EDX Elméleti háttér Spektrumok alakja Gyakorlati alkalmazása EBSD Elméleti háttér Felület előkészítése Orientálás Hough-transzformáció IPF, IQ Felület minősége 2
Elektron besugárzás Röntgen foton kisugárzás Fotonszámlálás: energiaérzékeny detektorral Kémiai összetétel (minőség és mennyiség) 3
a mérendő elektronátmenetnél nagyobb energiájú elektron gerjesztés a gyakorlatban min. ~1,6 szor nagyobb ha kell, fókuszált nyaláb, kis felületen elektron lökődik ki az elektronfelhő visszarendeződik a minimális energiájú állapotba a kiinduló és a cél nívó energiakülönbségét foton viszi el fundamentális fizikai jelenség minden Z-hez más-más elektronfelhő tartozik a fotonenergia megkülönbözteti a kibocsátó elemeket 4
a keltett röntgen-fotonok energiájának mérése (spektrumvonal helye) számlálás (spektrumvonal magassága) Spektrum-analizátor program adattárolás és adatfeldolgozás a fotonszám a gerjesztett atomok koncentrációjával egyenesen arányos (jó közelítés) 5
0-1 közé eső szám Adott atom adott héjára vett hányados Hány elektron vesz részt a foton-kibocsátásban (100% => FH=1) Könnyű elemekre nagyon alacsony Ezek analízise nehéz emiatt EDS-sel. 6
Felbontás pontszerű gerjesztő nyaláb röntgen foton detektor (SDD) impulzus feldolgozó elektronika és sokcsatornás analizátor spektrumanalizáló program megjelenítés adattárolás elemazonosítás - mennyiségi kiértékelő számítás Cu atomok Al céltárgyban Al atomok Cu céltárgyban 7
8
Szilícium drift detektor (SDD) Nagytisztaságú Si kristály Dióda, elektródarendszerrel formált potenciáltérrel Elnyelődő fotonok elektron-lyuk párokat keltenek erősítés => impulzus mérése => sokcsatornás analizátor Gyors jelfeldolgozás Rövid holtidő Gyors elemzés Tájékozódó adatgyűjtés mp-en belül Pontosabb és/vagy gyorsabb anyageloszlás térkép Zajcsökkentés: Peltier-elemes hűtés (-55 C) Nagy felületről,nagy térszögben, nagy energia felbontással 9
10
ca k cb Vékony rétegekre: Cliff-Lorimer eljárás Artefaktumok Közeli a reális detektorban átfedő csúcsok szellem csúcsok energia összegeknél Oka: egymásra ülő impulzusok Elkerülése (csökkentése): számlálási holtidő, szoftveres felismerés Inhomogén minták, árnyékba kerülő területek Durva, üreges felület, porózus anyag Téves csúcs azonosítás Ha kritika nélkül támaszkodunk a szoftverre Kihagyott elemek A berilliumtól tudunk mérni AB, I I A B 11
Ipar (fémek, ötvözetek, kerámiák, stb.) Szemcsék egyedi összetétele Ásványtan, kőzettan a mélységi kiformálódás és átalakulás nyomai kövületek égi, földönkívüli ásványok nyomok a külső hatásokról Élettudományok Mikrobiológia sejtbiológia 12
Elektron-anyag kölcsönhatása Rugalmasan szóródó elektronok Kristályos anyag: Bragg-törvény Vékony egykristály: pöttyök Vastagabb minta: Kikuchi-vonalak Vastag minta, fókuszált nyaláb: sávok Rugalmas és kis energiaveszteségű rugalmatlan e - e ütközések Bragg-szórás a rácssíkok e -jain: n 2dsin Folyamatok: többszörös szórás, interferencia 20-30 kev: kicsi => kicsi 13
Direkt rács: Reciprok rács: ab A l a l a l a, ahol l V L a 1 1 2 2 3 3 ( a a ) a 1 2 3, 1 i j, 0 i j i j ij ij ij B h b h b h b, h : Miller-indexek, h V d H 1 1 2 2 3 3 j j b H 1/ V 1/ B : elemi cellán belüli pozíció, j 1,..., N j szóróegységek: a H A L j i 14
Szóródó nyaláb intenzitása: maximum szóródás szöge nulla. Feltétel: atomok egymástól távolságra: párhuzamos síkok. Fáziskülönbség: Bejövő nyalábtól eltérülés: Útkülönbség: s2d sin H H d H 2 H Nincs kioltás: 2d sin n, n n 2,n 15
Atomokról szórt nyalábok interferenciája Függ: atomok fajtája, atomok helye, bejövő és szórt nyalábok iránya Diffrakció: szórt nyaláb -ja változatlan s R n R n, k (2 / ) n R k R k R ( k k ) 2 m n 0 0 n n ( k k ) 0 n 0 0 0 g k k k g n 0 0 1 g 2 2 16
Reciprok térbeli szerkesztés rögzített k 2 / const. k 0 0 0 felvétele, k0 k0 sugarú gömb rajzolása másik ponton áthalad: teljesül a Laue-feltétel, mert k k és ( k k ) g. Ilyen k irányokban Bragg-csúcs figyelhető meg. Diffrakció véges kristályról I g g 2 2 sin ( ts) ( / g), t: minta vastagsága 2 ( ts) Vccosb, F g V F g c : elemi cella térfogata : struktúra faktor 17
18
Bragg-diffrakció a felső 20 nm-es rétegben (felületi felbontás) Kossel-kúpok Egy diffrakciós síksereghez egy sáv tartozik Kúp sugarához képest kicsi ernyő: egyenesek Dinamikus modell (helyes intenzitás) Hikari kamera Vákuum oldali foszfor felület Speciális üveg (leképző optika) CCD 19
Rugalmatlanul szórt elektronok rugalmas szóródása -> Kikuchi-vonalak 20
d d B e, H B bands H e bands U U e U e d d 2d H sin B n 21
70 -ban döntött minta -7 -ban döntött kamera wd = 5-15 mm-es munkatávolság (rendszámfüggő) z* = 30-150 mm-es kamera távolság Orientáció, szemcsék eloszlása Lokális textúra, orientáció pontról pontra változása Fázisok azonosítása, eloszlásuk Kvalitatív struktúra analízis 3D szerkezet felderítés (+ FIB) ~ 50 nm-es térbeli felbontás 22
Sávok keresése: Hough-transzformáció (x,y) sík (ρ,θ) téglalap, cos Vonalkeresés helyett csúcskeresés Szavazás (voting table) x sin i k i k i y 23
Diffrakciós mintázat minősége (anyag, rácstorzulások, elektronnyaláb felbontása) Szemcsehatár: két mintázat szuperpozíciója Nem abszolút (függ: feldolgozás, technika) Alacsony IQ: rácstorzulás V gerj -en belül A feszültségeloszlás kvalitatív leírása IQ-térkép: sötétebb terület alacsonyabb IQ Z IQ fáziskontraszt 24
Orientálás: adott tengelyhez képest a szemcse relatív helyzete Euler-szögek (,, ) 1 2 25
Minta: Al 1 357.6 357.7 ( 0.1) 126.3 126.6 ( 0.3) 231.1 231. 0 ( 0.1) 2 x( m) 28.20 28.30( 0.1) y( m) 31.18 31.00( 0.18) Kezelés: SEMPrep 1 kev 40 perc 10 IQ : 2210.2 1 IQ : 2236.2 2 26
MICROPOL: elektronikusan vezérelt mechanikus csiszoló/polírozó 30 60 scan/perc 1 s 60 perc működés 0 5 N terhelés Max. 150 g mozgatható tömeg SEMPrep: Ar ionokkal tisztítás Nagy- és kisenergiás ágyú vákuum Nagyszögű élvágás felülettisztítás Forgatás oszcilláló mozgás 27
Csiszolópapír finomsága Cu minta, 600, 2 percig Cu minta, 2500, 10 percig 28
Polírozó szemcsék: 10 μm - 50 nm Cu minta, 2500, 10 percig Cu minta, 50 nm, 15 percig 29
Időfüggés vizsgálata (7, 10 kv, ROT) 0 perc 18 perc (Avg.) IQ: 629 (Avg.) IQ: 1450 30
Időfüggés vizsgálata (7, 10 kv, ROT) 0 perc 18 perc (Avg.) IQ: 629 (Avg.) IQ: 1450 31
Időfüggés vizsgálata (7, 10 kv, ROT) 0 perc 18 perc (Avg.) IQ: 629 (Avg.) IQ: 1450 32
33
[1] Amelinckx, van Dyck, Handbook of Microscopy. Methods I. VCH, 1997. [2] Pinsker., Electron Diffraction, Butterworths S. Publ., London, 1953. [3] Sólyom, A modern szilárdtestfizika alapjai I. ELTE Eötvös Kiadó, 2002. [4] Zaefferer, A critical review of orientation microscopy in SEM and TEM. Cryst.Res.Technol., 2011. [5] Schwartz, Kumar, Adams, Field, EBSD in Materials Science. Springer, 2000. Köszönöm a figyelmet! 34