag ] (mm) Lecseppent cseppek sugara [r] (mm) Lecseppent cseppek térfogata [V] (mm 3 ) V/r 3 32

36 Laboratóriumi oktatás Csoport: Gyakorlatvezető: Oldalszám: 2/2 Gyakorlat száma: B.I.i 3.1 Feladat: A nedvesítőképesség vizsgálata, peremszög meghatározás Feladatlap felelőse:..m n-butanol oldat Lecseppent Cseppek cseppek (db) átmérője [d 1 ] (mm) Lecseppent cseppek átmérője [d 2 ] (mm) Lecseppent cseppek átlagátmérője [d átlag ] (mm) Lecseppent cseppek sugara [r] (mm) Lecseppent cseppek térfogata [V] (mm 3 ) V/r 3.. m n-butanol oldat Lecseppent Cseppek cseppek (db) átmérője [d 1 ] (mm) Lecseppent cseppek átmérője [d 2 ] (mm) Lecseppent cseppek átlagátmérője [d átlag ] (mm) Lecseppent cseppek sugara [r] (mm) Lecseppent cseppek térfogata [V] (mm 3 ) V/r 3 % Tween 20 oldat Lecseppent Cseppek cseppek (db) átmérője [d 1 ] (mm) Lecseppent cseppek átmérője [d 2 ] (mm) Lecseppent cseppek átlagátmérője [d átlag ] (mm) Lecseppent cseppek sugara [r] (mm) Lecseppent cseppek térfogata [V] (mm 3 ) V/r 3 33

37 B.I.i 3.2 Makromolekulás anyagok duzzadásának vizsgálata Bevezető / cél: A polimer anyagok oldódását a duzzadás (folyadékfelvétel hatására lejátszódó méret és térfogat növekedés) vezeti be. A duzzadás általában korlátlan, nincs éles határ a duzzadás és az oldódás között. A gyakorlat kivitelezése: 1. Mérjünk be 2,0 g /ill.1,0 g vizsgálandó anyagot, mintát mérőhengerbe / kémcsőbe. 2. Egészítsük ki 10 ml-re desztillált vízzel és indítsuk el a stopper-órát. 3. A megadott időpontokban olvassák le a por és a folyadék határa által jelzett duzzadási térfogat változását. 4. A gyakorlat befejezése után az edényzet kimosását körültekintően kell elvégezni (a nagyfokú tapadás miatt)! Értékelés: Ábrázolja a duzzadási térfogat változását az idő függvényében! Jellemezze a makromolekulás anyagokat! 34

38 Laboratóriumi oktatás Oldalszám: 1/1 Gyakorlat száma: B.I.i 3.2 Feladat: Makromolekulás anyagok duzzadásának vizsgálata Csoport: Gyakorlatvezető: Feladatlap felelőse: Eszközök tisztasága, megfelelősége: kémcsövek hőmérők Eszköz Minősítés Megfelelő Nem megfelelő Ellenőrző kézjegye Mérés: Metilcellulóz: Idő (perc) Magasság (leolvasott mm) Duzzasztási térfogat (cm 3 ) Végzi /méri Ellenőrizte Hidroxi-etilcellulóz: Idő (perc) Magasság (leolvasott mm) Duzzasztási térfogat (cm 3 ) Végzi /méri Ellenőrizte Polividon: Idő (perc) Magasság (leolvasott mm) Duzzasztási térfogat (cm 3 ) Végzi /méri Ellenőrizte Karmellóz-nátrium: Idő (perc) Magasság (leolvasott mm) Duzzasztási térfogat (cm 3 ) Végzi /méri Ellenőrizte Értékelés: Ábrázolja a duzzadási térfogat változását az idő függvényében! Jellemezze a makromolekulás anyagokat! 35

39 B.I.i 3.3 Zselatin izoelektromos pontjának meghatározása viszkozimetriás módszerrel Bevezető / cél: Izoelektromos pontnak azt a kémhatás értéket (ph-t, gyakran pi-vel jelölve) nevezzük, amelyen a molekulában levő pozitív töltések száma megegyezik a negatív töltésekkel. A folyadék / az anyag oldatának a viszkozitása ezen a ponton éri el a minimumot. A gyakorlat kivitelezése: 1. Készítsünk különböző pufferekben 50,0 50,0 g 2 %-os zselatin-oldatot. (A pufferek előre elkészítettek, az asszisztenciától kell elkérni a szükséges mennyiségeket. A munkalapon a pontos értékeit fel kell tüntetni.) 2. A zselatint 15 percig duzzasztjuk. 3. A duzzasztás után oldódásig kevergetjük, szükség esetén vízfürdőbe helyezve. 4. Oldódás után a kolloid oldatokat 30 C-os vízfürdőben kb. 15 percig temperáljuk. 5. Megmérjük az átfolyási időket, Ostwald-Fenske féle viszkoziméterrel, 3 párhuzamos mérést végezzenek. A mérés 30 C-on végzendő megjegyzés: a víz átfolyási idejét is meg kell mérni! 6. Az oldatok sűrűségét digitális sűrűségmérő eszközzel határozzuk meg. Értékelés: Ábrázolja a dinamikai viszkozitást a ph függvényében! Határozza meg az izoelektromos pontot! 36

40 Laboratóriumi oktatás Oldalszám: 1/1 Gyakorlat száma: B.I.i 3.3 Feladat: Zselatin izoelektromos pontjának meghatározása viszkozimetriás módszerrel Csoport: Gyakorlatvezető: Feladatlap felelőse: Gyakorlat célja: Izoelektromos pontnak azt a kémhatás értéket (ph-t, gyakran pi-vel jelölve) nevezzük, amelyen a molekulában levő pozitív töltések száma megegyezik a negatív töltésekkel. A folyadék / az anyag oldatának a viszkozitása ezen a ponton éri el a minimumot. Eszközök tisztasága, megfelelősége: Eszköz Ostwald-Fenske féle viszkoziméter Erlenmeyer-lombikok Stopperóra Minősítés Megfelelő Nem megfelelő Ellenőrző kézjegye Bemérések: ph Zselatin [%] Előírt mennyiség [g] Bemért mennyiség [g] ad 50,0 g Bemérő Ellenőrizte Mérés: Sűrűségmérő típusa: Kapilláris száma: K 20 = Lefolyási idők: ph I. mérés [sec] II. mérés [sec] III. mérés [sec] Átlag (t) [sec] Viszkozitás: ph Lefolyási idő (t) [s] Kapilláris állandó (K 20 ) [mm 2 /s 2 ] Kinematikai viszkozitás (υ) [mm 2 /s] Sűrűség (ρ) [g/cm 3 ] Dinamikai viszkozitás (η) [Pas] Képlet, jelmagyarázattal: K 20 : kapilláris állandó t : lefolyási idő υ K t η = υ ρ = 20 η : dinamikai viszkozitás υ : kinematikai viszkozitás ρ : sűrűség Értékelés Ábrázolja a dinamikai viszkozitást a ph függvényében! Határozza meg az izoelektromos pontot! 37

41 B.I.i 3.4 Gélesedési idő vizsgálata Bevezető / cél: A gél képzésére alkalmas anyagok szol állapotból gél állapotba történő átmeneti állapotát gélesedésnek nevezzük. A folyamatot számos környezeti tényező befolyásolja (pl. hőmérséklet, ph, stb.). A folyamat jellemzője a gélesedési idő. A gyakorlat kivitelezése: 1. Kiszámítjuk a zselatin mennyiségeket, és elvégezzük a beméréseket. (Az edényzetbe legelőször folyadék, azaz víz kerül!!! A zselatin ráöntése után enyhén összerázzuk, homogenizáljuk a rendszert.) 2. A duzzasztást szobahőmérsékleten 15 percig végezzük. 3. A folyadékot 40 C-os vízfürdőben temperáljuk. 4. A vizsgálandó folyadékok - lassan szobahőmérsékletre visszahűtve gélesedési idejét határozzuk meg (a stoppert a visszahűtés kezdetekor indítjuk). Figyelem: a gyakorlaton eltérő koncentrációkkal dolgoznak, melyeket a gyakorlat kezdetén ismertetnek (ill. kérjék meg)! Értékelés: Ábrázolja a gélesedési időket a koncentráció függvényében! Értékelje az eredményt! 38

42 Laboratóriumi oktatás Oldalszám: 1/1 Gyakorlat száma: B.I.i 3.4 Feladat: Gélesedési idő vizsgálata Csoport: Gyakorlatvezető: Feladatlap felelőse: Gyakorlat célja: A gél képzésére alkalmas anyagok szol állapotból gél állapotba történő átmeneti állapotát gélesedésnek nevezzük. A folyamatot számos környezeti tényező befolyásolja (pl. hőmérséklet, ph, stb.). A folyamat jellemzője a gélesedési idő. Eszközök tisztasága, megfelelősége: kémcsövek hőmérők vízfürdő Eszköz Minősítés Megfelelő Nem megfelelő Ellenőrző kézjegye Bemérés: Zselatin koncentráció [%] Bemérés 10 mlhez [g] Párhuzamos mérések bemérte bemérte bemérte bemérte I. II. I. II. I. II. I. II. I. II. I. II. I. II. I. II. Mérés: Zselatin koncentráció [%] Duzzasztási idő /-tól ig Temperálás 40 C /-tól ig Párhuzamos mérések [s] Gélesedési idő [s] - átlag (szobahőmérsékletre visszahűtve) Végzi /méri Végzi /méri Végzi /méri Végzi /méri I. II. I. II. I. II. I. II. I. II. I. II. I. II. I. II. Értékelés: Ábrázolja a gélesedési időket a koncentráció függvényében! Értékelje az eredményt! 39

43 B.I.i 3.5 Elektrolitok és nemelektrolitok befolyása zselatin-szol gélesedési hőmérsékletére Bevezető / cél: A gélesedési hőmérsékletet a környezet hatásai mellett (pl. ph) számos anyag befolyásolhatja. Vizsgálja meg különböző koncentrációjú elektrolit oldatok és cukrok, pl. a szacharóz hatását a gélesedési hőmérsékletre. A gyakorlat kivitelezése: 1. Kémcsövekben mérjük össze a zselatin-oldatot, a cukrot és az elektrolitokat (megnézni, az előkészített oldatokat). 2. Temperáljuk a vizsgálandó mintákat 20 percig 40 C-on, vízfürdőben. 3. A kémcsöveket a vízfürdőből kivéve - lehetőleg minden egyesbe helyezzünk egy egy hőmérőt -, mérjük a hőmérsékletváltozást. 4. Szobahőmérsékleten rázogatva megfigyeljük, hogy a szolok mely hőfokon dermednek meg, ezeket az értékeket feljegyezzük. Figyelem: a gyakorlaton különböző anyagokkal és eltérő koncentrációkkal dolgoznak, melyeket a gyakorlat kezdetén ismertetnek (ill. kérjék meg)! Értékelés: Táblázatban foglalja össze a vizsgált anyagok zselatin-szolra kifejtett hatását! Jellemezze a megfigyeléseit! 40

44 Laboratóriumi oktatás Oldalszám: 1/1 Gyakorlat száma: B.I.i 3.5 Feladat: Elektrolitok és nemelektrolitok befolyása zselatin szol gélesedési hőmérsékletére Csoport: Gyakorlatvezető: Feladatlap felelőse: Gyakorlat célja: A gélesedési hőmérsékletet a környezet hatásai mellett (pl. ph) számos anyag befolyásolhatja. Vizsgálja meg különböző koncentrációjú elektrolit oldatok és cukrok, pl. a szacharóz hatását a gélesedési hőmérsékletre! Eszközök tisztasága, megfelelősége: Kémcsövek Vízfürdő Hőmérők Eszköz Minősítés Megfelelő Nem megfelelő Ellenőrző kézjegye Bemérések: 12 % 0,1 mol-os 1 mol-os Desztillált víz. [g] zselatin [ml]. [ml]... [ml] [ml] Mérés: dermedési hőmérséklet leolvasása Párhuzamos mérések I. II. I. II. I. II. I. II. Gélesedés időtartama -tól -ig Hőmérséklet [ C] Átlag: Értékelés Táblázatban foglaljuk össze a vizsgálat anyagok zselatin-szol gélesedési hőmérsékletére kifejtett hatását! Magyarázat: 41