Természetvédő 1., 3. csoport tervezett időbeosztás 2. ciklus: 2011. november 10. Kromatográfia elmélet. 2011. november 17. december 15. A ciklus mérései: GC, HPLC, kloridion meghat., NaOCl meghat. Forgatási terv: 11. 17. 11. 24. 12. 01. 12. 08. 12. 15. 1. csoport GC HPLC klorid NaOCl 2. csoport HPLC GC NaOCl klorid pótmérés 3. csoport klorid NaOCl GC HPLC 4. csoport NaOCl klorid HPLC GC Csoportok: 1. Tóth Bence Gergely Vaju Viktória Váraljai Éva Fruzsina Wágner Balázs Camara Bereczky Ferenc 2. Horváth Anna Judit Rakonczai Miklós Turza Hajnalka Verbovszki Dániel Kósa Bence 3. Istvánfi Xénia Piedl Marcell Márk Trexler Tibor Warnusz Antal Tamás Bojtár Vivien 4. Bai Zsanett Barta Péter Márk Fabó Viktor Kersák Gábor Imre
Ipari eredetű szennyvízminta oldószertartalmának azonosítása gázkromatográfiásan Információs lap Eszközök: 10 ml-es mérőlombikok, 10 l-es Hamilton fecskendő, analitikai mérleg. Anyagok: szerves oldószerek cseppentős üvegekben, ioncserélt víz, nitrogén vivőgáz. Készülékek: Shimadzu GC-14B gázkromatográf, Shimadzu C-R5A számítógép. Összehasonlító elegyek készítése A szerves oldószerekből 10 ml-es mérőlombikokba elegyeket készít, a következők szerint: a lombikba kevés ioncserélt vizet tölt (kb. féléig), a lombikot analitikai mérlegen tárázza, cseppentős üvegből a lombikba bemér 2 g (±0,05 g) szerves oldószert. A bemért tömeget négytizedes pontossággal feljegyzi. A lombikot ioncserélt vízzel jelre állítja, homogenizálja. Gázkromatográf üzembe helyezése 1. Nitrogén csap nyitása (asztalsor közepén). Nyomásmérők ellenőrzése a gázkromatográfon: Hydrogen 50 kpa; Carrier(P): 200-300 kpa; Carrier(M): kb.: 40-60 kpa (eltérés esetén szóljon a gyakorlatvezetőnek). 2. Kromatográf és számítógép bekapcsolása. 3. TCD (detektor) bekapcsolása (gomb a kromatográf jobb oldalán), majd a gázkromatográf billentyűzetéről bevinni a következőket: DET 4 (enter), majd CURR 75 4. Termosztát hőmérséklet: COL/AUX1 INIT TEMP 150 5. Injektor hőmérséklet: INJ/AUX2 160 6. Detektor hőmérséklet: SHIFT DOWN DET T/TCD T 200 7. HEATER bekapcsolása (zöld gomb a gázkromatográfon), majd a gázkromatográfon a START (fűtés indítása). 8. Számítógépen bekapcsolása, majd sorrendben: FILE=9, ATTEN 5, SPEED 5. A MONITOR gomb nyomkodásával a CH2 csatorna kiválasztása. 9. Ha a fűtött egységek hőmérséklete elérte a beállítottakat (kb. 10 perc), a TCD egység COARSE (durva), majd a FINE (finom) szabályzóival 100-500 V közé állítja a detektorjel alapértékét. Ha az alapérték eltolódás a 20 V/percet nem haladja meg, a gázkromatográf üzemkész. Vizsgálat Az elegyekből és a mintából egyaránt 1,0 l-eket vizsgál. A mintabevitelt egyenként végzi, és a START/STOP2 gomb lenyomásával indítja a számítógépes felvételeket. Nyolc perc elteltével a START/STOP2 ismételt lenyomásával leállítja a felvételt. Kikapcsolás 1. A papírt FEED-del előretolja, letépi. 2. GC-billentyűzeten: CURR 0, DET 2
3. Detektor hőmérséklet: SHIFT DOWN DET T/TCD T 25 3. Termosztát hőmérséklet: COL/AUX1 INIT TEMP 25 4. Injektor hőmérséklet: INJ/AUX2 25 5. HEATER kikapcsolása, TCD detektor kikapcsolása (kromatográfon), sípolásnál CE-t nyom. 6. Kikapcsolja a kromatográfot, a készülékajtót kitárja. Kikapcsolja a számítógépet. Zárja a nitrogén csapot. Egyéb paraméterek Oszlop: 1 m-es üveg, töltet: PORAPAC Q adszorbens, vivőgáz: N 2, detektor: hővezetésmérő.
Vízminta anion-összetételének azonosítása ionkromatográfiásan Információs lap Eszközök: 100 ml-es mérőlombikok, műanyag mintatartók, mintaadagoló fecskendő (folyadékkromatográfon), gyorsmérleg, 1-től 5 ml-ig mérő automata pipetta. Anyagok: 1 mg/ml koncentrációjú fluorid-, klorid-, nitrát-, bromid törzsoldatok, ultratiszta víz. Készülékek: Shimadzu LC-6A eluenspumpa, Shimadzu CDD-6A konduktometriás detektor, Shimadzu C-R4AX számítógép. Folyadék-kromatográf üzembe helyezése A főkapcsolókkal bekapcsolja a rendszer részeit: LC-6A, CDD-6A, C-R4AX. A folyadékpumpát az ON/OFF gombbal indítja. Munkaoldatok készítése Törzsoldatok hígításával 100-100 ml-nyi kalibráló oldatok készítése. Munkaoldat koncentrációk: F - : 70 mg/dm 3, Cl - : 80 mg/dm 3, NO 3 - : 80 mg/dm 3, Br - : 70 mg/dm 3. Vizsgálat 1. Számítógépbe beírja a dátumot és a pontos időt (SET gomb, 1. sor, enter. Végén EXIT-tel kilép). 2. Detektoron: GAIN= 1 S/cm. 3. Követő képernyő bekapcsolása: MONIT gombbal a CH1 jelű csatorna választása. Alapvonalat a detektor ZERO gombjával korrigálja, ha az alapvonal közel vízszintes, a rendszer üzemkész. 4. A mintaadagoló fecskendőt többször öblíti, buborék mentesíti az első munkaoldattal. Az injektort feltölti (kar felfelé áll). Injektál a kar lefelé forgatásával. A CH1 START/STOP lenyomásával indítja a számítógépes adatrögzítést. 5. Kromatogram nyomon követése a képernyőről: rendszercsúcs, majd az anion csúcsa. Az anioncsúcs megjelenése után leállítja a felvételt. A mérések között, ha szükséges, az alapvonalat korrigálja a detektor ZERO gombjával. 6. Következő vizsgálathoz a csapot visszaforgatja (kar felfelé áll) és folytatja a 4. ponttól a következő munkaoldattal, majd a mintával. Kikapcsolás Leállítja a pumpát. Kikapcsolja a berendezéseket. Óvatosan letépi a kinyomtatott kromatogramokat (vágóélre 45 o -ban tartva a papírt). Paraméterek HAMILTON PRP-X100-as anioncserélő oszlop védőkolonnával; konduktometriás detektor (szobahőmérséklet); eluens: 0,6 mmol/dm 3 ftálsav, térfogatáram: 1,0 cm 3 /perc, mintatérfogat: 20 l.
A két titrimetriás gyakorlatot (Cl és NaOCl meghatározása) a Fandel Richárd tanár úr által elmondott módon kell végezni.
3. ciklus: 2012. január 05., 12. Elektro-analitika elmélet. 2012. január 19. március 01. A ciklus mérései: potenciometria, konduktometria, oxálsav, kicserélődési aciditás. 4. ciklus: 2012. március 08. április 26. A ciklus mérései: