Kémiai mérések. Kapcsolattartó: Jakusovszky Beáta, tel: ; fax: ,

Átírás

1 Kémiai mérések A szakterület kiemelkedő metrológiai feladatai az évi XLV. mérésügyi törvény alapján: etalonok fenntartása, fejlesztése, nemzetközi összehasonlítása, a leszármaztatás biztosítása, típusvizsgálatok elvégzése, mérőeszközök kalibrálása, hiteles anyagminták előállítása, minősítése. A kémiai szakterületen a mérések alapvetően két nemzeti etalonhoz kapcsolódnak: az elektrokémiai mérések etalonja magában foglalja a ph- és a fajlagos vezetés méréseket, a gázösszetétel etalonjára visszavezetettek a földgázösszetétel, a környezetvédelmibiztonságtechnikai és a vízgőztartalom mérések, valamint a légzésialkohol-mérések. Kalibrálásaink eredményeinek nemzetközi elfogadottságát a Nemzetközi Súly- és Mértékügyi Hivatal honlapján közzétett mérési képességeink (CMC) bizonyítják angolul, illetve jelen tájékoztatónkban magyarul. Szolgáltatásjegyzékünkben szerepel a fenti két területhez kapcsolódó tevékenységeken kívül harminckilencféle spektroszkópiai hiteles anyagminta előállítása is. A monoelemes hiteles anyagminták 1,000 g/l koncentrációban készülnek, 0,%-os bizonytalansággal. A megrendelő kérésére lehetőség van több összetevőjű ( multielemes ) spektroszkópiai hiteles anyagminták készítésére is. Osztályvezető: Nagyné Szilágyi Zsófia, tel.: ; fax: , titkárság: Juhászné Baktai Márta; tel.: ; fax: skmo@mkeh.hu Kapcsolattartó: Jakusovszky Beáta, tel: ; fax: , Jakusovszky@mkeh.hu.

2 Elektrokémiai mérések a fajlagosvezetés-mérés nemzeti etalonja A fajlagos vezetés nemzeti etalonjául az OMH-ban kifejlesztett négyelektródás egyenáramú (DC) fajlagos vezetésmérő berendezés szolgál, amely egy mérőcellából és egy mikroprocesszorvezérelt számítógéphez csatlakoztatott mérőrendszerből áll. A cella (térfogata kb. 70 ml) belső feszültségmérő elektródjai Ag/AgCl elektródok, a külső árammérő elektródok Pt-elektródok. A mérés néhány milliszekundumos szakaszában áram folyik keresztül a cellán (amely mérés közben egy pontosan beállított hőmérsékletű termosztátban helyezkedik el), mialatt mérjük a feszültségmérő elektródok között keletkező feszültségesést. Ezt az eljárást ismételjük 10-0 alkalommal. A készülékbe kalibrált referencia ellenállások vannak beépítve a pontos ellenállásmérés biztosítása céljából. A mérőrendszert egyenáramú ellenállás mértékekkel és az OIML R56 számú nemzetközi ajánlása szerinti fajlagos vezetés oldatokkal kalibráljuk. Az etalonról a leszármaztatást a hiteles anyagmintákkal biztosítjuk. Hiteles anyagminta lista: Név bórsav oldat (H BO ) 3 3 kálium-klorid oldat (0,001 D KCl) kálium-klorid oldat (0,01 D KCl) kálium-klorid oldat (0,1 D KCl) kálium-klorid-oldat (1,0 D KCl) kálium-klorid-oldat (3 tagú sorozat) Érték 5 C-on kb. 0,0 µs/cm (értékét pontos méréssel határozzuk meg) 146,9 µs/cm 0,14083 S/m 1,85 S/m 11,131 S/m 0,14083 S/m 1,85 S/m 11,131 S/m

3 A ph-mérés nemzeti etalonja A nemzeti etalon az egyezményes ph-skála pontjait valósítja meg, melyről a leszármaztatás hiteles anyagmintákon keresztül történik. Az etalonberendezés 1 db hőmérsékletszabályozott, átvitel nélküli Harned-cellát tartalmaz, egy-egy H (Pt) és Ag/AgCl elektróddal. A cellákat négy csoportra osztjuk: az első csoport az Ag/AgCl elektródok standard potenciáljának meghatározására szolgál, a fennmaradó három csoporthoz különböző mennyiségű NaCl-ot t adva, a kívánt hőmérséklet állandósulása után mérjük a feszültségértékeket az egyes cellákban. Az OIML R54 számú nemzetközi ajánlása szerinti adatok és korrekciók felhasználásávall számítjuk az oldatok ph értékeit. A mérést számítógépes program vezérli. Kapcsolattartó: Jakusovszky Beáta, tel.: ; fax: ; Jakusovszky@mkeh.hu Hiteles anyagminta lista: Név ph-érték 5 C-on Szilárd anyagminták kálium-tetraoxalát por (KH (C O ) H O) 1, kálium-hidrogén-ftalát por (KHC H O ) 4, kálium-dihidrogén-foszfát por (KH PO ) 4 6,86 és 7,4 di-nátrium-hidrogén-foszfát por (Na HPO ) 4 di-nátrium-tetraborát-dekahidrát por (Na B O 10H O) 9, nátrium-karbonát por (Na CO ) 10,1 3 nátrium-hidrogén-karbonát por (NaHCO ) 10,1 3 Oldatok kálium-tetraoxalát oldat 1,68 kálium-hidrogén-ftalát oldat 4,01 kálium-dihidrogén-foszfát és di-nátrium-hidrogén-foszfát oldat (1:1) 6,86 kálium-dihidrogén-foszfát és di-nátrium-hidrogén-foszfát oldat (1:3,5) 7,4 di-nátrium-tetraborát-dekahidrát oldat 9,18 nátrium-karbonát és nátrium-hidrogén-karbonát oldat (1:1) 10,1

4 Gázösszetétel-mérések A gázösszetétel nemzeti etalonja nagypontosságú mérlegekből, gázkromatográfokból és gázelemző készülékekből álló összetett mérőberendezés. A szakterületen energiaipari, környezetvédelmi, biztonságtechnikai, valamint egyéb gázösszetételi vizsgálatok mérésügyi hátterének biztosítására szolgáló hiteles anyagminták készítése és minősítése, valamint gázelemző készülékek típusvizsgálata és kalibrálása történik. Földgázösszetétel-mérések A földgáz fűtőérték számításának alapja a földgázösszetétel mérése. A földgáz anyagminták minősítése HP 6890 FID-TCD detektoros gázkromatográffal történik két kolonnán: Porapak PS 100/10 töltetű (FID ág) és Haysep R 100/10 töltetű (TCD ág). A kromatográf kalibrációját különböző összetételű kétkarú Voland HCE 5 típusú mérleg segítségével gravimetrikusan előállított hiteles anyagmintákkal végezzük.

5 Környezetvédelmi és biztonságtechnikai mérések A környezetvédelemben és a biztonságtechnikában használatos emisszió- és imissziómérők kalibrálásához és minősítéséhez gravimetrikusan készült hiteles anyagmintákat használunk. A környezetvédelmi gázelegyek minősítése gázkromatográffal és különböző gázelemzőkkel történik. Kiemelt feladat a kipufogógáz-elemzők hitelesítéséhez használt gázelegyek minősítése. A kipufogógáz-elemzők a MID hatálya alá tartoznak, amelyet Magyarországon a 8/006. (II. 7.) GKM rendelet honosított. A kipufogógáz-elemzők kötelező hitelesítésű mérőeszközök!

6 Vízgőztartalom-mérések A légnedvesség-mérők kalibrálását Michell S 4000 RS típusú tükrös harmatpont-mérővel végezzük, a páratartalom mérők esetén % és 100% relatív páratartalom között, harmatpont mérők esetén -75 C és +5 C tartományban.

7 Légzésialkohol-mérések A légzésialkohol-mérők kalibrálása gravimetrikusan előállított hiteles anyagmintákkal történik a (0,00 1,60) mg/l etilalkohol-koncentrációjú tartományban, az OIML R16-os ajánlása alapján. A légzésialkohol-mérők a 309/005. (XII. 5.) Korm. rendelet értelmében 006. október 30. óta kötelező hitelesítésű mérőeszközök! Kapcsolattartó: Jakusovszky Beáta, tel.: ; fax: ; jakusovszky@mkeh.hu

8 Kémiai mérések szolgáltatásainak jegyzéke, 006/VI. Sorszám Megnevezés Tartomány Bizonytalanság, k = (1 11) ph 0,01 ph 1. ph-elektródok (11 13) ph 0,0 ph. ph-mérő készülékek 10-4 V 3. Elektrolitok fajlagos vezetésének mérése 4. Elektrolit fajlagos vezetését mérő készülékek (0, ) ms/m (0,5 4)% Megjegyzés, CMC hivatkozás (OMH szolgáltatás-azonosító) (0,1 ) ms/m (1 0,5)%.3.1 (OMH szolgáltatás-azonosító) ( 15) ms/m (0,5 0,1)%.3. (OMH szolgáltatás-azonosító) (15 100) ms/m 0,05%.3.3 (OMH szolgáltatás-azonosító) (0,1 11,5) S/m (0,1 0,5)%.3.4 (OMH szolgáltatás-azonosító) Hiteles anyagminták ph-méréshez kálium-tetraoxalát 1,68 ph 0,01 ph..1 (OMH szolgáltatás-azonosító) kálium-hidrogén-ftalát 4,01 ph 0,005 ph..3 (OMH szolgáltatás-azonosító) kálium-dihidrogén-foszfát + dinátrium-hidrogén-foszfát 1:1 molarány 6,86 ph 0,005 ph..4 (OMH szolgáltatás-azonosító) 1:3,5 molarány 7,40 ph 0,005 ph..5 (OMH szolgáltatás-azonosító) borax 9,18 ph 0,01 ph..6 (OMH szolgáltatás-azonosító) nátrium-hidrogén-karbonát + nátrium-karbonát 1:1 molarány Hiteles anyagminták fajlagos vezetés méréshez, megadott fajlagos vezetésű oldatok Levegő és más gázok nedvességtartalmának meghatározása 10,01 ph 0,01 ph..7 (OMH szolgáltatás-azonosító) 1,96 ms/m 0,5%.3.1 (OMH szolgáltatás-azonosító) 14,7 ms/m 0,1%.3. (OMH szolgáltatás-azonosító) 140 ms/m 0,1% 1,8 S/m 0,1%.3.4 (OMH szolgáltatás-azonosító) 11,13 S/m 0,1% (-60 0) C (0,5 1) C (0 40) C 0,1 C A táblázat folytatódik

9 Kémiai mérések szolgáltatásainak jegyzéke, 006/VI. Sorszám Megnevezés Tartomány Bizonytalanság, k = Megjegyzés, CMC hivatkozás Gázelegyek összetételének meghatározása CO (szén-monoxid) (0 5)%(n/n) (1,0 0,1)% /N, 138/EG (OMH szolgáltatás-azonosító) CO (szén-dioxid) (0 16)%(n/n) (1,0 0,1)% 13/N, 138/EG (OMH szolgáltatás-azonosító) C H (propán) 3 8 (0 1)%(n/n) (1,0 0,1)% 138/EG (OMH szolgáltatás-azonosító) O (oxigén) (0 100)%(n/n) (1,0 0,1)% Et-OH (etil-alkohol) ( ) 10-6 (n/n) (1,0 0,1)% 1351/N (OMH szolgáltatás-azonosító) SO (kén-dioxid) (0 000) 10-6 (n/n) (1,0 0,6)% 1331/N (OMH szolgáltatás-azonosító) NO (nitrogén-monoxid) (0 000) 10-6 (n/n) (1,0 0,5)% 1341/N (OMH szolgáltatás-azonosító) Ar (argon) (0 1)%(n/n) (5 1)% H (hidrogén) (0 5)%(n/n) (5 1)% NO (nitrogén-dioxid) (0 00) 10-6 (n/n) (1 0,)% CH (metán) 4 (0 100)%(n/n) (0,1 )% N (nitrogén) / földgáz (0 3)%(n/n) (1 0,)% C H (etán) / földgáz 6 (0 10)%(n/n) (1 0,)% C H (propán) / földgáz 3 8 (0... 3,5)%(n/n) (1 0,)% C H (bután) / földgáz 4 10 (0 1)%(n/n) (1 0,3)% Levegő és más gázok nedvességtartalmát meghatározó mérőeszközök kalibrálása 10. Gázösszetétel-mérő eszközök kalibrálása 139/NG (OMH szolgáltatás-azonosító) (-70-0) C (0,5 1) C (-0 0) C 0,3 C (0 0) C 0,1 C (10 90)%RH (1 )%RH RH = relatív nedvesség, % (0,005 1)%(n/n) (5 1)% (1 100)%(n/n) (1 0,1)% 11. Légzési alkoholmérők kalibrálása (0 ) mg/l (0 3)% 1351/N (OMH szolgáltatás-azonosító)

10 Kémiai mérések, mérési képességek, 1/3: fajlagosvezetés-mérések Szolgáltatás azonosító A mérési szolgáltatás típusa Mátrix Mennyiség Mérési tartomány Kezdet érték Végérték Egység Kiterjesztett mérési bizonytalanság Kezdeti érték Végérték Egység Relatív? Kezdeti érték Hiteles anyagminta (HA) értéke Végérték Egység Hiteles anyagminta (HA) kiterjesztett mérési bizonytalansága Kezdeti érték Végérték Egység Relatív? A mérési szolgáltatás visszavezetettségének megvalósítása.3.1 0,0001 0, %.3. 0,00 0,015 0,5 0,1 % 0,00 0,015 S/m 0,5 0.1 % igen Fajlagos vezetés vizes oldat Fajlagos vezetés S/m igen HA/kalibráció.3.3 0,015 0,1 0,1 0,05 %.3.4 0, ,05 0,05 % 0, S/m 0,1 0.1 % igen

11 Kémiai mérések, mérési képességek, /3: ph-mérések Szolgáltatás azonosító A mérési szolgáltatás típusa Mátrix Mennyiség Mérési tartomány Kezdeti érték Végérték Kezdeti érték Kiterjesztett mérési bizonytalanság Végérték Relatív? Hiteles anyagminta (HA) értéke Kezdeti érték Végérték Hiteles anyagminta (HA) kiterjesztett mérési bizonytalansága Kezdeti érték Végérték Relatív? A mérési szolgáltatás visszavezetettségének megvalósítása..1 1,5,0 0,01 0,01 1,68 1,68 0,01 0,01.. 3,5 4,0 0,01 0,01 3,56 3,56 0,01 0, ,0 4,1 0,005 0,005 4,01 4,01 0,005 0, ph vizes puffer oldat ph 6,8 6,9 0,005 0,005 nem 6,86 6,86 0,005 0, ,3 7,5 0,005 0,005 7,41 7,41 0,005 0, ,1 9, 0,01 0,01 9,18 9,18 0,01 0, ,0 10,1 0,01 0,01 10,01 10,01 0,01 0,01 nem HA/kalibráció

12 Szolgáltatás azonosító A mérési szolgáltatás típusa Mátrix Gázkomponens Kémiai mérések, mérési képességek, 3/3: gázösszetétel-mérések Mérendő Mérési tartomány Kiterjesztett mérési bizonytalanság Mennyiség Min. Max. Egység Min. Max. Egység Kiterjesztési tényező, k Megbízhatósági szint Hiteles anyagminta (HA) értéke Hiteles anyagminta (HA) kiterjesztett mérési bizonytalansága Relatív? Min. Max. Egység Min. Max. Egység Kiterjesztés i tényező, k 1311/N % 95% % 95% µmol/mol µmol/mol szén- 131/N ,5 % 95% ,5 % 95% monoxi d 1313/N 500 0,5 0,1 % 95% 500 0,5 0, % 95% környezet- nitrommol/mol védelmi gén 13/N széndioxid , 0,1 % 95% ,5 0, % 95% Megbízható - sági szint Relatív? A mérési szolgáltatás visszavezetettségének megvalósítása 1331/N kéndioxid ,6 % 95% % 95% 1341/N nitrogénmonoxid ,5 % 95% % 95% 1351/N nitrohatósági gén etanol % 95% ,5 % 95% 1351/N levegő anyag % 95% ,5 % 95% meny- igen nitrogén nyiség , % 95% µmol/mol 1 0,3 % 95% etán mmol/mol , % 95% ,3 % 95% igen HA/kalibráció 139/NG üzemanyag földgáz széndioxid , % 95% ,3 % 95% propán , % 95% ,3 % 95% bután ,3 % 95% ,5 % 95% 138/EG hatósági nitrogén széndioxid , 0,15 % 95% ,5 0, % 95% szénmonoxid , 0,15 % 95% 500 mmol/mo l 0,5 0, % 95% propán 1 3 0, 0,15 % 95% µmol/mol 0,5 0, % 95%