Gyémánt Mihály 2-14-B Cukorinverzio sebesse gi á llándo já nák meghátá rozá sá polárimetriá s me re ssel

Átírás

1 Cukorinverzio sebesse gi á llándo já nák meghátá rozá sá polárimetriá s me re ssel Bevezetés A szacharóz inverziója szőlőcukorrá (D-glükóz) és gyümölcscukorrá (D-fruktóz) vizes közegben lassú folyamat. A reakciót sav katalizálja: H + C 12 H 22 O 11 + H 2 O C 6 H 12 O 6 + C 6 H O A kiindulási anyag és a termékek is optikailag aktív anyagok, ezért a reakció időbeli lefolyása az oldaton áthaladó polarizált fény elforgatási szögének mérésével követhető. A szacharóz és a D- glükóz jobbra, a D-fruktóz pedig balra forgató. A kiindulási elegy jobbra forgatja a polarizált fény síkját, mert a szacharóz fajlagos forgatóképessége a nátriumlámpa D-vonalán és 298K-en +66,5. Az inverzió teljes lejátszódásakor az oldat kismértékben balra forgatja a polarizált fénysíkot, mivel a D-fruktóz fajlagos forgatóképessége abszolút értékben nagyobb, mint a D- glükózé. A fajlagos forgatóképességi adatoknál fel kell tüntetni a hőmérséklet és a mérésnél használt fény hullámhosszát is. Az elforgatás szögére érvényes a összefüggés, ahol a rétegvastagság dm-ben, a tömegkoncentráció egységben és a fajlagos forgatóképesség λ hullámhosszon és T hőmérsékleten. Az inverzió kellően hosszú idő alatt teljessé válik. Mivel a rendszerben a víz koncentrációja a szacharózéhoz viszonyítva lényegesen nagyobb és a hidroxóniumion koncentrációja állandó, a reakció pszeudo-elsőrendűnek tekinthető. A gyakorlat kivitelezése A gyakorlat során a cukorinverzió sebességi állandóját kell meghatározni a fent ismertetett módszerekkel. (Pontonkénti értékelés Egyenesillesztés egy paraméterrel Egyenesillesztés két paraméterrel Egyenesillesztés Guggenheim módszerével Nemlineáris paraméterbecslés) A forgatóképességnek mérését polariméterrel hajtjuk végre, állandó savkoncentráció mellett. A polariméter használata A lenti ábrán vázolt készülékben a Na-lámpa fénye két NIKOL- prizmán halad keresztül. A P polarizátorból kilépő fény akkor halad át gyengítetlenül az A analizátoron, ha a két NIKOL- prizma

2 főmetszete párhuzamos. Merőleges állás esetén a második prizma nem engedi át a ráeső fényt, a látómező sötét lesz. Ha ilyen állás mellett a két prizma között elhelyezkedő polarimétercsőbe optikailag aktív anyag oldatát visszük be, akkor ez a polarizált fény síkját elforgatja, ennek következtében a látómező kivilágosodik. Az analizátor elforgatásával a látómező két felét azonos megvilágításba tudjuk hozni. Az ehhez tartozó szög az oldat forgatóképessége az adott geometria mellett. 2 A mérések megkezdése előtt a szemlencsét állítsuk össze. Az analizátort az R rögzítőcsavar kilazítása után a B fogantyú mozgatásával tudjuk elfordítani. Miután a látómező két felét kb. azonos megvilágításra hozzuk, az R rögzítőcsavart beszorítjuk, és az M mikrométer csavarral végezzük el a finombeállítást. Ha a beállítást helyesen végeztük el, a látómező mindkét fele pihent szemmel újra megfigyelve is azonos megvilágításúnak látszik. A leolvasásnál a nóniusz skálát is figyelembe kell venni. Ennek leolvasásához használjunk nagyítót. A nóniusz használatával a jobb készlékekben kb. 0,01 -os pontosság érhető el. Megjegyzés: A gyakorlaton használandó polariméter eltérhet a fent leírtaktól. Néhány típusnál a látómező több részre van osztva és a nóniuszskála beosztása is eltérő lehet. Vigyázzunk arra, hogy az adott rendszer bizonyos konverziótartományban balra forgat, tehát negatív szögértékeket olvassunk le! Ha a skálán csak pozitív szögnek vannak jelölve, akkor azokat korrigálni kell. Ez a legtöbb polariméternél úgy történhet, hogy a valós forgatási szögnél 180 -kal nagyobb értéket olvassunk le, és ezeket az értékelés során figyelembe vesszük. A mérés kivitelezése 1. Készítsünk 100 cm 3 0,6M ( 20 vegyes%-os) cukor- és 100 cm 3 5,0M sósavoldatot. Amennyiben nádcukrot használunk és nem répacukrot, akkor a sósav koncentrációja legyen 2,5M a jobb mérhetőség érdekében.

3 2. Határozzuk meg értékét! Ehhez elegyítsünk 25,0 cm 3 cukoroldatot 25,0 cm 3 desztillált vízzel. Ezzel mossuk át a polarimétercsövet legalább kétszer, majd buborékmentesen töltsük fel a csövet az oldattal perc alatt állandósul a hőmérséklet, amiről legegyszerűbben úgy győződhetünk meg, hogy a forgatóképesség nem változik. A várakozás alatt többször ellenőrizzük, hogy nem ereszt-e a polariméter csöve. A reakció hőmérsékletét az oktató adja meg C között. 3. Mérjük ki a reakció -t görbéjét az alábbi módon: Az elkészített cukor- és sósavoldatot elhelyezzük termosztátba. egyúttal gondoskodjunk a polarimétercső temperálásáról is. Miután az oldatok elérték a termosztát hőmérsékletét (kb perc), elegyítsünk 25,0 cm 3 cukor- és 25,0 cm 3 sósavoldatot. Az összeöntés 3 pillanatában indítsuk el a stopperórát. Töltsük meg az oldattal buborékmentesen a polarizátorcsövet, amit nem szabad kimosni a megmérése után, mert a desztillált víz jobban különbözik a vizsgált oldattól, mint a semleges kémhatású cukoroldat! Természetesen az igazán korrekt eljárás az, ha a megmérése után kimossuk és kiszárítjuk a polariméter csövét, az azonban időigényes. Mivel a gyakorlat során nem tanulmányozzuk az inverzió ph-függését, ezért erre nem lesz szükség. Mérjük értékét percen keresztül olyan időközökben, hogy a Guggenheim-módszert alkalmazni tudjuk. A legcélszerűbben értékét 1,5 vagy 2 perc. Ennél lehet kevesebb, de több semmiképpen. Az ok a következő: A kísérleteknél arra kell vigyázni, hogy ne legyen kicsi, mert ekkor az ( ) különbség mérési hibája nagy. Ha előre nem tudjuk, hogy milyen időközönként célszerű leolvasásokat végezni úgy, hogy a értéke nagyobb konverzión is állandó legyen, akkor mérjük sűrűbben! Utólag választjuk ki majd azokat az adatokat, melyekkel érdemes a számításokban használni. A perc nemcsak azt jelenti, hogy ha pl. a 6. percben mértünk, akkor a 12- edikben is mérni kell, hanem azt is, hogy közben lehet pl. a 4. percben, majd a 10- edikben. A fentiek figyelembevételével kb. 40 kísérleti adatunk lesz a -t görbén, ami már biztonsággal kiértékelhető, még az esetlegesen rossz mérési adatokat elhagyva is. 4. Meg kell mérni a értékét. Ez 310 K körüli hőmérsékletű sósavas oldat esetén is csak nagyon hosszú várakozás után lenne mérhető. Ezért ennek meghatározásakor úgy járunk el, hogy 25,0cm 3 cukor-és 25,0cm 3 sósavoldat elegyét lazán bedugott Erlenmeyer-lombikban óvatosan melegítjük kb. 30 percig (maximum K-en tartjuk, lehetőleg vízfürdő alkalmazásával), majd a mérési hőmérsékletre temperáljuk és mérjük az elforgatás szögét. (A reakció teljes lejátszódása a művelet megismétlésével ellenőrizhető.) A melegítésnél óvatosan járjunk el, nehogy túlhevüljön az oldat, mert karamellizálódhat és elszíneződhet.

4 Mérési adatok és számítások 4 I. 5,80 12,00 26,90 II. 5,40 11,80 26,60 III. 5,50 11,90 26,70 IV. 5,40 12,90 26,90 V. 5,85 12,10 26,60 VI. 5,40 12,15 26,70 ÁTLAG 5,56 12,14 26,73 SZÓRÁS 0,21 0,39 0,14 l= 2 dm T C 5,56 55,58 12,14 60,71 26,73 66,83 ÁTLAG 61,04 SZÓRÁS 5,63

5 Forgatási szög Gyémánt Mihály 2-14-B 30,00 25,00 y = 141,85x - 1,7375 R² = 0, ,00 15,00 10,00 5 5,00 0,00 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 Koncentráció [g/cm3] A diagramról leolvasható az egyenes egyenlete, mely egyenlet 2 dm hosszúságú rétegre vonatkozik. Az behelyettesítés során a kapott értékét 2-vel kell osztani ahhoz. hogy a fajlagos forgatóképességet megkapjuk. (A fajlagos forgatóképesség 1 dm rétegvastagságú mintára vonatkoztat.) [θ] λ T