Tartalom 1. Gázszagosító anyagok vizsgálata... 1 2.Szagosítóanyag koncentrációmérések... 3 3. Földgáz kénhidrogén tartalmának meghatározása... 5 1. Gázszagosító anyagok vizsgálata A gázszagosító anyag minták analízisét az MSZ ISO 13734 számú szabvány szerint végezzük. A minta öszszetételét gázkromatográffal (lásd 3. kép) határozzuk meg, a vizsgálatkor felhasználjuk az Abbé-féle refraktométerrel végzett optikai törésmutató mérés értékeit is (lásd 1. Gázkromatográfiás felvételt a CP- Maitre integráló programmal elemezzük ki (lásd 4. Szagosítóanyag vízoldhatóságát 10 C-os nátriumklorid 10 %-os vizes oldatából 24 óra eltelte után gázkromatográffal vizsgáljuk. 2. kép Zavarosodási pont meghatározás 1. kép Törésmutató mérés A desztilláció során meghatározott hőmérsékleteket 101 kpa légköri nyomásra adjuk meg. A zavarosodási pontot -30 C-ig vizsgáljuk (lásd 2. 1
Az összetétel vizsgálata mellett meghatározzuk a szagosítóanyag desztillációs görbéjét lásd 5. kép a párolgási maradékát, az oldhatatlan anyag tartamát és vízoldhatóságát. 4. kép Kromatogram 3. kép Gázkromatográfiás összetétel vizsgálat 6. kép Gázszagosító minta desztillációs görbéje 5. kép Szagosítóanyag desztillációja 2
2.Szagosítóanyag koncentrációmérések A mintavételt az MSZ-09-74-74.0011-5:1984 alapján szelektív elnyeletéssel végezzük el (lásd 7. kép és 8. Mintavételezés során 20 l szagosított földgázban lévő TM, illetve szagosítóanyag komponenseket 40 ml etil-alkoholban nyeletjük el max. 100 l/h-ás gázáramban. A 40 ml etil-alkoholhoz még 100 ml 3 mm átmérőjű üveggyöngyöket adunk így megnövelve az alkohol abszorpciós felületét, annak érdekében, hogy a földgáz nagyobb felületen érintkezzék az alkohollal és földgázban lévő szagosítóanyag elnyeletése tökéletes legyen. A mintavétel előtt az előkészített alkoholt tartalmazó mintás üvegeket -20 C-ra lehűtjük és hűtve szállítjuk a mintavétel helyszínére. A mérés során figyelembe vesszük a vizsgált gáz nyomását, hőmérsékletét, valamint a légnyomást. 7. kép Szagosított földgáz mintavétele 8. kép szagosított földgáz mintavétele 9. kép gázkromatográfiás elemzés Az oldat szagosítóanyag tartalmát az MSZ ISO 6326-4:2000 szabvány alapján gázkromatográffal határoztuk meg (lásd 9. 3
10. kép kromatogram A szagosítóanyag koncentrációját Chrompack típusú gázkromatográffal határozzuk meg, amely kénérzékeny SSD detektorral van ellátva. A gázkromatográfiás felvétel a CP-Maitre integráló programmal elemezzük ki (lásd 10. A potenciómetriás kénvegyület meghatározásoknál a titrálási görbét számítógépen, RealView 2.0 programmal vettük fel (lásd 13. Titrálási görbék alapján fogyott mérőoldatból számítottuk ki a kénhidrogén és karbonil-szulfidkén mennyiségét. Egyedi szagosítású állomások esetében a mintavételek az adott egyedi állomáshoz tartozó szolgáltatói nagyközép-, illetve középnyomású gázvezeték csatlakozóvezetékének szabad fogyasztói főcsapján történtek (11. A szagosítás akkor megfelelő, ha szagintenzitás értéke 2, vagy annál nagyobb (2.5-3 érték felett várhatók a "túlszagosítási" bejelentések). Ha a szagintenzitás 2-nél kisebb, akkor növelni kell a beadagolási normát. 11. kép Egyedi szagosítású állomás szagosítóanyag koncentrációjának ellenőrzése A központi szagosító berendezés után legalább 70 d távolságra a földgáz szagosítóanyag tartalmának, valamint a beadagolási normához viszonyított százalékos eltérésének meghatározása (12. 12. kép Központi szagosító berendezés beadagolási pontosságának ellenőrzése Az etil-merkaptánra vonatkoztatott szaghatást a Weber Fechner törvényét felhasználva 4
az alábbi összefüggéssel számítottuk ki: k k TM 10 10 A A k k k A A 2 2 TM I A lg k Ahol A = 3.416, = 1.354: A TM = 3.921, TM = 1.373: A = 3.767, = 1.571: TM TM lg CTM / H lg C / H H = a hígítás, 100 (az alsó robbanási koncentrációból és a biztonsági tényezőből számolva). I = a szagintenzitás mérőszáma 3. Földgáz kénhidrogén tartalmának meghatározása A földgáz kénhidrogén tartalmának meghatározását az MSZ ISO 6326-3 szerint potenciómetriás titrálással végezzük (lásd 14. Mérőelektródnak 5 mm átmérőjű és 40 mm hosszú ezüst elektródot használunk, amelyet ezüstszulfid réteggel vontunk be. A 0.01 normál ezüstnitrát mérőoldatot folyamatosan adagoljuk a mintákhoz. Az adagolási sebességet 0.1 ml/perc és 0.2 ml/perc közé állítjuk be, a mérőoldat fogyását 0.01 ml pontsággal olvassuk le. A hidrogén-szulfidot kálium-hidroxid 100 ml 7 % (m/m)-os vizes oldatában, a karbonil-szulfidot 100 ml etilalkoholban abszorbeáltatjuk. 13. kép Titrálási görbe 14. kép Potenciómetriás titrálás 5