7.4. Tömény szuszpenziók vizsgálata

Átírás

1 ahol t a szuszpenzió, t o a diszperzióközeg kifolyási ideje, k a szuszpenzió, k o pedig a diszperzióközeg sárásége. Kis szuszpenziókoncentrációnál a sáráségek hányadosa elhanyagolható. A mérési eredményeket foglaljuk össze táblázatosan. Diszperzióközeg és/vagy koncentrációja Üledéktérfogat cm 3 Diszperzió-közeg és szuszpenzió kifolyási ideje, s t o t 0 rel Relatív permittivitás g rel A kísérleti eredmények értékeléséhez ábrázoljuk a határfelület süllyedését az ülepítési idå függvényében (ülepedési görbe). Ábrázoljuk az üledéktérfogatot és a relatív belså súrlódást az egykomponensá diszperzióközeg esetén a közeg relatív permittivitásának függvényében, elegyeknél pedig az elektrolit-, ill. az alkoholkoncentráció függvényében. A kísérleti eredményeket hasonlítsuk össze és magyarázzuk meg a tapasztaltakat Tömény szuszpenziók vizsgálata Ha a szuszpenzió térfogategységében lévå részecskeszám meghalad egy kritikus értéket és a részecskék között jelentås adhéziós eråk máködnek, akkor a rendszerben koherens, térbeli struktúra alakul ki. A koherens rendszerekben kialakuló szerkezet szilárdságát a részecskék közötti kötéspontok száma és eråssége szabja meg. A kötéspontok számát a diszperz rész relatív térbetöltése (a szuszpenziókoncentráció), valamint a részecskék mérete és alakja, a kapcsolatok eråsségét és a kötéspontok kialakulásának, illetve nyírás utáni újraképzådésének sebességét pedig elsåsorban a részecske részecske és a részecske közeg közti kölcsönhatás, tehát az adhézió és a liofilitás határozza meg. A koherens szuszpenziók részecskéi nem, vagy csak igen lassan ülepednek, de az ülepedés a struktúratömörödés, illetve szinerézis mindig éles határfelülettel történik. Különösen organikus közegá szuszpenziók hajlamosak a koherens struktúra kialakítására. A gyakorlati organikus közegá diszperziók (pigmentált lakkfestékek, polimerdiszperziók, olajbányászati fúróiszapok, szuszpenziós mátrágyák, szén-olaj szuszpenziók stb.) nagy többségénél ugyanis nagyenergiájú, poláris felületá részecskéket szuszpendálnak kevésbé poláris vagy apoláris közegben. Ennek következtében nem alakulhat ki megfelelå vastagságú és szerkezetá, a részecskék közötti adhéziós eråket lényeges mértékben csökkentå lioszféra. A liofilitást és ezen keresztül a szuszpenziókban kialakult szerkezet sajátságait adott szilárd diszperz rész esetén: különbözå nedvesedést biztosító közegek alkalmazásával, a közeg-részecske határfelületi rétegének megváltoztatásával (a diszperzióközegben oldott adalékokkal, elsåsorban tenzidekkel), a diszperz rész felületi polaritásának a szuszpendálást megelåzå módosításával, organofilizálásával szabályozhatjuk. Lényeges mértékben befolyásolhatja a szerkezetképzést és a szerkezeti szilárdságot a diszperz rész természete, duzzadásra, peptizációra való hajlama is. A liofilitás, ill. az adhézió megváltoztatása szorpciós módszerekkel közvetlenül tanulmányozható. Az organikus diszperzióközegben oldott felületaktív anyagok adszorpciójának, a szorpció jellegének (fizikai, kémiai), a szorbeált mennyiségnek (felületi borítottságnak), illetve a szorpciós réteg szerkezetének meghatározó szerepe van a szuszpenzió stabilitása és szerkezeti szilárdsága szempontjából. A hidrofil felületá részecskék szuszpendálást megelåzåen történå felületmódosításánál vízben oldott felületaktív anyagok adszorbeálódnak a részecskék felületén. A hatás mértéke a diszperz rész és a tenzid anyagi minåségén kívül nagymértékben függ a szorbeált mennyiségtål, ill. a felületi borítottság mértékétål. Az organofilizáló anyag mennyiségének növelése csak egy határig növeli a felület lipofilitását. További mennyiség forditott orientációjú, második réteg kiépülését eredményezheti, melynek poláris része irányul a közeg felé, ismét növelve ezáltal a részecskék közötti adhéziót. Az organofilizálás máveletének szabályozása, irányítása tehát csak részletes szorpciós vizsgálatokkal valósítható meg (2.2. pont). Rotációs viszkozimetria mérési elve A rotációs viszkoziméterekben két koncentrikus henger között helyezkedik el a vizsgálandó anyag. Az egyik henger rögzített, a másik pedig különbözå szögsebességgel forgatható (COUETTE-típus: külså henger forog, SEARLE-típus: külså henger rögzített). A henger forgatása a vizsgálandó anyagot tangenciálisan deformálja, amely a deformációval szemben ellenállást fejt ki. Viszkózus (newtoni) rendszereknél (pl. folyadékoknál) a súrlódási ellenállás jellemezhetå a súrlódási eråvel. Mivel a résben lévå anyag deformációja nyírás, az ellenállás mértéke eråvel, ill. az erånek a henger felületegységére vonatkoztatott nagyságával, az ún. nyírófeszültséggel jellemezhetå. Jele J, mértékegysége N/m 2 vagy PASCAL (Pa). Viszkózus rendszerekre ismeretes a összefüggés: J = 0 D összefüggés, ahol D a deformációsebesség gradiens (s 1 ), 0 pedig a belså súrlódási együttható. A newtoni folyadékoknál a nyírófeszültség (J) a sebességgradiens (D) lineáris függvénye, azaz a viszkozitás (0) állandó. Más anyagoknál a lineáris függés nem érvényes, a viszkozitás nem állandó. Kétféle eltérés van az ideális viselkedéstål: szerkezeti viszkózus, vagy nyírásra elfolyósodó (shear thinning) anyagoknál a viszkozitás csökken,

2 dilatáns, vagy nyírásra szilárduló (shear thickening) rendszereknél pedig növekszik a nyírás sebességének növelésével. Ezért ezeknek az anyagoknak a folyási tulajdonságait nem lehet egyetlen adattal, a belså surlódási együtthatóval leírni, hanem jellemzésükhöz a J = f(d) (folyásgörbe) vagy az 0 = f(j) függvényeket használjuk. Ezen függvények meghatározására alkalmasak a rotációs viszkoziméterek. A RHEOTEST rotációs viszkoziméterben a belså henger szögsebessége különbözå értékekre állítható és egyúttal meghatározható a hozzátartozó nyírófeszültség is. A belså henger spirálrugóval csatlakozik a forgatótengelyhez, amit szinkronmotor hajt meg. A forgatótengely fordulatszáma közbeiktatott sebességváltóval különbözå értékekre állitható. A D sebességgradiens arányos a motor fordulatszámával (7.13. összefüggés), mert D = du/db ~ )u/)b = k rt = 2 kbn, ahol )b: a réstávolság, )u: a belså henger kerületi sebessége, r: a belså henger sugara, T: a belså henger szögsebessége, n: a belså henger fordulatszáma, k: konstans. A mászer sebességváltó állása 1, jelá. A fokozatok száma egy további áttétellel megkettåzhetå egy kapcsoló a, ill. b helyzetbe való állításával. Így összesen 24 különbözå fordulatszámmal mérhetünk. Minden fokozatnak megfelel egy n érték, ez a egyenlet szerint meghatároz egy D-t, melyet 50 Hz hálózati frekvenciára vonatkozó D-érték táblázatból olvashatunk le. Ha a mért frekvencia (<) lényegesen eltér, a D-t a szerint korrigáljuk: D k = D </ A forgatótengely forgása a spirálrugón keresztül áttevådik a belså hengerre, ezért a belså henger rövid idå után ugyanolyan szögsebességgel forog, mint a forgató tengely. A készülék bekapcsolásakor a belså henger tehetetlensége folytán a rugó megfeszül. Ha a két henger között súrlódást okozó anyag nem lenne, a rugó feszültsége teljesen megszünne a fordulatszám felvételekor. Súrlódó anyag jelenléte miatt azonban a rugó feszülése nem szánik meg teljesen, ezért ilyenkor a forgató tengely és a forgatott henger egymáshoz képest bizonyos szöggel elfordulva marad az azonos szögsebesség ellenére is. A forgató tengelyhez egy potenciométer csatlakozik, melynek állító tengelye a belså hengerhez rögzített. A potenciométer ellenállása arányos a henger szöglemaradásával, ezért a szöglemaradást a potenciométer ellenállásának mérésével, gyakorlatilag a potenciométeren áthaladt áram eråsségének mérésével határozhatjuk meg. A nyírófeszültség a összefüggéssel számítható: ahol F s a súrlódó erå, r a belsåhenger sugara és h a magassága, M pedig F s r = a belså hengerre ható fékezå erå forgatónyomatékával. Adott hengerre 2Br 2 h = konstans = A, tehát J = M/A. Az M-mel egyensúlyt tart a spirálrugó megnyúlása miatt fellépå momentum. Ezért az árammérå által mutatott skálarész (") segítségével M = $" alakban fejezhetå ki a összefüggéssel ($ = állandó): miután $ és A azonos hengerre állandó, ezek hányadosa, Z is állandó (a mászerhez mellékelt táblázatban található). Az 0 látszólagos viszkozitást mpa@s vagy mn/m egységekben J és D ismeretében a és összefüggés alapján kapjuk: 0 = 100 J/D f = 100/D Az így számolt viszkozitást azért nevezzük látszólagosnak, mert minden mért sebességgradiens-, ill. nyírófeszültséghez más és más viszkozitás tartozhat. Ha a hálózati frekvencia 50 Hz-tÅl lényegesen eltér (> +3 Hz), akkor f-et a összefüggés szerint kell korrigálni: 50 f k = f < A nem newtoni anyagok reológiai viselkedésének jellemzésére elsåsorban a J = f(d) ún. folyásgörbéket vagy az 0 = f(j) ún. viszkozitásgörbéket használhatjuk fel. Plasztikus és pszeudo-plasztikus (BINGHAM-test) rendszereknél a folyásgörbék lineáris szakaszának D = 0-ra történå extrapolálásával a BINGHAMféle folyáshatárt (J B ), az iránytangensbål pedig a plasztikus viszkozitást kapjuk. A koherens szuszpenziók töménységüktål és a részecskék közti eråhatásoktól függåen igen különbözå tulajdonságú reológiai testeket képezhetnek. Meghatározott töménységig amíg a részecskék nem építenek fel összefüggå vázszerkezetet, tehát amíg a szuszpenzió inkoherens a szuszpenziók általában newtoni folyadékok és viszkozitásuk leírására a összefüggés alkalmazható:

3 ahol 0 a szuszpenzió, 0 o a közeg viszkozitása, N a diszperz rész térfogattörtje, k pedig egyenlå méretá, gömbalakú, jól nedvesedå részecskék esetén egyetemes állandó, melynek nagysága EINSTEIN szerint 2.5. Szemikoherens szuszpenziókra jó közelítéssel érvényes a egyenlet sorbafejtett alakja (7.22. összefüggés): 0 spec = 0 rel 1 = 2.5 N + a 2 N 2 + a 3 N ahol a 2 és a 3 a részecskék alaki, szerkezeti tulajdonságaitól függå állandók. Koherens szuszpenziók visz- kozitás koncentrációfüggésének leírására már a fenti hatványsor sem alkalmas. A tömény szuszpenziók reológiai viselkedését elsåsorban a folyásgörbék lefutása, a hiszterézishurok területe, valamint a BINGHAMféle folyáshatár- és plasztikus viszkozitás alapján ítélhetjük meg. A szuszpenziók a folyásgörbék lefutása alapján a 7.7. ábrán látható fåbb reológiai típusokba sorolhatók. A folyásgörbék felvételéhez mérik a növekvå, majd a csökkenå sebességgradienseknél kialakuló nyírófeszültségeket is. Az eddig tárgyalt reológiai rendszertípusoknál ezek az értékek jó közelítéssel megegyeznek, de tixotróp rendszereknél jelentås mértékben eltérnek egymástól. A tixotróp rendszer tipikus folyásgörbéjét a 7.8. ábra szemlélteti. A koherens szuszpenziók folyásgörbéinek alakja függ az alkalmazott sebességgradiens-tartománytól is. A különbözå térbetöltésá, adhéziós és nedvesedési sajátságokkal rendelkezå szuszpenziók folyásgörbéi öt t í p usba sorolhatók, ahogy ezt a 7.9. ábra mutatja Az 1. típusú görbe a viszonylag kis koordinációszámú gyenge térhálójú rendszerek esetén jelentkezik. A 3. típusú görbe a még viszonylag laza térhálójú rendszerekhez rendelhetå, ahol a szerkezet a relaxációs folyás után, hirtelen omlik össze. Az 1 x típusú görbe a nagy töménységá rendszerekre jellemzå. A 2. és a 2 x típusú folyásgörbék a tárgyalt három szuszpenziótípus közti átmeneti rendszerekhez tartoznak. A nedvesedés növelése, a szuszpenziókoncentráció csökkentése a folyásgörbéken fokozatosan típusváltozást idéz elå. Eközben változhat a hiszterézishurok jellege is. A 3. típusú folyásgörbe I. szakasza a relaxációs folyás szakasza, ahol a regeneráció sebessége összemérhetå a nyírássebességgel. A II. szakaszon terjed ki a nyírás az egész résre 7.9. ábra: Szuszpenziók jellegzetes folyásgörbe típusai. és a koherens struktúra fokozatosan összeomlik. A III. szakaszon, a sebességgradiens növelésével fokozatosan kialakulnak a végleges folyási egységek. A konzisztens szuszpenziókban a liofilitást és az adhéziót befolyásoló tényezåk hatására a reológiailag mérhetå szuszpenziókoncentráció-tartomány oly nagymértékben eltolódhat, hogy egy adott szuszpenziókoncentráció mellett a rendszerek nem hasonlíthatók össze, mert egyik ülepszik, a másik pedig nem is homogenizálható. A reológiai jellemzåk szuszpenziókoncentrációtól való függésére igen sok empirikus és különbözå kiindulási feltételek alapján levezetett összefüggést írtak le. Mind tömör, mind pedig duzzadó és peptizálható diszperz résszel rendelkezå organoszuszpenziók J B, ill. 0 pl értéke koncentrációfüggésének leirására alkalmazhatjuk a és empirikus összefüggéseket: ábra: Tixotróp rendszer folyásgörbéje ábra: Reológiai rendszerek folyásgörbéi. ahol J B és 0 pl a N, J B és 0 pl pedig a N o térfogatkoncentrációjú rendszer BINGHAMféle folyáshatára, ill. plasztikus viszkozitása. N a vizsgált szuszpenzió töménysége térfogatszázalékban, N o pedig a koherens szuszpenzió kialakulásához szükséges minimális koncentráció ugyancsak térfogatszázalékban kifejezve. A N 0 -t üledéktérfogatméréssel, a J B -t, ill. 0 pl -t extrapolációval határozzuk meg. Az m és n a részecs

4 kék közötti adhéziós eråkre jellemzå állandók, melyek a kísérleti adatok logaritmikus léptékben történå ábrázolása alapján határozhatók meg. 39. feladat: Koherens szuszpenziók vizsgálata rotációs viszkoziméterrel Vizsgáljuk meg, hogyan változnak a vizes közegá természetes Ca-bentonit szuszpenziók reológiai tulajdonságai a vízben oldott lúgos elektrolitok mint peptizátorok minåségének és mennyiségének, valamint a szuszpenziókoncentrációnak a függvényében. A feladat második részében a Ca-bentonitból készített organofil bentonit organikus közegá szuszpenzióit vizsgáljuk ugyancsak a dezaggregációt elåsegítå segédanyagok kis szénatomszámú alifás alkoholok minåségének és mennyiségének, valamint a szuszpenziókoncentrációnak a függvényében. Eszközök: Rotációs viszkoziméter, golyósmalom, 12 db 100 ml-es fåzåpohár, 1 db 10 és 20 ml-es méråpipetta, 1 db 50 ml-es méråhenger. Anyagok: Természetes Ca-bentonit, organofil bentonit, vazelinolaj, alifás alkoholok, 50 g/l Na 2 CO 3 -, Na 3 PO 4 -, NaCl-, NaOH-, LiOH-, Na 2 SO 4 - és (NaPO 3 ) 6 -oldatok. A reológiai vizsgálatokhoz a szuszpenziókat, forgatható, zárt achátedénnyel ellátott golyósmalom segítségével készítjük elå, melyben egy nagyobb achátgolyó biztosítja a bedörzsölést. Az achátedénybe elåször bemérjük a számított mennyiségá deszt. vizet, vagy vizes elektrolitoldatot, ill. vazelinolajat vagy vazelinolaj alkohol elegyet. Ehhez adagolunk Ca-bentonitot vagy organofil bentonitot. A szuszpenziók homogenizálási ideje 15 perc. A szuszpenziókat ezután 100 ml-es fåzåpohárba tesszük, alufóliával lefedjük és a reológiai vizsgálatokat a beårlés befejezésétål számított 1 óra múlva végezzük. A golyósmalom elindítása csak a gyakorlatvezetå jelenlétében történhet. A reológiai mérés kivitelezése Ha RHEOTEST II típusú rotációs viszkoziméterrel végezzük a vizsgálatokat, akkor a különbözå viszkozitású anyagok mérésére különbözå méretá N, S, ill. H jelá külså henger (méråpohár) szolgál. Az S méråpohárhoz három különbözå méretá (S1, S2, ill. S3) belså henger, az N, ill. H jelá méråpohárhoz pedig egy-egy ugyancsak N, ill. H jelá belså henger tartozik. MegfelelÅ méråpohár és belså henger esetén a D a s 1 tartományban 24 fokozatban változtatható. A nyírófeszültség Pa, a látszólagos viszkozitás pedig s tartományban mérhetå. A kisviszkozitású (többé-kevésbé még folyékony) anyagokat az N, ill. S1, S2 vagy S3, a nagyviszkozitású (már pasztaszerá) anyagokat a H hengerrel és a hozzátartozó méråpohárral vizsgáljuk. Mérés elått mind a méråpoharat, mind pedig a belså hengert gondosan meg kell tisztítani és a felületeket a megfelelå mosófolyadékkal liofillé kell tenni a mérendå szuszpenzióval szemben. Célszerá a vizes, illetve organikus közegá szuszpenziókhoz különbözå mérårendszert használni. A vizsgálandó anyagból a belså henger méretétål függåen különbözå mennyiségeket töltünk a méråpohárba: belså henger jele N S1 S2 S3 H töltési mennyiség, ml A készülék méréshez való elåkészítését, a mérendå anyag betöltését és a mérést csak a gyakorlatvezetå felügyelete mellett végezhetjük. Határozzuk meg a mászer skálakitérését elåször fokozatosan növekvå, majd közvetlenül utána fokozatosan csökkenå sebességgradienseknél. A mászerhez mellékelt táblázat alapján számítsuk ki az egyes sebességgradiensekhez tartozó nyírófeszültségeket. Adjuk meg az egyes szuszpenziók teljes folyásgörbéit és állapítsuk meg, rendelkeznek-e a szuszpenziók tixotrópiával vagy dilatanciával. Számítsuk ki a folyásgörbék növekvå sebességgradienssel kapott ágának végså lineáris szakasza alapján a BINGHAM-féle folyáshatárt, ill. a plasztikus viszkozitást és ábrázoljuk a változtatott tényezå a szuszpenziókoncentráció, vagy az adalékanyag mennyiségének, ill. minåségének függvényében. Ha a szuszpenziókoncentrációt változtattuk azonos diszperzióközeg alkalmazásával, akkor vizsgáljuk meg a és összefüggések alkalmazhatóságát és adjuk meg az n és m exponenseket is. A N o értékeket üledéktérfogat méréssel határozzuk meg. A diszperzióközegben oldott adalékanyagnak (szervetlen elektrolit vagy alkohol) a diszperz részre vonatkoztatott koncentrációja egyezzék meg a reológiai vizsgálatoknál alkalmazott koncentrációval. Az üledéktérfogat vizsgálatát 10 ml-es csiszoltdugós osztott kémcsövekben végezzük 10 ml diszperzióközeg/1 g diszperz rész beméréssel (38. feladat). Az egyensúlyi üledéktérfogatot 1 heti állás után olvassuk le. A koherens struktúra kialakulásához szükséges minimális koncentrációt (N o ) a összefüggéssel számítjuk: N o = 100 V s /V ü ahol V s az m tömegá, k sáráségá anyag térfogata V s = m/k, V ü pedig az egyensúlyi fajlagos üledéktérfogat. 40. feladat: Tixotrópia vizsgálata Eszközök: Anyagok: 5 db 10 ml csiszoltdugós kémcså, 2 db 10 ml-es méråpipetta Na-bentonit, 0.2 mol/l Na-, K-, Ca- és Mg-klorid-oldatok

5 55. feladat: Polielektrolit jellegá xerogélek duzzadási sebességének meghatározása tömegméréssel Eszközök: 7 db 100 ml-es csiszolt dugós porüveg, 2 db 100 ml-es mérålombik, 2 db 20 ml-es méråpipetta, l db üvegbot, 2 db csiszolt fedås 3 cm átméråjá beméråedény, 1 db fotocsipesz. Anyagok: Zselatinlapok, 1, 0.1 és 0.01 mol/l HCl és NaOH-oldatok, 96 %-os etilalkohol, n-propil-alkohol A zselatinlapok tömegét mérjük le analitikai pontossággal, majd 1 1 lapot helyezzünk el ml adott töménységá savat, lúgot, ill. deszt. vizet tartalmazó porüvegbe és gondosan zárjuk le. Az edényeket helyezzük termosztátba, vagy állandó håmérsékletá helyre. 15 perc elteltével emeljük ki a mintákat a folyadékból, és száråpapírral gondosan leitatva, zárt méråedényben mérjük le a tömegüket. Ezután visszahelyezzük a lapocskákat a megfelelå folyadékba és az elså duzzadási idåket is beleszámítva 30, 60, 90 és 180 perc elteltével ismételten megmérjük a zselatinlapok tömegét. A mérési idå folyamán az oldatokat idånként üvegbottal keverjük meg. Célszerá a zselatinlapokat 4 percenként elhelyezni a folyadékokba, mert így biztosítható a folyamatos mérési lehetåség. Ismerve a zselatinlapok száraz tömegét és a különbözå duzzadási idåk után mért tömegét, kiszámítjuk a felvett vízmennyiségeket. Ábrázoljuk a százalékban kifejezett vízfelvételt a duzzadási idå függvényében. Számítsuk ki minden t idåhöz a duzzadási sebességet, vagyis az 1 g zselatin által 1 másodperc alatt felvett vízmennyiséget grammokban és ábrázoljuk ezeket is a duzzadási idå függvényében. Dehidratálószerek, így pl. etil- vagy propil-alkohol jelentås mértékben befolyásolják a polielektrolitok vízfelvételét. Ennek tanulmányozása a sav-, ill. a lúg hatásának vizsgálatával analóg módon történhet. 56. feladat: Karboxi-metil-keményítÅ (karboxi-metil-amilóz, CMA) gélek reológiai vizsgálata A keményítå különféle növényekben keletkezik és azok tartaléktápanyagaként szolgál. A keményítå különbözå szerkezetá glükóz molekulákból épül fel, melynek összegképlete (C 6 H ) n. Az építå alapmolekulák száma 10 és 500 ezer között változik. A keményítå két fåkomponenst tartalmaz, az amilózt és az amilopektint, melyek aránya a különbözå növényekben eltérå lehet. A keményítå jellemzå tulajdonságai közé tartozik, hogy hideg vízben oldhatatlan, forró vízben gyorsan duzzad és kolloid oldatot képez, amely lehátve géllé dermed: csirízt alkot. A keményítåoldatok, ill. gélek képzådését és tulajdonságait oxidációval, hidrolízissel éter-, ill. észter-származékok elåállításával lényeges mértékben befolyásolni tudjuk. A módosított keményítå-származékok között található legismertebbek a karboxi-metil-keményítåféleségek, melyeket monoklór-ecetsav és keményítå alkalikus közegben történå reagáltatásával állítanak elå. Egy karboxi-metil-keményítå molekula (karboxi-metil-amilopektin, CMA) szerkezetének egy részét a 9.5. ábrán mutatjuk be ábra: Karboxi-metil-amilopektin molekula szerkezeti képlete. A CMA tehát tipikus anionos polielektrolit, relatív moláris tömege a százezret is elérheti. Vízben gyorsan duzzad és már viszonylag kis koncentráció esetén gélt képez. Hátránya viszont, hogy érzékeny az elektrolitok és kölönösen a többértéká kationok jelenlétére. Géljeiben több mikroorganizmus gyorsan szaporodik, illetve szaporítható, ezért tartósítani kell, melyre elsåsorban a NIPAGIN (metil-p-hidroxibenzoát) alkoholos oldatát használják. Ennek ellenére nagyon sok iparágban (élelmiszer-, gyógyszer-, kozmetikai-, textil- stb.) elterjedten alkalmazzák. Vizsgálataink célja annak megállapítása, hogy a vízben oldódó elektrolitok és az etil-alkohol hogyan befolyásolják a CMA-gélek szerkezetképzését és reológiai sajátosságait. Eszközök: Anyagok: Szabályozható fordulatszámú mechanikus keverå, viszkoziméter, 6 db 100 ml-es fåzåpohár, 2 db 10 ml-es RESILA-pipetta, 1 db 10 ml-es hasaspipetta. KülönbözÅ szubsztitúciós fokú CMA-minták, abs.etanol, 0.01 mol/l NaCl, Na 2 SO 4, Na 3 PO 4, CaCl 2 és AlCl 3 oldatok. A reológiai vizsgálatokhoz a CMA-géleket változtatható fordulatszámú mechanikus keveråvel szobahåmérsékleten végezzük. Az oldószerbe amely lehet deszt. víz, vagy 0.01 mol/l koncentrációjú NaCl, Na 2 SO 4, Na 3 PO 4, CaCl 2, ill. AlCl 3 -oldat, valamint különbözå térfogattörtá etanol-víz elegy állandó keverés közben kis részletekben adagoljuk a CMA port. A keverést percig végezzük, a reológiai vizsgálatokat a keverés befejezésétål számított egy órai duzzadási idå után kezdjük

6 A készítendå gélmennyiség g, a gélkoncentráció 2.0 és 5.0 g CMA/100 g gél között változhat. A reológiai vizsgálatokat RHEOTEST II. rotációs viszkoziméterrel a 7. fejezetben és a 39. feladatban leírtaknak megfelelåen végezzük. Állapítsuk meg, hogy a CMA-gélek milyen reológiai rendszertípushoz tartoznak, plasztikus viszkozitásuk és BINGHAM-féle folyáshatáruk hogyan változik a változtatott tényezå függvényében. Magyarázzuk meg az elektrolitminåség és a gél reológiai sajátosságai közötti összefüggést. 165

7 RE1: Polimer gélek reológiája (7.4 fejezet 56. feladat) Feladat eltérések a könyvtől: 3-szor 50 cm 3 vizes szuszpenziót készítünk, keverni/kevertetni kell őket: 1-1,8 g xanthán gumi/100cm 3 (a pontos értéket a gyakorlatvezető mondja meg!) elektrolit: 0,00-0,50 tartomány (pl. 0,00; 0,10 és 0,40 M CaCl 2, az adott értékeket a gyakorlatvezető mondja meg!) A különböző elektorlit koncentrációjú szuszpenziókat úgy kell elkészíteni, hogy a xanthán gumit először ~ feles mennyiségű desztillált vízben beduzzasztjuk, majd utána adjuk hozzá a még szükséges mennyiségű desztillált vizet illetve elektrolit oldatot. Készítsünk egy negyedik gélt is úgy, hogy az elektrolit koncentrációja szintén a legmagasabb legyen a fenti koncentráció értékek közül, de xanthán gumihoz rögtön adjuk hozzá az elektrolitot is. Figyeljük meg az eltéréseket. 1 órás állás után felvesszük a folyásgörbéket a Rheotest II rotációs viszkoziméter kiválasztott mérőfejével (S3) (30-35 ml gélt töltsünk bele) növekvő, majd csökkenő nyírássebesség gradienseknél. Mérjük meg a minták ph-ját! Az eszközöket vízzel majd desztillált vízzel alaposan mossuk el! Értékelés: Ábrázoljuk a folyásgörbéket és állapítsuk meg azok jellegét. Értékeljük ki őket a típustól függően (ha plasztikus: pl és a folyásgörbe csökkenő sebességgradiensek esetén mért szakaszából, ha szerkezeti viszkózus: látszólagos) Hasonlítsuk össze a kapott eredményeket a változtatott paraméter függvényében! Táblázat: választott henger, z=?, fokozat D (oda) (vissza) (oda) (vissza) paraméter jellemző mennyiség mértékegységek mértékegységek

8 RE2: Polielektrolit gélek reológiája (7.4 fejezet 56. feladat) Feladat eltérések a könyvtől: Mérjünk 3 főzőpohárba 3-szor 1,5 g CMA-t/CMK (karboximetil-amilopektint). Készítsünk 49 cm 3 desztillált víz kis részletekben való hozzáadásával, folyamatos keverés mellett hidrogélt. Mérjük meg a hidrogélek ph-ját és KOH (0,1M) oldat hozzáadásával állítsunk be 2-3 ph-val nagyobb ph értékeket a második pohárban, még 6-7 ph-val nagyobb ph értékeket a harmadik pohárban. Kb. 1 óra állás után felvesszük a folyásgörbéket a Rheotest II rotációs viszkoziméter kiválasztott mérőfejével (S3) (30-35 ml gélt töltsünk bele) növekvő, majd csökkenő nyírássebesség gradienseknél. Az eszközöket vízzel majd desztillált vízzel alaposan mossuk el! Értékelés: Ábrázoljuk a folyásgörbéket és állapítsuk meg azok jellegét. Értékeljük ki őket a típustól függően (ha plasztikus: pl és a folyásgörbe csökkenő sebességgradiensek esetén mért szakaszából, ha szerkezeti viszkózus: látszólagos) Hasonlítsuk össze a kapott eredményeket a változtatott paraméter függvényében! Táblázat: választott henger, z=?, fokozat D (oda) (vissza) (oda) (vissza) paraméter jellemző mennyiség mértékegységek mértékegységek

9 21. Reológia kiskérdések 1. Mit nevezünk folyásgörbének és viszkozitásgörbének? 2. Milyen folyásgörbe típusokat ismersz? 3. Mi a nyírófeszültség? (definíció, jel, mértékegység) 4. Mik a newtoni folyadékok? 5. Milyen eltérések lehetségesek a reológiai viselkedésben a newtoni folyadékoktól? 6. Mely folyásgörbe típusok lehetnek jellemzőek a koherens szuszpenziókra? 7. Hogyan lehet meghatározni a plasztikus viszkozitást ( pl ) és a Bingham-féle folyáshatárt ( B )? 8. Hogyan lehet befolyásolni a polimergélek viszkozitását? 9. Hogyan lehet befolyásolni az agyagásvány szuszpenziók viszkozitását?