A gyakorlat leírása. A mérési feladat

Átírás

1 A gyakorlat leírása Szükséges anyagok: 0,00 mol dm -3 koncentrációjú AgNO 3 oldat 0,00 mol dm -3 koncentrációjú KCl oldat 0,5 mol dm -3 koncentrációjú KNO 3 oldat 0,05 mol dm -3 koncentrációjú Ca(NO 3 ) 2 oldat 0,005 mol dm -3 koncentrációjú Al(NO 3 ) 3 oldat 0,05% poli-vinilalkohol (PVA) oldat MilliQ víz Szükséges eszközök: CARY 3 spektrofotométer automata pipetták analitikai mérleg A mérési feladat Készítsen 5,00 5,00 cm 3 A és B jelzésű oldatokat az alábbi táblázatok alapján csavaros kupakkal ellátott polipropilén kémcsövekbe. Az oldatok elkészítésénél ne ioncserélt-, hanem ultratiszta (MilliQ) vizet használjon. Ügyeljen az automata pipetta helyes használatára, szükség esetén kérje a gyakorlatvezető segítségét. Amikor a 6 6 darab oldat komponenseit összemérte, csavarja a kémcsövekre a kupakokat és alaposan rázza vagy kevertesse össze tartalmukat.. sorozat 0,05% PVA 0,00 M KCl víz 0,00 M víz AgNO 3,00 ml,00 ml 3,00 ml,00 ml 4,00 ml 2 0,05 ml,00 ml 3,95 ml,00 ml 4,00 ml 3,00 ml 4,00 ml,00 ml 4,00 ml 4,0 ml 3,90 ml 0,90 ml 4,0 ml 5 0,95 ml 4,05 ml,05 ml 3,95 ml 6 0,90 ml 4,0 ml,0 ml 3,90 ml

2 Az aggregáció mérését Cary 3 spektrofotométerrel végezze a gyakorlatvezető utasításai szerint. Röviden összefoglalva a teendőket: Kapcsolja be a számítógépet, majd keresse meg a Cary WinUV mappában a Kinetics modult és indítsa el. Kapcsolja be a spektrofotométert a piros ON/OFF gombbal, majd kapcsolja be a termosztáló modult is hasonlóképpen. A számítógépen válassza ki a 6cella-5p.MKN módszert a Load method menüponttal (a C:\Varian\Cary WinUV\MSc_gyakorlat mappában található). Helyezzen egy-egy vízzel teli PMMA küvettát a spektrofotométer mintatartójának 6. rekeszébe. Ügyeljen a küvetták behelyezésének irányára, a maratott háromszög jobb kéz felé álljon. Húzza be teljesen a küvettatér fedelét. A képernyőn látható Zero gombra kattintva a küvetták kiindulási abszorbancia-értékeit a program nullára állítja. Öntse ki alaposan a vizet a küvettákból (pár apró csepp maradhat bennük, mert ezeknek az össztérfogathoz viszonyított mennyisége elhanyagolható). Ezután az első négy küvettába sorra pipettázzon,75,75 ml-t a B B4 oldatokból. Az utolsó két küvettába ugyanakkor ne a B5 és B6, hanem az A5 és A6 oldatokból mérjen be! Ez azért fontos, mert mindig a nagyobb mennyiségben jelen lévő iont (Ag + vagy Cl - ) tartalmazó oldatba kell a kisebb mennyiségben jelen lévőt keverni. Amint a küvettatér hőmérséklete stabilan beállt 25,0 C-ra, indítsa el a mérést a Start ikonra kattintva (a küvettatér ajtaja még maradjon nyitva). Először adja meg a fájlnevet, majd az egyes minták nevét. Ez utóbbi nyugtázása után a program 2 perc visszaszámlálást végez, csak ennek leteltével kezdi el a mérést. Ez alatt az idő alatt pipettázzon egyenletes időközönként,75,75 ml A A4 illetve a B5 B6 oldatot a megfelelő küvettákba. A javasolt adagolási pillanatok: A :30, A2 :5, A3 :00, A4 0:45, B5 0:30, B6 0:5. Az oldatokat a küvettákba előzőleg bemért komponens oldatainak felszíne alá adagolja, majd a keveréket egyszer engedje visszaszívódni a pipettába és nyomja ki a hegyből a keveréket a küvettába (így megfelelően elkeveredik a reakcióelegy). Ezután húzza be a küvettatér ajtaját. A mérés a megadott idő leteltével automatikusan leáll, ez alatt az idő alatt mérje össze a következő hat oldatot.

3 2. sorozat 0,5 M KNO 3 0,00 M KCl víz 0,00 M víz AgNO 3 7 0,0 ml,00 ml 3,90 ml 0,90 ml 4,0 ml 8 0,20 ml,00 ml 3,80 ml 0,90 ml 4,0 ml 9 0,40 ml,00 ml 3,60 ml 0,90 ml 4,0 ml 0,00 ml,00 ml 3,00 ml 0,90 ml 4,0 ml 2,00 ml,00 ml 2,00 ml 0,90 ml 4,0 ml 2 4,00 ml,00 ml 0,00 ml 0,90 ml 4,0 ml A számítógépen válassza ki az cella-4p.mkn módszert a Load method menüponttal. Helyezzen egy vízzel teli PMMA küvettát a spektrofotométer mintatartójának. rekeszébe, majd a küvettatér fedelének behúzása után nullázza le az abszorbanciát. Öntse ki alaposan a vizet a küvettából, majd pipettázzon bele,75 ml-t az A7 oldatból. Amint a küvettatér hőmérséklete stabilan beállt 25,0 C-ra, indítsa el a mérést a Start ikonra kattintva (a küvettatér ajtaja maradjon nyitva). Mint az előző feladatnál, itt is először a fájlnevet, majd a minta nevét adja meg. Ez utóbbi nyugtázása után a program most is 2 perc visszaszámlálást végez, de itt nem kell megvárni a visszaszámlálás végét, hanem rögtön adjon,75 ml B7 oldatot a küvettába. A jó elkeverés céljából most is az A oldat felszíne alá adagoljon, és kétszer szívja vissza az oldatot a pipettahegybe a mérés kezedete előtt. Végül kattintson a Start gombra és húzza be a küvettatér ajtaját. A mérés a megadott idő leteltével automatikusan leáll. Öblítse el kívül-belül a küvettát MilliQ vízzel és törölje kívül szárazra. Az előzőekben leírtakat végezze el egyenként egymás után a 8 2. oldatokkal is. 3. sorozat 0,00 M KCl víz 0,00 M 0,05 M víz Ca(NO 3 ) 2 AgNO 3 3 0,0 ml,00 ml 3,90 ml 0,90 ml 4,0 ml 4 0,20 ml,00 ml 3,80 ml 0,90 ml 4,0 ml 5 0,40 ml,00 ml 3,60 ml 0,90 ml 4,0 ml 6,00 ml,00 ml 3,00 ml 0,90 ml 4,0 ml 7 2,00 ml,00 ml 2,00 ml 0,90 ml 4,0 ml 8 4,00 ml,00 ml 0,00 ml 0,90 ml 4,0 ml

4 A 2. sorozatnál leírtak szerint végezze el a mérést a 3. sorozat 3 8. oldataival is. 4. sorozat 0,00 M KCl víz 0,00 M 0,005 M víz Al(NO 3 ) 3 AgNO 3 9 0,0 ml,00 ml 3,90 ml 0,90 ml 4,0 ml 20 0,20 ml,00 ml 3,80 ml 0,90 ml 4,0 ml 2 0,40 ml,00 ml 3,60 ml 0,90 ml 4,0 ml 22,00 ml,00 ml 3,00 ml 0,90 ml 4,0 ml 23 2,00 ml,00 ml 2,00 ml 0,90 ml 4,0 ml 24 4,00 ml,00 ml 0,00 ml 0,90 ml 4,0 ml A 2. sorozatnál leírtak szerint végezze el a mérést a 4. sorozat oldataival is. Kiértékelés:. Az első sorozat esetében az abszorbancia idő görbék szemrevételezése alapján hasonlítsa össze a szolok stabilitását a különböző összetételeknél. Milyen hatással volt a polivinil-alkohol a szolok stabilitására? Számolja ki az egyes oldatokban az AgCl szol felületi potenciálját a következő képlet segítségével és értelmezze a megfigyeléseket. Ψ 0 =60 (log 0 c Ag log 0 c Ag, pzc )= 60 (log 0 c Cl log 0 c Cl, pzc ) Az AgCl szol zérustöltéspontjához tartozó ezüstion-koncentráció c Ag,pzc = 2,9 0-5 mol/l, a kloridion-koncentráció c Cl,pzc = 6,3 0-6 mol/l, az AgCl szol oldhatósági szorzata L AgCl =,8 0-0 mol 2 /l 2. Az ionaktivitást ilyen híg oldatokban a koncentrációval egyezőnek vehetjük. Sorszám Hozzáadott c Ag (mol/l) Hozzáadott c Cl (mol/l) Felesleg c Ag -c Cl Egyensúlyi c Ag (mol/l) Egyensúlyi c Cl (mol/l) Ψ 0 (mv)

5 2. Az elektrolithatás vizsgálatánál a kinetikai görbékből a CARY 3 spektrofotométer Recalculate gombja segítségével határozza meg a koagulációs másodrendű sebességi állandókat a különböző oldatösszetételeknél. Figyelem! Egyes esetekben a kis hatóion-koncentrációknál indukciós szakasz léphet fel, nagyobb koncentrációknál pedig a sebességi állandó csökken a kísérlet végső szakaszában. Válasszon ezért egy megfelelő időtartományt a görbék illesztéséhez. Ábrázolja a -lg k ~ lg c elektrolit függvényeket egy Excel diagramon, ahogyan az irodalmi példa (36-3. ábra) mutatja. Hasonlítsa össze a koaguláltató koncentrációkat a különböző vegyértékű hatóionokra a görbék töréspontjaiban. Az így meghatározott kritikus koaguláltató értékeket írja fel a következő alakban: : x 2 : y 3 3. Adja meg x és y értékeit. Értelmezze az eredményt. (36-8) Felhasznált irodalom. KLTE Fizikai Kémiai Tanszékének Munkaközössége: Fizikai-kémiai laboratóriumi gyakorlatok; egyetemi jegyzet, Tankönyvkiadó, Budapest, P.W. Atkins: Fizikai Kémia I-III. (6.kiadás) Nemzeti Tankönyvkiadó Bp Farkas József, Kaposi Olivér, Mihályi László, Mika József, Riedel Miklós: Bevezetés a fizikai kémiai mérésekbe, Tankönyvkiadó, Budapest, 988