Gyakorló feladatok a Kíérletek tervezée é értékelée c. tárgyól Kíérlettervezé témakör. példa Nitrálái kíérleteken a kitermelét az alái faktorok függvényéen vizgálták:. a alétromav-adagolá idee [h]. a reagáltatá idee [h] 3. indulákor a megelőző arzól van-e maradék a reaktoran [van/ninc] A méréi eredményeket (a reakció kitermelée, %) az alái tálázat tartalmazza: ninc maradék van maradék HNO3 ead. reakcióidő idee h 7h h 7h 0.5h 87. 88.4 86.7 89. 4h 8.0 83.0 83.4 83.7 (a) Imere föl a kíérleti tervet! Ada meg a faktorok típuát, aló, felő, valamint alapzintük értékét é a variáció intervallumot! () Értékele ki a tervet, íra fel a redukált modellt! (c) Értékele ki a tervet, é vizgála meg az együtthatók zignifikanciáát 5%-o zignifikanciazinten, ha egy korái hozú kíérletorozatól rendelkezére áll egy 0 zaadági fokú zóránégyzet: y = 0.5! Redukála ezerint i a modellt (azaz hagya ki a nem zignifikán tagokat)! (d) Milyen kitermelére zámítana h eadagolái időnél é 6h reakcióidőnél, amennyien indulákor a megelőző arzól ninc maradék a reaktoran? Megoldá (a) Kétzinte, háromfaktoro terv, tehát 3 terv. A alétromav-adagolá idee é a reagáltatá idee mennyiégi faktor, az pedig, hogy van-e a reaktoran maradék vagy em minőégi faktor. A továi zámoláokat egítendő íruk át a tervet a zokáo formára:
eadagolái idő reakcióidő maradék 3 kitermelé * 0.5 ninc - - - 87. + 4.0 ninc + - - 8.0-3 0.5 7 ninc - + - 88.4-4 4.0 7 ninc + + - 83.0 + 5 0.5 van - - + 86.7 + 6 4.0 van + - + 83.4-7 0.5 7 van - + + 89. - 8 4.0 7 van + + + 83.7 + Faktorok z z z3 eadagolái idő reakcióidő van-e maradék min z (-) 0.5 ninc z ma (+) 4 7 van z 0.5 4.5 z.75.5 () A hatáok eclée: Például a eadagolái időre: h y 8.0 83.0 83.4 83.7 87. 88.4 86.7 89. h 4.85 4 4 4.85 h.45 y A eadagolái idő é a reakcióidő kölcönhatáának eclée (ehhez zükégünk van a megfelelő zorzat-ozlopra): h 87. 83.0 86.7 83.7 8.0 88.4 83.4 89. 0.6 4 4 h 0.6 0.3 A modell töi tagára analóg módon kizámolt hatáok (h) é modell paraméterek (): hatá (h) tengelymetzet 85.45 85.45 () ead. idő -4.85 -.45 () reakcióidő.5 0.65 (3) van-e maradék 0.60 0.30 * -0.60-0.30 *3 0.45 0.5 *3 0.5 0.075 **3-0.50-0.5
A ecült hatáok Pareto diagrama: Pareto Chart of Effect; Variale: kitermelé **(3-0) deign DV: kitermelé ()ead. idő -4,85 ()reakció-idő,5 y (3)van-e maradék **3 y3 -,6,6 -,5,45 y3,5-0,5 0,0 0,5,0,5,0,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 5,5 Effect Etimate (Aolute Value) A Pareto diagramon é hatáa tűnik elentőnek a töi faktoréhoz képet, ezért ezek fognak zerepelni a redukált modellen. A redukált modell: Y ˆ 85.45 -.45 0.65 (c) Statiztikai próa a paraméterek zignifikanciáának vizgálatára: t y i i y N Itt 0.5 y 0. 5 0. 065 0.065 0. 5 8 H 0 : 0 H : 0 t 0 0 Például -re t 0 =.45 0 0.5 Elfogadái tartomány: -.086 < t0 <.086 = 9.7 t 0. 086 0.05 A próatatiztika az elfogadái tartományon kívül eik, tehát az faktor hatáa zignifikán (elutaítuk a nullhipotézit, azaz van a faktornak hatáa). Minden olyan hatá zignifikán, amelyre t, vagyi 0.5.086 0. 55. Ez alapán az é faktorok izonyulnak zignifikánnak. A redukált modell tehát: Y ˆ 85.45 -.45 0.65 3
(d) Előzör ki kell zámítani a tranzformált változók értékét az z z z 0 képlettel!.5 6 4.5 0.74 0. 6.75.5 Az 3 faktornak (maradék van/ninc) a redukált modell zerint ninc zignifikán hatáa. A kitermelé ecült értéke h eadagolái időnél, valamint 6h reakcióidőnél, ha a megelőző arzól ninc maradék a reaktoran: Y = 85.45 + (.45) ( 0.74) + 0.65 0,6 = 87.557. példa Félüzemi kíérleten három faktor hatáát vizgálták a kitermelére. Az eredmények az alái tálázatan láthatók. A *-gal elzett kíérleteket az egyik reaktoran, a **-gal elzetteket a máik reaktoran hatották végre. hőméréklet ( C) katalizátor A B 00 69*; 70** 6*; 63** 0 8*; 83** 9*; 93** (a) Imere fel a kíérleti tervet! Van-e olyan hatá, ami eől a tervől nem értékelhető ki akkor em, ha elentő lenne? () Becüle a faktorok hatáát é kölcönhatáát! (c) Razola fel é értelmezze a hőméréklet faktorra vonatkozó (fő)hatá-árát é a hőméréklet é a katalizátor közötti kölcönhatára vonatkozó kölcönhatá-árát! Van kölcönhatá a két faktor között? Miért? (d) Íra fel a redukált modellt! (e) Milyen kíérleteket tartana célzerűnek a linearitá ellenőrzéére? (f) Milyen kitermelére zámítana az A katalizátorral 05 C hőmérékleten végzendő kíérletnél? Megoldá (a) 3 tele terv Mivel 8 kíérletet végeztek é 8 ecülendő paraméter van, így minden hatá kiértékelhető. Faktorok z z z3 hőméréklet katalizátor reaktor z ma (+) 0 B ** min z (-) 00 A * 0 z 0 z 0 4
() Az alái, STATISTICA zoftverrel kézült eredménytálázat tartalmazza a hatáok (Effect ozlop) é a ecült paraméterek (Coeff ozlop) értékét. Factor Effect Etimate; (Kiterv_gyakpelda) **(3-0) deign DV: kitermele Effect Coeff. Mean/Interc. 76,75000 76,75000 ()homereklet,50000 0,75000 ()katalizator,50000 0,75000 (3)reaktor,00000 0,50000 y 8,50000 4,5000 y 3 0,00000 0,00000 y 3 0,00000 0,00000 **3 0,00000 0,00000 (c) 90 Plot of Marginal Mean DV: kitermele Deign: **(3-0) deign 85 80 kitermele 75 70 65 60 00, 0, homereklet 00 Plot of Marginal Mean DV: kitermele Deign: **(3-0) deign 95 90 85 kitermele 80 75 70 65 60 55 00, 0, homereklet katalizator A katalizator B 5
(d) Pareto diagram: Pareto Chart of Effect; Variale: kitermele **(3-0) deign DV: kitermele ()homereklet,5 y 8,5 ()katalizator,5 (3)reaktor, **3 0, y3 0, y3 0, -5 0 5 0 5 0 5 Effect Etimate (Aolute Value) A Pareto diagram alapán a hőméréklet (. faktor) é a hőméréklet-katalizátor kölcönhatá (. é. faktor kölcönhatá) tűnik elentőnek. A hierarchia-zaály miatt a. faktort (katalizátor) i meg kell tartani a redukált modellen. Redukált modell: Y = 0 + + + = 76.75 + 0.75 + 0.75 + 4.5 (e) Centrumponteli kíérleteket. A centrumpont cak a mennyiégi faktoroknál értelmezhető, minőégieknél nem. Mivel een a terven minőégi faktor i van, mindkét minőégi faktorok mindkét zintén (azaz 4 eállítánál) kellene a mennyiégi faktor centrumpontáan (0 C hőméréklet) kíérletet végezni. (f) A tranzformált változók: = 05 0 0 = 0.5 = A kitermelé ecült értéke 05 C hőmérékleten, az A katalizátorral: Y = 76.75 + 0.75 ( 0,5) + 0.75 ( ) + 4.5 ( 0,5) ( ) = 7.75 3. példa Értékele ki a következő kíérletorozatot! (a) Kézíten hatá-árákat é kölcönhatá-árákat é értelmezze azokat! () Íra fel a tele modellt! (Ada meg az illeztett modell ecült együtthatóit!) 6
katalizátor konc. (g/l) keveré hőméréklet ( C) kitermelé (%) Megoldá.0 gyenge 40 0.0.0 gyenge 40 30.0.0 erő 40 0.0.0 erő 40 40.0.0 gyenge 70 50.0.0 gyenge 70 90.0.0 erő 70 40.0.0 erő 70 60.0 7
Az illeztett tele modell egyenlete: Y = 0 + + + 3 3 + + 3 3 + 3 3 + 3 3 = = 4.5 +.5.5 + 7.5 3.5 +.5 3 7.5 3.5 3 4. példa A katalizátor mennyiégének (z=% é 4%), nyomának (z= ar é ar) é a hőmérékletnek (z3=90 C é 0 C) hatáát vizgálták a kitermelére (y, %) egy vegyipari reaktoran. A 3 -on kíérleti tervet (a tranzformált változókkal) é a mért kitermelé értékeket az alái tálázat mutata. Minden eállítát kétzer hatottak végre (imételt méré). i 3 y i y i y y - - - 59 6 60 + - - 74 70 7 8 3 - + - 5 56 54 8 4 + + - 69 67 68 5 - - + 50 54 5 8 6 + - + 8 85 83 8 7 - + + 46 44 45 8 + + + 79 8 80 A terv centrumáan 3 imételt mérét végeztek. Az ekkor kapott kitermelé értékek: 6%; 65%; 64%. (a) Kézíten főhatá-árát a három faktorra! () Kézíte el é értelmezze az. é 3. faktor közötti kölcönhatá áráát! (c) Ada meg a főhatáok, é a é 3 faktoro interakciók együtthatóit é azok zóráát. (d) Mely hatáok zignifikának? Végezze el a döntéhez zükége zámítáokat (5%-o zignifikanciazinten) é redukála a modellt! (e) Mekkora kitermelére zámítana, ha 5 % a katalizátor mennyiége, a nyomá.5 ar é a hőméréklet 5 C? Megoldá (a) Főhatá-árák 8
() Az. é 3. faktor közötti kölcönhatá áráa: 90 Plot of Marginal Mean and Conf. Limit (95,%) DV: kitermele Deign: **(3-0) deign 85 80 75 kitermele 70 65 60 55 50 45 40 -,, homereklet katalizator -, katalizator, Az. é 3. faktor közötti kölcönhatá árán azt látuk, hogy az. faktor aló zintén kevee katalizátorral a hőméréklet emelée nem kedvez a kitermelének. Tö katalizátort haználva pont az ellenkezőét figyelhetük meg: a hőméréklet növeléével a kitermelé 70%-ról 8.5%-ra nő. Tehát a hőméréklet hatáa függ a katalizátor mennyiégétől, a két faktor között kölcönhatá van. (c) A hatáok (h) a lente található tálázat Effect ozlopáan láthatók, a modell paraméterek ( együtthatók) a Coeff. ozlopan. Factor Effect Etimate; Var.:kitermele; R-qr=,98334; Ad:,9700 (Kiterv_4gyakpelda) **(3-0) deign; MS Reidual=4,466667 DV: kitermele Effect t(0) p Coeff. Std.Err. Coeff. -95,% Cnf.Limt +95,% Cnf.Limt Mean/Interc. 64,5,60 0,0000 64,50 0,5836 63,073 65,47 Curvatr. -,7-0,44 0,670-0,583,3968-3,546,379 ()katalizator 3,00,77 0,0000,500 0,5836 0,33,677 ()nyoma -5,00-4,73 0,0008 -,500 0,5836-3,677 -,33 (3)homereklet,50,4 0,86 0,750 0,5836-0,47,97 y,50,4 0,86 0,750 0,5836-0,47,97 y 3 0,00 9,46 0,0000 5,000 0,5836 3,83 6,77 y 3 0,00 0,00,0000 0,000 0,5836 -,77,77 **3 0,50 0,47 0,6463 0,50 0,5836-0,97,47 9
Az egye tervpontokan végzett imétléekől zámított zóránégyzet, feltételezve, hogy a kíérleti izonytalanág mindegyik pontan megegyezik ( kont ): 8 8 iy, i y, i i i y 8 5.0 8 i i (Az imétléek záma minden pontan, tehát i minden i-re.) yi,. A centrumeli imétléek átlaga é a zóránégyzet: ycentr 63.67,.333. centr Mivel két ecléel i rendelkezünk y -re, F-próával ellenőrizhetük, hogy a zóránégyzetek várható értéke azono-e. 5.0 F0.43.333 F0 értéke kie, mint a tálázateli kritiku érték uk a nullhipotézit. F 8, 9.37, tehát elfogad- Egyeíthetük a két zóránégyzetet, azaz kizámíthatuk a zaadági fok zerinti úlyozott középértéket: 0.05 centrum y centrum tervim y tervim.333 85 y 4.467, zaadági foka 0. 0 centrum tervim A paraméterek zóráa: y y 4.467 0.5836 N 6 i i (d) Az együtthatók zignifikanciáának vizgálata: H 0 : 0 H : 0 t 0 0.5 0 Például -re t 0.765 0.05 0.8 0.58 t Elfogadái tartomány: -.8 < t0 <.8 A próatatiztika az elfogadái tartományon kívül eik, tehát az faktor hatáa zignifikán (elutaítuk a nullhipotézit, azaz a β együttható nem nulla). 0
A töi határa é kölcönhatára i elvégezve a próát, a redukált modell: Y ˆ 64.5.5.5 0.75 5 3 3 A 3. faktort főhatáa a hierarchia-zaály miatt zerepel a redukált modellen. Önmagáan vizgálva nem zignifikán. (e) Mekkora kitermelére zámítana, ha a katalizátor mennyiége 5%, a nyomá.5 ar é a hőméréklet 5 C? z = 5%; 5 3 z =.5 ar;.5.5 0 0.5 z3 = 5 C; 5 00. 5 0 A ecült kitermelé: ; Y ˆ 64.5.5.5 0.75 5 3 3 64.5.5.50 0.75.5 5.5 03.38% 00%-nál nagyo kitermelé nem lehetége! A fenti irreáli zámítái eredmény annak közönhető, hogy a z = 5%; z =.5 ar; z3 = 5 C eállítá nem a vizgált kíérleti területen van, tehát az illeztett függvényt etrapolációra haználtuk!