Oldatkészítés, koncentráció fotometriás meghatározása.

Átírás

1 Oldatkészítés, koncentráció fotometriás meghatározása. A laboratóriumban nélkülözhetetlen a pontos oldatok készítése, felhasználása. Pontos oldat készíthetı beméréssel tiszta, nem illékony, pontosan ismert összetételő anyagokból. A számolásokhoz szükséges a különbözı koncentrációfajták ismerete. Tömegszázalék m/m % ( w% ): Az oldat tömegében oldott anyag tömegének százalékos értéke. oldott anyag tömege m/m % 100 oldat tömege Tömegtört w: Az oldott anyag tömegének és az oldat tömegének hányadosa. w oldott anyag tömege oldat tömege [dimenzió nélkül] Térfogatszázalék V/V % ( φ% ): Az oldat térfogatában oldott anyag térfogatának százalékos értéke. V/V % oldott anyag térfogata 100 oldat térfogata Térfogattört V/V ( Φ ): Az oldott anyag térfogatának és az oldat térfogatának hányadosa. V/V oldott anyag térfogata oldat térfogata [dimenzió nélkül] Anyagmennyiségtört (Móltört) x: Az adott komponens anyagmennyisége és az elegyben levı összes anyagmennyiség hányadosa. x oldott anyag anyagmennyisége oldatban levı összes komponens anyagmennyisége [dimenzió nélkül] Anyagmennyiség (Mólszázalék) x% (n/n %): Az anyagmennyiségtört 100-szorosa. x % oldott anyag móljainak száma 100 oldatban levı mólok száma [dimenzió nélkül] Raoult-koncentráció vagy molalitás C R, m : Az oldott anyag anyagmennyiségének és az oldószer tömegének hányadosa. C R oldott anyag anyagmennyisége oldószer tömege[ kg ] [mol/kg oldószer] Tömegkoncentráció, ρ oa, g/dm -es koncentráció: Azoldott anyag tömegének és az oldat térfogatának hányadosa. oldott anyag tömege[ g ] ρ oa [g/dm ] oldat térfogata [ dm ] Molaritás (anyagmennyiség-koncentráció, moláris koncentráció, kémiai koncentráció, mol/dm -es koncentráció, mólos oldat (M)) c: Az oldott anyag anyagmennyiségének és az oldat térfogatának hányadosa. c oldott anyag moljainak száma [mol/dm ] oldat térfogata [ dm ]

2 Pontos koncentrációjú oldat készítése szilárd anyag bemérésével: A számított mennyiségő, porrá zúzott szilárd anyagot digitális analitikai mérlegen bemérıedényben a lehetı legpontosabb módon mérjük be. Ezt úgy tudjuk gyorsan elvégezni, hogy a bemérıedény tömegének mérése után letárázzuk. Megbecsüljük a mérendı anyag mennyiségét és a bemérıedénybe helyezzük. Ha az anyag kevés, újabb becsült mennyiséggel kiegészítjük. Ezt addig folytatjuk, míg az anyag sok nem lesz. Ezután az utolsó hozzáadott részletnek körülbelül a felét vegyszeres kanálba tesszük, és megnézzük, hogy a maradék anyag sok-e vagy kevés. Ha sok, akkor a vegyszeres kanálból kiöntjük a benne lévı anyagot, és újabb, kisebb mennyiséget veszünk ki a bemérıedénybıl. Ezt ismételjük addig, míg kevés nem lesz az anyag. Ha az anyag kevés, akkor a vegyszeres kanálon levı anyag mennyiségnek megközelítıleg felét visszatesszük a bemérıedénybe. Ha még mindig kevés, a kanálon levı mennyiség felét újra a bemérıedénybe tesszük. Mindezt addig folytatjuk, amíg a pontos mennyiségnek megfelelı szilárd anyag lesz a bemérıedényben. Ily módon viszonylag gyorsan, véges számú lépéssel eljuthatunk a bemérendı tömeghez. A bemért anyagot fızıpohárban a készítendı oldat térfogata negyedének megfelelı mennyiségő vízben oldjuk. Pár perces keverés után az oldatot mérılombikba öntjük, vigyázva arra, hogy egy csepp se menjen mellé. Ha maradt még kis mennyiségő szilárd anyag a pohárban, akkor ahhoz a készítendı oldat térfogatának negyedének megfelelı mennyiségő vizet teszünk, és a maradék szilárd anyagot teljesen feloldjuk. Pár köbcentiméter vízzel átöblítjük a fızıpoharat, és ezt a folyadékot is a lombikba töltjük. Fızıpohárból vagy spriccflaskával a lombikot jel alá töltjük, és a meniszkuszt a jelre üvegcsıbıl cseppenként hozzáadott folyadékmennyiséggel állítjuk. A lombikot csak ezután dugaszoljuk be, az oldatot többszöri fejreállítással homogenizáljuk. Ezután a meniszkusz már a jel alatt lesz, mert a folyadék kis részlete a dugó és a normál lombik fala közé ragad. Ezt a folyadékmennyiséget keverés után már nem kell pótolni, hisz a dugónál lévı folyadék is olyan koncentrációjú, mint a többi oldat. Oldatkészítés hígítással: A számított mennyiségő tömény oldatot a megfelelı nagyságú mérılombikba pipettázzuk. Vízzel a fent említettek szerint a jelig töltjük, összekeverjük és felcímkézzük. Oldatkoncentráció meghatározása és ellenırzése fotometriásan: Ha egy anyagon fény halad át, az anyag a fény egy részét elnyeli, visszaveri, másik részét pedig átengedi. A fényelnyelés arányos az oldott anyag részecskéinek számával, azaz a koncentrációval. Színes oldatok fényelnyelése a látható spektrumba esik. A fényelnyelés és a koncentráció közti összefüggést a Lambert-Beertörvény mutatja meg, mely szerint a fényelnyelés egyenesen arányos a rétegvastagsággal, a kémiai koncentrációval, és egy moláris abszorpciós koefficiensnek nevezett arányossági tényezıvel. Ebbıl látható, hogy a fényelnyelés (abszorbancia) és a koncentráció között egyenes arányosság van, ha grafikonon ábrázoljuk az abszorbanciát a koncentráció függvényében, akkor az origóból kiinduló egyenest kapunk. A koncentráció meghatározására ezek alapján többféle eljárás is ismert, a gyakorlat során a grafikus kiértékelést használjuk. Ennek lényege, hogy megnézzük elıször a vizsgálandó anyag fényelnyelését a teljes látható spektrumban. A maximális fényelnyelést mutató hullámhossznál határozzuk meg a különbözı oldatok fényelnyelését. Elıször felveszünk egy kalibráló görbe pontjait (jelen esetben egyenest), amelyet úgy készítünk, hogy az adott anyagból nagy gondossággal készült, különbözı koncentrációjú oldatok fényelnyelését mérjük az adott hullámhosszon. Pontok ábrázolása milliméter papíron, egyenes illesztése: Milliméter papíron az x-tengelyen a független-, az y-tengelyen pedig a függı változót ábrázoljuk. A tengelyek beosztását célszerő úgy megválasztani, hogy 1 mm egység az ábrázolandó mennyiség véges tizedes törtjének feleljen meg. Az ábrának a rendelkezésre álló terület lehetı legnagyobb részét le kell fednie. Fel kell tüntetni az ábrán a mérés körülményeit (fotometriás mérés esetén a folyadék rétegvastagságát, a mért anyag fajtáját, az oldószert, ha az nem víz, a mérés hullámhosszát, ezeket az adatokat célszerő a diagram címben megadni) a készítı nevét és a dátumot. Ezeken kívül fel kell tüntetni az ábrázolt mennyiségek fajtáját az x- és y-tengelyen, valamint ezen mennyiségek mértékegységét. A kalibrációs pontokra kell behúzni a kalibrációs egyenest oly módon, hogy az egyenes két oldalán elhelyezkedı kalibrációs pontok egyenestıl mért távolságösszegeinek abszolút értéke egyenlık legyenek. Ha valamelyik kalibrációs pont kiugróan nagyobb távolságra van az egyenestıl, akkor ezt a pontot az egyenes fektetésekor figyelmen kívül hagyjuk, mivel az valamilyen mérési hiba miatt került távol az egyenestıl. Az illesztésbıl kihagyott pontot egyértelmően jelöljük a grafikonon, például bekarikázzuk. Ennek az egyenesnek a meredeksége

3 ritkán egyezik meg bármelyik két pontot összekötı egyenes meredekségével. Minél több kalibrációs pontot veszünk fel, az egyenes fektetése annál pontosabb lesz. Az egyenes egyenletét is fel kell tüntetni a milliméter papíron. Egyenes egyenletének meghatározása: Bármely egyenes megadható az alábbi egyenlet alapján: y mx + b, ahol x és y az egyenes valamely pontjának koordinátái, m az egyenes meredeksége, b pedig az egyenes y- tengelymetszete. Egy tetszıleges egyenes egyenletét meghatározhatjuk, ha ismerjük két pontjának koordinátáit. 1. Példa: Határozzuk meg a c és a d ponton átmenı egyenes egyenletét, ha a c pont koordinátái (2;4), a d koordinátái pedig (5;1). Egy egyenes meredeksége a következı képlettel határozható meg: y2 y1 m x2 x1 Válasszuk a c pontot 1. pontnak, így a c pont koordinátái x 1 és y 1, míg a d pont koordinátái x 2, y 2. Ezt figyelembe véve: 1 4 m. 5-2 A meredekséget, valamint a c vagy a d pont koordinátáit behelyettesítve az egyenes egyenletébe, az egyenes y- tengelymetszete számítható. A d pont koordinátáit behelyettesítve: 1 5+b -2 b Tehát az egyenes egyenlete: y x 2 Ezen példa alapján, ha a kalibrációs pontokra egyenest illesztünk, akkor az egyenes bármely két pontja alapján annak egyenlete meghatározható. Ezen egyenlet alapján bármely x vagy y értékhez tatozó y vagy x értéket számítható. Fontos megjegyezni, hogy a fenti általános példában az egyenes paramétereinek nincs mértékegysége. Ha azonban az x vagy y érték rendelkezik mértékegységgel, akkor a meredekségnek és a tengelymetszetnek is lehet mértékegysége, amit az egyenes egyenletében fel kell tüntetni! 2. Példa: Készítendı 100 cm 0,2 mol/dm -es kobalt(ii)-klorid oldat CoCl 2. 6H 2 O-ból. Hány mg-ot kell bemérni? M(CoCl 2 )129,82 g/mol; M(H 2 O)18,02 g/mol Megoldás: Számoljuk ki az oldott anyag anyagmennyiségét a moláris koncentrációt definiáló egyenlet alapján: n c V 0,2mol / dm 0,1dm 0,02mol. A készítendı oldat 0,02 mol oldott anyagot tartalmaz. 1 mol kristályvizes kobalt(ii)-klorid 1 mol kristályvíz nélküli kobalt(ii)-kloridot tartalmaz, tehát a 6 kristályvizes kobalt(ii)-kloridból is 0,02 mol szükséges. Számoljuk ki a hat kristályvizes kobalt(ii)-klorid moláris tömegét: M 2 (CoCl2 6H2O) M(CoCl2) + 6 M(H O) 129,82g / mol ,02g / mol 27,94g / mol.

4 Felhasználva a tömeg, a moláris tömeg és az anyagmennyiség közötti összefüggést: m n M 0,02mol 27,94g / mol 4,7586g Tehát 4758,6 mg 6 kristályvizes kobalt(ii)-kloridot kel bemérni.. Példa: Készítendı 50 cm 0,07 mol/dm -es koncentrációjú oldat 1 M oldat hígításával. Hány cm -t kell bemérni? Megoldás: Jelöljük c 1 -el, V 1 -el és n 1 -el a hígítandó, c 2 -vel V 2 -vel és n 2 -vel a készintendı oldat moláris koncentrációját, térfogatát és az oldott anyag anyagmennyiségét. A hígítandó, tömény oldat keresett térfogatában az oldott anyag anyagmennyisége megegyezik a készítendı oldatban lévı kobalt(ii)-klorid anyagmennyiségével, hiszen a készítendı oldat a hígítandó oldatból és desztillált vízbıl áll. Ezek alapján n. n1 2 Írjuk fel a moláris koncentrációt definiáló egyenletet a két oldatra: n 1 c 1 valamint V1 n 2 c 2. V2 Rendezzük át a két egyenletet n 1 -re és n 2 -re: n1 1 1 c V, valamint c V. n2 2 2 Mivel a két egyenlet bal oldala egyenlı, ezért a két egyenlet jobb oldala is egyenlı. c 1 V1 c2 V2 Átrendezve az egyenletet V 1 -re és behelyettesítve a feladatban szereplı adatokat kapjuk a hígítandó oldat térfogatát. 50cm 0,07mol / dm V 1,5cm 1mol / dm Tehát,5 cm 1 M-os oldatot kell 50,00 cm -re hígítani, ha 0,07 mol/dm oldatot szeretnénk készíteni. Megjegyzés: Ezen számolás során a térfogatot nem szükséges átváltani dm egységbe, mivel mol/dm - rel lehet egyszerősíteni. Minden más esetben a térfogatot dm egységben kell beírni a képletbe. 4. Példa: Számolja ki a 2,527 mol/dm koncentrációjú nátrium-hidroxid oldat tömegszázalékos összetételét, anyagmennyiségszázalékos összetételét, Raoult-koncentrációját, tömegkoncentrációját g/dm egységekben, valamint az oldott anyag tömegtörtjét és anyagmennyiségtörtjét! Az oldat sőrősége 1,105 g/cm. M(NaOH)40,00g/mol; M(H 2 O)18,02g/mol Megoldás: A különbözı koncentráció egységek között a sőrőség és a moláris tömeg teremt kapcsolatot. Ha kitudjuk számolni az oldott anyag és az oldószer tömegét valamint ezek anyagmennyiségét, akkor bármely koncentráció egység számértékét meg tudjuk adni. Az oldat térfogatának vagy tömegének megadása nem szükséges, azok szabadon megválaszthatók, mivel egy oldat térfogata vagy tömege az oldat koncentrációját nem, csak az oldott anyag mennyiségét befolyásolják. (A koncentráció intenzív mennyiség!) Tegyük fel, hogy az oldat 100,00 cm térfogatú. A moláris koncentráció definiáló egyenletét felhasználva számoljuk ki az oldott anyag anyagmennyiségét: n c V 2,527mol / dm 0,1000dm 0,2527mol. o.a. o

5 Az oldott anyag anyagmennyiségének ismeretében számoljuk ki annak tömegét m. o.a. n o.a M(NaOH) 0,2527mol 40,00g / mol 10,108g. Számoljuk ki az oldat tömegét a sőrőséget definiáló egyenlet segítségével: mo ρo Vo 100,00cm 1,105g / cm 110,5g. Számoljuk ki az oldószer tömegét és anyagmennyiségét: m. o.sz. mo mo.a 110,500 10,108g 100,92g, m o.sz. 100,92g n o.sz. 5,571mol. M(H O) 18,02g / mol Az oldat és az oldott anyag tömege alapján az w o.a -je számolható: w 2 m m 10,108g 110,5g o.a. o.a. o Az oldat m/m%-os összetétele a W o.a -nek100-szorosa: 0,0915. m / m% w o.a , ,15%. Az oldott anyag és az oldószer anyagmennyisége alapján az x o.a -je számolható: x n 0,2527mol 0,2527mol + 5,571mol o.a. o.a. n o.a. + n o.sz. Az oldat x%-os összetétele a x o.a -nek 100-szorosa: x. % x o.a 100 0, ,4%. 0,044. Az oldat C R -ja az oldott anyag anyagmennyisége és az oldószer tömege alapján számítható: C n m 0,2527mol 0,10092kg R o.a. o.sz. 2,517mol / kg. Az ρ o.a. -ja az oldott anyag tömege és az oldat térfogata alapján számítható: ρ m o.a. 10,108g o.a 101,08g / dm V o. 0,1dm Gyakorlás: Oldja meg ugyanezt a feladatot úgy, hogy az oldat tömegét 100,00 g-nak választja. Gyakorlatok: 1. Oldatkészítés szilárd anyag bemérésével: A gyakorlatvezetı által meghatározott moláris koncentrációjú oldat elkészítése. A merılombik pontos térfogatának meghatározása a 2. heti gyakorlat alapján. Ha a jelre állítást elvégeztük lemérjük az oldatunk pontos tömegét digitális analitikai mérlegen, és az oldat sőrőségét az oldat tömege és a lombik térfogata alapján meghatározzuk..

6 Feladat: Az oldat tömegének, térfogatának és moláris koncentrációjának ismeretében számoljuk ki az oldat sőrőségét, tömegszázalékos összetételét, anyagmennyiségszázalékos összetételét, Raoult-koncentrációját valamint tömegkoncentrációját g/dm egységekben valamint az oldott anyag tömegtörtjét és anyagmennyiségtörtjét! A számolás során a grafikusan meghatározott koncentráció alapján számoljon! 2.Oldatkészítés hígítással. A gyakorlatvezetı által meghatározott moláris koncentrációjú oldat elkészítése tömény oldat hígitásával. A merılombik pontos térfogatának meghatározása a 2. heti gyakorlat alapján. Ha a jelre állítást elvégeztük lemérjük az oldatunk pontos tömegét digitális analitikai mérlegen, és az oldat sőrőségét az oldat tömege és a lombik térfogata alapján meghatározzuk. Feladat: Az oldat tömegének, térfogatának és moláris koncentrációjának ismeretében számoljuk ki az oldat sőrőségét, tömegszázalékos összetételét, anyagmennyiségszázalékos összetételét, Raoult-koncentrációját valamint tömegkoncentrációját g/dm egységekben valamint az oldott anyag tömegtörtjét és anyagmennyiségtörtjét! A számolás során a grafikusan meghatározott koncentráció alapján számoljon! Ellenırzı kérdések: 1. Milyen feltételeknek kell megfelelnie a szilárd anyagnak, hogy belıle tömegbeméréssel pontos koncentrációjú oldatot lehessen készíteni? 2. Definiálja a molaritást!. Definiálja a Raoult-koncentrációt! 4. Definiálja a tömegtörtet és a tömegszázalékos összetételt! 5. Definiálja az anyagmennyiségtörtet és az anyagmennyiségszázalékos öszetételt! 6. Definiálja a tömegkoncentrációt! 7. Definiálja térfogattörtet! 8. Írja le az oldatkészítés folyamatát szilárd anyag bemérésével! 9. Írja le az oldatkészítés folyamatát tömény oldat hígításából! 10. Készítendı 100,00 cm 1, M-os kobalt(ii)-klorid oldat. Hány mg 6 kristályvizes kobalt(ii)- kloridot kell bemérni? 11 Készítendı 50,00 cm 2, M-os réz(ii)-szulfát oldat. Hány g 5 kristályvizes réz(ii)-szulfátot kell bemérni? 12. Készítendı 100,00cm 4, M-os oldat 1 mol/dm -es oldat hígításával. Hány köbcentiméter 1 mol/dm -es oldatot kell bemérni? 1. Készítendı 100,00cm M-os oldat 0,5 mol/dm -es oldat hígításával. Hány köbcentiméter 0,5 mol/dm -es oldatot kell bemérni? 14. Mitıl függ egy oldat fényelnyelése? 15. Írja fel a Lambert-Beer törvényt! 16. Hogyan húzza be a kalibrációs egyenest? 17. Hogyan mér be gyorsan, pontos tömeget digitális analitikai mérlegen? 18. Határozza meg azon egyenes egyenletét mely két pontjának koordinátái a következık c (1;4), d (2;7)! 19.Vezesse le a c1 V1 c2 V2 összefüggést!

7 Laboratóriumi jegyzıkönyv Dátum:.. Név:. Szak:. Oldatkészítés szilárd anyag bemérésével, koncentrációszámolás Készítendı oldat koncentrációja ( c elm ). Készítendı oldat térfogata (a mérılombik névleges térfogata): A bemérendı kristályos anyag tömegének számolása: Bemért anyag tömege:... T m lombik : m lombik+oldat : m lombik+víz : (Desztillált vízzel jelre állított lombik tömeg) A lombik pontos térfogatának és az oldat sőrőségének számolása: V lombik. ρ oldat :.. w o.a. m/m% x o.a... x o.a. % C R. ρ o.a. Számolás:

8 Laboratóriumi jegyzıkönyv Dátum:.. Név:. Szak:. Oldatkészítés töményebb oldat hígításával Készítendı.. oldat koncentrációja:. Készítendı oldat térfogata (a mérılombik névleges térfogata): A bemérendı 1M.. oldat térfogatának számolása: V bemérendı.. T. m lombik : m lombik+oldat : m lombik+víz : (Desztillált vízzel jelre állított lombik tömeg) A lombik pontos térfogatának és az oldat sőrőségének számolása: V lombik. ρ oldat :.. w o.a. m/m% x o.a... x o.a. % C R. ρ o.a. Számolás:

9 Laboratóriumi jegyzıkönyv Dátum:.. Név:. Szak:. Fotometriás koncentrációmeghatározás A kalibrációs pontok: I. anyag képlete: c [mol/dm ] Abszorbancia nm-en Az I. szilárd anyag bemérésével készített oldat: A készített oldat fényelnyelése:, nm-en. A kalibrációs egyenes egyenletének számolása: A kalibrációs egyenes egyenlete:.. A készített. oldat tényleges koncentrációja ( c gyak ). c c elm c gyak. Figyelem: A jegyzıkönyvvel együtt azokat a milliméter papírokat is le kell adniuk, amelyek az ábrázolt kalibrációs egyeneseket tartalmazzák!

10 Laboratóriumi jegyzıkönyv Dátum:.. Név:. Szak:. Fotometriás koncentrációmeghatározás A kalibrációs pontok: II. anyag képlete: c [mol/dm ] Abszorbancia nm-en Az II. szilárd anyag bemérésével készített oldat: A készített oldat fényelnyelése:, nm-en. A kalibrációs egyenes egyenletének számolása: A kalibrációs egyenes egyenlete:.. A készített. oldat tényleges koncentrációja ( c gyak ). c c elm c gyak. Figyelem: A jegyzıkönyvvel együtt azokat a milliméter papírokat is le kell adniuk, amelyek az ábrázolt kalibrációs egyeneseket tartalmazzák!