Mikroszerkezet Krisztallitonként Tömbi Polikristályos Mintában

Méret: px

Mutatás kezdődik a ... oldaltól:

Download "Mikroszerkezet Krisztallitonként Tömbi Polikristályos Mintában"

Pál Szőke
6 évvel ezelőtt
Látták:

1 Mikroszerkezet Krisztallitonként Tömbi Polikristályos Mintában Ribárik Gábor, Zilahi Gyula és Ungár Tamás Anyagfizikai Tanszék TAMOP Szeminárium, Visegrád 2012, január

2 Diffrakciós vonalak kiszélesedése sematikusan Disztorzió O Méret

3 az u.n. Williamson-Hall ábra (plot) FWHM Disztorzió + Méret Disztorzió Méret

4 Ehhez képest a valóság Williamson-Hall plot Ball-milled WC Gillies, D.C. & Lewis, D. Powder Metallurgy, 11 (1968) 400.

5 Deformációs anizotrópia strain anisotropy

6 a deformációs anizotrópia diszlokáció modellje

7 b b g T g T gb 0 a diszlokáció látható erős kontraszt gb = 0 a diszlokáció nem látható gyenge kontraszt erőteljes vonalszélesedés gyenge vonalszélesedés

8 Disztorzió: < ε 2 L,g > < ε 2 L,g > diszlokációkra [Krivoglaz, Wilkens, Gaál, Groma]: < ε 2 L,g > C b 2 ρ 4π f(l/r e ) f(l/r e ) : Wilkens function C : diszlokációs kontraszt faktor C = C (g,b,l,c ij )

9 Egy korábbi példa: kérdés: - milyen diszlokációk illetve - milyen csúszási rendszerek működnek az MgSiO 3 perovszkit-ban

10 A földkéreg egyszerűsített ásványi összetétele Depth P, T 100 km 3 GPa 1100 C Upper mantle Olivine (Mg, Fe) 2 SiO 4 Pyroxenes (Mg, Fe)SiO 3 (Ca, Mg, Fe) 2 Si 2 O 6 Garnets (Mg, Fe, Ca) 3 Al 2 Si 3 O 12 Transition zone 410 km 520 km Wadsleyite (Mg, Fe) 2 SiO 4 Ringwoodite (Mg, Fe) 2 SiO 4 Garnets (Mg, Fe, Ca) 3 (Al, Si) 2 Si 3 O GPa 1400 C 670 km 23 GPa 1600 C Magnesiowustite (Mg, Fe)O Lower mantle Perovskite (Mg, Fe, Al)(Si, Al)SiO 3-x CaSiO km 135 GPa 3500 C

11 [001] 6.89A MgSiO 3 Perovszkit Mg Si O [100] 4.77A Ortorombos [010] 4.93A 25 Gpa, 1400 o C

12 Lehetséges Burgers vektorok:

13 1 mm

15 1 I/I Max 0,1 hkl K [1/nm] ,01 1E-3-0,05 0,00 0,05 K [1/nm]

16 Strain anisotropy Williamson-Hall plot Breadths [1/nm] K [ 1/nm ] FWHM Integral Breadth

17 Mért és számolt diszlokáció kontraszt faktorok: C m, C calc Dislocation Contrast Factors C calc C m K [ 1/nm ]

18 C számolt -hoz tartozó két Burgers vektor a számolás alapja: Csak ez a két Burgers vektor marad meg az analízis végén

19 Módosított Williamson-Hall plot Breadths [1/nm] FWHM Integral Breadth K 2 C calc [nm -2 ] 123

20 Ezt a módszert terjesztjük ki polikristályos tömbi minták egyes krisztallitjaira

21 Csúszási rendszerek hexagonális kristályokban Ti: b <a> = nm b <c+a> = nm b b 2 < c+ a> 2 < a> 3.5

22 Slip system activation depends on grain orientation σ <c+a> <c> <a>

23 S.Schmidt, H.F.Poulsen, G.B.M.Vaughan, J Appl. Cryst. 36 (2003) módszere: to extract single crystal data from polycrystalline specimens for the purpose of structure determination

$Single crystal diffraction on polycrystal specimen S.Schmidt, H.F.Poulsen, G.B.M.$

24 Single crystal diffraction on polycrystal specimen S.Schmidt, H.F.Poulsen, G.B.M.Vaughan, JAC, 36, (2003) ω 100 mm, 2048 channels, 50 µm pixel Angular resolution not too god

25 a vonalprofil analízis céljaira sokkal jobb szögfelbontásra van szükség

26 Setup for line profile analysis Close detektor ω 3 x 3 matrix detektor 80 kev 200 mm 700 mm

27 High-resolution detector: ESRF ID11 FreLon 100x100 mm, 2048 x 2048 pixel Detector motion Fast Readout Low Noise

28 Coordinates in reciprocal space ω 1 ω o ω 2 ω 3 ω η 2θ

29 - egyetelen reflexió - egyetlen ω frame -en - a távoli detektoron ω g (2θ) η

30 mozaicitás rácsparaméter változás vonal-profil ω g (2θ) η

31 Intensity distribution in reciprocal space: I ( ω, η,2θ ) Line profile I (2θ ) integration over ω and η : I(2θ ) = I ( ω, η,2θ ) d ω d η

32 Integrálási térfogat keresés:

33 Grain-i 00.2

34 Grain-j 01.1

35 Tipical pattern: Grain Intensity/I MAX d = 0.02 nm -1

36 Tipical Williamson-Hall plot and modified Williamson-Hall plot Grain-44 FWHM [ 1/nm ] K [ 1/nm ]

37 Tipical and Williamson-Hall plot modified Williamson-Hall plot Grain-44 FWHM [ 1/nm ] Slip system: prismatic-edge #3 KC 1/2 [ 1/nm ]

38 Aktív csúszási rendszerek gyakorisága: # of grains with a given slip-system <c> <a> <a> <a> <c+a> <c+a> <c+a> <c+a> <c> <a> <c+a> # labels of slip-systems

39 Diszlokáció sűrűségek: 3 Dislocation density [ m -2 ] <c> <a> <a> <a> <c+a> <c+a> <c+a> <c+a> <c> <a> <c+a> # labels of slip-systems

40 Diszlokáció sűrűségek (2): Dislocation density [ m -2 ] <c> <a> <a> <a> <c+a> <c+a> <c+a> <c+a> <c> <a> <c+a> # labels of slip-systems

41 Jobb mérési elrendezés: - Advanced Photon Source, APS, Argonne-Cicago - PETRA-III, DESY-Hamburg

42 APS Argonne-Chicago: 1ID beamline scientist: Ulrich Lienert

43 APS Argonne-Chicago: 1ID beamline scientist: Ulrich Lienert

44 APS Argonne-Chicago: 1ID beamline scientist: Ulrich Lienert

45 APS Argonne-Chicago: 1ID beamline scientist: Ulrich Lienert

46 APS Argonne-Chicago: 1ID beamline scientist: Ulrich Lienert

47 Co-Zr Rupalee Mulay, Gábor Ribárik, Sean Agnew, Tamás Ungár Gr #14 1,0 B 0, K

48 Co-Zr Rupalee Mulay, Gábor Ribárik, Sean Agnew, Tamás Ungár Gr #14 1,0 B 0,5 14,4 14,6 14,8 15,0 15,2 15,4 15,6 15,8 K

49 Co-Zr Rupalee Mulay, Gábor Ribárik, Sean Agnew, Tamás Ungár 0,05 Co-Zr Grain: 14 Williamson-Hall plot, Gr #14 K [1/nm] 0, K [1/nm]

50 Co-Zr Rupalee Mulay, Gábor Ribárik, Sean Agnew, Tamás Ungár 0,05 modified Williamson-Hall plot, Gr #14 Co-Zr Grain: 14 K [1/nm] 0, KC 1/2 m [1/nm]

51 Köszönöm a figyelmet

Hasonló dokumentumok

Mikroszerkezet: szerkezet az atomokon túl, ami a mindennapjainkban olyan fontos. Ungár Tamás. ELTE, Fizikai Intézet, Anyagfizikai Tanszék

Mikroszerkezet: szerkezet az atomokon túl, ami a mindennapjainkban olyan fontos Ungár Tamás ELTE, Fizikai Intézet, Anyagfizikai Tanszék Az atomoktól a csillagokig, Atomcsill előadás sorozat 2008. november