Kábítószer és pszichotróp anyagok meghatározása az SZTE IOI laboratóriumában

Hasonló dokumentumok
Stimuláns designer drogok fogyasztásának gyakorisága 2012-ben a droghasználattal gyanúsítottak körében Csongrád megyében

Toxikológiai Vizsgálatok a PTE Laboratóriumi Medicina Intézetében. Lajtai Anikó és Lakatos Ágnes PTE Laboratóriumi Medicina Intézet

DESIGNER DROGOK ELŐFORDULÁSA INTOXIKÁLT DROGHASZNÁLÓK BIOLÓGIAI MINTÁIBAN

GYORS ANALÍZIS SÜRGŐSSÉGI BETEGELLÁTÁS TÁMOGATÁSÁRA

KÖRNYEZETI VIZEK SZERVES SZENNYEZŐINEK ELEMZÉSE GC- MS/MS MÓDSZERREL

ÉLVEZETI SZEREK ELEMZÉSE KÖRNYEZETI VIZEKBEN FOLYADÉK ÉS GÁZKROMATOGRÁFIA TÖMEGSPEKTROMETRIA FELHASZNÁLÁSÁVAL

Kábítószer-vizsgálatok és az azokon alapuló adatszolgáltatás Magyarországon. Budapest, december 7.

Új j pszichoaktív v anyagok

Élelmiszer-készítmények kábítószer-tartalmának igazságügyi szakértői vizsgálata Veress Tibor NSZKK Kábítószervizsgáló Szakértői Intézet

RÉSZLETEZŐ OKIRAT (1) a NAH /2018 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Indirekt kábítószer halálozás a 2016-os kábítószerrel összefüggésben bekövetkezett halálesetek tükrében

SZABADALMI IGÉNYPONTOK. képlettel rendelkezik:

Kromatográfiás módszerek

Káplán Mirjana Környezettudomány MSc

Csesztregi Tamás Bűnügyi Szakértői és Kutatóintézet Szerves Kémiai Analitikai Szakértői Osztály. - Designer Drogok Konferencia február r 22.

Hagyományos HPLC. Powerpoint Templates Page 1

Kezelési igény indikátor (TDI) Standard Protokoll

Új vegyületek azonosítása lefoglalt anyagokból kihívások és megoldási lehetőségek

JELENTÉS A KÁBÍTÓSZER FOGYASZTÓKRÓL ÉS KEZELÉSÜKRŐL év

SZILÁRD FÁZISÚ EXTRAKCIÓ OFFLINE AUTOMATIZÁLÁSÁNAK LEHETŐSÉGEI BIOTAGE KÉSZÜLÉKEKKEL

Díjjegyzéknél alkalmazott számítások

ANYAMOLEKULÁKTÓL A METABOLITIG SZINTETIKUS KANNABINOIDOK KIMUTATÁSA A SZEGEDI TUDOMÁNYEGYETEM IGAZSÁGÜGYI ORVOSTANI INTÉZETÉBEN

Adatgyőjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb mőszerei

Folyadékinjektálásos gázkromatográfiás mérések a WESSLING-tesztben: EPH, SVOC, peszticidek

A MEPS (Microextraction by Packed Sorbent) minta-előkészítési módszer alkalmazása környezeti vízminták GC-MS áttekintésében

KROMATOGRÁFIÁS VIZSGÁLATI MÓDSZEREK

Kritikus kábítószerek hatóanyag-tartalmának fokozott monitorozása II. hírlevél

Új alternatív módszer fenol származékok vizsgálatára felszíni és felszín alatti víz mintákban

Fotoszintézis. fotoszintetikus pigmentek Fényszakasz - gránum/sztrómalamella. Sötétszakasz - sztróma

Kromatográfia Bevezetés. Anyagszerkezet vizsgálati módszerek

Anyagszerkezet vizsgálati módszerek

UV-sugárzást elnyelő vegyületek vizsgálata GC-MS módszerrel és kimutatásuk környezeti vízmintákban

Igény a pontos minőségi és mennyiségi vizsgálatokra: LC-MS/MS módszerek gyakorlati alkalmazása az élelmiszer-analitikában

Kábítószer szubsztanciavizsgálatok. EWS december 14.

Tömegspektrometria. Mintaelőkészítés, Kapcsolt technikák OKLA 2017

PSZICHOAKTÍV ANYAGOK ANALÍZISE A KLINIKAI ÉS IGAZSÁGÜGYI TOXIKOLÓGIÁBAN

MÉRGEZÉSI ESET BEJELENTÉSEK (2009.)

Dr. Nagy Gábor Csesztregi Tamás Bőnügyi Szakértıi és Kutatóintézet Szerves Kémiai Analitikai Szakértıi Osztály

KÁBÍTÓSZER, TÖRVÉNY, KERESLET ÉS KÍNÁLAT, K HATÁS

A tömegspektrometria alapjai és alkalmazási köre a laboratóriumi diagnosztikában. Dr. Karvaly Gellért Balázs SE Laboratóriumi Medicina Intézet

Minőségbiztosítás, validálás

Drogfüggık elvonókezelése

Mozgófázisok a HILIC-ban. Módszer specifikus feltétel: kevésbé poláris, mint az állófázis vagy a víz Miért a víz?

IV A helyi adatok/információk beszerzésének csatornáinak meghatározása, működésük értékelése (data information map)

Nagyhatékonyságú folyadékkromatográfia (HPLC)

LACTULOSUM. Laktulóz

Napjaink kihívásai és eredményei a lefoglalt anyagok vizsgálatában

Aktualitások a laboratóriumi és mikrobiológiai diagnosztikában, 2008.szeptember 18.

Biocidok és kábítószerek mérési tanulmánya a gázkromatográfia- tömegspektrometria felhasználásával: elemzésük környezeti vízmintákban

Gyógyszer mint Drog Budapest 2019 március 27. Funk Sándor

A kromatográfia és szerepe a sokalkotós rendszerek minőségi és mennyiségi jellemzésében. Dr. Balla József 2019.

TRIPSZIN TISZTÍTÁSA AFFINITÁS KROMATOGRÁFIA SEGÍTSÉGÉVEL

ÉLVEZETI SZEREK STIMULÁNSOK ÉS KÁBÍTÓK. (BMEVESZA001) A kábítószerek termesztése,, gyártása,, feketepiaca és kimutatása.

Magyar joganyagok - 32/2014. (VIII. 29.) ORFK utasítás - a bódító hatású szertől befo 2. oldal a) az intézkedés alá vont személyen a kábítószer okozta

LC-MS QQQ alkalmazása a hatósági gyógyszerellenőrzésben

SERTRALINI HYDROCHLORIDUM. Szertralin-hidroklorid

Élelmiszerek. mikroszennyezőinek. inek DR. EKE ZSUZSANNA. Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium. ALKÍMIA MA november 5.

RÉSZLETEZŐ OKIRAT (1) a NAH /2017 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

MÉRGEZÉSI ESET BEJELENTÉSEK (2007.)

ÉLVEZETI SZEREK - BMEVESZA001

Mit rejthet ma a tasak?

Leggyakoribb. feketepiacon. Tartalom. Elıfordul. fordulási gyakoriság. Klasszikusok 2008-ban. lcse

Mérési feladat: Illékony szerves komponensek meghatározása GC-MS módszerrel

Éves jelentés (2009): a kábítószerprobléma. Dr. Varga Orsolya Nemzeti Drog Fókuszpont november 5.

Gliceril-triheptanoát (GTH) jelzőanyag meghatározása feldolgozott állati melléktermékekben GC/MS módszerrel

Lakos István WESSLING Hungary Kft. Zavaró hatások kezelése a fémanalitikában

ÉLVEZETI SZEREK ALAPFOGALMAK

A TÖMEGSPEKTROMETRIA ALAPJAI

MEFEDRON. Flefedron jan. 1-től tiltólistán Magyarországon. Metilon. Bromometcathinon Metedron 5-APB. Alfa-metiltriptamin (AMT)

ÉLVEZETI SZEREK - BMEVESZA001

SZAK: KÉMIA Általános és szervetlen kémia 1. A periódusos rendszer 14. csoportja. a) Írják le a csoport nemfémes elemeinek az elektronkonfigurációit

Farkas János 1-2, Hélène Budzinski 2, Patrick Mazellier 2, Karyn Le Menach 2, Gajdáné Schrantz Krisztina 1-3, Alapi Tünde 1, Dombi András 1

FENOFIBRATUM. Fenofibrát

Feketepiaci helyzetkép p a lefoglalási adatok alapján

Peptidek LC-MS/MS karakterisztikájának javítása fluoros kémiai módosítással, proteomikai alkalmazásokhoz

Endogén szteroidprofil vizsgálata folyadékkromatográfiával és tandem tömegspektrométerrel. Karvaly Gellért

LACTULOSUM LIQUIDUM. Laktulóz-szirup

THEOPHYLLINUM. Teofillin

Feketepiaci helyzetkép a lefoglalt anyagok vizsgálati eredményei alapján

FOENICULI AMARI HERBAE AETHEROLEUM. Keserű édeskömény virágos hajtás illóolaj

Dr. Ágoston Csaba, KVI-PLUSZ Kft.

Vizeletszteroid-profilok meghatározása GC-MS technikával

Minta-előkészítési módszerek és hibák a szerves analitikában. Volk Gábor WESSLING Hungary Kft.

CLOXACILLINUM NATRICUM. Kloxacillin-nátrium

MH TUDOMÁNYOS STRATÉGAI KUTATÁS-FEJLESZTÉS. Tudományos Kutató Intézet Int. vez.: 3 fő

MÉRGEZÉSI ESET BEJELENTÉSEK (2003.)

1. téma A diffúziós mintavételi technika és korlátai

CLAZURILUM AD USUM VETERINARIUM. Klazuril, állatgyógyászati célra

NATRII AUROTHIOMALAS. Nátrium-aurotiomalát

ZSÍRSAVÖSSZETÉTEL GÁZKROMATOGRÁFIÁS VIZSGÁLATA

Áttekintő tartalomjegyzék

SZILÁRD FÁZISÚ EXTRAKCIÓ MINDIG UGYANÚGY

RÉSZLETEZŐ OKIRAT (2) a NAH /2014 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Általános Kémia. Sav-bázis egyensúlyok. Ecetsav és sósav elegye. Gyenge sav és erős sav keveréke. Példa8-1. Példa 8-1

Az oldott oxigén mérés módszereinek, eszközeinek tanulmányozása

Mérési módszer szelektivitása, specifikus jellege

TIZANIDINI HYDROCHLORIDUM. Tizanidin-hidroklorid

RÉSZLETEZŐ OKIRAT (3) a NAH / nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Nemzeti Akkreditáló Testület. RÉSZLETEZŐ OKIRAT a NAT /2014 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Radionuklidok meghatározása környezeti mintákban induktív csatolású plazma tömegspektrometria segítségével lehetőségek és korlátok

Átírás:

Kábítószer és pszichotróp anyagok meghatározása az SZTE IOI laboratóriumában Dr. Institóris László Szegedi Tudományegyetem Igazságügyi Orvostani Intézet Az Intézet Toxikológiai Laboratóriumában folyó posztmortális toxikológiai vizsgálatok célja a halálok, illetve a halál időpontjában fennálló alkoholos, kábítószeres, pszichotróp anyagok által okozott befolyásoltság bizonyítása vagy valószínűsítése. A boncolásból származó vér- és vizeletmintákból elsősorban alkohol, kábítószerek és egyes pszichotróp anyagok (több benzodiazepin, tramadol, zopiclone, zolpidem) minőségi és mennyiségi meghatározása történik, a májból egyes anyagcsoportokra (benzodiazepinek, triciklusos antidepresszánsok, fenotiazinok, barbiturátok, növényvédőszerek) vizsgálunk. Ugyanezek a meghatározások gyomortartalomból is elvégezhetők, ha felmerül az ezekkel az anyagokkal elkövetett öngyilkosság lehetősége. Egyes esetekben (pl. vízbefúltak, hosszabb idő után megtalált holttestek) megfelelő minta lehet a tüdőpréslé, a csarnokvíz, a liquor, vagy az ízületi folyadék is. Az egyes gyógyszer és növényvédőszer csoportok májból (ritkábban vérből, vizeletből, gyomortartamból) történő meghatározását szerves oldószeres extrahálást követően vékonyréteg kromatográfiával végezzük, olyan előhívó reagenseket használva, melyek egy adott vegyületcsoportra specifikusak. A vizeletmintákból lehetőség van immunológiai gyorsteszt végzésére is, amely, ha bizonyos anyagcsoportok magasabb koncentrációban vannak jelen a vizeletben, tájékoztató jellegű lehet a további vizsgálatok iránya szempontjából. Az élő személytől származó minták zöme rendőrségi megkeresésre érkezik a laboratóriumba, amelyekből alkohol, kábítószer és több pszichotróp anyag minőségi és mennyiségi meghatározását végezzük. Hasonló céllal küldenek mintákat vállalatoktól, klinikákról, de a vizsgálatokat 183

magánszemély is kérheti. A rendőrség, a vállalatok és magánszemélyek jogszabályban meghatározott díjat fizetnek a meghatározásokért, a klinikai minták vizsgálatát az OEP finanszírozza. Az alkohol mennyiségi meghatározása GC-FID (gázkromatográf, láng ionizációs detektorral) felhasználásával, ún. head space" technikával történik. A minta adott mennyiségét küvettákba pipettázzuk, belső standardot (n-propanol) adunk hozzá, majd a küvettákat légmentesen lezárjuk. Az ezt követő 1 perces, 70 C-on történő inkubálás során egyensúly alakul ki a gőztér és a folyadék fázis alkohol koncentrációja között. Az injektálás a minta gőzteréből egyidejűleg két, különböző polaritású oszlopra történik. Az anyagok az oszlopokon polaritásuk szerint szétválnak, és a detektorban a retenciós idejüknek megfelelő helyen jeleket (peak-ek) képeznek. A retenciós idő az anyagra jellemző állandó, a peak-ek alatti terület pedig az anyagok mennyiségével (koncentráció) arányos. A kábítószerek és pszichotróp anyagok meghatározását, a megfelelő minta-előkészítések után, GC-MS-sel (gázkromatográf + tömegspektrográf) végezzük. Mivel az egyes anyagcsoportok fizikai-kémiai és kromatográfiás sajátosságai jelentősen különböznek, eltérő izolálási módszereket, kromatográfiás és detektálási körülményeket kell alkalmaznunk. Az amfetaminokax 0, ml vér-, vizelet-, nyálmintából határozzuk meg úgy, hogy a belső standardok (deuterált analógok) és puffer hozzáadása után derivatizáló reagenst (HFBA - heptafluor-vajsav) tartalmazó toluollal extraháljuk, majd a GC-re a toluolos fázisból injektálunk. A tömegspektrográfiás méréshez El (elektron-ionizációs) ionforrást használunk. Az egyéb kábítószerek, a tramadol, a zopiclone, a zolpidem és a benzodiazepinek méréséhez a minta előkészítés egy adott pontig megegyező. 1 ml vér-, vizelet- vagy nyálmintához puffert és belső standard keveréket (deuterált analógok) adunk, majd a mintát buti 1acetáttal extraháljuk. A butilacetátos fázist sűrített levegővel bepároljuk, a maradékot aceto-nitrilben oldjuk, és három részre osztjuk. Az első részletet MSTFA-val (trimetilszilil-trifluorecetsav-anhidrid), a másik kettőt MTBSTFA-val (t-butil-dimetilszilil-trifluorecetsav-anhidrid) derivatizáljuk. Az első részletből a kábítószereket, a tramadolt, a zolpidemet és a benzodiazepinek egy részét, a másodikból a THC-t és metabolitjait határozzuk meg, El ionforrást alkalmazva. A hamadik részletet (benzo-diazepinek) más kolonnán, kémiai ionizációs ionforrást (Cl) használva mérjük, ami egyes anyagok esetében akár 1 nagyságrenddel nagyobb érzékenységet jelent, mint az El. 184

1, táblázat. A Toxikológiai Laboratóriumban szerek, pszichotróp anyagok és metabolitjaik határértékei Anyag A M FETAMI NO K Amfetamín Metamfelamin MDA MDMA MDEA Határérték (ng/ml) vizsgálatra mennyiségi kerülő kábítómeghatározási Lin. tartomány (ng/ml) -00-00 -00-00 -00-00 0-00 -00 0-00 0-00 OPIATOK Acetil-morfin Kodein Métádon -0-00 1 0-00 1 0-00 0-00 1 0-00 1 0-00 -00 THC-SZARMAZEKOK THC THC-OH THC-COOH -0-0 -0-0 -0 EGYEB KABITOSZ. Benzoil-ekgonin Ketamin -0 1 0-00 - 6-7 0 BENZODIAZEPINEK Clonazepam 7-amino-c lonazepam Diazepam Flunitrazepam Midazolam Nitrazepam Nordiazepam Oxazepam Temazepam Alprazolam 1, 1, -0-0 -00-0 1 0-00 Zolpidem Zopiclone Tramadol - 6-7 0-00 -0-00 0-1 -00-0 -00-00 1, - 0 1 0-00 - 00-0 -00 1 0-00 1 0-00 1-1 0-10 -0-00 0-00 1,-0 Mivel a kokain egyik fő metabolitja, a benzoil-ekgonin butil-acetáttal a vizes fázisból (kiindulási minta) nem rázható ki, a butil-acetátos extrakciót követően a vizes fázist diklórmetánnal extraháljuk, bepároljuk, a maradékot acetonitrilben oldva MSTFA-val derivatizáljuk, majd El ionforrást alkalmazva mérjük. 18

A gázkromatográfiás elválasztást követő tömegspektrográfiás detektálás lehetőséget nyújt az anyagok azonosítására (az Rt érték és a tömegspektrum alapján), valamint kvantitatív meghatározására (egy kiválasztott ion csúcsmagassága vagy görbe alatti területe alapján). A vizsgálatokhoz használt belső standardok (deuterált analógok) egyrészt korrigálják a mintaelőkészítés során jelentkező veszteségeket, másrészt egy adott futtatás során pontos Rt meghatározást tesznek lehetővé. Azt, hogy az egyes komponensek, illetve főbb metabolitjaik a szerek fogyasztását követően átlagosan mennyi ideig mutathatók ki a vizeletből, a. táblázat mutatja.. táblázat: Egyes kábítószerek kimutathatóságának időtartama és benzodiazepinek vizeletből Komponensek és metabolitjaik Eseti Gyakori Krónikus Amfetaminok Kodein Kannabisz 1-3 nap 1-14 óra 1-48 óra 1-3 nap - nap 1-4 nap - 6 nap 1-4 nap - 6 nap Methadon Benzodiazepinek - nap - nap 4-1 4 nap - 1 0 nap 4-1 4 nap való -3 hónap 1 hónap Ezek az időtartamok a vér esetében rövidebbek. A keringésbe jutott THC például a vérben lévő észterázok hatására néhány óra alatt hidroxi-, majd karboxi-származékká metabolizálódik. A heroin metabolizmusa hasonlóan gyors: néhány óra alatt a teljes mennyiség 6-acetilmorfinná majd egy lassúbb dezacetilezési folyamat során morfinná alakul. Bár a kokain az előbbieknél hosszabb idő alatt alakul át, fő metabolitjai a benzoil-ekgonin és az ekgonin-metilészter mind a vérből, mind a vizeletből magasabb koncentrációban és hosszabb ideig detektálhatok. A benzdiazepinek farmakokinetikája, így az anyamolekulák és metabolitjaik meghatározhatóságának időtartama is jelentősen különbözik (1. Pharmindex). Bár számos próbálkozás történt arra, hogy az alkoholhoz hasonlóan korrelációt találjanak a kábítószerek és pszichotróp anyagok által okozott befolyásoltság és vér- illetve vizelet-koncentrációjuk között, ez az összefüggés még nem egyértelmű. Ennek következtében a legtöbb esetben csak a fogyasztás ténye igazolható, a befolyásoltságot legfeljebb csak valószínűsíteni lehet. 186

Az elmúlt évben a megyéből rendőrségi megkeresésre 63 esetet vizsgáltunk, közülük 4 fő (16%) 18 éven aluli volt (3. táblázat). A 18 év alatti és feletti korcsoportok eredményeit összehasonlítva látható, hogy az előbbiben magasabb a negatív minták aránya, illetve ebben a csoportban politoxikománia (két vagy több kábítószer, illetve kábítószer és benzodiazepin együttes alkalmazása) nem fordult elő. A korábbi vizsgálatok eredményeivel és irodalmi adatokkal megegyezően mindkét csoportban leggyakoribb a marihuána fogyasztás, ezt az amfetaminok, mint tipikus disco-drogok követik. Bár a 18 év alatti esetszám alacsony, úgy tűnik, hogy a keményebb drogok (ópiátok, kokain, methadon) a, illetve a politoxikománia ebben a korcsoportban még nem jellemző. Mivel a THC-hez vagy amfetaminokhoz való hozzászokás jelentősen növeli a keményebb drogok kipróbálásának kockázatát, a megelőzés jelentős lépése a hozzászokás megakadályozása. Éppen ezért, ha fiatalkorúaknál felmerül a rendszeres kábítószer lehetősége, célszerű erről megbizonyosodni és addiktológiában jártas szakember segítségét kérni. Az, hogy valaki csak 1- alkalommal vagy rendszeresen használt kábítószert, egy 1 - nap különbséggel levett vizelet- vagy vérminta párból meghatározható. A vizsgálat magánszemélyként (szülő kérésére), illetve szakorvosi beutalóval kérhető. 3. táblázat: A rendőrségtől minták (08) kábítószer fogyasztás Esetszám: 63 Negatív Benzodiazepin THC T H C + Benzodiaz. AMF A M F + Ketamin Ketamin Heroin + más Métádon + más Politoxikománia 6 (4,7%) 9 (3,4 %) 8 ( 4 1,! % ) 3(1,14%) 16(6,08%) (0,76%) 1 (0,38 %) (3,8%) 7 (,66%) (0,7%) (0,7%) 38(14,4%) gyanújával beérkező 18 év alatt: 4(16%) 16(38,1%) 3(7,14%) 3 (4,8%) 1 (,38%) 187