07/2014:1211 FENTICONAZOLI NITRAS Fentikonazol-nitrát C24H21Cl2N3O4S Mr 518,4 [73151-29-8] DEFINÍCIÓ [1-[(2RS)-2-(2,4-Diklórfenil)-2-[[4-(fenilszulfanil)benzil]oxi]etil]-1H-imidazolium]-nitrát. Tartalom: 99,0 101,0% (szárított anyagra). SAJÁTSÁGOK Küllem: fehér vagy csaknem fehér, kristályos por. Oldékonyság: vízben gyakorlatilag nem oldódik; dimetilformamidban és metanolban bőségesen oldódik; vízmentes etanolban mérsékelten oldódik. AZONOSÍTÁS Első azonosítás: C, D. Második azonosítás: A, B, D. A. Olvadáspont (2.2.14): 134 137 C. B. Ultraibolya és látható abszorpciós spektrofotometria (2.2.25). Vizsgálati oldat. 20,0 mg anyagot R vízmentes etanollal 100,0 ml-re oldunk. Az oldat 1,0 ml-ét R vízmentes etanollal 10,0 ml-re hígítjuk. Hullámhossztartomány: 230 350 nm. Abszorpciós maximum: 252 nm-en. Abszorpciós váll: kb. 270 nm-en. Abszorpciós minimum: 236 nm-en. Fajlagos abszorpciós koefficiens az abszorpciós maximumon (): 260 280. C. Infravörös abszorpciós spektrofotometria (2.2.24).
Összehasonlítás: CRS fentikonazol-nitráttal. D. A nitrátion azonossági reakcióját elvégezve (2.3.1), az előírt változás észlelhető. VIZSGÁLATOK Optikai forgatóképesség (2.2.7): 0,10 és +0,10 között. 0,10 g anyagot R metanollal 10,0 ml-re oldunk. Rokon vegyületek. Folyadékromatográfia (2.2.29). Vizsgálati oldat. 25,0 mg vizsgálandó anyagot a mozgófázissal 25,0 ml-re oldunk. Összehasonlító oldat (a). A vizsgálati oldat 1,0 ml-ét a mozgófázissal 200,0 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (b). Az a) összehasonlító oldat 10,0 ml-ét a mozgófázissal 25,0 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (c). Az a) összehasonlító oldat 1,0 ml-ét a mozgófázissal 10,0 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (d). A vízsgálati oldat 1,0 ml-ét a mozgófázissal 100,0 ml-re hígítjuk. CRS fentikonazol-d-szennyező 1 üvegcséjének tartalmát ezen oldat 1,0 ml-ében oldjuk. Oszlop: méretei: l = 0,25 m, = 4 mm; állófázis: R kromatográfiás célra szánt oktadecilszililezett szilikagél (5 10 µm). Mozgófázis: 70 térfogatrész R1 acetonitrilt 30 térfogatrész foszfát tompítóoldattal elegyítünk. A foszfát tompítóoldat készítése: 3,4 g R kálium-dihidrogén-foszfátot 900 ml R vízben oldunk; a ph-t R tömény foszforsavval 3,0-re állítjuk be, és az oldat térfogatát R vízzel 1000 ml-re egészítjük ki. Áramlási sebesség: 1,0 ml/perc. Detektálás: spektrofotométerrel, 229 nm-en. Injektálás: 10 µl. Kromatografálási idő: a fentikonazol retenciós idejének 5,5-szerese. Rendszeralkalmasság: csúcsfelbontás: legalább 2,0, a D-szennyező és a fentikonazol között, a d) összehasonlító oldat kromatogramján; jel/zaj viszony: legalább 5, a c) összehasonlító oldat kromatogramján látható főcsúcsra számolva. Követelmények: A-, B-, C-, D- és E-szennyező: csúcsterületük egyenként nem lehet nagyobb, mint a b) összehasonlító oldat kromatogramján megjelenő főcsúcs területe (0,2%); szennyezők összesen: csúcsterületük összege nem lehet nagyobb, mint az a) összehasonlító oldat kromatogramján megjelenő főcsúcs területe (0,5%); elhanyagolási határ: a c) összehasonlító oldat kromatogramján látható főcsúcs területe (0,05%); a nitrátionnak megfelelő csúcsot (amely megfelel az oszlop holttérfogatának) nem vesszük figyelembe. Toluol. Statikus gőztér (head-space) gázkromatográfia (2.2.28); a standard addíciós módszert alkalmazzuk. Vizsgálati oldat. 10 ml-es üvegcsében 0,2 g vizsgálandó anyagot 5 ml R vízben eloszlatunk. Összehasonlító oldat. 4 mg R toluolt R vízzel összekeverünk, és a keveréket R vízzel 1000 ml-re hígítjuk. Az oldat 5 ml-ét 10 ml-es üvegcsébe mérjük. Oszlop:
méretei: l = 25 m, = 0,32 mm; állófázis: R poli(cianopropil)(7)fenil(7)metil(86)sziloxán (filmvastagság 1,2 µm); Vivőgáz: R kromatográfiás célra szánt hélium. Mintaáram-elosztási arány: 1:25. Oszlop elején alkalmazott nyomás: 40 kpa. A statikus gőztér javasolt körülményei: egyensúlyi hőmérséklet: 90 C; egyensúlybeállítási idő: 1 óra. Hőmérséklet: oszlop: 80 C; injektor: 180 C; detektor: 220 C. Detektálás: lángionizációval. Injektálás: 1 ml; a gőzfázisból. Követelmény: toluol: legfeljebb 100 ppm. Szárítási veszteség (2.2.32): legfeljebb 0,5%. Az anyag 1,000 g-ját vákuumban, 60 C-on szárítjuk. Szulfáthamu (2.4.14): legfeljebb 0,1%. Az anyag 1,0 g-ját vizsgáljuk. TARTALMI MEGHATÁROZÁS Az anyag 0,450 g-ját R vízmentes ecetsav és R etil-metil-keton azonos térfogatarányú elegyének 50 ml-ében oldjuk. Az oldatot, potenciometriás végpontjelzést alkalmazva (2.2.20), 0,1 M perklórsav mérőoldattal titráljuk. 1 ml 0,1 M perklórsav mérőoldattal 51,84 mg C24H21Cl2N3O4S egyenértékű. ELTARTÁS Fénytől védve. SZENNYEZŐK Egyedi határértékhez kötött (specifikált) szennyezők: A, B, C, D, E.
A. (RS)-1-(2,4-diklórfenil)-2-(1H-imidazol-1-il)etanol, B. 1-[(2RS)-2-(2,4-diklórfenil)-2-[[4-(fenilszulfinil)benzil]oxi]etil]-1H-imidazol, C. 1-[(2RS)-2-(2,4-diklórfenil)-2-[[4-(fenilszulfonil)benzil]oxi]etil]-1H-imidazol, D. [1-[(2RS)-2-(2,4-diklórfenil)-2-hidroxietil]-3-[4-(fenilszulfanil)benzil]imidazolium]-nitrát,
E. [1-[(2RS)-2-(2,4-diklórfenil)-2-[4-(fenilszulfanil)benziloxi]etil]-3-[4- (fenilszulfanil)benzil]imidazolium]-nitrát.