6-7. PÁSZTÁZÓ ELEKTRONMIKROSZKÓPIA MEGBÍZHATÓSÁGI HIBAANALITIKA VIETM154 HARSÁNYI GÁBOR, BALOGH BÁLINT BUDAPEST UNIVERSITY OF TECHNOLOGY AND ECONOMICS DEPARTMENT OF ELECTRONICS TECHNOLOGY
PÁSZTÁZÓ ELEKTRONMIKROSZKÓP Nincs klasszikus értelemben vett mikroszkópos képalkotás A gyakorlati anyagvizsgálat meghatározó eszköze Egy mai korszerő elektronmikroszkóp beszerzési ára 50 és 100 millió forint között van... Hibaanalitika - 6-7. SEM 2/66
ALAPELV Egy elektronágyúval vékony elektronnyalábot állítunk elı. Ezzel pásztázzuk (eltérítı tekercsek segítségével) a minta felszínét. A válaszként kilépı jelek intenzitásával moduláljuk egy szinkronban pásztázó katódsugárcsı képét. Hibaanalitika - 6-7. SEM 3/66
SZINKRON PÁSZTÁZÁS elektron ágyú erısítı kondenzor lencsék eltérítı tekercsek objektív lencse pásztázó gen. eltérítı tekercs minta jel detektor Hibaanalitika - 6-7. SEM 4/66
VÁKUUM SZEREPE Szénhidrogének krakkolódása Gázatomok ionizációja katód károsodása Katódporlasztás KÖRNYEZETSZIMULÁLÓ ELEKTRONMIKROSZKÓP (ESEM) Nem kell vákuum a mintakamrában Töltıdı minták vizsgálata is lehetséges Hibaanalitika - 6-7. SEM 5/66
ELEKTRONFORRÁSOK Termikus wolfram-katód: főtött, V-alakú, kb. 20 µm átmérıjő wolframszál, amelybıl hı hatására elektronok lépnek ki. Hibaanalitika - 6-7. SEM 6/66
TULAJDONSÁGOK Áramsőrőség a katód felületén: Φ j = A T 2 e kt k A: konstans T: hımérséklet Φ: elektron kilépési munka k: Boltzmann-állandó e 0 :elektron töltése U 0 : gyorsítófeszültség Fényesség: β = β max = áram felület térszög jke0u πkt Termikus W-katódra: j k =1,75 A/cm 2 (A=60 A/cm 2, T=2700 K Φ=4,5 ev) 0 Hibaanalitika - 6-7. SEM 7/66
EMISSZIÓS ÁRAM ÉS A FŐTİÁRAM KAPCSOLATA Hibaanalitika - 6-7. SEM 8/66
EGYÉB KATÓD-ANYAGOK LaB 6 : lantán-hexaborid elektron kilépési munka: Φ W =4,5 ev, Φ LaB6 =2,4 ev élettartam: W-katód: 50-150 üó j LaB 6 -katód: 1000 üó Φ 2 kt k = A T e = j k πee kt β 0 Hibaanalitika - 6-7. SEM 9/66
A TERMOEMISSZIÓS ELEKTRONÁGYÚ FELÉPÍTÉSE Hibaanalitika - 6-7. SEM 10/66
TÉREMISSZIÓS ELEKTRONÁGYÚ W-alapú hegyes tő 100 nm-es lekerekítési sugárral Kb. 10 7 V/cm térerı Ultranagy vákuum kell Hibaanalitika - 6-7. SEM 11/66
KATÓDOK JELLEMZİI, ÖSSZEHASONLÍTÁSA Termikus volfrám LaB 6 Termikus téremissziós Hideg téremissziós Fényesség, A/cm 2 sr 10 6 10 7 10 8 10 9 Crossover átmérı, nm >2,5 10 4 10 4 <10 2 <10 Energiaszórás, ev 1..2 1..2 0,3..1 0,2..0,3 Élettartam, óra 40..50 1000 1000..2000 2000 Vákuum, Pa 10-3 10-5 10-6 10-7 Forrás: Pozsgai, 1995 Hibaanalitika - 6-7. SEM 12/66
ELEKTROMÁGNESES LENCSÉK Lorentz-törvény: F = q ( E + v B) Hibaanalitika - 6-7. SEM 13/66
VÁLTOZTATHATÓ FÓKUSZ Hibaanalitika - 6-7. SEM 14/66
SZFÉRIKUS ABERRÁCIÓ Korrigálása: objektívblende szőkítése Hibaanalitika - 6-7. SEM 15/66
KROMATIKUS ABERRÁCIÓ Korrigálása: az elektronenergia szórásának minimalizálása. E term =1-2 ev, E térem. =0,2-0,3 ev Hibaanalitika - 6-7. SEM 16/66
ASZTIGMATIZMUS Korrigálása: kompenzáló elektromágneses tér. Hibaanalitika - 6-7. SEM 17/66
ELEKTRON-ANYAG KÖLCSÖNHATÁS Röntgensugárzás (kémiai összetétel) Beesı nyaláb Visszaszórt elektronok (topográfiai és kémiai információ) Katódlumineszcencia (Elektromos tulajdonságok) Szekunder elektronok (topográfiai információ) Minta Augerelektronok (felületközeli összetétel) Mintaáram (elektromos) Hibaanalitika - 6-7. SEM 18/66
KÖLCSÖNHATÁSI TÉRFOGAT INFORMÁCIÓS TÉRFOGAT Hibaanalitika - 6-7. SEM 19/66
MONTE CARLO SZIMULÁCIÓ Hibaanalitika - 6-7. SEM 20/66
MONTE CARLO SZIMULÁCIÓ primer elektronnyaláb energiája kölcsönhatás valószínősége ütközés utáni energia és irány elektron szabad úthossz random faktor Hibaanalitika - 6-7. SEM 21/66
A primer elektronok lehetséges kölcsönhatásai a minta atomjaival: kölcsönhatás nélküli áthaladás rugalmas szórás rugalmatlan szórás Hibaanalitika - 6-7. SEM 22/66
Rugalmas szóródás: kis energiaveszteség nagy szóródási szög Rugalmatlan szóródás: jelentıs energiaveszteség kis szóródási szög Hibaanalitika - 6-7. SEM 23/66
A LEGGYAKORIBB VÁLASZJELEK Szekunder elektronok: E<50 ev Visszaszórt elektronok: E>0.8*E 0 Karakterisztikus röntgensugárzás: E=0,5 20 KeV Hibaanalitika - 6-7. SEM 24/66
SZEKUNDER ELEKTRONOK A szekunder elektronok rugalmatlan szóródás eredményei. A primer nyaláb egy elektronja kiüti a helyérıl a minta egy atomjának valamely külsı elektronját. E SE tipikusan kisebb, mint 50 ev. Hibaanalitika - 6-7. SEM 25/66
SZEKUNDER ELEKTRONOK Bár a teljes kölcsönhatási térfogatban létrejöhetnek, csak a legfelsı rétegekbıl tudnak kilépni, alacsony energiájuk miatt. Hibaanalitika - 6-7. SEM 26/66
VISSZASZÓRT ELEKTRONOK A primer elektronok rugalmasan visszapattannak a minta atomjairól. Maximum 20% energiaveszteség adódik. BSE Back Scattered Electrons Hibaanalitika - 6-7. SEM 27/66
VISSZASZÓRT ELEKTRONOK A teljes kölcsönhatási térfogatban létrejöhetnek, és nagyobb energiájuk révén a mélyebb rétegekbıl is ki tudnak jönni. Hibaanalitika - 6-7. SEM 28/66
KARAKTERISZTIKUS RÖNTGENSUGÁRZÁS A primer nyaláb elektronja ionizálja a minta valamely atomját. Rekombináció révén a kilépett elektron helyét egy magasabb energiaállapotban lévı elektron foglalja el. Az energiacsökkenés egy röntgenfoton formájában távozik. Hibaanalitika - 6-7. SEM 29/66
KARAKTERISZTIKUS RÖNTGENSUGÁRZÁS Nagy energiájának köszönhetıen a karakterisztikus röntgensugárzás egészen mély rétegekbıl is detektálható. Hibaanalitika - 6-7. SEM 30/66
FELBONTÁS Adott vizsgálat felbontóképessége attól függ, mekkora térfogatból származnak a detektálható jelek. Hibaanalitika - 6-7. SEM 31/66
INFORMÁCIÓS TÉRFOGAT Primer nyaláb átmérıje (nyalábáram) Primer nyaláb energiája (gyorsítófeszültség) A minta atomjainak tömegszáma Esetleges bevonat a minta felületén Hibaanalitika - 6-7. SEM 32/66
A GYORSÍTÓFESZÜLTSÉG HATÁSA Z = rendszám E = primer nyaláb energiája (~Gyorsítófeszültség: E = qu) Hibaanalitika - 6-7. SEM 33/66
GYORSÍTÓFESZÜLTSÉG 3 kev 20 kev A nagyobb gyorsítófeszültség fényesebb képet eredményez... Hibaanalitika - 6-7. SEM 34/66
GYORSÍTÓFESZÜLTSÉG 3 kev 20 kev... de a felbontás rosszabb lesz. Hibaanalitika - 6-7. SEM 35/66
A GYORSÍTÓFESZÜLTSÉG ÉS A RENDSZÁM HATÁSA Hibaanalitika - 6-7. SEM 36/66
FELBONTÁS Ha kicsi a kölcsönhatási térfogat, minden egyes pontról külön-külön kapunk információt. Ebben az esetben a pontok között nincs átlapolás. Hibaanalitika - 6-7. SEM 37/66
FELBONTÁS Ha ugyanolyan raszter mellett megnövekszik az információs térfogat, akkor az egyes pontok információs térfogatai átlapolnak, így a kép rossz felbontású lesz. Hibaanalitika - 6-7. SEM 38/66
FELBONTÁS Képpont: a vizsgálni kívánt pont átmérıje. d kp =0,1 mm / M, ahol M a nagyítás. A kép életlen, ha a nyaláb információs térfogata kétszerese a vizsgálni kívánt képpontnak. Példa: nyalábátmérı 50 nm, a hozzá tartozó információs térfogat visszaszórt elektronok esetén 100 nm. 2000x-es nagyítás esetén d kp =50 nm, vagyis a kép már életlen lesz. Hibaanalitika - 6-7. SEM 39/66
DETEKTÁLÁS A JELEK SZÁRMAZÁSA Hibaanalitika - 6-7. SEM 40/66
DETEKTÁLÁS SZEKUNDER ELEKTRONOK Lencsén belüli detektor: jobb hatásfok Hagyományos detektor: adott szög alatt látja a mintát, a lencsén kívül helyezkedik el. Hibaanalitika - 6-7. SEM 41/66
DETEKTÁLÁS SZEKUNDER ELEKTRONOK Oldalra szerelt SE detektor: jelentıs árnyékhatás Lencsén belüli detektor: elhanyagolható árnyékhatás Hibaanalitika - 6-7. SEM 42/66
KONVENCIONÁLIS SE DETEKTOR Egy elıfeszített, ún. Faradaykalitka berántja a kis energiájú szekunder elektronokat a szcintillátorba, amelyben a becsapódó elektronok hatására fotonok keletkeznek. Hibaanalitika - 6-7. SEM 43/66
KONVENCIONÁLIS SE DETEKTOR A szcintillátor által keltett fotonok egy fotoelektronsokszorozóba kerülnek. Hibaanalitika - 6-7. SEM 44/66
KONVENCIONÁLIS SE DETEKTOR A fotoelektron sokszorozóban a fotonok száma megsokszorozódik, majd a végén egy fotodióda detektálja az intenzitást. Hibaanalitika - 6-7. SEM 45/66
Az elektronok belépési szöge és a minta vastagsága döntıen meghatározzák a kilépı elektronok számát. Élhatás Hibaanalitika - 6-7. SEM 46/66
Az élhatást kihasználva jobb kilépı nyalábintenzitást érhetünk el, ha a mintát megdöntjük a detektor felé. Hibaanalitika - 6-7. SEM 47/66
VISSZASZÓRT ELEKTRONOK A visszaszórt elektronok, nagy energiájuknál fogva, nem detektálhatók szcintillációs detektorral. Kivéve: a Faradaykalitka negatív elıfeszítésével. Hibaanalitika - 6-7. SEM 48/66
VISSZASZÓRT ELEKTRONOK Leggyakoribb elrendezés: négy részre osztott félvezetı detektor Hibaanalitika - 6-7. SEM 49/66
BSE és SE képalkotás összehasonlítása Visszaszórt elektronok - BSE rendszám kontraszt atommagokról verıdnek vissza Szekunder elektronok - SE csak a felsı néhány 10nm-es rétegbıl finom felületi struktúrák megjelenítése Hibaanalitika - 6-7. SEM 50/66
DETEKTOR TÍPUSOK BSE A+B A+B Compo üzemmód rendszámkontraszt Hibaanalitika - 6-7. SEM 51/66
DETEKTOR TÍPUSOK BSE A Hibaanalitika - 6-7. SEM 52/66
DETEKTOR TÍPUSOK BSE B Hibaanalitika - 6-7. SEM 53/66
DETEKTOR TÍPUSOK BSE A-B A-B Topo üzemmód topográfiai információ Hibaanalitika - 6-7. SEM 54/66
DETEKTOR TÍPUSOK - SE Hibaanalitika - 6-7. SEM 55/66
BSE vs. SE Hibaanalitika - 6-7. SEM 56/66
BSE vs. SE Hibaanalitika - 6-7. SEM 57/66
ELEKTRONSUGARAS MIKROANALÍZIS Belsı héj ionozáció Rekombinálódást követıen röntgenfoton kibocsátás Hibaanalitika - 6-7. SEM 58/66
KARAKTERISZTIKUS RÖNTGENSUGÁRZÁS Hibaanalitika - 6-7. SEM 59/66
MŐTERMÉKEK Összegcsúcsok Szökési csúcsok A folyékony nitrogén forrása Szénkrakkolás Hibaanalitika - 6-7. SEM 60/66
SZÖKÉSI CSÚCS Sn esc. Hibaanalitika - 6-7. SEM 61/66
EZÜST Hibaanalitika - 6-7. SEM 62/66
EZÜST Hibaanalitika - 6-7. SEM 63/66
ARANYOZÁS Hibaanalitika - 6-7. SEM 64/66
EDS - ELEMTÉRKÉP Cu Pb Sn Hibaanalitika - 6-7. SEM 65/66
VONALMENTI ELEMPROFIL furatszerelt láb Cu láb bevonat Ni forrasz SnAg furatfémezés Cu Hibaanalitika - 6-7. SEM 66/66