Modern Fizika Labor Fizika BSC A mérés dátuma: 2009. május 4. A mérés száma és címe: 9. Röntgen-fluoreszencia analízis Értékelés: A beadás dátuma: 2009. május 13. A mérést végezte: Márton Krisztina Zsigmond Anna
Mérés célja: A röntgen-fluoreszencia analízis anyagvizsgálati módszerrel való megismerkedés. Néhány anyag elemi összetételének vizsgálata. Mérés elve: Kis energiájú röntgen- vagy gammasugárzással a minta bels ı atomjait kiütjük. Ilyenkor a magasabb energiaszintr ı l ugrik be egy elektron a lyukba, és az atom a két nívó energiakülönbségének megfelel ı energiájú karakterisztikus röntgensugárzást bocsát ki. A karakterisztikus röntgensugárzás energiájából következtethetünk a minta anyagi összetételére. A mennyiségi vizsgálathoz figyelembe kell vennünk a minta összetev ı inek környezetét, illetve a bels ı gerjesztés effektusát. A karakterisztikus röntgen fotonok energiája és az elemek rendszáma között négyzetes 2 összefüggés írható fel: E = A ( Z B). Ez a Moseley-törvény, aminek A és B konstansait a különböz ı átmenetekre szeretnénk majd meghatározni. Mérési összeállítás: A minta körül helyezkedik el a gerjeszt ı 100mCi 3,7 10 amerícium gamma forrás, aminek aktivitása: 9 = Bq. Az amerícium gamma-fotonjai körülbelül 60 kev energiájúak. A minta karakterisztikus fotonjai egy félvezet ı (szilícium-lítium) detektorba jutnak, amire nagyfeszültség van kötve, így a karakterisztikus fotonok hatására szabad töltések keletkeznek a detektorban. A szabad töltéseket egy töltésérzékeny er ı sít ı továbbítja egy további er ı sít ı be, ahonnan a számítógépbe jutnak. A számítógép az impulzusokat amplitúdó szerint számolja össze 1023 szintben. Kalibráció: Tiszta vas és ón mintákkal kalibráltuk a mér ı programot. A csatornaszám és az energia között lineáris kapcsolatot tételezünk fel, és a vas és ón K α vonalának irodalmi értékével kalibrálunk, amiknek értéke: csatornaszám E (ev) Vas 105 6403 Ón 420 25270
A csatornaszám és az energia közötti egyenlet a következ ı nek adódott: E = 114, 0eV + 59,8952eV CH A kalibrációt a K β vonalaknál ellen ı riztük. Mindkét esetben az irodalmi értékhez képesti relatív eltérés ezrelékes hiba alatt van, tehát elfogadtuk ezt a kalibrációt. A vas K α vonalánál a rendszer felbontóképességét is meghatározhatjuk a vonal energiában kifejezett félértékszélességével. A vas K α vonalára illesztett Gauss-görbe alapján a félértékszélesség 364,36 ev. Kevert minta összetétele: A kalibrációra való barna tabletta összetételét vizsgáltuk egy gyors méréssel. A következ ı ábrán látható a spektrum. A spektrum elején látható a Compton-szórás része, amin látható néhány csúcs. Középen tisztán kirajzolódnak a K vonalpárok. A nagyobb energiáknál pedig a gerjeszt ı 60 kev-os fotonok is megjelennek. A camcopr.exe programmal egy Gauss-görbét futtattunk végig a spektrumon, hogy megtaláljuk a csúcsok pontos helyét. Az energiaértékekb ı l kerestük meg, melyik anyagok vannak a tablettában. Ahhoz, hogy biztosak lehessünk egy-egy elem jelenlétében a K α és a K β vonalakat is fel kell, hogy ismerjük. Természetesen ez nem minden esetben egyértelm ő, mivel a K β vonalak intenzitása körülbelül 5-ször kisebb a K α vonalénál. Így a tablettában lév ı elemek a következ ı k: kalcium, vanádium, vas, réz, szelén, stroncium és molibdén. A mér ı m ő szer szerkezeti elemei: ezüst, ón és antimon, illetve szennyez ı anyagként van jelen bárium.
Falevél ólomtartalma: Két mintát vizsgáltunk egy falevélb ı l. Az egyik az eredeti a másik pedig szennyezve van 250 g ólommal. A két minta azonos tömeg ő, és mindkett ı össze van porítva. A két mintát mérjük és keressük az ólom hármas L vonalszerkezetét. A szennyezett P jel ő mintát 5 percig mértük. Ennek spektruma látható a következ ı képen: A spektrumban jól láthatóak az ólom vonalai: az L α vonal 10,65 kev-nál és az L β vonal 12,74 kev-nál. A harmadik vonal el van ken ı dve, de a helye megfelel az ólomhoz tartozó irodalmi értéknek. Mivel az L β vonal a legmagasabb 942 impulzus, ezért annak nézzük a csúcs alatti területét: 5 perc alatt ez 5324±109 a szennyezett mintánál. A nem szennyezett eredeti t jel ő minta esetén 5 perc alatt csak 72 beütést számoltunk, ezért a hibákat csökkentend ı tovább mértünk. Ez a spektrum látható a következ ı ábrán. Az ólom L β vonalánál a csúcs alatti terület 60 perc alatt 4395±148 lett.
Ebb ı l a két mérésb ı l már meghatározható az eredeti minta ólomtartalma. A csúcs alatti területeket egységnyi id ı re normáljuk, és a két érték aránya adja meg a két minta ólomtartalmának arányát. A számolásokat elvégezve a levél ólomtartalma: 18,5±0,5 g, ami a minta 0,2 g-os tömegének 0,09 -e. Egyéb fém minták vizsgálata: Megvizsgáltuk a tiszta bizmut és wolfram spektrumát. Mindkét esetben felismertük, és azonosítottuk az L vonalszerkezetet. Megvizsgáltunk néhány ékszert, ahol azonosítottuk az arany, az ezüst és a réz vonalait. Megállapítottuk, hogy az arany és ezüst ékszereket rézzel keményítik. Egy kis strassz összetételét is megnéztük: azonosítottuk, hogy ólomból van, vagyis ólomüvegb ı l, és található benne antimon is. A mérések számszer ő eredményei a következ ı táblázatban találhatóak. Moseley-törvény: A következ ı táblázatban láthatóak a mért elemek vonalai. Z elem vonal csatornaszám ± E (ev) E (ev) 20 kalcium Kα 59,68 0,744 3688,79 44,57 23 vanádium Kα 81,39 0,190 4988,87 11,38 26 vas Kα 105,85 0,074 6453,66 4,45 K 117,07 0,449 7125,65 26,90 29 réz Kα 133,40 0,071 8057,58 4,23 K 147,72 0,408 8955,47 24,46 34 szelén Kα 186,57 0,045 11288,46 2,71 K 208,16 0,144 12581,47 8,64 38 stroncium Kα 235,65 0,030 14228,19 1,80 K 264,18 0,095 15937,13 5,68 42 molibdén Kα 290,92 0,025 17538,68 1,53 K 327,39 0,075 19723,11 4,48 47 ezüst Kα 369,41 0,703 22166,06 42,10 K 416,53 0,064 24968,16 3,83 50 ón Kα 420,15 0,542 25278,78 32,49 51 antimon Kα 438,84 0,641 26398,45 38,41 56 bárium Kα 535,54 0,615 32190,04 36,84 74 wolfram Lα 140,08 0,069 8504,30 4,15 L 162,36 0,069 9838,30 4,15 79 arany Lα 161,74 0,038 9801,25 2,29 L 191,34 0,051 11574,45 3,07
82 ólom 83 bizmut β Lα 176,29 0,165 10672,59 9,86 L 210,95 0,166 12749,06 9,97 Lα 180,60 0,042 10931,32 2,50 L 217,39 0,048 13134,46 2,87 Mind a négy típusú vonalra szeretnénk meghatározni a E A Z B 2 = ( ) Moseley-törvény A és B paraméterét. Ehhez az energia négyzetgyökét ábrázoljuk a rendszám függvényében, és a pontokra egyenest illesztünk. Az illesztett egyenes paramétereib ı l számolhatjuk A-t és B-t. A következ ı ábrákon láthatóak az adatpontok és a rájuk illesztett egyenesek. Kα K β
Lα L β Az illesztett egyenesek paramétereib ı következ ı táblázatban: l számolt A és B együtthatók találhatóak a Kα K β Lα L β A (ev) 10,71±0,06 12,38±0,05 1,88±0,03 2,94±0,05 B -1,5±0,1-2,09±0,09-6,9±0,7-16,2±0,9