Az alacsony rétegződési hibaenergia hatása az ultrafinom szemcseszerkezet kialakulására és stabilitására Z. Hegedűs, J. Gubicza, M. Kawasaki, N.Q. Chinh, Zs. Fogarassy and T.G. Langdon Eötvös Loránd Tudományegyetem University of Southern California, USA Műszaki Fizikai és Anyagtudományi Kutatóintézet Centrumban a tudás - az ELTE Természettudományi Kar anyag- és élettudományi kutatásainak bemutatkozása 2011. 11. 24. Z. Hegedűs et al. (ELTE) Az alacsony γ hatása Centrumban a tudás 2011. 11. 24. 1 / 14
Bevezető Bevezető Az ultrafinom szemcsés (UFG) anyagok mechanikai tulajdonságai sok szempontból kedvezőbbek (nagy szilárdság, jó kopásállóság), mint nagyszemcsés társaiké. A szemcseméret csökkenésével az alakíthatóság romlik. Az alacsony rétegződési hibaenergia (γ) növeli az alakíthatóságot. o A rétegződési hibaenergia (γ) a nem-szabályos rétegsorrend által okozott rendezetlenség többletenergiája. Az irodalomban szinte alig van információ az alacsony γ-jú lapcentrált köbös (FCC) fémekben az UFG mikroszerkezet kialakulásáról. Modellanyagként az ezüstöt vizsgáltuk. Rétegződési hibaenergia (γ) Al 166 mj/m 2 Cu 45 mj/m 2 Ag 16 mj/m 2 Z. Hegedűs et al. (ELTE) Az alacsony γ hatása Centrumban a tudás 2011. 11. 24. 2 / 14
Bevezető Mintaelőkészítés Mintaelőkészítés UFG fémek előállításának egyik módja a nagymértékű képlékeny deformációs (SPD) eljárás. ECAP (Equal Channel Angular Pressing) Összetétel A minták 4N5 (99.995 at.%) és 4N (99.99 at.%) tisztaságú ezüst rudak voltak A minták szennyezettsége (PPM) 4N Cu Pd Fe Se Sb Bi 30 10 10 10 10 20 4N5 Cu Pb Fe Se Ir Au Pd 13 14 5 6 6 10 2 A deformáció előtt a mintákat 740 K-en 1 óráig hőkezeltük, hogy közel hibamentes anyagot kapjunk. 1 átnyomás ε = 1 (azaz 100%) deformációnak felel meg. 1, 4, 8 és 16 átnyomást alkalmaztunk Z. Hegedűs et al. (ELTE) Az alacsony γ hatása Centrumban a tudás 2011. 11. 24. 3 / 14
4N5 Mikroszkópos vizsgálatok 4N5 minták SEM: FEI Quanta 3D TEM: Philips CM-20 Szemcseméret az ECAP után Initial 1 ECAP 4 ECAP 8 ECAP 16 ECAP 60 µm 20 µm 160 nm 200 nm 190 nm Z. Hegedűs et al. (ELTE) Az alacsony γ hatása Centrumban a tudás 2011. 11. 24. 4 / 14
4N Mikroszkópos vizsgálatok 4N minták SEM: FEI Quanta 3D TEM: Philips CM-20 Szemcseméret az ECAP után Initial 1 ECAP 4 ECAP 8 ECAP 16 ECAP 60 µm 20 µm 230 nm 220 nm 200 nm Z. Hegedűs et al. (ELTE) Az alacsony γ hatása Centrumban a tudás 2011. 11. 24. 5 / 14
Röntgendiffrakciós vonalprofil analízis CMWP Röntgendiffrakciós vonalprofil analízis ecmwp A kísérleti pontokra az ecmwp eljárás segítségével a szemcseméret diszlokációk rétegződési hibák profiljainak konvolúcióját illesztettük. Az illesztésből meghatározható: diszlokációsűrűség ikerhatár-gyakoriság Termikus stabilitás a mintákat az ECAP után szobahőmérsékleten hevertettük a hevertetés idejének függvényében vizsgáltuk a mikroszerkezeti paramétereket havonta végeztünk méréseket Z. Hegedűs et al. (ELTE) Az alacsony γ hatása Centrumban a tudás 2011. 11. 24. 6 / 14
Röntgendiffrakciós vonalprofil analízis Mikroszerkezeti paraméterek ECAP utáni mikroszerkezeti paraméterek Az alacsony γ miatt jelentős az ikerhatár-gyakoriság és kiemelkedően magas a diszlokációsűrűség A hibasűrűség változása nem monoton A szennyezőatomok jelenléte nagy deformációknál elsősorban az ikerhatár-gyakoriságot befolyásolja A szennyezők a szemcsehatáron szegregálódnak és gátolják az ikerhatárok kialakulását Szennyezőatomok akadályozzák az ikerképződést Z. Hegedűs et al. (ELTE) Az alacsony γ hatása Centrumban a tudás 2011. 11. 24. 7 / 14
Mikroszerkezet Mikrokeménység A mikroszerkezet változása a hevertetési idő függvényében 4N5 4N A tiszább (4N5) mintasorozat erősen deformált mintáinál jelentősebb a lágyulás, mint a szennyezettebbnél (4N). A puhulásban az ikerhatároknak fontos szerep jut. A minták lágyulásáért két folyamat felelős: megújulás újrakristályodás Az ikresedett tartományokból indul az újrakistályosodás Z. Hegedűs et al. (ELTE) Az alacsony γ hatása Centrumban a tudás 2011. 11. 24. 8 / 14
Mikroszerkezet Újrakristályosodás mikroszkópos vizsgálata Újrakristályosodás mikroszkópos vizsgálata Transzmissziós elektronmikroszkópos felvételek 4N5 8 ECAP-os minta 4 hónapig szobahőmérsékleten hevertetve 4N 8 ECAP-os minta 1 évig szobahőmérsékleten hevertetve Csak teljesen újrakristályosodott területeket lehet látni. Az újrakristályosodott mellett ultrafinom-szemcsés tartományokat is látunk. Z. Hegedűs et al. (ELTE) Az alacsony γ hatása Centrumban a tudás 2011. 11. 24. 9 / 14
4N5 minták tulajdonságai Egytengelyű összenyomás Egytengelyű összenyomás @ 4N5 minták Közvetlenül az ECAP után 4 hónap hevertetést követően 8 ECAP 222 indexű Debye Scherrer-gyűrű azonnal az ECAP-ot követően 8 ECAP 222 indexű Debye Scherrer-gyűrű 4 hónap RT tárolás után. 1 megújult 2 újrakristályosodott Z. Hegedűs et al. (ELTE) Az alacsony γ hatása Centrumban a tudás 2011. 11. 24. 10 / 14
Összefoglalás Összefoglalás Az elérhető minimális szemcseméret ( 200 nm) nem függ a szennyezés mértékétől Az alacsony rétegződési hibaenergia következménye o nagy ikerhatár-gyakoriság o kiemelkedően magas (46 10 14 m 2 ) diszlokációsűrűség A szennyezettebb (4N) minták esetében a szemcsehatáron szegregálódott oldott atomok gátolják az ikerhatárok képződését, így ezekben a mintákban alacsonyabb az ikerhatár-gyakoriság Az ECAP-pal létrehozott 4N5 mintákban jelentős a megújulás és az újrakristályosodás A szobahőmérsékleti termikus stabilitás rendkívül érzékeny a szennyezőkoncentrációra (az oldott atomok szegregációja miatt) Z. Hegedűs et al. (ELTE) Az alacsony γ hatása Centrumban a tudás 2011. 11. 24. 11 / 14
Köszönöm a figyelmet! Z. Hegedűs et al. (ELTE) Az alacsony γ hatása Centrumban a tudás 2011. 11. 24. 12 / 14
Elméleti háttér Parciális diszlokációk Disszociáció Kontinuum modellben számolva egységnyi hosszúságú csavardiszlokáció energiáját a következő kifejezés adja: E screw = Gb2 4π ln R r 0 + E core, ahol b a Burgers vektor hossza. Tehát az a konfiguráció valósul meg, ahol b 2 minimális. Ezért érthető, hogy fcc fémekben a diszlokációk képesek parciálisokra bomlani (disszociálni) például az alábbi egyenlet szerint (lásd ábra lent): a 0 2 a0 a0 [110] [121] + 6 6 [211]. A bal oldalon b 2 bal = 1/2 a2 0, míg a jobb oldalon b2 jobb = 1/3 a2 0, azaz a disszociáció energianyereséggel jár. A parciális diszlokációk egyensúlyi távolsága: d = A Gb2 γ, ahol A = 0.019 csavar és 0.048 éldiszlokációk esetén, γ pedig a rétegződési hibaenergia. A rétegződési hibaenergia és a parciálisok egyensúlyi távolsága. Al Ni Cu Au Ag γ [mj/m 2 ] 166 125 78 45 16 d/b (screw) 0.9 3.1 3.7 3.9 8.7 Z. Hegedűs et al. (ELTE) Az alacsony γ hatása Centrumban a tudás 2011. 11. 24. 13 / 14
Elméleti háttér Megújulás és újrakristályosodás A megújulás @ 1 Az S 1-ről az S 2 síkra történő keresztcsúszáshoz szükséges energia [P.B. Escaing, J. Phys. 29 (1968) 225-239]: ( ) W = W 0 1 1.2 σs b γ 1.5 σ b, ahol W 0 = Gb2 d γ 37 A keresztcsúszáshoz szükséges energiát a termikus fluktuációk fedezik. Ekkor a keresztcsúszáshoz szükséges karakterisztikus idő: ( ) t cs = 1 W exp, ahol ν 0 10 13 Hz ν 0 k B T ln ( ) 2 3 d. b Keresztcsúszni csak a csavardiszlokációk képesek, de főleg ezek vannak az anyagban. Az újrakristályosodás @ 2 Az erősen ikresedett tartományokban csökken a térfogatra vonatkoztatott szabadenergia, ezért ezek a térfogatok magként szolgálnak az újrakristályosodáshoz. Erősen ikresedett tartományból indul az újrakristályosodás. Z. Hegedűs et al. (ELTE) Az alacsony γ hatása Centrumban a tudás 2011. 11. 24. 14 / 14