Kromat Kft. A megbízható partner

Hasonló dokumentumok
Az Európai Bizottság 589/2014 dioxin rendelete és a TSQ 8000 Evo GC-MS/MS rendszer. Dr. Kóréh Orsolya Unicam Magyarország Kft.

Minőségbiztosítás, validálás

Célvegyületek és ismeretlen szennyezők ultraérzékenységű kimutatása környezeti vízmintákból on-line mintaelőkészítővel kapcsolt LC-MS rendszerekkel

KÖRNYEZETI VIZEK SZERVES SZENNYEZŐINEK ELEMZÉSE GC- MS/MS MÓDSZERREL

Az új Thermo Scientific icap TQ ICP-MS bemutatása és alkalmazási lehetőségei. Nyerges László Unicam Magyarország Kft április 27.

A termék-megfelelőség laboratóriumi ellenőrzésének szempontjai. Prof Dr. Ambrus Árpád

SZILÁRD FÁZISÚ EXTRAKCIÓ MINDIG UGYANÚGY

SZILÁRD FÁZISÚ EXTRAKCIÓ OFFLINE AUTOMATIZÁLÁSÁNAK LEHETŐSÉGEI BIOTAGE KÉSZÜLÉKEKKEL

Sciex X500R készülék bemutatása a SWATH alkalmazásai tükrében. Szabó Pál, MTA TTK

LC-MS QQQ alkalmazása a hatósági gyógyszerellenőrzésben

Igény a pontos minőségi és mennyiségi vizsgálatokra: LC-MS/MS módszerek gyakorlati alkalmazása az élelmiszer-analitikában

1000 = 2000 (?), azaz a NexION 1000 ICP-MS is lehet tökéletes választás

Shimadzu tömegspektrométerek élelmiszer-analitikai alkalmazása és az új on-line SFE-SFC-MS rendszer bemutatása

Farkas János 1-2, Hélène Budzinski 2, Patrick Mazellier 2, Karyn Le Menach 2, Gajdáné Schrantz Krisztina 1-3, Alapi Tünde 1, Dombi András 1

A feladatra legalkalmasabb készülék kiválasztásának szempontjai. Szabó Pál MTA TTK

meghatároz lete és sa Szabó Pál MTA TTK

Az EU Víz Keretirányelv analitikai kihívásai

Az EU Víz Keretirányelv analitikai kihívásai

A tömegspektrometria alapjai és alkalmazási köre a laboratóriumi diagnosztikában. Dr. Karvaly Gellért Balázs SE Laboratóriumi Medicina Intézet

KÖZHASZNÚSÁGI JELENTÉS 2006

RENDELETEK Az Európai Unió Hivatalos Lapja L 91/1. (Nem jogalkotási aktusok)

Hatékony interferencia eltávolítás a kvadrupol ICP-MS technikában. Nyerges László Unicam Magyarország Kft január 17.

ATOMEMISSZIÓS SPEKTROSZKÓPIA

mintasepcifikus mikrokapilláris elektroforézis Lab-on-Chip elektroforézis / elektrokinetikus elven DNS, RNS, mirns 12, fehérje 10, sejtes minta 6

A Duna széleskörű kémiai és biológiai vizsgálata egy magyar-olasz együttműködési projekt keretében

Különleges boranalitika

Minta-előkészítési módszerek és hibák a szerves analitikában. Volk Gábor WESSLING Hungary Kft.

QDA TÖMEGDETEKTOR TÖMEGSZELEKTÍV DETEKTÁLÁS KROMATOGRÁFUSOKNAK

Tömegspektrometria. Mintaelőkészítés, Kapcsolt technikák OKLA 2017

Élelmiszerek. mikroszennyezőinek. inek DR. EKE ZSUZSANNA. Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium. ALKÍMIA MA november 5.

Agilent MassHunter szoftvercsalád

Tartalom. Kinetex technikai anyagok, alkalmazások

Gliceril-triheptanoát (GTH) jelzőanyag meghatározása feldolgozott állati melléktermékekben GC/MS módszerrel

Káplán Mirjana Környezettudomány MSc

Szénhidrátok elektrokémiai detektálása, fókuszban a laktóz

MELLÉKLET. Csatolmány a következőhöz: Javaslat A TANÁCS HATÁROZATA

Talajvizek szerves mikroszennyezőinek eltávolítása oxidációs technikákkal

Fuzárium toxinok egyidejű vizsgálati lehetőségei HPLC-MS technikával

A műanyag csomagolóanyagok nem szándékosan hozzáadott összetevőinek kioldódásvizsgálata

Scientific új j lineáris ioncsapda

GYORS ANALÍZIS SÜRGŐSSÉGI BETEGELLÁTÁS TÁMOGATÁSÁRA

TÖMEGSPEKTROMÉTEREK SZEREPE A FÖLDTUDOMÁNYBAN. Palcsu László MTA Atommagkutató Intézet (Atomki) Környezet- és Földtudományi Laboratórium, Debrecen

QDA TÖMEGDETEKTOR TÖMEGSZELEKTÍV DETEKTÁLÁS KROMATOGRÁFUSOKNAK Waters Corporation 1

Cs atomerőművi hűtővízben és radioaktív hulladékban

Folyadékinjektálásos gázkromatográfiás mérések a WESSLING-tesztben: EPH, SVOC, peszticidek

Gyógyszermaradványok meghatározása vízmintákból LC-MS/MS módszerrel

Anyagszerkezet vizsgálati módszerek

Dr. JUVANCZ ZOLTÁN Óbudai Egyetem Dr. FENYVESI ÉVA CycloLab Kft

Analizátorok. Cél: Töltött részecskék szétválasztása

Radionuklidok meghatározása környezeti mintákban induktív csatolású plazma tömegspektrometria segítségével lehetőségek és korlátok

Korszerű tömegspektrometria a. Szabó Pál MTA Kémiai Kutatóközpont

Takarmányokba kevert állatgyógyászati szerek laboratóriumi vizsgálata.

Anyagvizsgálati módszerek Elemanalitika. Anyagvizsgálati módszerek

Nagyhatékonyságú folyadékkromatográfia (HPLC)

MAGYAR ÉLELMISZERKÖNYV. Codex Alimentarius Hungaricus /78 számú előírás

Duna-víz extrahálható komponenseinek meghatározása GC-MSD rendszerrel. I. Elméleti áttekintés

Minőségbiztosítás, validálás

A. adatlap A VESZÉLYES IPARI ÜZEM TERÜLETÉN JELEN LÉVŐ VESZÉLYES ANYAGOK

NÖVÉNYVÉDŐ SZEREK ÉS AZOK BOMLÁSTERMÉKEINEK

Toxikológiai Vizsgálatok a PTE Laboratóriumi Medicina Intézetében. Lajtai Anikó és Lakatos Ágnes PTE Laboratóriumi Medicina Intézet

Endogén szteroidprofil vizsgálata folyadékkromatográfiával és tandem tömegspektrométerrel. Karvaly Gellért

Tömegspektrometria. Tömeganalizátorok

VIZSGÁLAT NEHÉZFÉMEKRE NÖVÉNYI DROGOKBAN ÉS NÖVÉNYI DROGKÉSZÍTMÉNYEKBEN

A MALDI-TOF tömegspektrometria alkalmazási és fejlesztési lehetőségei a patogén mikroorganizmusok vizsgálatában

A MEPS (Microextraction by Packed Sorbent) minta-előkészítési módszer alkalmazása környezeti vízminták GC-MS áttekintésében

HPLC MS és HPLC MS/MS. Bobály Balázs, Fekete Jenő

A tömegspektrometria az endokrinológiai vizsgálatokban

Kromatográfia Bevezetés. Anyagszerkezet vizsgálati módszerek

A TERMÉSZETBEN SZÉTSZÓRÓDOTT NUKLEÁRIS ANYAGOK VIZSGÁLATA

Áttekintő tartalomjegyzék

Hús és hústermék, mint funkcionális élelmiszer

UV-sugárzást elnyelő vegyületek vizsgálata GC-MS módszerrel és kimutatásuk környezeti vízmintákban

Élelmiszer-készítmények kábítószer-tartalmának igazságügyi szakértői vizsgálata Veress Tibor NSZKK Kábítószervizsgáló Szakértői Intézet

Tematika. Korszerű tömegspektrometria a. Ionforrás. Gyors atom bombázás. Szabó Pál MTA Kémiai Kutatóközpont. Cél: Töltött részecskék előállítása

Lakos István WESSLING Hungary Kft. Zavaró hatások kezelése a fémanalitikában

Biocidok és kábítószerek mérési tanulmánya a gázkromatográfia- tömegspektrometria felhasználásával: elemzésük környezeti vízmintákban

Módszerfejlesztés antibiotikumok meghatározására tejmintákból on-line szilárd fázisú

Készítette: Taligás Tímea Környezettudomány MSc. Témavezető: Zsigrainé Dr. Vasanits Anikó Egyetemi Adjunktus

Adszorbeálható szerves halogén vegyületek kimutatása környezeti mintákból

MAGYAR ÉLELMISZERKÖNYV (Codex Alimentarius Hungaricus) Hivatalos Élelmiszervizsgálati Módszergyűjtemény /69 számú előírás (2.

Patogén mikroorganizmusok vizsgálata molekuláris biológiai módszerekkel

Ösztrogének és ösztrogénhatású gyógyszerek jelenlétének vizsgálata tejelőszarvasmarha-telepek hígtrágyájában

éter/észter származékokként, szenny- és Duna-vízminták oldott és szuszpendált fázisaiban

Németh Anikó 1,2, Kosáry Judit 1, Fodor Péter 1, Dernovics Mihály 1

Mikrohullámú reakció rendszer minta előkészítéshez. Multiwave PRO

A TÖMEGSPEKTROMETRIA ALAPJAI

Szakképesítés-ráépülés: Műszeres analitikus Szóbeli vizsgatevékenység A vizsgafeladat megnevezése: Analitikai elemző módszerek

Nagyteljesítményű elemanalitikai, nyomelemanalitikai módszerek

In-situ mérés hordozható XRF készülékkel; gyors, hatékony nehézfémanalízis

RÉSZLETEZŐ OKIRAT (1) a NAH /2018 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Műszaki analitikai kémia. Alapfogalmak a műszeres analitikai kémiában

GYORS, HATÉKONY MÓDSZER A TRIAZIN TÍPUSÚ NÖVÉNYVÉDŐSZER-MARADÉKOK VIZSGÁLATÁRA FELSZÍNI ÉS FELSZÍN ALATTI VIZEKBŐL GC/MS MÓDSZERREL

A kromatográfia és szerepe a sokalkotós rendszerek minőségi és mennyiségi jellemzésében. Dr. Balla József 2019.

Új mérték a C H N O S analízisben

ÉLVEZETI SZEREK ELEMZÉSE KÖRNYEZETI VIZEKBEN FOLYADÉK ÉS GÁZKROMATOGRÁFIA TÖMEGSPEKTROMETRIA FELHASZNÁLÁSÁVAL

poliklórozott dioxinok és furánok fotolízise

Duna-víz extrahálható komponenseinek meghatározása GC- MSD rendszerrel. Elméleti bevezető

TIOLKARBAMÁT TÍPUSÚ NÖVÉNYVÉDŐ SZER HATÓANYAGOK ÉS SZÁRMAZÉKAIK KÉMIAI OXIDÁLHATÓSÁGÁNAK VIZSGÁLATA I

Vizsgálati módszerek kidolgozása és validálása a gyógyszeranalitikában

Kapilláris elektroforézis lehetőségei. Szabó Zsófia Országos Gyógyintézeti Központ Immundiagnosztikai Osztály

Átírás:

Agilent Technologies magyarországi képviselője Piacvezető az analitikai műszerek értékesítésében Legnagyobb szervizháttér Több száz üzembe helyezett készülék Kromat Kft. A megbízható partner

Agilent megoldások az élelmiszeranalitikában Dr. Józsa Tibor Kromat Kft. 2015. május 6. Hungalimentária 2015 Budapest

Agilent megoldások az élelmiszeranalitikában Hármas kvadrupol tömegspektrométerek az élelmiszerlaborokban: 1. GC-QQQ: 2. LC-QQQ: 3. ICP-QQQ: Agilent 7010 QQQ GC-MS/MS rendszer Agilent 6495 QQQ LC-MS/MS rendszer Agilent 8800 QQQ ICP-MS rendszer

1. Új felhasználási területek: Agilent 7010 QQQ GC-MS/MS rendszer

Az Agilent 7010 QQQ GC-MS/MS rendszer More Ions Than Ever Before Teljesen új fejlesztésű ionforrás 20-30X-or több ion = nagyobb érzékenység IDL (Instrument Detection Limit): 0.5 fg OFN 8X jobb, mint a 7000C 7000C: a legnagyobb darabszámban eladott GC/MS/MS rendszer 5

7010 GC-MS/MS: a 7000C alapjain Arany bevonatú monolitikus kvarc kvadrupol rudak hiperbolikus felülettel Triple Axis Detektor Új kialakítású ionforrás: fokozott ionizációs hatékonyság Kompakt ütközési cella tengelyirányú gyorsítással a gyors MRM váltások (800 MRM/sec) és He ütközési gáz a hatékony zajcsökkentés érdekében 6

Dioxin és dioxinhoz hasonló PCB-k Nyomnyi szennyezők vizsgálata élelmiszerekben és takarmányokban Fokozottan toxikus vegyületek, amelyek környezetszennyezők és maradandó szerves szennyezők (POPs) Ipari folyamatok melléktermékei, mint papír fehérítés, peszticid gyártás vagy hulladékégetés. Humán kockázat: főleg állati eredetű élelmiszerek fogyasztása Felhalmozódik a szervezetben. Szigorú előírások, állandó monitorozás: Élelmiszerbiztonsági Hivatalok, Környezetvédelmi Felügyelőségek Európai Bizottság (European Commission; EC), EPA, WHO, stb. Eddig: Dedikált, nagyon drága beszerzésű és üzemeltetésű műszerezettség (GC-HRMS). 7

A GC/MS/MS elfogadott technika Dioxin/Furan/PCB meghatározásra! Commission Regulation (EU) No 589/2014 (of 2 June 2014) laying down methods of sampling and analysis for the control of levels of dioxins, dioxin-like PCBs and non-dioxin-like PCBs in certain foodstuffs and repealing Regulation (EU) No 252/2012 Commission Regulation (EU) No 709/2014 (of 20 June 2014) amending Regulation (EC) No 152/2009 as regards the determination of the levels of dioxins and polychlorinated biphenyls in feed Except from EU No 589/2014 Agilent kezdeményezésre, aktív közreműködéssel! 8

Megoldás: Agilent Dioxin Analyzer Kulcsrakész megoldás a teljes munkafolyamatra: Az Európai Dioxin Referencia Laboratórium által kifejlesztett, optimált és validált módszeren alapul Multi Mode Inlet (MMI): injektálási technikák széles tárháza, nagytérfogatú injektálás a minél jobb kimutatási határ érdekében Ugyanazon GC módszer Dioxinokra és PCB-kre a hatékonyság növelése érdekében - RTL: Retention time locked - biztonságos és egyértelmű GC azonosítás MRM átmenetek: Az Európai Dioxin Referencia Laboratórium által kifejlesztett, optimált és validált módszer alapján Fokozott érzékenység a 7010 GC/MS/MS-nek köszönhetően! Kész, egységes riportformátum, amely egyben tartalmazza a Dioxinok és PCB-k eredményeit, valamint az EU szabályozás által megkövetelt komplex számításokat A piacon egyedi, kulcsrakész megoldás! Költséghatékony megoldás a GC-HRMS-sel szemben: Alacsonyabb beszerzési ár Alacsonyabb infrastruktúra költség (épület tömegbírás, rezgés) Alacsonyabb működtetési költség karbantartás, betanulás 9

Mintaelőkészítés Kölcsönös megállapodás az LCTech-el A manuális mintaelőkészítés nagyon időigényes (napok) és komplikált, több lépéses (hibalehetőség) LCTech Dioxin System Automatizált mintaelőkészítés Gyors és megbízható analízis Alkalmas bármilyen élelmiszer és takarmány mintához Megfelel az EU szabályozás kritériumainak http://www.lctech.de/en 10

Mátrixok A rendszer alkalmas: bármilyen élelmiszer és takarmány mintára (hal, hús, halolaj, tojás, növényi olajok, állati eredetű takarmányok) növények (lucerna), fűszer- és gyógynövények (oregano) környezeti minták (talaj, iszap, szennyvíziszap, üledékek)

GC/MS/MS Dioxin Analizátor konfiguráció Az EU Dioxin laboratóriumai által tesztelt és elfogadott! Analizátor jellemzői: Új fejlesztésű 7010 MS/MS Megnövelt, 10x-es érzékenység Ugyanazon GC módszer mindkét frakcióra Megnövelt hatékonyság MMI injektor Flexibilitás az injektálási technikákban; nagytérfogatú injektálás GC oszlop Dioxin meghatározásra validált RT locked MRM átmenetek Az Európai Dioxin Referencia laboratórium által optimált és validált 12

Dioxinok/Furánok kromatográfiás elválasztás A kritikus hexa-dioxin/furán izomerek kitűnő elválasztása DB5MS UI (60m x 0.25mm x 0.25 µm) Resolution = 0.64 Peak to Peak Valley = 14.1% Resolution = 0.69 Peak to Peak Valley = 23.5% Level CS5 (TCDD = 2.0 ppb; 13 C 12 = 100 ppb) Tetra Penta Hexa Hepta Octa 13

PCB-k kromatográfiás elválasztás A kulcsfontosságú orto- szubsztituált 123 & 118 PCB-k hatékony elválasztása ugyanazon dioxin módszerrel, azonos oszlopon történik! DB 5MS UI (60m x 0.25mm x 0.25 µm) 123 & 118 114 153 105 156 & 157 Level CS4 (PCB 123/118 = 10/50 ppb; 13 C 12 = 10 ppb) 28 123 & 118 Resolution= 0.57 52 101 81 &77 138 126 167 180 169 189 14

Teljesítmény ellenőrző standard oldatok Izotóp jelzett komponensek Tartalmazza az EU szabályozásban felsorolt komponenseket Kulcsfontosságú komponensek elválasztásának ellenőrzése STD01 Hexa-dioxin/furan izomerek STD02 PCBs 123 & 118 Kromatogramok Kék PCB-k Fekete Dioxinok/Furánok Std 01 Dioxins/Furans & NO PCB 22 komponens Std 02 MO & NDL PCBs 14 komponens 15

Relative Response 7010 GC-MS/MS: Fokozott linearitás Dioxin/Furan R 2 PCB R 2 2378-TCDF 1.0000 PCB 28 1.0000 2378-TCDD 1.0000 12378-PeCDF 1.0000 PCB 52 1.0000 PCB 101 1.0000 Selected Hexa-Furan Calibrations 23478-PeCDF 1.0000 12378-PeCDD 1.0000 123478-HxCDF 1.0000 123678-HxCDF 1.0000 PCB 81 1.0000 PCB 77 1.0000 PCB 123 0.9974 PCB 118 0.9998 20,0000 18,0000 16,0000 14,0000 12,0000 y = 0.0182x + 0.0172 R² = 1 y = 0.0122x + 0.0075 R² = 1 234678-HxCDF 1.0000 123478-HxCDD 1.0000 PCB 114 0.9978 PCB 105 0.9999 10,0000 8,0000 y = 0,0112x + 0,0117 R² = 1 123678-HxCDD 1.0000 123789-HxCDD 1.0000 123789-HxCDF 1.0000 1234678-HpCDF 1.0000 PCB 153 0.9999 PCB 138 1.0000 PCB 126 1.0000 PCB 167 1.0000 6,0000 4,0000 2,0000 0,0000 y = 0,0112x + 0,0042 R² = 1 0 200 400 600 800 1000 1200 1234678-HpCDD 1.0000 PCB 156 1.0000 Concentration (pg/µl) 1234789-HpCDF 1.0000 OCDD 1.0000 OCDF 0.9998 PCB 157 1.0000 PCB 180 1.0000 PCB 169 1.0000 PCB 189 1.0000 123478-HxCDF 123678-HxCDF 234678-HxCDF 123789-HxCDF 16

7010 MS/MS: megnövelt érzékenység! 10x-es érzékenység növekedés! 2,3,7,8-TCDD: 10 fg on column, 2mL-es injektálás 17

7010 MS/MS Instrument Detection Limit (IDL RSD ) in fg IDL RSD = t α,n-1 x RSD x c 100 t α,n-1 = t value (coefficient) at the level of α with the sample size of n-1 c = concentration of the std sample injected CMPD RRF 10 reps (5 fg/µl) %RSD IDL RSD (fg) 2378-TCDF 1.239 8.99 1.2 2378-TCDD 1.379 11.33 1.6 12378-PeCDF 1.247 3.96 2.7 23478-PeCDF 1.072 4.15 2.9 12378-PeCDD 1.120 4.29 3.0 123478-HxCDF 1.300 7.81 5.4 123678-HxCDF 1.185 6.56 4.5 234678-HxCDF 1.247 4.53 3.1 123478-HxCDD 1.213 8.02 5.5 123678-HxCDD 1.175 9.76 6.7 123789-HxCDD 1.277 6.88 4.8 123789-HxCDF 1.908 6.70 4.6 1234678-HpCDF 1.274 5.15 3.6 1234678-HpCDD 1.278 7.79 5.4 1234789-HpCDF 0.977 7.93 5.5 OCDD 0.761 7.56 10.4 OCDF 1.064 5.16 7.1 2378-TCDD Average S/N = 3.282 18

Speciális riport formátum Mindkét frakció kombinált megjelenítése egyetlen riportban! Beépített, automatizált számítások a szoftverben Részletes, az EU szabályozásnak megfelelő információk 19

Agilent 7010 GC-MS/MS Dioxin Analizátor Főbb jellemzői: Megfelel az EU Bizottság 589/2014 és 709/2014 Dioxin szabályozásának A 7010 GC/MS/MS detektor érzékenysége teljesíti az EU szabályozás követelményeit és 10x érzékenyebb Kulcsrakész és teljes megoldás módszerrel, oszloppal, standardekkel, amely az Európai Dioxin Referencia laboratórium által kifejlesztett, optimált és validált alkalmazáson alapul Speciális jegyzőkönyv, mely egyben tartalmazza a Dioxin és PCB eredményeket és elvégzi az EU szabályozásban előírt komplex számításokat GC-HRMS rendszerek költséghatékony alternatívája 20

2. Új dimenziók a kimutatási határban: Agilent 6495 QQQ LC-MS/MS rendszer

Agilent 6400 QQQ család Kutatói 6495 QQQ LC-MS/MS Prémium teljesítmény, legjobb érzékenység Rutin 6460 QQQ LC-MS/MS Robusztusság, megbízhatóság, nagy mérésszám Belépő 6420 QQQ LC-MS/MS Célfeladatok célkészüléke Széles portfolió a legváltozatosabb igényekre; feladathoz igazítható ár/érték arány

ifunnel technológia Agilent Jet Stream Hexabore Capillary Dual Ion Funnel Termikus gradiens fókuszálás Hatékony deszolvatálás Ionokban gazdag zóna Hatfuratú kapilláris 10x-es ionkapacitás Hatékony semleges eltávolítás Hatékony ion fókuszálás

6495 QQQ - Folyamatos fejlesztés ifunnel Agilent Jet Stream Hexabore Capillary Dual Ion Funnel 2 1 3 1 2 3 Új Q1 Ionoptika Megnövelt iontranszmisszió Új, elkeskenyedő Hexapole ütközési cella Hatékony ionfókuszálás és továbbítás Új detektor nagy energiájú konverziós dinódával Megnövelt negatív ion detektálás

6495 QQQ LC/MS Prémium teljesítmény Megnövelt érzékenység és alacsonyabb LLOQs 3-5x növekedés az S/N és IDL specifikációkban Megnövelt pontosság és kitűnő precizitás nyomnyi mennyiségeknél 3-5x növekedés az IDL specifikációban Bizonyított 6 nagyságrendű lineáris dinamikus tartomány Bizonyított robusztusság komplex mátrixokban Élelmiszer és biológiai (plazma) minták Megnövelt tömegtartomány, gyors szkennelési és MRM gyűjtési sebesség

Megnövelt érzékenység és precizitás 6495 QQQ IDL IDL for the Agilent 6495 QQQ LC/MS System 6495 QQQ IDL Amount measured Replicates Area %RSD t (99%) IDL Reserpine (+) 1 fg n = 10 7.2 2.821 0.20 fg Chloramphenicol (-) 1 fg n = 10 9.7 2.821 0.27 fg 1 fg of reserpine used to measure IDL (+) 1 fg of chloramphenicol used to measure IDL (-) 1 x10 7.8 7.6 IDL = t x (%RSD / 100) x Amount measured = 2.821 x (7.2 / 100) x 1 fg = 0.20 fg 1 x10 7.8 IDL = t x (%RSD / 100) x Amount measured = 2.821 x (9.7 / 100) x 1 fg = 0.27 fg 7.4 7.6 7.2 7.4 7 6.8 6.6 6.4 6.2 6 5.8 5.6 5.4 7.2 7 6.8 6.6 6.4 6.2 6 5.8 5.6 5.4 3.6 3.7 3.8 3.9 4 4.1 4.2 4.3 Acquisition Time (min) 1.45 1.55 1.65 1.75 1.85 1.95 2.05 Acquisition Time (min)

6 nagyságrendű lineáris dinamikus tartomány LVNEVTEFAK 6 Orders of Linear Dynamic Range R 2 = 0.998 Zoom-in 5 30 amol Levels %RSD (n = 10) % Accuracy 5 amol 14.0 109.8 7.5 amol 16.0 108.7 15 amol 9.4 105.0 30 amol 9.0 87.1 300 fmol 1.6 85.2 3 fmol 1.2 81.4 30 fmol 0.6 86.4 300 fmol 0.7 87.4 3 pmol 2.1 105.6 5 pmol 10. 97.5 RT %RSD (n = 100) 0.12 5/6/2015 27

6495: Alkalmazási területek Biomarkerek Peptid Quan Nagy érzékenység Komplex mátrix D Vitamin Endogén szteroidok Peszticidek Mikotoxinok Antibiotikumok Allergének Mintahígítás Víz Hormonok Szennyezők Közvetlen injektálás Protein mennyiségi Klinikai kutatás Élelmiszerbiztonság Környezet- védelem Kutatás Nagy érzékenység Gyógyszerkutatás ADME/PK Bioanalízis Mikrodózis Teljes metodikai csomag tmrm Kábítószerek Designer drogok Orális folyadékok Akadémia Gyógyszer- ipar Szermaradék Toxikológia 5/6/2015 28

Kiemelt érzékenység növekedés Élelmiszerbiztonság - Peszticidek >250 nyomnyi mennyiségben levő peszticid elemzése élelmiszerekben (fekete tea) többszörös nagy hígításban Élelmiszerbiztonság - Ösztrogének Nyomnyi mennyiségű ösztrogének meghatározása tejtermékekben derivatizálás nélkül Környezetvédelem - Vízvizsgálatok Nyomnyi mennyiségű hormonok mennyiségi meghatározása ivóvízben közvetlen injektálással Peptidek Mennyiségi meghatározás Szintetikus peptidek mennyiségi meghatározása sub-attomól szinten nano és normál áramlású kromatográfiával

Bentazon (-) IDL fekete teában az LLOQ szinten mérve Amount measured Replicates %RSD t (99%) IDL 1 pg/ml, 2.0 fg (LLOQ) n = 7 injections 11.4 3.143 0.36 pg/ml, 0.72 fg IDL = t x (%RSD/100) x Amount = 3.143 x (11.4/100) x 2.0 fg = 0.72 fg Injection volume = 2 µl 1 pg/ml 1 pg/ml 1 pg/ml 1 pg/ml 1 pg/ml 1 pg/ml 1 pg/ml Inj # Peak Area S/N (Peak to peak) 1 82 20.9 2 96 13.2 3 70 12.7 4 86 13.4 5 92 10.3 6 72 12.7 7 83 29.4 %RSD 11.4 Ave 16.1 Kitűnő csúcsterület szórás (precizitás -%RSD) mátrixban alacsony szinteken (LLOQ) 5/6/2015 30

A nagy érzékenység lehetővé teszi a nagyfokú hígítást 1:20 dilution of > 250 pesticides spiked into black tea at 10 µg/kg (MRL), 0.1 ng/ml Injection volume = 2 µl 1:100 dilution of pesticides in black tea at MRL, 20 pg/ml Multi-residue pesticide analysis in food products most demanding food safety applications Improved sensitivity and precision of the 6495 allows accurate quantitation of pesticides <Maximum Residue Limits (MRLs) imposed by EU, even with extensive sample dilution Sample dilution leads to less matrix effects and improved method robustness 5/6/2015 31

Nagyobb érzékenység nagyobb hígítás: ionszupresszió kiváltása Alanycarb, 10 µg/kg in Black Tea No Dilution 1 : 5 1 : 10 1 : 20 1 : 50 1 : 100 Oxamyl, 10 µg/kg in Black Tea No Dilution 1 : 5 1 : 10 1 : 20 1 : 50 1 : 100

Visszanyerés (%) fekete tea mátrixban, különböző hígításoknál Pesticides No dilution (n = 5) Dilution 1:5 (n = 5) Dilution 1:10 (n = 5) Dilution 1:20 (n = 5) Dilution 1:50 (n = 5) Dilution 1:100 (n = 5) Acetamiprid 29.4 ± 0.8 57.3 ± 1.4 67.5 ± 3.7 79.9 ± 2.9 91.8 ± 5.2 109.5 ± 3.4 Alanycarb 10.4 ± 1.3 73.9 ± 2.2 81.5 ± 14.3 85.7 ± 11.1 87.6 ± 4.7 121.7 ± 10.8 Aldicarb 36.9 ± 1.0 69.9 ± 1.4 78.0 ± 3.5 91.0 ± 4.2 95.2 ± 8.8 104.9 ± 14.1 Carbaryl 56.9 ± 1.8 80.1 ± 3.8 80.8 ± 4.1 96.1 ± 7.2 102.6 ± 6.6 116.4 ± 9.6 Dimethoate 33.9 ± 1.7 68.6 ± 2.4 84.1 ± 5.4 89.0 ± 7.9 88.2 ± 8.8 84.7 ± 7.5 Diuron 79.7 ± 4.0 90.4 ± 7.0 91.7 ± 4.9 94.9 ± 7.2 89.2 ± 7.3 100.9 ± 13.5 Flufenoxuron 95.4 ± 1.1 88.8 ± 1.6 89.4 ± 3.8 93.3 ± 5.8 100.0 ± 6.1 119.2 ± 13.9 Monocrotophos 4.6 ± 0.3 13.9 ± 0.3 21.8 ± 0.8 33.8 ± 1.1 58.5 ± 2.0 95.1 ± 5.7 Oxamyl 20.8 ± 0.7 52.6 ± 1.9 65.0 ± 2.0 79.7 ± 3.0 91.2 ± 4.6 110.6 ± 5.2 Thiamethoxam 40.0 ± 1.4 45.9 ± 0.9 46.6 ± 3.8 52.2 ± 1.7 70.9 ± 2.9 97.3 ± 2.0 Zölddel kiemelt cellák: visszanyerés 80-120%, ami megfelel a SANCO előírásainak. 1:100 hígítás mellett teljes visszanyerés és nincs számottevő ionszupresszió 1:100 hígítás esetén a tiszta oldatos kalibráció használható a peszticidek mennyiségi meghatározására

Kiemelt érzékenység növekedés Élelmiszerbiztonság - Peszticidek >250 nyomnyi mennyiségben levő peszticid elemzése élelmiszerekben (fekete tea) többszörös nagy hígításban Élelmiszerbiztonság - Ösztrogének Nyomnyi mennyiségű ösztrogének meghatározása tejtermékekben derivatizálás nélkül Környezetvédelem - Vízvizsgálatok Nyomnyi mennyiségű hormonok mennyiségi meghatározása ivóvízben közvetlen injektálással Peptidek Mennyiségi meghatározás Szintetikus peptidek mennyiségi meghatározása sub-attomól szinten nano és normál áramlású kromatográfiával

Ösztrogének nagyérzékenységű meghatározása tehéntejből ID Compounds Nyolc ösztrogénnel spike-olt tehéntej 0.1 µg/kg; megfelel 0.1 ng/ml 1 Estriol (-) 2 17-α-Estradiol (-) --- 0.1 ng/ml ösztrogén tehéntejben --- Milk vakminta Injection volume = 5 µl 7,8 3 17-β-Estradiol (-) 6 4 Ethynyl estradiol (-) 5 Estrone (-) 6 Diethylstilbestrol (-) 7 Hexestrol (-) 1 2 3 4 5 8 Dienestrol (-) Az ösztrogén szint a tejtermékekben szigorúan szabályozott - 1 µg/kg Az új 6495 nagy érzékenysége és pontossága lehetővé teszi az ösztrogének meghatározását egyszerű QuEChERS mintaelőkészítéssel, derivatizáció és dúsítás nélkül. Bármely ösztrogén alsó méréshatára (LLOQs << 0.1 µg/kg) jóval alatta van szabályozási követelményeknek (1 µg/kg) 5/6/2015 35

Megbízható ösztrogén meghatározás tejből, 0.1 10 µg/kg Estriol in milk, 0.1 10 µg/kg 0.1 10 ng/ml R 2 = 0.999 17 -Estradiol in milk, 0.1 10 µg/kg 0.1 10 ng/ml R 2 = 0.999 Levels (µg/kg) %RSD (n = 7) %Accuracy 0.1 5.33 106.0 0.2 2.96 101.2 0.5 2.99 94.6 1 2.75 95.3 2 0.94 100.3 5 1.68 104.1 10 1.64 98.5 Levels (µg/kg) %RSD (n = 7) %Accuracy 0.1 3.86 113.8 0.2 2.61 102.5 0.5 3.68 91.1 1 1.74 92.5 2 1.45 97.9 5 3.64 101.6 10 2.14 100.6 Kitűnő linearitás (R 2 0.998), pontosság és precizitás bármely kalibrációs szinten. 5/6/2015 36

Ösztrogén meghatározás tejből Kitűnő linearitás, pontosság, precizitás és visszanyerés Compounds R 2 Precision %RSD, n = 7 %Accuracy %Recovery 0.2 µg/kg 1 µg/kg 5 µg/kg Estriol 0.9988 0.94 5.33 94.6 106.0 92.9 102.8 85.8 17-α-Estradiol 0.9973 1.32 5.31 90.6 112.0 92.2 99.4 93.4 17-β-Estradiol 0.9985 1.45 3.86 91.1 113.8 92.9 106.0 96.9 Ethynyl estradiol 0.9984 1.59 6.61 90.1 114.5 90.2 104.9 94.0 Estrone 0.9987 1.45 3.76 92.4 110.7 94.0 101.7 96.3 Diethylstilbestrol 0.9985 2.27 5.04 94.9 104.6 83.5 98.6 91.0 Hexestrol 0.9981 0.88 4.58 90.1 112.8 86.1 98.4 91.8 Dienestrol 0.9995 1.24 4.34 95.6 102.7 82.9 92.8 85.3 5/6/2015 37

Kiemelt érzékenység növekedés Élelmiszerbiztonság - Peszticidek >250 nyomnyi mennyiségben levő peszticid elemzése élelmiszerekben (fekete tea) többszörös nagy hígításban Élelmiszerbiztonság - Ösztrogének Nyomnyi mennyiségű ösztrogének meghatározása tejtermékekben derivatizálás nélkül Környezetvédelem - Vízvizsgálatok Nyomnyi mennyiségű hormonok mennyiségi meghatározása ivóvízben közvetlen injektálással Peptidek Mennyiségi meghatározás Szintetikus peptidek mennyiségi meghatározása sub-attomól szinten nano és normál áramlású kromatográfiával

Hormonok meghatározása ivóvízből Kitűnő linearitás, pontosság, precizitás és visszanyerés Compounds LLOQ (ng/l) IDL R (ng/l) 2 Precision (%RSD, n = 8) %Accuracy Estriol 0.4 0.168 0.997 0.81 10.6 93.6 113.6 17β-Estradiol < 0.5 0.202 0.996 0.73 13.7 87.5 120.3 Testosterone < 0.1 0.031 0.994 2.09 10.3 88.8 114.5 17α-Ethynylestradiol 1.75 0.78 0.996 2.50 16.5 95.3 107.2 Equilin < 0.2 0.022 0.997 3.00 5.21 88.9 115.1 Estrone < 0.2 0.043 0.996 2.57 9.41 91.2 115.1 Androstenedione < 0.1 0.026 0.995 1.48 9.07 89.2 107.2 Ivóvíz szabályozási szint hormonokra: ng/l (ppt) szint A nagyérzékenységű 6495 lehetővé teszi hormonok meghatározását ng/l alatti szinten közvetlen injektálással. Nincs szükség az időigényes mintaelőkészítésre (offline SPE) vagy dúsításra. 5/6/2015 39

3. Egyedi megoldás a szelektivitásra és érzékenységre: Agilent 8800 QQQ ICP-MS rendszer

As és Se meghatározás referencia anyagokban ICP-MS/MS-el As: 75 As 16 O + Se: 80 Se 16 O + Target (ng/ml in Solution) As 75 -> 91 Se 78 -> 94 Sample Name As Se Conc. recovery Conc. recovery NIST 1573a Tomato 0.47 0.23 0.50 1.07 0.26 1.11 NIST 1573a Tomato 0.43 0.21 0.47 1.10 0.23 1.11 NIST 1575a Pine needles 0.16 0.4 0.16 1.00 0.40 0.99 NIST 1575a Pine needles 0.16 0.4 0.16 1.01 0.39 0.98 NIST 1515 apple 0.16 0.21 0.16 1.01 0.21 0.99 NIST 1515 apple 0.16 0.21 0.16 1.01 0.20 0.96 NIST 1643 e water 5.9 1.17 5.97 1.01 1.13 0.97 NIST 1643 e water 5.9 1.17 5.92 1.00 1.13 0.97 JSAC 0302-3 river water 0.52 0.5 0.49 0.95 0.47 0.94 JSAC 0302-3 river water 0.52 0.5 0.50 0.96 0.46 0.93 JSI sedimentary rock 14.6 0.58 13.59 0.93 0.52 0.90 JSI sedimentary rock 14.6 0.58 13.50 0.92 0.54 0.93 NIST 1566a oyster 32.97 5.2 31.66 0.96 4.71 0.91 NIST 1566a oyster 36.25 5.72 34.69 0.96 5.16 0.90 NCS zc 81002 hair 1.43 1.41 1.38 0.97 1.34 0.95 NCS zc 81002 hair 1.43 1.41 1.37 0.96 1.36 0.96 NIST 2976 mussel 13.43 1.82 14.87 1.11 1.81 1.00 NIST 2976 mussel 13.43 1.82 14.05 1.05 1.75 0.96 NIST 1646a sediment 17.13 0.53 14.51 0.85 0.43 0.82 NIST 1646a sediment 17.13 0.53 14.45 0.84 0.45 0.86 Kitűnő visszanyerés a legkülönbözőbb mátrixokban. Interferenciák és átlapolódások hatékony kiküszöbölése az O 2 reakciócella segítségével. 41 May 6, 2015

6495 Webinar 5/6/2015 42