Hulladékos csoport tervezett időbeosztás 4. ciklus: 2012. március 05 április 23. március 05 atomspektrometria elmélet március 26 kromatográfia elmélet A ciklus mérései: lángfotometria, atomabszorpció, GC, HPLC (ion) Forgatási terv: 03. 12. 03. 19. 04. 02. 04. 16 04. 23. 1. csoport láng AAS GC HPLC 2. csoport AAS láng GC HPLC pótmérés 3. csoport AAS láng HPLC GC 4. csoport AAS láng HPLC GC Csoportok (4): 1. Antal Vivien Gajdos Anikó Kiss Lilla 2. Medve István Mezei Márton 3. Aschenbrenner Richárd István Kenyő László Vígh Norbert Károly 4. Csontos Balázs Szabó Tamás Attila
15. FELADAT Kálium mérése lángfotometriásan Információs lap Eszközök: Büretták, 100 cm 3 -es mérőlombikok, bemosótölcsér, műanyag poharak. Anyagok: kálium-klorid, ioncserélt víz, cseppfolyós propán-bután és sűrített levegő. Készülékek: Sherwood 410-es lángfotométer, számítógép, analitikai mérleg. Törzsoldat és összehasonlító oldatok készítése 1. Törzsoldatok készítése: 500 cm 3 1,0 mg/cm 3 koncentrációjú kálium tartalmú oldat (számolás szükséges!). Bemérés pontossága: ±0,01 g. 2. Összehasonlító oldatsorozat készítése: 100 cm 3 térfogatokkal 5 tagú oldatsorozat: 20-40-60-80-100 mg/dm 3 koncentrációkkal (számolás szükséges!). Vizsgálat 1. Az oldatsorozatot és a mintát műanyag poharakba töltve a készülék mellé készíti. 2. Bekapcsolja a kompresszorhoz és lángfotométerhez csatlakozó elosztó kapcsolóját (kompresszor indul). Ellenőrzi a folyadékzárat, ha szükségez vízzel utántölti. 3. Bekapcsolja a folyósón található kapcsolóval az elszívást (elszívó pillangószelepe legyen nyitva!) 4. Nyitja a propán-bután gázpalack főcsapját, majd az ahhoz csatlakozó nyomáscsökkentő csapját is (kimenő nyomás: 1 bar). 5. Bekapcsolja a lángfotométert. Ha a láng nem gyullad, a készüléket kikapcsolja, majd újra bekapcsolva próbálkozik. 6. Kapcsolja a kálium színszűrőjét. 7. Porlasztja a legtöményebb összehasonlító oldatot. A coarse (durva) gombbal a kijelzőt három értékes számjegyre állítja. Ha szükséges a fine (finom) gombbal is állít. 8. Ioncserélt vizet porlaszt, a blank -kal a kijelzőt nullára állítja. 9. Újra porlasztja a legtöményebb oldatsorozat tagot, feljegyzi a megjelenő számot, méri a többi oldatsorozat tagot és a mintá(ka)t is. Feljegyzi a mérési adatokat. Kikapcsolás 1. Ioncserélt vízzel mossa a porlasztót (30 s). Kikapcsolja a készüléket. 2. A gázpalackot és a nyomáscsökkentőt elzárja. Az elosztót kikapcsolja.
16. FELADAT Cinktartalom mérése atomabszorpciós spektrofotometriásan Információs lap Eszközök: 500 cm 3 -es mérőlombikok, 100 cm 3 -es mérőlombikok, bemosótölcsér, 100-tól 1000-ig l-ig mérő automata pipetta, mintatartó edények, analitikai mérleg. Anyagok: ioncserélt víz, cinkoxid, kristályvizes rézszulfát, 1:1 hígítású sósav (vegyifülkében), acetilén és sűrített levegő. Készülékek: UNICAM gyártmányú SOLAR 969 atomabszorpciós spektrofotométer, számítógép, nyomtató, analitikai mérleg. Összehasonlító munkaoldatok készítése 1. Cinkoxidból 500 cm 3, 1 mg/cm 3 fémion koncentrációjú törzsoldatot készít. Bemérés pontossága: ±0,01 g. A cink-oxidot, vegyifülke alatt, kb. 10 cm 3 1:1 HCl-ban oldja, és csak ez követően mossa az 500 cm 3 -es mérőlombikba. 2. A 100-1000 l-es automata pipettával, a törzsoldatból 100-100 cm 3 térfogatú, 5 tagú, oldatsorozatot készít a törzsoldataiból. Az oldatsorozat tagjai cinkre: 1,0-2,0-3,0-4,0-5,0 mg/dm 3 koncentrációjú legyen. Vizsgálat 1. A következő sorrendben bekapcsolja: UNICAM 969, monitor, számítógép. 2. Bejelentkezik: tanulo felhasználóként (user name), tanulo jelszóval (password). 3. Megnyitja a vájtkatódlámpát szimbolizáló gombbal (Lamps) a lámpák kezelőablakát. A harmadik vájtkatód lámpát (cink) bekapcsolja: State=On, zárja az ablakot. 4. Nyitja a File legördülő ablakot, elindítja a New Results (új mérés) ablakot. Megkeresi a tanévhez és osztályhoz tartozó alkönyvtárat, fájlnevet készít, amit kiment. 5. A készülék közelébe készíti a mintatartó pohárba töltött desztillált vizet (Blank), a kalibráló oldatok 100 cm 3 -es mérőlombikjait és a mintá(ka)t tartalmazó lombiko(ka)t. 6. Nyitja a levegő és acetilén gázok csapjait. Begyújtja a lángot az atomabszorpciós készüléken található IGNITE gomb folyamatos benyomva tartásával (ha a láng nem gyullad: a számítógép hibajelzését OK -za, és újra próbálkozik). 7. Rákattint a zöld hármas-nyílra (Analyse). Követi a számítógép utasításait. (sorrendben: porlasztja desztillált vizet, lámpát forgat, porlasztja a kalibráló oldatokat, stb.). Kikapcsolás, dokumentálás 1. Mérés végeztével 30 másodpercig desztillált vízzel mossa a porlasztót, majd kioltja a lángot az OFF gomb egyszeri megnyomásával.
2. Megnyitja: File Print Options -t, a megjelenő ablakon mindent kikapcsol ( ), bekapcsolja a Calibration-t. Print, Results. 3. Bezárja a Solaar32 programot, kilép az operációs rendszerből, áramtalanít.
17. FELADAT Ipari eredetű szennyvízminta oldószertartalmának azonosítása gázkromatográfiásan Információs lap Eszközök: 10 ml-es mérőlombikok, 10 l-es Hamilton fecskendő, analitikai mérleg. Anyagok: szerves oldószerek cseppentős üvegekben, ioncserélt víz, nitrogén vivőgáz. Készülékek: Shimadzu GC-14B gázkromatográf, Shimadzu C-R5A számítógép. Összehasonlító elegyek készítése A szerves oldószerekből 10 ml-es mérőlombikokba elegyeket készít, a következők szerint: a lombikba kevés ioncserélt vizet tölt (kb. féléig), a lombikot analitikai mérlegen tárázza, cseppentős üvegből a lombikba bemér 2 g (±0,05 g) szerves oldószert. A bemért tömeget négytizedes pontossággal feljegyzi. A lombikot ioncserélt vízzel jelre állítja, homogenizálja. Gázkromatográf üzembe helyezése 1. Nitrogén csap nyitása (asztalsor közepén). Nyomásmérők ellenőrzése a gázkroma-tográfon: Hydrogen 50 kpa; Carrier(P): 200-300 kpa; Carrier(M): kb.: 40-60 kpa (eltérés esetén, szóljon a gyakorlatvezetőnek). 2. Kromatográf és számítógép bekapcsolása. 3. TCD (detektor) bekapcsolása (gomb a kromatográf jobb oldalán), majd a gázkromatográf billentyűzetéről bevinni a következőket: DET 4 (enter), majd CURR 75 4. Termosztát hőmérséklet: COL/AUX1 INIT TEMP 150 5. Injektor hőmérséklet: INJ/AUX2 160 6. Detektor hőmérséklet: SHIFT DOWN DET T/TCD T 200 7. HEATER bekapcsolása (zöld gomb a gázkromatográfon), majd a gázkromatográfon a START (fűtés indítása). 8. Számítógép bekapcsolása, majd sorrendben: FILE=9, ATTEN 5, SPEED 5. MONITOR gombbal nyomkodásával a CH2 csatorna kiválasztása. 9. Ha a fűtött egységek hőmérséklete elérte a beállítottakat (kb.: 10 perc), a TCD egység COARSE (durva), majd a FINE (finom) szabályzóival 100-500 V közé állítja a detektor alapértéket. Ha az alapérték eltolódás a 20 V/percet nem haladja meg, a gázkromatográf üzemkész. Vizsgálat Az elegyekből és a mintából egyaránt 1,0 l-eket vizsgál. A mintabevitelt egyenként végzi, és a START/STOP2 gomb lenyomásával indítja a számítógépes felvételeket. Nyolc perc elteltével a
START/STOP2 ismételt lenyomásával leállítja a felvételt. Az elegyek esetén 2 csúcs van: a víz és az oldószer, tehát a második után le lehet állítani a felvételt. A minta esetében ki kell várni a leghosszabb retenciós idejű összetevő idejét, hogy lássuk, van-e benne az az anyag. Kikapcsolás 1. A papírt FEED-del előretolja, letépi. 2. GC-billentyűzeten: CURR 0, DET 2 3. Detektor hőmérséklet: SHIFT DOWN DET T/TCD T 25 4. Termosztát hőmérséklet: COL/AUX1 INIT TEMP 25 5. Injektor hőmérséklet: INJ/AUX2 25 6. HEATER kikapcsolása, TCD detektor kikapcsolása (kromatográfon), sípolásnál CE-t nyom. 7. Kikapcsolja a kromatográfot, a készülékajtót kitárja. Kikapcsolja a számítógépet. Zárja a nitrogén csapot. Egyéb paraméterek Oszlop: 1 m-es üveg, töltet: PORAPAC Q adszorbens, vivőgáz: N 2, detektor: hővezetésmérő.
18. FELADAT Vízminta anion-összetételének azonosítása ionkromatográfiásan Információs lap Eszközök: 100 ml-es mérőlombikok, műanyag mintatartók, mintaadagoló fecskendő (folyadékkromatográfon), gyorsmérleg, 1-től 5 ml-ig mérő automata pipetta. Anyagok: nátrium-fluorid, nátrium-klorid, kálium-nitrát, kálium-bromid, ultratiszta víz. Készülékek: Shimadzu LC-6A eluenspumpa, Shimadzu CDD-6A konduktometriás detektor, Shimadzu C-R4AX számítógép. Folyadék-kromatográf üzembe helyezése A főkapcsolókkal bekapcsolja a rendszer részeit: LC-6A, CDD-6A, C-R4AX. A folyadékpumpát az ON/OFF gombbal indítja. Munkaoldatok készítése 1. Törzsoldatok elkészítéséhez szükséges sók tömegeinek kiszámítása. Az törzsoldatok térfogata 100 ml, az ionok koncentrációja 1 mg/ml legyen. 2. Sók bemérése, törzsoldatok elkészítése. 3. Törzsoldatok munkaoldattá hígításához szükséges ml-ek kiszámítása, 100-100 ml kalibráló oldatok készítéséhez. Munkaoldat koncentrációk: Vizsgálat F - : 70 mg/dm 3, Cl - : 80 mg/dm 3, NO 3 - : 80 mg/dm 3, Br - : 70 mg/dm 3. 1. Számítógépbe beírja a dátumot és a pontos időt (SET gomb, 1. sor, enter. Végén EXIT-tel kilép). 2. Detektoron: GAIN= 1 S/cm. 3. Követő képernyő bekapcsolása: MONIT gombbal a CH1 jelű csatorna választása. Alapvonalat a detektor ZERO gombjával korrigálja, ha az alapvonal közel vízszintes, a rendszer üzemkész. 4. A mintaadagoló fecskendőt többször öblíti, buborék mentesíti az első munkaoldattal. Injektort feltölti (kar felfelé áll). Injektál a kar lefelé forgatásával. A CH1 START/STOP lenyomásával indítja a számítógépes adatrögzítést. 5. Kromatogram nyomon követése a képernyőről: rendszercsúcs, majd az anion csúcsa. Az anioncsúcs megjelenése után leállítja a felvételt. A mérések között, ha szükséges, az alapvonalat korrigálja a detektor ZERO gombjával. 6. Következő vizsgálathoz a csapot visszaforgatja (kar felfelé áll) és folytatja a 4. ponttól a következő munkaoldattal, majd a mintával. A mintában több anion is lehet, ki kell várni a
leghosszabb retenciós időt! Kikapcsolás Leállítja a pumpát. Kikapcsolja a berendezéseket. Óvatosan letépi a kinyomtatott kromatogramokat (vágóélre 45 o -ban tartva a papírt). Paraméterek HAMILTON PRP-X100-as anioncserélő oszlop védőkolonnával; konduktometriás detektor (szobahőmérséklet); eluens: 0,6 mmol/dm 3 -es ftálsav, térfogatáram: 1,0 cm 3 /perc, mintatérfogat: 20 l.