Nanokeménység mérések

Cirkónium Anyagtudományi Kutatások ek Nguyen Quang Chinh, Ugi Dávid ELTE Anyagfizikai Tanszék Kutatási jelentés a Nemzeti Kutatási, Fejlesztési és Innovációs Hivatal támogatásával az NKFI Alapból létrejött NVKP_16-1-2016-0014 azonosító számú szerződés 59. pontjának teljesítéséről. Budapest, 2018. december

ELTE TTK Anyagfizikai Tanszék KUTATÁSI JELENTÉS Nguyen Quang Chinh, Ugi Dávid Kutatási jelentés a Nemzeti Kutatási, Fejlesztési és Innovációs Hivatal támogatásával az NKFI Alapból létrejött NVKP_16-1-2016-0014 azonosító számú szerződés 59. pontjának teljesítéséről Budapest, 2018. december A leírásban foglaltak az ELTE Anyagfizikai Tanszék szellemi tulajdonát képezik. Illetéktelen felhasználásuk tilos! 59._ELTE_Groma_Nanokemenyseg_meresek_2018.docx 34/1

Projekt: Project: CIRKÓNIUM ANYAGTUDOMÁNYI KUTATÁSOK Cím: Title: ek Készítette: Authors: Dokumentum típus: Type of the document: Nguyen Quang Chinh, Ugi Dávid KUTATÁSI JELENTÉS Módosítás/ Revision Kelt/ Date 0. 2018. 12. 22. 1. Készítette/ Authors Nguyen Quang Chinh Ugi Dávid Aláírások/ Signatures Jóváhagyta/ Approved by Groma István 2. Módosítás / Revision Kelt / Date A módosítás rövid leírása Short description of the revision 1. 2... Nguyen Quang Chinh.. Ugi Dávid Jóváhagyom:.. Groma István 59._ELTE_Groma_Nanokemenyseg_meresek_2018.docx 34/2

Tartalom I. Mérési módszerek... 5 1. Mélység-érzékeny (Dinamikus) benyomódási mérések... 5 2. Ellenőrző SEM mérések... 6 II. Mérési Eredmények... 7 II.1. E110 ötvözet mintái:... 7 Oldat közeg... 7 1) KOE-1 minta... 7 2) KOE-3 minta... 8 3) KOE-5 minta... 9 4) KOE-7 minta... 10 5) KOE-9 minta... 11 II.1. E110 ötvözet... 12 100% levegő közeg... 12 6) LE-53 minta... 12 II.2. B523-as ötvözet... 15 Oldat közeg... 15 1) KOB-1 minta... 15 2) KOB-3 minta... 16 3) KOB-5 minta... 17 4) KOB-7 minta... 18 5) KOB-9 minta... 19 II.3. E110G ötvözet... 20 Oldat közeg... 20 1) KOG-1 minta... 20 2) KOG-3 minta... 21 3) KOG-5 minta... 22 4) KOG-7 minta... 23 5) KOG-9 minta... 24 59._ELTE_Groma_Nanokemenyseg_meresek_2018.docx 34/3

4% N2 közeg... 25 1) VNG-06... 25 2) VNG-10... 26 3) VNG-16... 27 50% N2 közeg... 28 1) VNG-41... 28 2) VNG-45... 29 3) VNG-51... 30 100% N2 közeg... 31 1) VNG-62... 31 100% levegő... 32 1) LEG-15... 32 2) LEG-29... 33 3) LEG-53... 34 59._ELTE_Groma_Nanokemenyseg_meresek_2018.docx 34/4

I. Mérési módszerek 1. Mélység-érzékeny (Dinamikus) benyomódási mérések Már korábbi jelentésben is megemlítettük, a mélységérzékeny benyomódási (indentációs) méréseinket egy UMIS típusú berendezéssel végeztük. A számítógép által vezérelt mérőműszerek két részből épülnek fel, a terhelést szabályozó és a benyomódást mérő elektromechanikus részből. A mérések elején beállítandó a maximális erő. Mérés során a számítógép folyamatosan rögzíti az aktuális F terhelőerőt és a hozzátartozó h benyomódási mélységet a t idő függvényében, amiből az anyag H keménysége, E Young-modulusa is meghatározható, illetve a képlékeny deformáció folyamata is nyomon követhető az erő-mélység (F-h) görbe alapján. A berendezés működésére jellemző fontosabb paraméterek a következők: -Terhelés tartomány: 0.005 500 mn, 0.025 μn -Mélységtartomány: 0-20 μm, 0.5 nm pontossággal felbontással. -Ráterhelés után elért maximális erő tartás ideje: max. 86000 s -Automatikus mintabeállítás sorozatmérés esetén. Ilyen mérések alkalmazásával, az Oliver és Pharr [1,2] által kidolgozott, széleskörben alkalmazott kiértékelési módszerrel nemcsak a keménységet, hanem a vizsgált anyag rugalmas (Young) modulusát is megkapjuk. 1. G. M. Pharr, W. C. Oliver and F. R. Brotzen, J. Mater. Res. 7 (1992) 613. 2. W. C. Oliver and G. M. Pharr, J. Mater. Res. 7 (1992) 1564. Méréseinkben 50 mn maximális erőt alkalmaztunk. A maximális benyomódási mélység 700-1000 nm tartományban volt. A gyűrű-alakú mintákon sugár irányban, jellemzően külső széltől a belső szél felé (az ábrákon külső és belső sugárral jelöltük a két szélső pozíciót), a mintavastagságától függően 50-70 helyen mértünk, úgy, hogy a szomszédos mérési pontok vízszintes irányban 20 mikronra vannak egymástól. Egy-egy ilyen méréssor körülbelül 5-7 óráig tartott. Néhány mintán késő délutáni vagy hétvégi mérésindítással több sugár mentén is beállítottunk méréseket a későbbi SEM vizsgálatokra. A jobb áttekinthetőség miatt ilyen minták esetében is csak egy jellemző keménység (nanokeménység) értéket tüntettünk fel az ábrán (a sugár-pozíció függvényében). 59._ELTE_Groma_Nanokemenyseg_meresek_2018.docx 34/5

2. Ellenőrző SEM mérések A benyomódási méréseket követően a vizsgált mintafelületet pásztázó elektronmikroszkóppal (SEM-mel) megnéztük, ellenőrizve a nyomok helyét, az esetleges különböző fázisok meglétét, illetve azok hatását az anyag keménységére. A Mérési Eredmények pontban mutatott nanokeménység-sugármenti pozíció grafikonok alatt legalább 1 SEM kép látható, amely az indentációs mérések helyét madártávlatból mutatja. Ahol valamilyen részletet érdemes kiemelni, ott további nagyított SEM képeket is mutatunk. 59._ELTE_Groma_Nanokemenyseg_meresek_2018.docx 34/6

II. Mérési Eredmények II.1. E110 ötvözet mintái: Oldat közeg 1) KOE-1 minta Viszonylag homogén a szerkezet 59._ELTE_Groma_Nanokemenyseg_meresek_2018.docx 34/7

2) KOE-3 minta Viszonylag homogén a szerkezet 59._ELTE_Groma_Nanokemenyseg_meresek_2018.docx 34/8

4) KOE-7 minta Enyhe csökkenés tapasztalható a keménységben a külső széltől a belső szél felé. 59._ELTE_Groma_Nanokemenyseg_meresek_2018.docx 34/10

II.1. E110 ötvözet 100% levegő közeg 6) LE-53 minta Nagyon inhomogén a szerkezet, amit a keménység-eloszlás és több SEM kép is mutat. érdemes megnézni, hogy a két szél felé kisebb nyomok keletkeztek, nagyobb keménységet eredményezve. 59._ELTE_Groma_Nanokemenyseg_meresek_2018.docx 34/12

59._ELTE_Groma_Nanokemenyseg_meresek_2018.docx 34/13

59._ELTE_Groma_Nanokemenyseg_meresek_2018.docx 34/14

II.2. B523-as ötvözet Oldat közeg 1) KOB-1 minta Viszonylag homogén a szerkezet 59._ELTE_Groma_Nanokemenyseg_meresek_2018.docx 34/15

2) KOB-3 minta Viszonylag homogén a szerkezet 59._ELTE_Groma_Nanokemenyseg_meresek_2018.docx 34/16

II.3. E110G ötvözet Oldat közeg 1) KOG-1 minta Viszonylag homogén a szerkezet 59._ELTE_Groma_Nanokemenyseg_meresek_2018.docx 34/20

2) KOG-3 minta Viszonylag homogén a szerkezet 59._ELTE_Groma_Nanokemenyseg_meresek_2018.docx 34/21

4% N2 közeg 1) VNG-06 Viszonylag homogén a szerkezet a minta közepén. A két szélén megjelenő vékony rétegnél keményebb az anyag. 59._ELTE_Groma_Nanokemenyseg_meresek_2018.docx 34/25

2) VNG-10 Viszonylag homogén a szerkezet a minta közepén. A két szélén megjelenő vékony rétegnél keményebb az anyag. 59._ELTE_Groma_Nanokemenyseg_meresek_2018.docx 34/26

3) VNG-16 Nagyon inhomogén a szerkezet, amit a keménység-eloszlás és több SEM kép is mutat. érdemes megnézni, hogy a két szél felé kisebb nyomok keletkeztek, nagyobb keménységet eredményezve. 59._ELTE_Groma_Nanokemenyseg_meresek_2018.docx 34/27

50% N2 közeg 1) VNG-41 Viszonylag homogén a szerkezet a minta közepén. A két szélén megjelenő vékony rétegnél keményebb az anyag. 59._ELTE_Groma_Nanokemenyseg_meresek_2018.docx 34/28

2) VNG-45 Viszonylag homogén a szerkezet a minta közepén. A két szélén megjelenő vékony rétegnél keményebb az anyag. 59._ELTE_Groma_Nanokemenyseg_meresek_2018.docx 34/29

3) VNG-51 Nagyon inhomogén a szerkezet. 59._ELTE_Groma_Nanokemenyseg_meresek_2018.docx 34/30

100% N2 közeg 1) VNG-62 Viszonylag homogén a szerkezet 59._ELTE_Groma_Nanokemenyseg_meresek_2018.docx 34/31

100% levegő 1) LEG-15 Viszonylag homogén a szerkezet a minta közepén. A két szélén megjelenő vékony rétegnél keményebb az anyag. 59._ELTE_Groma_Nanokemenyseg_meresek_2018.docx 34/32

2) LEG-29 Nagyon inhomogén a szerkezet. 59._ELTE_Groma_Nanokemenyseg_meresek_2018.docx 34/33

3) LEG-53 Nagyon inhomogén a szerkezet. 59._ELTE_Groma_Nanokemenyseg_meresek_2018.docx 34/34