Anyagtudomány alapjai A mikroszerkezetvizsgálat módszerei
Jellemző méretek és s módszerekm Mikroszkópia videó
Transzmissziós Elektronmikroszkópok - TEM Kisebb hullámhossz mhosszúságú elektronsugár - jobb felbontóképess pesség. A TEM szerkezeti felépítése analóg g a biológiai mikroszkópok - átvilágításos fénymikroszkópok - szerkezeti felépítésével.
Különbségek az optikai mikroszkópokhoz képestk izzólámpa helyett elektronágy gyú - a látható fény hullámhossz mhosszánál l kisebb - elektronmágneses sugárz rzás létrehozása: W-katW katód d izzítása, a termikus emisszió hatására kilépő elektronok felgyorsítása sa Ugy gyorsító- feszülts ltséggel - a hullámhossz ennek függvénye λ= 150 U gy Pl. 15 kv gyorsítófeszültséggel λ=0.1 A (angström),
Különbségek az optikai mikroszkópokhoz képestk optikai lencsék k helyett elektronoptikai lencsék - forgásszimmetrikus elektrosztatikus vagy mágneses m erőterek - ugyanolyan törvt rvényszerűségek szerinti, optikai leképez pezést valósítanak meg, kontraszt keletkezése - úgynevezett szórási si kontraszt, emiatt a NA értéknek is kicsinek kell lennie - NA = 0.01-0.001,, a felbontás romlik, de a mélysm lységélesség g javul,
Különbségek az optikai mikroszkópokhoz képestk a rendszer csak vákuum v alatt működhet - min. 10-4 torr vákuum szüks kséges, az elektronsugárral rral alkotott kép k p csak úgy láthatl tható,, ha Zn-szulfidos ernyőre re kivetítj tjük, csak speciálisan előkész szített próbatestek - preparátumok - vizsgálhat lhatók.
Preparátum készk szítés követelmény: átvilágíthatóság g biztosításához a tárgy vastagsága ga 100-500 Å kell legyen. Fólia-készítés - a valós s anyag elvékony konyított darabja kerül l a tárgyasztalra, t így a valós s szerkezet - pl. diszlokáci ciók,, kiválások, rétegzr tegződési hibák k stb. vizsgálhat lhatók, akár r bizonyos folyamatok (újrakristályosodás, s, alakítás, diszlokáci ciók mozgása, stb.) in-situ megfigyelése is lehetséges. Hátrányai: nem vehető ki akárhonnan a próbatest, deformálódhat dhat a szerkezete is, tovább bbá nagyobb gyorsítófesz feszültséget igényel.
Preparátum készk szítés Replika-kész szítés - a tárgybt rgyból l készk szült lenyomatot vizsgáljuk - a topográfia megfigyelhető,, de nem a valódi anyagot vizsgáljuk, így annak szerkezete nem vizsgálhat lható. Egylépéses replika - karbonnal begőzölj ljük k a tárgy felület letét, t, a kívánt k vastagságú C - hártya alól l kioldjuk a minta anyagát Hátrány: nem reprodukálhat lható az eredeti felszín.
Preparátum készk szítés Kétlépéses replika: : lakkréteget oldószer szerében meglágy gyítjuk, ráhelyezzr helyezzük k a felületre, letre, majd szárad radás után n a felület let negatívj vjának megfelelő topográfi fiával rendelkező lakkréteget lehúzzuk a felületr letről. l. Ezután ezt gőzöljg ljük k be karbonnal, majd a lakkanyagot oldjuk ki a karbon-hártya rtya alól. l. A replika-kész szítés így megismételhet telhető,, mert az eredeti felszín n sértetlens rtetlenül megmarad. Extrakciós replika: : a felületen leten lévől idegen fázisok f beragadhatnak a C - hártyába, így legalább részben r a valós s anyag is a tárgyasztalra t vihető - pl. kiválási folyamatoknál l a kiválások fázisanalf zisanalízise zise elvégezhet gezhető.
Mikroszkópi vizsgálati lehetőségek összehasonlításasa lupe Maximális hasznos nagyítás 20x Felbontás 0.01 mm Mélység- élesség Fény- mikroszkóp 2000x 200 nm 0.1 mm TEM SEM 100 000x 100 000x 1 nm 5-7 nm 0.001-0.002 mm 10 mm
Scanning elektronmikroszkóp (SEM) és mikroszonda letapogató vagy pásztp sztázó elektronmikroszkóp a leképez pezés s nem optikai - elektronikusan generált képet k alkot, 5-7 nm felbontási határ, nagy mélységélesség Gyakran egybeépítik mikroszonda üzemmódra alkalmas kiegész szítő berendezésekkel szélesk leskörű alkalmazhatóság - a szubmikroszkópikus részletek feltárásától l a durva, egyenetlen töretfelt retfelületek letek vizsgálat latáig. Mikroszkópia videó
Scanning elektronmikroszkóp (SEM) és mikroszonda működési elv az elektronágy gyúban termikus emisszió révén létrehozott primér elektronsugarat elektronoptikai lencsék k 5-505 50 nm átmérőjűre re fókuszf kuszálják, az elektron-nyal nyaláb b az eltérítő tekercsek által vezérelten, négyszn gyszög g alakban végigpv gigpásztázza zza a minta felszínét, a primér elektronsugár r kölcsk lcsönhatásba lép l p a minta anyagával, pontról l pontra a minta alaki és s anyagi tulajdonságaival összefüggésben álló jeleket hoz létre. l a jeleket alkalmas érzékelőkkel kkel felfogva, elektromos jellé alakítva képalkotk palkotásra (scanning( üzemmód) vagy minőségi elemzésre (szonda üzemmód) használhatjuk fel. Mikroszkópia videó
A beeső elektronsugár és s a próba anyagának nak kölcsönhatása révén r n keletkező jelek Szekunder elektronok (SE) Próba felülete lete Karakterisztikus röntgensugár Fékezési röntgensugárzás Abszorbeált elektronok (próbaáram) Rtg. sugár (0.2-2μm)
Vizsgálhat lható anyaggal szemben támasztott követelmk vetelmények tiszta felület let vákuum ne károsk rosítsa vezető - az elektronsugár r hatására nem töltődik fel
Képalkotás Jelek detektálása sa: szekunder elektronok - szcintilláci ciós s detektor visszavert elektronok - félvezető detektor röntgen-fotonok - Si(Li Li) ) detektor - Lítiummal szennyezett Si kristály Képalkotási módokm dok: SE - topográfia érzékeny RE - rendszám érzékeny próba baáram - szonda üzemmód Mikroszkópia videó
Mikroszonda üzemmód a karakterisztikus sugárz rzás s hullámhossza illetve energiája és s a gerjesztett atom rendszáma között k egyértelm rtelmű kapcsolat áll fenn a minőségi elemzés s lényege l a gerjesztett atomok azonosítása sa karakterisztikus sugárz rzásuk energiája (EDS = energia diszperzív rendszer) vagy hullámhossza (WDS = hullámhossz diszperzív rendszer) alapján a karakterisztikus sugárz rzás s intenzitása jellemzi az adott komponens mennyiségét - megfelelő etalonok és s szoftverek segíts tségével mennyiségi elemzés s is megvalósíthat tható Mikroszkópia videó
Mikroszondás vizsgálati lehetőségek Attól l függf ggően, hogy a primér elektronsugár r a próba anyagának nak milyen hányadh nyadán n gerjeszti az egyes komponensek atomjait, illetve, hogy a keletkező röntgen-spektrum egész szét, vagy csak egyes komponenseit detektáljuk, meghatározhat rozható: Átlagos összetétel tel egy adott területen/ térfogatban Elem-térk rkép, területi eloszlás Vonal menti elemzés Adott pont elemzése mikrodúsul sulások, kiválások Mikroszkópia videó Mikroszkópia videó
Pásztázó Alagút t Mikroszkóp Scanning Tunnelling Microscope - STM 1985-86 86 Nobel díj Elvi alapja: alagút t effektus alagút-áram, pikoamper nagyságrendben, grendben, 1 Å távolságkülönbség g hatására egy nagyságrenddel grenddel változikv berendezés s elvi vázlatav egyetlen atomra kihegyezett érzékelőt scannelünk nk a felület let közvetlen közelk zelében vezérl rlés állandó értékű alagútáramra a tűt z irányban mozogva letapogatja a domborzatot mozgásából és s az x, y, koordinátákb kból l elektronikusan képet k generálunk. Korlátja: csak vezetők k vizsgálhat lhatók k vele
Atomerő Mikroszkóp Atomic Force Mikroscope AFM Érzékelője: fóliaf lia-csíkra rögzr gzített, atomi élességű gyémántszil ntszilánk, nk, amellyel letapogatjuk a felületet letet érzékeli a felületi leti atomok taszító erőit ezek hatására a fóliaf lia-csík k elhajlik ennek érzékelése lézer l sugár r visszaverődésének elhajlásával regisztrálhat lható Előny: bármilyen b anyag vizsgálhat lható, nemcsak vezető
Új j fejlődési irányok Lézer mikroszkóp érzékelés s mentes, a hegyet a saját t frekvenciájához közeli k frekvencián n rezgetik a felület let-közeli vonzóer erő hatására a rezonancia frekvencia változik v képalkotás Mikroelektronika: nem a felbontás növelése, hanem a minta védelme v miatt terjednek az új, korszerű módszerek.
Vizuális informáci ciók k objektív, számszer mszerű feldolgozása Képelemzés, kvantitatív v metallográfia Kép p digitalizálása, szürkes rkeségi fokozat alapján n a képpontok k 0 vagy 1 értékének hozzárendel rendelésével képmátrix digitalizált lt mátrix, m amely matematikailag kezelhető