Mérőlombik kalibrálás. Mérőlombik kalibrálás. Név: Dátum: Név: Dátum: 2016.

Átírás

1 Név: Dátum: Név: Dátum: Mérőlombik kalibrálás Mérőlombik kalibrálás A mérőlombik névleges térfogata: Mérési adatok cm 3. Jele: A víz hőmérséklete: ⁰C, sűrűsége g/cm 3. A tiszta, SZÁRAZ, üres lombik tömege: g. A jelre állított lombik tömege (legalább 3 mérés): 1. g 2. g 3. g 4. g 5. g 6. g 7. g 8. g 9. g A kifolyatott, de nedves lombik tömege: g. Számolások átlag: g szórás (s): g. Az átlagból számított tényleges térfogat: cm 3. A megbízhatósági tartománya 95%-os szinten: cm 3. t s (Képlet: x ± ) n A tényleges érték eltérése a névlegestől: cm 3, %. A betöltött és a kifolyó térfogat eltérése: cm 3, %. A szórást és a megbízhatóságot 2, az eltéréseket 3 értékes jegyre adom meg. A t-eloszlás (Student) értékei 95%-os szinten: n t 12,706 4,303 3,182 2,776 2,571 2,447 2,365 2,306 A mérőlombik névleges térfogata: Mérési adatok cm 3. Jele: A víz hőmérséklete: ⁰C, sűrűsége g/cm 3. A tiszta, SZÁRAZ, üres lombik tömege: g. A jelre állított lombik tömege (legalább 3 mérés): 1. g 2. g 3. g 4. g 5. g 6. g 7. g 8. g 9. g A kifolyatott, de nedves lombik tömege: g. Számolások átlag: g szórás (s): g. Az átlagból számított tényleges térfogat: cm 3. A megbízhatósági tartománya 95%-os szinten: cm 3. t s (Képlet: x ± ) n A tényleges érték eltérése a névlegestől: cm 3, %. A betöltött és a kifolyó térfogat eltérése: cm 3, %. A szórást és a megbízhatóságot 2, az eltéréseket 3 értékes jegyre adom meg. A t-eloszlás (Student) értékei 95%-os szinten: n t 12,706 4,303 3,182 2,776 2,571 2,447 2,365 2,306

2 Cukortartalom meghatározás refraktometriásan A mérés elve: az oldatok törésmutatója szűk tartományban az összetétel lineáris függvénye, tágabb tartományban másodfokú polinom szerint változik. Eszközök: 5 db 50 cm 3 -es főzőpohár, üvegbot, precíziós mérleg, ioncserélt vizes flakon, cseppentő, kis kémcsövek és kémcsőállvány a mintáknak, refraktométerek. Anyagok: ioncserélt víz, cukor, törlő papír, címkék. A mérés menete Standard oldatok készítése Készítsen g 10, 20, 30, 40 illetve 50 w%-os cukoroldatot főzőpoharakba, azokat címkézze fel. Minták előkészítése A tanártól kérjen vizsgálandó anyagokat, azokból kis kémcsövekbe töltsön át néhány cm 3 -nyi mennyiséget, ezeket is címkézze fel. Standard oldatok és minták mérése A tanár által megnevezett refraktométerrel mérje meg, és jegyezze fel az ioncserélt víz, a standard oldatok és a minták törésmutatóit 4 tizedesre. Minden anyagot háromszor cseppentsen fel, és mérjen meg. Minden mérés után tisztítsa meg a prizmákat. A mérés kiértékelése Az egyes párhuzamosokból számoljon átlagot, szórást. A standard oldatokra a refraktométerrel kapott adatokból készítsen analitikai mérőgörbét (kalibrációs diagramot). A pontokhoz illesszen egyenest, illetve másodfokú polinomot, írassa rá az egyenletet és az R 2 értéket is. A mintákra 2-2 eredményt számoljon: a 2 függvény alapján. A számoláshoz a másodfokú polinom függvényt célszerű fordítva ábrázolni: a törésmutató függvényében az összetételt. Jegyzőkönyv készítése A mérésről készítsen jegyzőkönyvet. A jegyzőkönyv készülhet kézzel írva füzetbe vagy számítógéppel nyomtatva, illetve pdf fájlként küldhető a tanár címére. A jegyzőkönyvben sorban legyenek benne a következők: a mérés elve, a szükséges eszközök, anyagok, az anyagok veszélyességi kódjai, a mérés menete, a mérési adatok, számítások táblázatosan, az analitikai mérőgörbék és egyenleteik, a mintákra kapott eredmények táblázatba foglalva. Ha nem füzetbe készül a jegyzőkönyv, természetesen minden külön darabon (lapon) legyen név, osztály.

3 Réz(II)-ion spektrofotometriás meghatározása ammóniás közegben A meghatározás elve A réz(ii)-ion ammóniával sötétlila komplexet ad, ami az elnyelési maximum hullámhosszán mennyiségi mérésre alkalmas: Cu NH 3 [Cu(NH 3 ) 4 ] 2+. Készülék SHIMADZU UV-mini vagy Helios spektrofotométer. Eszközök 100 cm 3 -es mérőlombikok, büretták. Anyagok: réz(ii)-szulfát oldat 0,5 mol/dm 3 -es oldata, 25 w%-os ammónia; ioncserélt víz. Kalibráló oldatok készítése: a 0,5 mol/dm 3 -es oldatból készítsen öt tagú sorozatot, a legtöményebb 0,01 mol/dm 3 -es legyen. A réz(ii)-szulfát kimérése után mindegyik lombik tartalmához adjon 5,0 cm 3 25 w%-os ammónia oldatot, csak utána töltse jelig. Minta: a bürettába töltött törzsoldatot névre szólóan felcímkézett 100 cm 3 -es mérőlombik(ok)kal adja be. A visszakapott lombikhoz adjon hozzá 5,0 cm 3 25 w%-os ammónia oldatot, majd ioncserélt vízzel állítsa jelre, homogenizálja. A mérés menete A kezelési útmutatóban leírtak szerint kapcsolja be a műszert, spektrum üzemmódban ioncserélt vízre vegyen fel alapvonalat (500 és 850 nm között), az oldatsorozat legtöményebb tagjával vegyen fel spektrumot; mennyiségi üzemmódban mérje az oldatsorozat tagjait, a műszerrel elkészíttesse el az analitikai mérőgörbét, végezze el a minta mennyiségi mérését és készítsen dokumentációt (nyomtasson ki mindent vagy nyomtatási fájlt [pdf] készítsen), végül kapcsolja ki a műszert (és a számítógépet, ha az is volt). Beadandó: a szokásos jegyzőkönyvi elemeken kívül az analitikai mérőgörbe és a réz(ii)-ion tartalom mol/dm 3 -ben.

4 Nitrit-ion spektrofotometriás meghatározása A módszer elve A nitritionok és a p-amino-benzolszulfonsav (szulfanilsav) reakciójából savas közegben diazónium-vegyület keletkezik, amely az -naftil-aminnal piros színű azoszínezékké alakul. Az oldat színintenzitása meghatározott ph-értéken arányos a nitritionkoncentrációval. Reakció-egyenlet: NH 3 +NO 2 - H + N N + H 2 O SO 3 H NH 2 + N N SO 3 H diazóniumsó H 2 N N N SO 3 H SO 3 H A szükséges anyagok Nátrium-nitrit törzsoldat: mérjen be nátrium-nitritből 0,015 g-ot, majd oldja fel desztillált vízben és töltse fel 1000 cm 3 -re. A törzsoldat koncentrációja így 0,01 mg nitrit/cm 3. Szulfanilsav oldat: 5 g szulfanilsavat 50 cm 3 tömény sósav és kb. 300 cm 3 nitritmentes desztillált víz elegyében oldunk és 500 cm 3 -re kiegészítjük. Az oldat néhány hónapig eltartható (hűtőben tárolva). -naftil-amin oldat: 0,5 g -naftil-amint 300 cm 3 nitritmentes desztillált víz és 5 cm 3 tömény sósav elegyében oldunk, úgy, hogy az anyagot oldódásig melegítjük. Lehűtve 500 cm 3 -re egészítjük ki. Az oldat sötét üvegben tárolva kb. 1 hónapig használható (hűtőben tárolva). A vizsgálat menete Minta: névvel ellátott 50 cm 3 -es mérőlombikot és a nitrit törzsoldatot tartalmazó bürettát adjon be. Összehasonlító oldatsorozat készítése Mérjen bürettával cm 3 nitrit törzsoldatot 50 cm 3 -es mérőlombikokba, majd mindegyiket egészítse ki ioncserélt vízzel kb. 25 cm 3 -re. Minta-előkészítés: a visszakapott lombik tartalmát ioncserélt vízzel töltse kb. 25 cm 3 -re. Színképzés adjon a standard oldatokhoz és a mintá(k)hoz is 1 1 cm 3 szulfanilsav oldatot, rázza össze, 2-2 cm 3 sósavat, majd 2 8 perc múlva adjon hozzá 1 1 cm 3 -naftil-amin oldatot; rázza össze az oldatokat, majd töltse jelig ioncserélt vízzel. Az oldatok koncentrációja 0,4 0,8 1,2 1,6 2 mg nitrit/dm 3. Spektrofotometriás mérés 20 perc után, de 2 órán belül a spektrofotométer kezelési útmutatója szerint vegyen fel alapvonalat, határozza meg az abszorpciós maximumot az oldatsorozat legtöményebb tagjával nm-es tartományban, mennyiségi üzemmódban mérje végig a standard oldatokat, készítse el az analitikai mérőgörbét határozza meg a minta nitrit-ion tartalmát. Beadandó: a kinyomtatott analitikai mérőgörbe és az eredmény két tizedesre kerek ítve.

5 Vas(3)-ionok meghatározása szulfoszalicilsavval, fotometriásan Mérési elv: a háromértékű vasion, savas közegben (ph=1 körül), a szulfoszalicilsavval színes komplexet képez. A komplex fényelnyelését szulfoszalicilsav felesleg alkalmazása esetén 500 nm-en mérve, a vas koncentrációja meghatározható. Anyagok 1. Törzsoldat: 0,01 mol/l-es vas(3)-ion tartalmú oldat (vas-triklorid-hexahidrátból, 0,05 mol/l-es kénsavban oldva). 2. Reagens: 0,01 mol/l-es szulfoszalicilsav oldat, 0,05 mol/l-es kénsavban oldva. 3. Oldószer: 0,05 mol/l-es kénsav oldat. Eszközök: 50 ml-es mérőlombikok, 25 ml-es büretta, 100 cm 3 -es főzőpohár, küvetta, fotométer. Minta: személyenként beadandó egy felcímkézett 50 ml-es mérőlombik és a bürettába töltött törzsoldat. A mérés menete: 1. Minta: a bürettába töltött törzsoldat, felcímkézett 50 ml-es mérőlombikkal beadandó. A visszakapott lombik tartalmát a kalibrációs oldatsorozathoz hasonlóan, a 2. ponttól haladva készíti elő. 2. Kalibráló oldatsorozat: 50 ml-es mérőlombikokba bemér: 0,0(vak) - 2,0-4,0-6,0-8,0-10,0 ml törzsoldatot, hozzámér 30,0 ml reagenst, 0,05 mol/l-es kénsav oldattal jelre állítja a lombikokat. 3. Fotometrálás: a mintát és az oldatsorozatot 20 perc várakozás után, 500 nm hullámhosszúságon, a vakmintával szemben, fotometrálja. 4. Kalibrációs egyenest készít táblázatkezelővel (Excel). Beadandó: a szokásos jegyzőkönyvi elemeken kívül, a vasion koncentrációja mg/l koncentrációban kifejezve, az Excelben készített kalibrációs egyenes.

6 Szalicilsav meghatározása vas(3)-ionokkal, fotometriásan Mérési elv: a háromértékű vasion, savas közegben (ph=1 körül), a szalicilsavval színes komplexet képez. Vas(III)-ion felesleg alkalmazása esetén a komplex fényelnyelését az elnyelési maximum hullámhosszán mérve, a szalicilsav koncentrációja meghatározható. Anyagok 1. Szalicilsav törzsoldat: 1,0 mg/cm 3 koncentrációjú standard szalicilsavoldat 1:10 metanol:víz elegyben oldva. 2. Reagens: 10 g/dm 3 -es FeCl 3 oldat 0,1 mol/dm 3 -es savban oldva. Eszközök: 50 cm 3 -es mérőlombikok, 10 vagy 25 cm 3 -es büretta, küvetta, fotométer. Minta: személyenként beadandó egy felcímkézett 50 cm 3 -es mérőlombik és a bürettába töltött törzsoldat. A mérés menete: 1. Kalibráló oldatsorozat: 50 ml-es mérőlombikokba bemér: 0,0(vak) 0,5-1,0 1,5 2,5 3,5 cm 3 szalicilsav törzsoldatot, hozzámér 5,0 cm 3 reagenst, és jelre állítja ioncserélt vízzel. 2. Minta: a visszakapott lombik tartalmához hozzáad kb. 5 cm 3 FeCl 3 oldatot, és jelre állítja ioncserélt vízzel. 3. A fotométeren alapvonalat vesz fel a vakpróbára, majd felveszi a legtöményebb oldat spektrumát, meghatározza az elnyelési maximum hullámhosszát. 4 Az elnyelési maximum hullámhosszán végigméri az oldatsorozat tagjainak és a mintának az abszorbanciáit. 5. Kalibrációs egyenes alapján (műszer vagy Excel) meghatározza a minta koncentrációját mg/dm 3 mértékegységben.

7 Szalicilsav-tartalom meghatározása UV-tartományban spektrofotometriás módszerrel Eszközök 100 cm 3 -es mérőlombikok, büretta, spektrofotométer, kvarcüveg küvetta. Anyagok: szalicilsav, NaOH, ioncserélt víz. 1. Összehasonlító oldatsorozat készítése 0,005 mol/dm 3 koncentrációjú szalicilsav törzsoldatból Készítsen 100,0 cm 3 0,005 mol/dm 3 koncentrációjú szalicilsav törzsoldatot. Az oldószer 0,1 mol/dm 3 koncentrációjú NaOH oldat. M(szalicilsav) = 138 g/mol. Mérjen be büretta segítségével 100 cm 3 -es mérőlombikokba a 0,005 mol/dm 3 törzsoldatból 0,4; 0,8; 1,2, 1,6 és 2 cm 3 szalicilsav törzsoldatot, majd töltse jelig 0,1 mol/dm 3 koncentrációjú NaOH oldattal. Az oldat készítésénél gumikesztyű és védőszemüveg használata kötelező! Számolja ki az oldatsorozat tagjainak koncentrációját! 2. A szalicilsav spektrumának meghatározása Referencia oldatként a 0,1 mol/dm 3 koncentrációjú NaOH oldatot használja, ezzel állítsa be a készülék alapvonalát. Határozza meg a fenol abszorpció-maximumát az oldatsorozat legtöményebb tagjával nm-es tartományban. A méréshez kvarcküvettát használjon. 3. Kalibrációs egyenes felvétele Állítsa be a fényelnyelés maximumát. Ezen a hullámhosszon dolgozzon a továbbiakban. (max) hullámhosszon mérje végig a leghígabbtól a legtöményebb tag felé haladva az oldatsorozat tagjainak abszorbanciáit. 4. Az ismeretlen minta abszorbanciájának mérése. Töltse jelre 0,1 mol/dm 3 koncentrációjú NaOH-oldattal az 100 cm 3 -es mérőlombikban kapott mintát, majd homogenizálja az oldatot. Helyezze a fény útjába a mintát tartalmazó küvettát. Mérje a minta abszorbanciáját. Nyomtassa ki a kalibrációs görbét, ill. a mért adatokat. 5. Az ismeretlen minta összetételének meghatározása Adja meg a minta összetételét szalicilsav mg/dm 3 értékben.

8 Fluorid mérése A meghatározás elve: a fluorid-ion a vas(iii)ionokkal erős komplexet alkot: Fe F = [FeF 6 ] 3 A vas(iii)-ionok rodaniddal vérvörös színt adnak. A fluorid-ionok a rodanidos komplexet megbontják, így a fluorid-ion koncentrációval arányban halványabb lesz a szín. Anyagok, oldatok: Vas(III)-oldat: feloldunk 5,0 g kristályos vas(iii)-kloridot oldunk kb. 200 cm 3 0,05 mol/dm 3 koncentrációjú kénsav oldatban, átmossuk 1000 cm 3 -es mérőlombikba, jelig töltjük és homogenizáljuk. Rodanid oldat: 6 g KSCN 250 cm 3 -es mérőlombikban jelre töltve. Fluorid törzsoldat: 2,21 g NaF 1000 cm 3 -re feltöltve. 1 mg F /cm 3. Munkaoldat: A törzsoldatból 10 cm 3 -t kimérve 100 cm 3 -re hígítjuk (0,1 mg F /cm 3 ). A mérés menete Minta: a munkaoldatot bürettában, jelig töltve személyenként egy mérőlombikkal beadjuk. Oldatsorozat elkészítése: 100 cm 3 -es mérőlombikokba 2, 4, 6, 8, 10 cm 3 munkaoldatot mérünk, és ioncserélt vízzel kb. félig töltjük. A mérőlombikokba 1,00 cm 3 vas(iii)-oldatot, majd 5 cm 3 rodanid-oldatot adunk, összerázzuk, jelig töltjük és homogenizáljuk. A minta kezelése: ioncserélt vízzel kb. félig töltjük. A mérőlombikba 1,00 cm 3 vas(iii)- oldatot, majd 5 cm 3 rodanid-oldatot mérünk, összerázzuk, jelig töltjük és homogenizáljuk. Mérés: 60 percen belül, az abszorpció-maximum (kb. 500 nm) hullámhosszán. Kiértékelés: számítógépen, Excellel. Beadandó: A kapott minta fluorid-ion tartalma F mg/dm 3 -ben kifejezve. Megjegyzés: az igazi minták vizsgálata úgy történik, hogy abból 50 cm 3 -t mérünk a 100 cm 3 -es mérőlombikokba, hozzáadjuk az 1,00 cm 3 vas(iii)-oldatot, majd 5 cm 3 rodanid-oldatot adunk, összerázzuk, jelig töltjük és homogenizáljuk. Ebben az esetben az eredmény számításánál figyelembe kell venni, hogy ténylegesen csak 50 cm 3 mintát mértünk, viszont a lombik 100 cm 3 -es.

9 Ivóvíz foszfáttartalmának meghatározása fotometriás módszerrel Mérési tartomány: 0,1-20 mg/liter A módszer elve: A foszfát ammónium-molibdenáttal savas közegben foszformolibdénsavat képez. A foszfor-molibdénsavban a Mo(VI)-t Mo(V)-é redukáljuk metolszulfittal (esetleg aszkorbinsavval). Kék színű komplex képződik, melyet 680 nm-en mérünk fotometriásan. A komplexet a puffer oldat stabilizálja. A citromsav a természetes vizekben jelenlevő szilikátok maszkolására szolgál. 3 PO H 2 MoO 4 [P(Mo 3 3 O10) 4] + 12 H 2 O kék színű molibdén-komplex Eszközök: főzőpohár, 100 cm 3 -es mérőlombikok, büretta, pipetták, fotométer műanyag küvettával. Oldatok, reagensek (az első 4 általában készen van): citromsav oldat (100 g/liter) metolszulfit oldat (1 g metol, 10 g Na 2 SO 3. 7H 2 O és 135 g Na 2 S 2 O 5 (nátriumdiszulfit) egy literre kiegészítve) ammónium-molibdenát oldat (50 g ammónium-molibdenát és 500 ml 5 mol/dm 3 kénsav egy literre kiegészítve) puffer oldat (340 g nátrium-acetát 1 literre feltöltve) foszfát törzsoldat (0,1917 g KH 2 PO 4 -ot 1000 cm 3 -re ioncserélt vízzel feltöltjük. Az oldat 1 cm 3 -re 0,1 mg P 2 O 5 -nek felel meg) oldatsorozat ( mg/dm 3 P 2 O 5 -re, 100 cm 3 -es mérőlombikokban) A minta előkészítése és mérése: Beadandó az ismeretlenhez a bürettába töltött törzsoldat és egy 100 cm 3 -es mérőlombik. Mielőtt a kalibráló oldatsorozatot és az ismeretlen mintát jelig töltenénk, adjunk mindegyikhez: 1 cm 3 citromsav oldatot 10 cm 3 metol-szulfit oldatot és 10 cm 3 ammónium-molibdenát oldatot (minden adagolás után homogenizálunk) 20 perces várakozás után hozzáadunk még 20 cm 3 puffer oldatot mindegyik mintához. Feltöltjük a mérőlombikokat jelig. 40 percen belül mérjük. Mérés: a spektrofotométer kezelési útmutatója szerint bekapcsoljuk a készüléket mennyiségi üzemmódban 680 nm-en a vak mintára nullázunk, megmérjük a standard oldatok abszorbanciáját, elkészíttetjük az analitikai mérőgörbét, megmérjük a minta abszorbanciáját, elkészítjük a dokumentációt (nyomtatás vagy pdf fájl), kikapcsoljuk a készüléket (és a számítógépet, ha az is volt). Beadandó: a minta foszfáttartalma mg/dm 3 -ben P 2 O 5 -ben megadva.

10 Indikátor izobesztikus pontjának és koncentrációjának meghatározása Mérési elv: a sav-bázis indikátorok savas és lúgos formájának spektruma metszi egymást. Ez az izobesztikus pont. Ezen a hullámhosszon a fényelnyelés független az oldat ph-jától, alkalmas az indikátor koncentráció meghatározására. Eszközök: 100 cm 3 -es mérőlombikok, 25 cm 3 -es büretta, küvetta, fotométer. Anyagok Indikátor törzsoldat: kb. 1 g/dm 3 -es indikátor tartalmú oldat (pl. metilvörös = MV, brómkrezolzöld = BKZ, brómkrezolvörös = BKV ioncserélt vízben oldva). Készen van. Indikátor munkaoldat: a törzsoldat 10 cm 3 -ét 100 cm 3 -re hígítja. Indikátor oldatsorozat: 100 cm 3 -es mérőlombikokba enged bürettából 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 és 10,0 cm 3 munkaoldatot, hozzáad kb. 5 cm 3 pufferoldatot (MV-höz és BKZ-höz ph = 5, BKV-höz ph = 8), és jelre állítja ioncserélt vízzel. Híg sav-, lúg- és pufferoldatok, ioncserélt víz. Minta: személyenként beadandó egy felcímkézett 100 cm 3 -es mérőlombik és a bürettába töltött munkaoldat. A visszakapott lombik tartalmához hozzáad kb. 5 cm 3 pufferoldatot, és jelre állítja ioncserélt vízzel. Az izobesztikus pont meghatározása 1. 3 db 100 cm 3 -es mérőlombikba pipettáz 5-5 cm 3 indikátor munkaoldatot. Az egyiket 0,1 mol/dm 3 -es savval, a másikat 0,1 mol/dm 3 -es lúggal, a harmadikat megfelelő pufferoldattal kb. kétszeresre hígítja. 2. A 100 cm 3 -es mérőlombikokat jelre állítja ioncserélt vízzel. 3. A fotométert bekapcsolja és beállítja a spektrumfelvételnél a BKZ-höz és BKV-höz , MV-höz nm hullámhossz-tartományt, a BKZ-höz a 0..0,50, a MV-höz és BKV-höz a 0..1 abszorbancia tartományt és az overlay üzemmódot cm-es műanyag küvettával alapvonalat vesz fel ioncserélt vízzel. Felveszi egymás után a három oldat spektrumát. A kurzormozgatóval pontosan a metszéspontra húzza a függőleges vonalat, majd ezt kinyomtatja. Koncentráció meghatározása 1. A fotométerrel az izobesztikus hullámhosszon megméri az öttagú oldatsorozat és a minta (minták) abszorbanciáit. 2. Az oldatsorozat abszorbanciáit az összetétel függvényében ábrázolja. 3. Kiszámítja a minta indikátor koncentrációját. A brómkrezolzöld indikátor spektruma (sárga vonallal a savas közegű, kékkel a lúgos, a többi szín az átmeneti tartomány)

11 Üdítő minősítése refraktometriás és spektrofotometriás méréssel Feladat: egy vendéglátó-ipari egységben az üdítő a Málnás Mackó szörp hígításával készül. Az üdítő minta minőségét kell ellenőriznie a következő szempontok alapján: származhat-e az üdítő minta a szörp hígításából (spektrumuk azonos-e), az előírásos (1+9) arányban hígították-e (abszorbancia és törésmutató). Anyagok: üdítő minta, szörp, csapvíz. Eszközök: 50 cm 3 -es mérőlombikok, büretta, refraktométer, spektrofotométer, küvetta. Minta: számozott edényekben. A mérés menete 1. Összehasonlító oldatsorozatot készítéséhez 50 cm 3 -es mérőlombikokba, bürettából rendre 1,0-2,5-4,0-5,5 és 7,0 cm 3 -nyi szörpöt mérjen. A lombikokat állítsa jelre csapvízzel és homogenizálja. 2. Refraktométerrel mérje meg az oldatsorozat tagjainak és a saját mintájának a törésmutatóját. 3. Készítse el az analitikai mérőgörbét, a törésmutatót a szörp v/v%-ban ábrázolja. Határozza meg a minta szörptartalmát v/v %-ban, illetve a hígítási arányt. 4. A spektrofotométeren a teljes látható tartományban csapvízre vegyen fel alapvonalat, majd a legtöményebb összehasonlító oldatra a spektrumot. 5. Vegye fel a minta spektrumát is, és hasonlítsa össze az elnyelési maximum hullámhosszát és a félérték-szélesség hullámhosszait. 6. Az elnyelési maximum hullámhosszán nullázzon csapvízre, majd mérje az összehasonlító oldatok, illetve a minta abszorbanciáját. 7. Készítse el az analitikai mérőgörbét, az abszorbanciáját a szörp v/v%-ban ábrázolja. Határozza meg a minta szörptartalmát v/v %-ban, illetve a hígítási arányt. Beadandó: a szokásos jegyzőkönyvi elemeken kívül a spektrumok (legtöményebb összehasonlító oldat és minta), a spektrumok ugyanolyan színező anyagtól származnak-e, az analitikai mérőgörbék, a minta szörp tartalma v/v %-ban, illetve a tényleges hígítási arány mindkét módszerrel, az üdítő minősítése a három szempont alapján (spektrum, hígítási arány a cukorés a színező anyag tartalom méréséből).

12 Műtrágya ammónium-nitrát tartalmának mérése spektrofotometriásan Feladat: Ön egy műtrágya üzem ellenőrző laboratóriumában dolgozik. Munkájához tartozik a késztermékek vizsgálata. Az összetétel alapján döntenek a termék megfelelőségéről, felhasználásáról. Határozza meg a kapott mintában lévő ammóniumnitrát tartalmat, adja meg w%-ban! Eszközök: automata pipetta (1-5 cm 3 ), 250 és 50 cm 3 -es mérőlombikok, bemosótölcsér, műanyag poharak. Anyagok: ammónium-klorid, mészammonsalétrom műtrágya, ioncserélt víz és az ammónium-ion mérés vegyszerei (ld. ott). Készülékek: spektrofotométer, analitikai mérleg. Minta-előkészítés 1. A mészammonsalétrom műtrágyából főzőpohárba mérjen be analitikai mérlegen kb. 0,5 g-ot, öntsön rá kb. 100 cm 3 ioncserélt vizet, és kevertesse mágneses keverővel 15 percig. 2. Az oldatot analitikailag mossa át 250 cm 3 -es mérőlombikba, töltse jelig ioncserélt vízzel, homogenizálja. 3. Az oldatból 50 cm 3 -t szűrjön egy 50 cm 3 -es mérőlombikba, és azt névvel ellátva adja be kivételre. 4. A visszakapott lombik tartalmát ioncserélt vízzel egészítse ki, homogenizálja. Ez a minta törzsoldat. 5. A minta törzsoldat hígítását a méréshez annak ismeretében végezze, hogy a szilárd minta névleges NH 4 NO 3 tartalma >50 w%; az ammónium-ion mérési tartománya 2,0 mg/dm 3 ; szeretnénk, ha a minta mérési adatai a mérési tartomány %-a közé esnének. Az oldatot a hígításkor NE töltse jelig. Ammónium-törzsoldat: 0,2972 g előzetesen kiszárított NH 4 Cl-ot 500 cm 3 -es mérőlombikban feloldunk és ioncserélt vízzel jelig töltjük. 1 cm 3 törzsoldat 0,2 mg NH4 -ot tartalmaz. Ammónium-munkaoldat: az ammónium törzsoldat 25 cm 3 -ét ioncserélt vízzel 500 cm 3 -re egészítjük ki. A munkaoldatot mindig frissen készítjük. 1 cm 3 munkaoldat 10 g NH4 -ot tartalmaz Oldatsorozat: bürettával mérjen ki 100 cm 3 -es mérőlombikokba 0, 4, 8, 12, 16, illetve 20 cm 3 munkaoldatot, NE töltse jelig. Minta-előkészítés: az oldatsorozat minden tagjához és a minta oldat(ok)hoz adjon hozzá 5 cm 3 szalicilát reagenst és 5 cm 3 oxidáló reagenst, töltse jelig. Az oldatsorozat 0(vak), 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0 mg NH /dm 3 koncentrációjú. 4 Vizsgálat: a műszer kezelési útmutatójának megfelelően mennyiségi üzemmódban 680 nm-en nullázzon, mérje a standard oldatokat, a műszerrel készíttesse el az analitikai mérőgörbét, mérje a mintá(ka)t és a műszerrel értékeltesse ki, készítsen dokumentációt (nyomtasson ki mindent vagy készítsen nyomtatási fájlt [pdf]), Kiértékelés: az eredményt (ammónium-nitrátra számolva) a bemért minta w%-ában, egy tizedesre kerekítve adja meg. A munka és a jegyzőkönyv elkészítése során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: Mérés menetének rövid leírása, eszközök, vegyszerek a vonatkozó H és P számok; Szabályos munkavégzés, munkavédelmi szabályok betartása munka közben; Mérési adatok megadása és pontossága; Számítások elvégzése és helyessége, eredmény megadása és pontossága. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat!

13