GŐZNYOMÁS MÉÉSE SZTATIKUS MÓDSZEEL (Takács Mihály Bencze László) A gyakorlaton a dietil-éter folyadék gőz egyensúlyi görbéjének egy szakaszát határozzuk meg, és az ln p = f(t -1 ) függvény meredekségéből kiszámítjuk az éter Δ pár H értékét. Nyomás egységek: SI: Pascal(Pa), 1 Pa 1 N/m 2 A standard nyomás (IUPAC 1985): 1 bar = 10 5 Pa 1 bar = 750,06 mmhg A tengerszinten mérhető normális nyomás: 1 atm = 760 mmhg = 760 Torr = 101 325 Pa Az izolált rendszerben: a komponensek száma: 1 a fázisok száma: 2 az intenzív változók: p és T a szabadsági fokok száma: 1
A módszer elve: Az éter folyadék-gőz rendszer hőmérsékletét termosztálás segítségével állandósítjuk, és addig követjük a rendszer nyomásváltozását, amíg már nem észlelünk változást. A mérőberendezés
A mérés lépései. - A berendezés összeállítása. - Ellenőrizzük, hogy száraz-e a készülék belseje és a forraló lombik. - A csiszolatos forraló lombikot félig töltjük éterrel. - A függőleges üvegcső csiszolatát csapzsírozzuk.
- A csiszolatos lombikot a függőleges cső csiszolatához csatlakoztatjuk és gumigyűrűkkel biztosítjuk.
I. Nullázás. A rendszer teljes lezárása előtt a nyomásmérőt nullázzuk a baloldali és középső gombok egyidejű lenyomásával.
II. Légtelenítés. A lombikot szobahőmérsékletű desztillált vízzel termosztáljuk.
Kezdetben a folyékony dietil-éter feletti gőzfázis étert és levegőt tartalmaz. Vízlég-szivattyúval egy puffer-palackon keresztül több ciklusban a rendszerből levegőt és étert távolítunk el. A folyamat során a levegő mennyisége egyre csökken, míg az éter a folyadékból párolgással pótlódik. A szívatás hatására a differenciál-barométer digitális kijelzőjén megjelenik a rendszer össznyomása és a külső légnyomás közötti különbség. A szívatást változatlanul hagyva a leválasztó csapot elzárjuk és megvárjuk, amíg a nyomás állandósul.
A leválasztó-csap lassú kinyitásával újabb ciklust indítunk. Ha szivárgásmentes a rendszerünk, az előző nyomásértéknél kisebbet (nagyobb abszolút értékű negatív számot) figyelhetünk meg a kijelzőn. Az össznyomás közelít a gőznyomáshoz, a komponensek száma pedig az egyhez.
III. Egyensúly. Kellő számú légtelenítést végezve azt tapasztaljuk, hogy a nyomás értéke a rendszerben nem csökken tovább, elértük a folyadék-gőz egyensúlyi állapotot. Nyomás és hőmérséklet adatainkat az előre nyomtatott adattáblába jegyezzük fel. A nyomás csak akkor állandósulhat, ha a hőmérséklet már állandó. Gondoljuk meg: - a fürdőt igen, de a dietil-étert nem keverjük - a hőmérsékletet nem a lombik belsejében mérjük! Várjunk elegendő időt, míg az éter hőmérséklete megegyezik a termosztáló folyadékéval. Ezt az állandósuló hőmérséklet és nyomáskülönbség-adatok jelzik. A lombikot 4 5 különböző hőmérsékletű termosztáló-folyadékkal hozzuk érintkezésbe. IV. Hőmérsékletfüggés. A mérőberendezés sajátossága az, hogy szobahőmérsékletnél nagyobb hőmérsékleteken csak az egész berendezés termosztálásával lehetne mérni. Ezért a hőmérsékletfüggés felvételéhez a következő termosztáló folyadékokat használjuk: a) szobahőmérsékletű desztillált víz, b) áramló csapvíz, c) olvadó jég/víz egyensúlyi hőmérséklet (0 o C), d, e, f): 2 3 különböző NaCl-tartalmú jeges hűtőkeverék.
Összességében ez 5 6 adatpontot jelent a fázisdiagramon, a 25-15 o C tartományban, melyek segítségével a párolgási entalpiaváltozás meghatározható. Alternatív sorrend: a) olvadó jég/víz egyensúlyi hőmérséklet (0 o C), b) szobahőmérsékletű desztillált víz, c) áramló csapvíz, d, e, f): 2 3 különböző NaCl-tartalmú jeges hűtőkeverék. Csak a lombikban levő folyadékot termosztáljuk. A lombik feletti zárt tér térfogata a lombik térfogatának nagyságrendjébe esik. A gőzben az anyag elhanyagolhatóan kis része nincs termosztálva.
A differenciál nyomásmérő működése A differenciál nyomásérzékelő különbséget mér. A mérés kezdetén, mivel a rendszer nyitott, a nyomás a Si-membrán két oldalán azonos, p környezet = p rendszer = p éter + p levegő a rendszer nyomása pedig az éter és a levegő parciális nyomásából áll. A kijelző által mutatott nyomáskülönbség, Δp Δp = p rendszer - p környezet ezért a p rendszer kiszámításához le kell olvasnunk p környezet értékét egy másik, abszolút nyomást mérő barométerről. Ez ugyanaz a digitális barométer, amelyet a Hőmérőkalibrálás c. méréshez használtunk. Hiba jelenségek H1. A rendszer nyomása nem állandósul. A rendszer szivárog valahol, a két csiszolatnál vagy a barométer csatlakozási helyén. Ekkor az étert gyűjtőbe öntjük, a csapzsírt acetonnal kimossuk, majd újból csapzsírozunk. H2. Elfogyott a folyadék fázis. Az étert teljesen elpárologtattuk a légtelenítés során. Levegőztessük be a rendszert, töltsünk újból, most már megfelelő mennyiségű étert a lombikba (1/2 2/3 lombik térfogatnyi)! H3. Víz került a rendszerbe a vízlégszivattyú helytelen működtetése okán. Levegőztessük be a rendszert, távolítsuk el a vizet és újra állítsuk össze a készüléket!
Munkavédelem. Ennél a kísérletnél használjunk védőszemüveget. Vigyázat az éter gyúlékony és mérgező folyadék, bánjunk vele elővigyázattal! Használat után az étert öntsük gyűjtőbe! Nyomásérzékelő: piezorezisztív nyomásmérő http://www.scribd.com/doc/43422430/handbook-of-modern-sensors http://folk.ntnu.no/andberge/sensors.pdf Piezoelektromos effektus: a kristályos anyagban mechanikai feszültség által keltett elektromos töltés. Az x-tengely irányú mechanikai deformáció hatására az egyébként elektromosan semleges kvarckristály töltötté válik. A kvarc kristály piezoelektromos effektusa a (helix modell, Meissner)
Technológia A szilícium egykristály jó nyomásátalakító deformálhatósága ideális, tökéletesen elasztikus. A nyomásérzékelő membránt kémiai maratással készítik. A pl. 7x7 mm-es lapkán kialakított szenzor vastagsága 5 50 μm, a mérendő nyomástól függően. A lapka vastagsága ideálisan 100-szorosa a diafragma vastagságának.
A diafragma elhajlása a nyomásviszonyoktól függ. Az A ábrán a p2 referencia nyomás egyenlő valamekkora vákuummal, a készülék abszolút nyomást mér: barométer. A B ábrán a referencia p2 pl. a külső légnyomás: differenciál nyomásmérő, ez a mi nyomásdetektorunk a mérésnél. A piezo-rezisztív működést doppolással alakítják ki, és az így keletkező félvezető ellenállások orientációja a megfelelő kristálytani iránnyal párhuzamos ill. merőleges arra. Pl. körlemez alakú diafragmán az orientáció radiális és tangenciális. Az ellenállások nagysága közel azonos mértékben nő illetve csökken a nyomás alkalmazásakor az orientációtól függően.
4 3 3 2 1 1 be ki U U Méréstechnika Az ellenállásokat gyakran Wheatstone-hídba kapcsolják. Ha V 1 és V 2 pont nem ekvipotenciális, akkor a kimenő feszültségjel arányos az ellenállásokkal és a bemenő feszültséggel.
Ha a félvezető ellenállások közel azonosak a diafragma feszítetlen állapotában és azonos Δ ellenállással változnak orientációtól függően, akkor fenti összefüggés helyett: egyszerűbb kifejezéshez jutunk: U ki U be 2 2 U be A kimenő feszültségjel nagysága arányos a hídra kapcsolt feszültség nagyságával és a relatív ellenállás-változással.
V. A MÉÉSI EEDMÉNYEK MEGADÁSA -t/ o C (4 értékes jegyre), T/K (5 értékes jegyre), T -1 /K -1 (5 értékes jegyre), p/pa (5 értékes jegyre), lg(p/pa) (5 értékes jegyre) adatok táblázatosan; - p/pa t/ o C grafikon; -lg(p/pa) T -1 /K -1 grafikon, az illesztett egyenes meredeksége (5 értékes jegyre) és a meredekség szórása (3 értékes jegyre); pár H értéke (kj/mol egységben) a hibahatárokkal, a hibahatárok számítása a megadott minta alapján.