QualcoDuna jártassági vizsgálatok - A 2014. évi program rövid ismertetése Szegény Zsigmond WESSLING Közhasznú Nonprofit Kft., Jártassági Vizsgálati Osztály szegeny.zsigmond@qualcoduna.hu 2014.01.21. 2013. évi záró-értekezlet 1
2013. évi visszatekintő (1) 9 témakör (mátrix ), összességében 116 paraméter vizsgálata Mátrix Vizsgálható paraméterek száma Ivóvíz 54 Felszíni víz 35 Szennyvíz 48 Iszap / üledék 44 Talaj 59 Felszín alatti víz 48 Immissziós elnyelető oldat 2 Emissziós porminták feltárt oldata 16 Felszíni víz - biológia 5 2014.01.21. 2013. évi záró-értekezlet 2
2013. 2013. évi évi visszatekintő visszatekintő (2) (2) 66 féle minta 2 koncentráció szinten készült, azaz összesen 132 142 laboratórium vett részt 9 külföldi résztvevő 628 kiértékelést adtunk közre 3532 db mintát osztottunk ki 11228 db vizsgálati eredmény érkezett 2014.01.21. 2013. évi záró-értekezlet 3
140 120 100 80 Résztvevők Résztvevők száma száma 2010 2011 2012 2013 60 40 20 0 Ivóvíz Felszíni víz Szennyvíz Iszap Talaj Felszín alatti víz Immissziós elnyelető oldat Emissziós porminták feltárt oldata Felszíni víz - biológia 2014.01.21. 2013. évi záró-értekezlet 4
A 2014. évi programajánlat Változások (1. z-score alapú értékelés [1]) 1. Bevezetjük a z-score alapú értékelési rendszert a kémiai vizsgálati eredmények értékelésénél a NAR-03 nak megfelelően - azért, hogy a az un. megkérdőjelezhető eredmények számbavételét is megoldjuk: z = x i X ha 0,3 SDPA < u(x) 1,2 SDPA, akkor z = SDPA ha u(x) > 1,2 SDPA, akkor az értékelést nem vállaljuk x i X u(x) 2 +SDPA 2 Ahol: x i : a résztvevő laboratórium mérési eredménye X: a meghatározandó komponens hozzárendelt értéke SDPA : a választott szórás, a szórás célértéke, teljesítményértékelés standard deviációja u(x): a hozzárendelt érték meghatározásának standard bizonytalansága 2014.01.21. 2013. évi záró-értekezlet 5
A 2014. évi programajánlat Változások (1. z-score alapú értékelés [2]) 3 fokozatú értékelés a z-score vagy z -score alapján: Ha az illető laboratóriumnál a z, vagy z -score abszolút értéke kisebb, vagy egyenlő mint 2, akkor megfelelő az eredmény Ha z, vagy z -score abszolút értéke 2 és 3 közé esik, akkor az eredmény bizonytalan, megkérdőjelezhető (NAR-03 követelmény: kevesebb mint 20%) Ha z, vagy z -score abszolút értéke nagyobb, mint 3, akkor az eredmény nem megfelelő (NAR-03 követelmény: nem lehet ilyen eredmény a ciklus alatt, ha mégis van meg kell ismételni) 2014.01.21. 2013. évi záró-értekezlet 6
A 2014. évi programajánlat Változások (1. z-score alapú értékelés [3]) A teljesítményértékelés standard deviációja (SDPA) és a régi értékelési rendszerben megszokott elfogadható hibahatár (Elf%) viszonya: 1. %-osan kifejezve: SDPA% = Elf% 3 2. Abszolút értékben: SDPA = X Elf% 300 (ISO 13528:2005 7.2.2. szakasz) 2014.01.21. 2013. évi záró-értekezlet 7
2. E n szám: Választ ad arra, hogy a résztvevő jól becsüli-e a mérése kiterjesztett bizonytalanságát 2014-ben még opcionális ha a résztvevő megadja az eredménye kiterjesztett bizonytalanságát, akkor értékeljük E n = x i X U 2 lab + U 2 (x) Előnye, hogy a követelmény az illető laboratórium saját - a minőségirányítási dokumentációjában rögzített - képességeihez igazodik ahol: x i : a résztvevő mérési eredménye X: a hozzárendelt érték A 2014. évi programajánlat Változások (2. E n számon alapuló értékelés) U(lab): a laboratórium mérésének kiterjesztett bizonytalansága (95%-os szignifikancia szint) U(x): a hozzárendelt érték kiterjesztett bizonytalansága. Minősítés az E n szám alapján (2 fokozatú): Követelmény az E n számra, hogy ±1 intervallumon belül legyen, azaz E n 1. E n szám 2014.01.21. 2013. évi záró-értekezlet 8
3. A hozzárendelt értékek tervezett meghatározási módját, a tervezett koncentráció tartományokat, valamint a tervezett célszórásokat (SDPA) közzétettük az Általános feltételek 2014. 1. mellékletében 2014/I. forduló (Kiosztás: 11. hét, 03.10.-12.) Mátrix (témakör) Szennyvíz Paraméter Mértékegység Mintajel Hozzárendelt érték tervezett meghatározási módja Tervezett tartomány Tervezett célszórás (SDPA) a hozzárendelt érték %-ában KOI k mg/dm 3 Robusztus átlag 250-1300 3,50 cboi 5 mg/dm 3 SZV-Org-1,2 Robusztus átlag 160-800 7,00 TOC mg/dm 3 Robusztus átlag 10-50 3,50 NH 4 + NO 3 - mg N /dm 3 Robusztus átlag 2,0 18,0 5,00 mg N /dm 3 Robusztus átlag 8,0 80,0 3,50 Kjeldahl-N mg N /dm 3 SZV-N-1,2 Robusztus átlag 3,0 18,0 7,00 PO 4 3- A 2014. évi programajánlat Változások (3. feltételek pontosítása [1]) mg P /dm 3 Robusztus átlag 1,0 9,0 5,00 összes P mg P /dm 3 Robusztus átlag 1,0 15,0 5,00 - NO 2 mg N /dm 3 Robusztus átlag 0,10 1,2 5,00 SZV-N/M-1,2 Hg µg/dm 3 Robusztus átlag 10 50 5,00 As mg/dm 3 SZV-M-1,2 Tanúsításokból számolva 0,1-1,0 3,50 2014.01.21. 2013. évi záró-értekezlet 9
A 2014. évi programajánlat Változások (3. feltételek pontosítása [2]) A hozzárendelt érték (X) és annak bizonytalansága (u(x): Előzetesen ismerjük az és u(x) értékét? N 1. Formulációt végezzünk (szintetikuselméleti érték): : a stabil komponens tanúsított értéke és a cél komponenst nem tartalmazó mátrix összeméréséből a keverési egyenlet alapján számolt érték. u(x) :a komponens tanúsított bizonytalanságából és a műveletek és a mérőeszközök bizonytalanságából számolt érték. 2.CRM minták alkalmazunk: a tanúsított érték u(x) :a tanúsított érték std. bizonytalansága. 3.A mintát nagy jártasságú elismert labor CRM mintával többször összemérte: a CRM minta mellett mért és számolt koncentráció u(x) :az összemérések számától és a CRM bizonytalanságától függő számított érték. I 1. Nagy jártasságú elismert laboratóriumok csoportjának eredményit felhasználjuk, akik a PT-vel egy időben vizsgálnak: A laboratórium csoport eredményinek robusztus átlaga. u(x) :az egyes laboratóriumok mérési std. bizonytalanságából számolt érték. 2. Az összes résztvevő eredményit felhasználjuk: A résztvevők eredményinek robusztus átlaga. u(x) :a robusztus átlag standard bizonytalansága. Robusztus statisztika 2014.01.21. 2013. évi záró-értekezlet 10
A 2014. évi programajánlat Változások (3. feltételek pontosítása [3]) Célszórás (SDPA) meghatározása : Előzetesen ismerjük az értékét? N 1. Jogszabályi előírásokból vesszük. 2. Tapasztalatokból származik szakértői véleményekkel alátámasztva. 3. Általános modell alapján függvényében a módosított Horwitz- egyenletekből számoljuk. 4. Pontossági kísérletek eredményeiből, a reprodukálhatóság és az ismételhetőség szórásából számoljuk. I SDPA = A résztvevők eredményeinek robusztus szórása 2014.01.21. 2013. évi záró-értekezlet 11
A 2014. évi programajánlat Változások (3. feltételek pontosítása [4]) A hozzárendelt érték (X) és a standard bizonytalanságának (u(x)) meghatározása: START A teljesítmény értékelés szórásának, a szórás célértéknek (SDPA) meghatározása: Előzetesen ismerjük az és u(x) értékét? N Előzetesen ismerjük az értékét? N I I A következő lehetőségek egyikét alkalmazzuk: 1. Formulációt végzünk (szintetikuselméleti érték): : a stabil komponens tanúsított értéke és a cél komponenst nem tartalmazó mátrix összeméréséből a keverési egyenlet alapján számolt érték. u(x) :a komponens tanúsított bizonytalanságából és a műveletek és a mérőeszközök bizonytalanságából számolt érték. 2.CRM minták alkalmazunk: a tanúsított érték u(x) :a tanúsított érték std. bizonytalansága. 3.A mintát nagy jártasságú elismert labor CRM mintával többször összemérte: a CRM minta mellett mért és számolt koncentráció u(x) :az összemérések számától és a CRM bizonytalanságától függő számított érték. A következő lehetőségek egyikét alkalmazzuk: 1. Nagy jártasságú elismert laboratóriumok csoportjának eredményit felhasználjuk, akik a jártassági vizsgálattal egy időben vizsgálnak: A laboratórium csoport eredményinek robusztus átlaga. u(x) :az egyes laboratóriumok mérési std. bizonytalanságából számolt érték. 2. Az összes résztvevő eredményét felhasználjuk (leggyakoribb eset): A résztvevők eredményinek robusztus átlaga. u(x) :a robusztus átlag standard bizonytalansága. A következő lehetőségek egyikét alkalmazzuk: 1. Jogszabályi előírásokból vesszük. 2. Tapasztalatokból származik szakértői véleményekkel alátámasztva. 3. Általános modell alapján függvényében a módosított Horwitz- egyenletekből számoljuk. 4. Pontossági kísérletek eredményeiből, a reprodukálhatóság és az ismételhetőség szórásából számoljuk. SDPA = A résztvevők eredményeinek robusztus szórása u(x) 0,3*SDPA N u(x) 1,2*SDPA N I I 1. z-score számolás: = 2. En szám meghatározása: = ( )+ ( ) 1. z -score számolás: = ( ) + 2. En szám meghatározása: = ( )+ ( ) A megbízható hozzárendelt érték hiánya miatt az értékelés nem végezhető el. Szervező nem megfelelő tevekénységének a kezelése. 2014.01.21. 2013. évi záró-értekezlet 12 STOP
A 2014. évi programajánlat Változások (4. A kétféle feltárás eredményeinek összevonása) 4. Nem választjuk el a talaj és az iszap mátrixnál a kétféle feltárás (salétromsav-peroxidos és a királyvizes) elemeinek az értékelését, mert a tapasztalatok alapján elenyésző a különbség közöttük Az összevonás miatt az adatok száma is nő, amely statisztikailag megbízhatóbb értékelést eredményez 2014.01.21. 2013. évi záró-értekezlet 13
A 2014. évi programajánlat Változások (5. Al törlése a talaj és az iszap mátrixból) 5. A talaj és az iszap mátrixból töröltük az alumínium mérést, mert határérték nincs rá, és a mindig jelenlevő agyagásványok rossz, a körülményektől nagyon függő feltáródása miatt a hozzárendelt érték (referencia érték) bizonytalansága nagy 2014.01.21. 2013. évi záró-értekezlet 14
6. A jártassági vizsgálati program a mintavétellel bővült (felszíni víz, felszín alatti víz, szennyezett talaj és hulladék) Forduló Mintavétel időpontja A 2014. évi programajánlat Változások (6. mintavételek) Témakör Vizsgálandó paraméterek 2014/II. 20. hét 05.12-05.15. Felszíni víz mintavétel Felszín alatti víz mintavétel helyszíni: ph (20 C), fajl. elektromos vezetőképesség közös laboratóriumban: Ca, Mg, Fe, Cl -, SO 2- - 4, NO 3 helyszíni: ph (20 C), fajl. elektromos vezetőképesség közös laboratóriumban: Ca, Mg, Fe, Cl -, SO 2- - 4, NO 3 2014/III. 36. hét 09.01. - 09.05. Szennyezett talaj mintavétel Hulladék mintavétel közös laboratóriumban: As, Cd, Cu, Pb, Zn közös laboratóriumban: Cl -, SO 2-4, As, Cd, Cu, Pb, Zn - Szempont volt, hogy kis bizonytalansággal mérhető paramétereket válasszunk Értékelés: hozzárendelt érték: robusztus átlag; SDPA: robusztus szórás; Végül a z-score-ok abszolút értékének az átlagát számítjuk (AAZ) megfelelő, ha AAZ 2; megkérdőjelezhető, ha 2< AAZ 3; nem felel meg, ha 3 < AAZ 2014.01.21. 2013. évi záró-értekezlet 15
A 2014. évi programajánlat Változások (7. fizetési feltételek) 7. Az évi egy alkalom (szeptember) helyett a Felek a körvizsgálati díjakról évente kétszer számolnak el egyenlő részletekben. Először július 15-én majd december végén. 2014.01.21. 2013. évi záró-értekezlet 16
8. A részvételi oklevélen nem lesz minősítés ( kiváló, jó stb.) A részvételi oklevélen mátrixonként feltűntetjük: a résztvevő által beküldött összes eredmény számát, a megfelelő, a megkérdőjelezhető, és a nem megfelelő eredmények számát, és %-os arányát. A 2014. évi programajánlat Változások (8. részvételi oklevél) Az oklevél mellé az elmúlt évekhez hasonlóan részletes mellékletet is adunk. 2014.01.21. 2013. évi záró-értekezlet 17
A 2014. évi programajánlat Jelentkezési határidő: 2014. január 31. FIGYELEM! A megrendelő mindaddig nem hivatalos, amíg a cégszerűen aláírt és lepecsételt változat a szervezőhöz meg nem érkezik. 2014.01.21. 2013. évi záró-értekezlet 18
További terveink a 2014. évre A gyors értékelés gyakorlatának folytatása (a résztvevők megelőző és hibajavító tevékenysége így hatékony) A kommunikációs űrlap küldés továbbra is folyamatos lesz minden kör után (a szervező megelőző és hibajavító tevékenysége érdekében) Az akkreditáció megszerzése, az ügyfelek-, a szabályozó hatóságok- és a nemzetközi elvárásoknak megfelelve: A minőségirányítási dokumentációnkat elkészítettük az MSZ EN ISO/IEC 17043: 2010 szerint A NAT-hoz az akkreditációs kérelmünket beadtuk 2013. november végén 2014.01.21. 2013. évi záró-értekezlet 19
Köszönöm a megtisztelő figyelmüket! Kérdések 2014.01.21. 2013. évi záró-értekezlet 20