(11) Lajstromszám: E (13) T2 EURÓPAI SZABADALOM SZÖVEGÉNEK FORDÍTÁSA

Átírás

1 !HU T2! (19) HU (11) Lajstromszám: E (13) T2 MAGYAR KÖZTÁRSASÁG Magyar Szabadalmi Hivatal EURÓPAI SZABADALOM SZÖVEGÉNEK FORDÍTÁSA (21) Magyar ügyszám: E (22) A bejelentés napja: (96) Az európai bejelentés bejelentési száma: EP (97) Az európai bejelentés közzétételi adatai: EP A (97) Az európai szabadalom megadásának meghirdetési adatai: EP B (1) Int. Cl.: C07C 1/02 (06.01) C07C 63/26 (06.01) (87) A nemzetközi közzétételi adatok: WO PCT/IB 04/00027 (72) Feltalálók: FREGOSO-INFANTE, A.G.Playa Langosta No162 ColMarte, Mexico, D. F. 088 (MX); VEGA-RANGEL, Roxanna, Leopold Beristain No. 19, Cd. Satélite, Mexico, D.F. (MX); FIGUEROA-GOMEZ-CRESPO, Maricruz, Uxmal No. 26, Mexico, D.F. 0 (MX) (73) Jogosult: Universidad Iberoamericana, A.C., México, D.F. 012 (MX) (74) Képviselõ: dr. Valyon Józsefné, DANUBIA Szabadalmi és Jogi Iroda Kft., Budapest (4) Kémiai eljárás polietilén-tereftalát (PET) hulladékok újrahasznosítására HU T2 A leírás terjedelme 6 oldal Az európai szabadalom ellen, megadásának az Európai Szabadalmi Közlönyben való meghirdetésétõl számított kilenc hónapon belül, felszólalást lehet benyújtani az Európai Szabadalmi Hivatalnál. (Európai Szabadalmi Egyezmény 99. cikk (1)) A fordítást a szabadalmas az 199. évi XXXIII. törvény 84/H. -a szerint nyújtotta be. A fordítás tartalmi helyességét a Magyar Szabadalmi Hivatal nem vizsgálta.

2 A találmány területe A jelen találmány polimeres hulladék anyagokból származó kémiai termékek kinyerésére szolgáló kémiai iparban alkalmazott eljárásra vonatkozik és fõképpen polietilén-tereftalát (PET) hulladékok kémiai újrahasznosítási eljárására A találmány háttere Napjainkban a poliésztereket széles körben alkalmazzák különbözõ emberi fogyasztásra szánt termékekben, amelyek közül a PET néven ismert polietiléntereftalát, amely tereftálsavból és etilénglikolból származó telített poliészter az egyik legismertebb anyag. Az utóbbi években a PET-fogyasztás különösen felszökött, mivel ezt a vegyületet nagy mennyiségben alkalmazzák különbözõ folyadéktermékek, mint például víz és más palackos italok tartályainak elõállításához. A becslések szerint a PET-fogyasztás világszerte több mint 13 millió tonnát tesz ki, amelyet három fõ piaci szegmensben forgalmaznak, azaz a textil, videoszalag, valamint a csomagoló és tartályiparban, amely utóbbi fõleg italospalackok gyártását foglalja magában. A fentiekkel összefüggésben, a PET¹et különösen italospalackok elõállítására alkalmazzák a kis tömege, nagy szilárdsága, kis gázáteresztõ képessége és mindenekelõtt azon tény miatt, hogy a PET az emberi egészségre nincs káros hatással. A PET alkalmazását tekintve a fenti elõnyök ellenére ez az anyag ezzel együtt környezetvédelmi problémákat jelent, mivel a PET-palackok nagy térfogatot foglalnak el a hulladékelhelyezés során, és lebomlásuk meglehetõsen lassan megy végbe az atmoszferikus és biológiai hatásokkal szembeni jelentõs ellenállóságukat figyelembe véve. Így jelenleg a PET¹et a szennyezõ anyagok közé sorolják. Az ilyen ekológiai problémák eredményeképpen az ekonómiai megfontolásokkal mellett, a technika állásában a PET és más poliészterek újrahasznosítását kísérelték meg különbözõ technikákkal és eljárásokkal, amelyek közül az egyik legegyszerûbb az úgynevezett anyag-újrahasznosítás néven ismert módszer, ami a hulladékpolimer összegyûjtését, tisztítását, õrlését és granulálását tartalmazza, amit annak bevitele követ különbözõ termékek elõállításába, amely termékeknek nem kell magas minõségi és/vagy tisztasági követelményeknek megfelelniük. Így ennek az újrahasznosítási technikának az alkalmazási területe meglehetõsen szûk. Másrészt létezik egy kémiai újrahasznosítás -ként (depolimerizáció) ismert eljárás, amely a polimerláncok lebontását tartalmazza. E tekintetben jelentõs számú kémiai eljárás található a technika állásában a PET, vagy más poliészterek depolimerizálására, amely eljárások az alábbi négy fõ csoportba sorolhatók: a) glikolízis, b) alkoholízis, c) hidrolízis és d) szappanosítás. Ami a glikolízist illeti, az eljárás a poliészter lebontását tartalmazza diolokkal, mint például etilénglikollal körülbelül 180 C hõmérsékleten. Amikor a PET lebontását ezzel a módszerrel végzik, a kapott termékek fõleg a bisz(hidroxi-etil)-tereftalát (BHET) és az etilénglikol (EG), amelyek a reakcióközegbe kerülnek. Amint látható, a glikolízis egyik hátránya, hogy a kivitelezéséhez magas hõmérséklet szükséges, ami jelentõs energiafogyasztást igényel az ipari méretû eljárás során. Egyik példa a glikolízises bontásra az EP A1 számon közzétett európai szabadalmi leírásban található, amelyben a dimetil-tereftalát (DMT) és etilénglikol kinyerési módszerét ismertetik poliészterbõl, nevezetesen PET-bõl. Említésre méltó, hogy az ismertetett eljárás poliészterek depolimerizációs katalizátorának alkalmazását igényli etilénglikolban, a reakció 17 C 190 C hõmérséklet-tartományban és 1 atm (0,1 0, MPa) nyomáson megy végbe. Az alkoholízist tekintve a poliésztert alkoholokkal, fõleg metanollal bontják le, amely során a depolimerizáció 0 0 C hõmérsékleteken és 2 0 atm (0,2 MPa) nyomáson megy végbe; ez hátrányt jelent, mivel olyan berendezés szükséges, amely ilyen nyomásoknak ellenáll. Másrészt a PET lebontása során a kapott fõ termékek az ilyen eljárásban a dimetiltereftalát (DMT) és az etilénglikol (EG). Egy metanolízis eljárást ismertetnek az US számú szabadalomban, ahol a PET¹et tereftálsavban és etilénglikol oligomerekben oldják fel, ezt követõen metanollal kezelik és végsõ soron DMT¹t és etilénglikolt kapnak. A hidrolízissel végzett depolimerizáció során, az észterkötés bontását kísérlik meg OH¹ionok segítségével. Hasonlóképpen a hidrolízis során az alábbi változatok fordulnak elõ: i) alkalikus vagy bázikus hidrolízis, amely során egy alkalikus vegyületet alkalmaznak a poliészter lebontására, fõleg NaOH¹ot, vizes közegben és a reakció magas hõmérsékleteken és nyomásokon megy végbe; más esetekben a reakcióközeg etilénglikol; ii) semleges hidrolízis, amely során a reakció víz alkalmazásával és magas hõmérsékleteken megy végbe; és iii) savas hidrolízis, amely során a poliésztert koncentrált kénsav alkalmazásával bontják le. Az alkalikus hidrolízisre példa az EP B1 számú európai szabadalmi leírásban található, ahol a PET¹et vizes oldatban C 280 C hõmérsékleten melegítik ammónium-hidrogén-karbonátokat és alkálifémeket tartalmazó csoportból megválasztott reaktív szerrel. Végül, a szappanosítással végzett depolimerizáció során a PET¹et megolvasztják ahhoz, hogy erõs bázissal, mint például kálium- vagy nátrium-hidroxiddal 0 C fölötti hõmérsékleteken kezeljék. A fenti csoportot tekintve, az US B1 számú szabadalmi leírásban ismertetett PET depolimerizációs eljárásra hivatkozunk, amely olyan eljárást biztosít, ami a hagyományos PET depolimerizációs eljárások hátrányainak kiküszöbölését célozza. Pontosabban, az említett szabadalmi leírásban eljárást ismertetnek tereftálsav kinyerésére õrölt PET hulladékból, amely eljárás a következõket tartalmazza: (a) egy bontási reakciólépést, amely során az õrölt PET hulladék 2

3 egy folyamatos bontási reakción megy keresztül etilénglikolban és egy alkalikus vegyület jelenlétében, amely a PET-hez viszonyítva ekvimoláris vagy többlet mennyiségben van jelen, oly módon, hogy a tereftálsav sóját és az etilénglikolt folyamatosan szolgáltatja; (b) egy szilárd-folyadék elválasztási lépést, oldást és szennyezõdések eltávolítását, ahol az etilénglikolt elválasztják a tereftálsav sójától, ami a tereftálsav és etilénglikol bomlási reakciójából származik, majd a tereftálsavsót vízben oldják, miáltal az oldhatatlan szennyezõdéseket eltávolítják; (c) egy semlegesítési/kristályosítási lépést, amely során az említett tereftálsavsó oldatát savval semlegesítik oly módon, hogy a tereftálsav kristályosíthatóvá válik; (d) egy kimosási/szilárd-folyadék elválasztási lépést, amely során a tereftálsav kristályok egy szilárd-folyadék elválasztáson mennek keresztül oly módon, hogy a tereftálsavkristályokat kinyerhetik és moshatják; és (e) egy szárítási/õrlési szakaszt, amely során a tereftálsavkristályokat mossák, szárítják és megõrölik. A fenti eljárással kapcsolatban ismét meg kell említenünk, hogy a bontási reakciólépésben magas hõmérsékletek szükségesek, pontosabban a 1 C és 180 C tartományba esõ hõmérsékletek és amint az a szabadalom példáiból kitûnik, a C tartományba esõ hõmérsékleteket kell elérni a PET láncok lebontásához. Hasonlóképpen fontos rámutatni arra, hogy a bontási reakciót megelõzõen egy elõmelegítési lépést hajtanak végre, amely során az õrölt PET¹et a 0 C 1 C tartományba esõ hõmérsékletre melegítik, vagy termikus bontást hajtanak végre a 290 C 3 C tartományba esõ hõmérsékleten. Az utóbbi esetben megemlítik, hogy az ezt megelõzõ szakaszokban szintén magas hõmérsékleteket kell elérni. A fenti eljárás további nagy hátránya a nátrium-karbonát alkalmazása alkalikus vegyületként a bontási reakcióban, mivel ez a vegyület a bontási reakció során szén-dioxidot ad le, ezáltal növeli a reaktor nyomását; ennek megfelelõen a berendezést úgy kell kialakítani, hogy az ilyen nyomáskörülményeknek ellenálljon. Dióhéjban, a technika állása szerint ismert kémiai bontási eljárások jelentõs hátrányokat mutatnak, különösen atekintetben, hogy az ilyen eljárások során a depolimerizálási reakciószakaszt magas hõmérsékleteken és/vagy nyomásokon hajtják végre, ami ezeket gazdaságossági szempontból elõnytelenné teszi a magas energiafogyasztásuk miatt, vagy mivel olyan berendezést igényelnek, amelynek magas nyomásoknak kell ellenállniuk. Ennek következtében nagy igény mutatkozik olyan eljárás kifejlesztésére, amely a hatékonysága mellett gazdaságossági szempontból ésszerû. A fentiekre tekintettel erõfeszítéseket tettünk a technika állása szerinti kémiai PET-lebontási eljárás hátrányainak leküzdésére a PET hulladék kémiai újrahasznosítási eljárásának kifejlesztésével, amely eljárás során a depolimerizációs reakciólépést (szappanosítás) alacsonyabb hõmérsékleten hajtjuk végre, mint a technika állása szerinti depolimerizációs reakció eljárásokat, amely szappanosítási lépést emellett atmoszferikus nyomáson vagy afölött hajtják végre. Az ilyen eljárás során kinyert termékeket kiindulási anyagként lehet felhasználni. A találmány összefoglalása Figyelembe véve a technika állását, a jelen találmány egyik célja egy praktikus és egyszerû kémiai újrahasznosítási eljárás biztosítása polietilén-tereftalát PET hulladék újrahasznosítására, amely még nagymértékben hatékony nagy értékû vegyületek kinyerésére PET hulladékból, az eljárás egy depolimerizációs reakció (szappanosítási) szakaszt tartalmaz, amelyet alacsony hõmérsékleten és elõnyösen atmoszferikus nyomáson hajtunk végre. A jelen találmány egyik további célja olyan polietilén-tereftalát PET hulladék kémiai újrahasznosítási eljárásának biztosítása, amely nagy konverziókat tesz lehetõvé a PET lebontásakor. A jelen találmány célja továbbá olyan polietilén-tereftalát PET hulladék kémiai újrahasznosítási eljárásának a biztosítása, amelyben a szappanosítási reakciószakaszt követõen az olyan termékek, mint az etilénglikol, tereftálsav vagy annak sói a szappanosítási reakciót követõ további szakaszokban kinyerhetõk azzal a lehetõséggel, hogy az ilyen kinyert vegyületek kiindulási anyagként ismét felhasználhatóak. A találmány részletes ismertetése Meglepõ módon azt találtuk, hogy a PET olyan szappanosítási eljárással depolimerizálható, amelyet egy alkoholos reakcióközeg forráspontja által meghatározott hõmérsékleteken hajtunk végre, az említett hõmérsékletek alacsonyabbak azokhoz a hõmérsékletekhez viszonyítva, amelyeket bármilyen technika állása szerinti depolimerizációs reakcióknál ismertettek, az említett szappanosítási szakaszt elõnyösen atmoszferikus nyomáson hajtjuk végre, habár nagyobb nyomások szintén alkalmazhatóak. A szappanosítási reakciót további szakaszok sorozata követheti az etilénglikol, tereftálsav, vagy annak sóinak kinyerése céljából, amelyek nagy piaci értékû vegyületeket képeznek. Az alábbiakban a polietilén-tereftalát PET hulladék kémiai újrahasznosítási eljárását ismertetjük a jelen találmány szerinti specifikus megvalósítási módoknak megfelelõen, amelyek illusztratív célt szolgálnak és nem korlátozó jellegûek. Az eljárás az alábbi szakaszokat tartalmazza: (a) egy szappanosítási reakciószakaszt, amelyben PET hulladékszemcséket sztöchiometrikus vagy többlet mennyiségû erõs fémes bázissal egy alkoholos reakcióközegben reagáltatjuk, ahol a reakciót az alkoholos reakcióközeg forrási hõmérsékletére hozzuk, miáltal reakciótermékként a tereftálsav bázikus fémmel alkotott sóját és etilénglikolt kapunk, amely utóbbi vegyület az alkoholos reakcióközegbe kerül. Az egyik elõnyös megvalósítási mód szerint a szappanosítási reakciószakaszt atmoszferikus nyomáson hajtjuk végre, ami az atmoszferikus nyomásnál magasabb nyomásokon is végrehajtható. 3

4 (b) Az ilyen tereftálsavsó elválasztási szakaszát, amelyben az utóbbit elválasztjuk az alkoholos reakcióközegtõl; (c) egy tereftálsavképzõdési szakaszt, amelyben a (b) szakaszban kapott tereftálsavsóból a tereftálsavat kapjuk meg, az említett sót egy a tereftálsavnál erõsebb savval reagáltatjuk kristályos formájú csapadék kialakítására; (d) egy szilárd-folyadék elválasztási szakaszt, amelyben a (c) szakaszban lecsapatott tereftálsavat a közegtõl, amelyben kikristályosodott elválasztjuk; (e) egy etilénglikol-kinyerési szakaszt, amelyben az etilénglikolt és az alkoholos reakcióközeget elválasztjuk és az etilénglikolt kinyerjük a (b) szakaszban elválasztott reakcióközegbõl. A fenti eljárással kapcsolatban meg kell említenünk, hogy a PET hulladékszemcséket számos különbözõ forrásból nyerjük, mint például használt italospalackokból és csomagolóanyagokból, és számos különbözõ formában lehet, mint például rostok, film és hasonlók formájában. A szappanosítási reakciószakaszban a PET reagáltatásához alkalmazott bázist az alkálifém-hidroxidokat vagy alkáliföldfém-hidroxidokat tartalmazó csoportból választjuk meg, amelyek közül az elõnyös megvalósítási mód szerint a nátrium-hidroxidot (NaOH) vagy a kálium-hidroxidot (KOH) alkalmazzuk. Az alkoholos reakcióközeget tekintve, amelyben a szappanosítási reakció végbemegy, az lényegében mono- vagy polihidroxi-alkoholt, polihidroxi-alkoholok keverékét vagy mono- és polihidroxi-alkoholok keverékét tartalmazza. A jelen találmány egyik megvalósítási módja szerint az alkoholos reakcióközeg egy monohidroxi-alkoholt tartalmaz, amelyet primer, szekunder vagy tercier, lineáris vagy elágazó 1 8 szénatomos alkoholok vagy ezek keverékei közül választunk meg. A tereftálsavsó elválasztási szakaszát tekintve a jelen találmány szerinti kémiai újrahasznosítási eljárás egyik alternatív megvalósítási módja szerint az alkoholos reakcióközeg vízzel nem elegyedõ, és az ilyen elválasztási szakasz a következõ szakaszokat tartalmazza: i) a reakcióelegy hûtését 90 C hõmérséklet alá; ii) megfelelõ mennyiségû víz adagolását a reakcióközeghez a tereftálsavsó feloldására, ezáltal két fázis kinyerésére, nevezetesen egy vizes fázis kinyerésére, amelyben a tereftálsavsó feloldódott és egy szerves fázis kinyerésére, amely az alkoholos reakcióközeget tartalmazza, amelybe az etilénglikol belekerült és iii) egy folyadék-folyadék elválasztási fázist, amelyben a tereftálsavat tartalmazó vizes fázist elválasztjuk a szerves fázistól. Ezt követõen az elválasztott vizes fázis a (c) szakaszon megy keresztül a tereftálsav kialakítására, míg az elválasztott szerves fázis az (e) szakaszon megy keresztül az etilénglikol kinyerésére. Másrészt és figyelembe véve a tereftálsav kialakulási szakaszát a tereftálsavsóból, amelyet elválasztottunk, az utóbbit a tereftálsavnál erõsebb savval reagáltatjuk, mint például koncentrált kénsavval vagy sósavval, amíg a közeg savas ph¹értékét el nem érjük, ahol ez a reakció végbemegy, s ezáltal tereftálsavkristályok csapódnak ki. Ezeket a kristályokat a késõbbi (d) szakaszban szilárd-folyadék elválasztással elválasztjuk, elõnyösen szûrési eljáráson keresztül, majd ezt követõen mossuk és tisztítjuk különbözõ olyan eljárásokkal, amelyek a technika állásából ismertek, ily módon tereftálsavat kapunk, amely kiindulási anyagként alkalmazható. Fontos rámutatnunk, hogy a jelen találmány szerinti polietilén-tereftalát PET hulladék kémiai újrahasznosítási eljárásában az egyik cél a szappanosítási reakcióban keletkezett etilénglikol kinyerése és ezért miután a (b) szakaszban elválasztott tereftálsavsóból a kristályokat kinyertük, az alkoholos reakcióközeg, amelybe az etilénglikol került, desztillációs eljáráson megy keresztül, vagy más olyan eljáráson, amely a technika állásából a folyadék-folyadék elválasztására ismeretes úgy, hogy amint az elválasztást végrehajtottuk, az etilénglikol és az alkoholos közeg külön kinyerhetõ, amelyeket kiindulási anyagként ismét felhasználhatunk. A jelen találmány szerinti polietilén-tereftalát PET hulladék kémiai újrahasznosítási eljárást a következõ példákon keresztül, amelyek illusztratív célt szolgálnak, és a jelen találmányt nem korlátozzák, bemutatjuk. 1. példa Egy PET hulladék palackot apró darabokra aprítottunk, amelybõl 3 g¹ot helyeztünk egy 0 ml¹es gömblombikba, és 1, g NaOH-pelyhekkel és ml oktanollal kevertünk össze. A keveréket folyamatos kevertetés mellett felmelegítettük és refluxáltatási (körülbelül 183 C) hõmérsékleten tartottuk 1 percen keresztül. Ezt követõen a reakcióelegyet hûlni hagytuk és 0 ml vizet adagoltunk a lombikba a jelen lévõ szilárd anyag (nátrium-tereftalát) feloldására, amit követõen a lombik tartalmát leszûrtük az el nem reagált PET mennyiségének meghatározására, amely ebben az esetben 0 volt. A leszûrt folyadékot, egy vizes és egy szerves fázist, egy elválasztótölcsérbe töltöttük, ahol a két fázist elválasztottuk. Ezt követõen a vizes fázishoz koncentrált sósavat adagoltunk, amíg savas ph¹értéket értünk el, ezáltal a tereftálsav lecsapódott, amelyet leszûrtünk, mostunk és megszárítottuk. A kapott termék hozama 96%. Az így kapott terméket IR spektroszkópiával jellemeztük, a kapott spektrum azonos volt az irodalomban a tereftálsavra közölt spektrummal. 2. példa (referencia) Az 1. példa szerinti eljárást ismételtük meg, kivéve, hogy ml etilénglikolt alkalmaztunk a reakció során. Miután a keveréket felmelegítettük és 183 C hõmérsékleten tartottuk percen keresztül, lehûlni hagytuk, majd a lombik tartalmát leszûrtük, az etilénglikol elválasztására a reakció során keletkezett nátrium-tereftaláttól. A csapadékot (sót) etanollal mostuk a csapadékba záródott etilénglikol kinyeréséhez. A nátrium-tereftalát mennyisége 3,2 g, ami 98%¹os hozamnak felel meg. Az etanolt a mosófolyadékból elpárologtattuk az etilénglikol kinyeréséhez, amelyet ismét felhasználtunk. 4

5 3. példa (referencia) Az 1. példa szerinti eljárást ismételtük meg, kivéve, hogy ezúttal ml hexanolt alkalmaztunk. A keveréket felmelegítettük és 147 C hõmérsékleten tartottuk 1 percen keresztül, majd lehûlni hagytuk. A lombik tartalmát leszûrtük a folyadékfázis elválasztására a keletkezett nátrium-tereftaláttól, amelyet acetonnal mostunk a csapadékba záródott hexanol és etilénglikol kinyeréséhez. A kapott sót vízben feloldottuk, miközben PET hulladék maradványokat nem észleltünk. Az acetont a mosófolyadékból elpárologtattuk a hexanol és etilénglikol kinyeréséhez. 4. példa Egy gömblombikban 1 g apró darabokra vágott PET¹et és 0, g NaOH¹t reagáltattunk ml 1¹pentanol reakcióközegben; a reakció hõmérséklete 124 C, amelyet percen keresztül tartottunk. A reakcióelegyet 12 ml vízzel kezeltük a keletkezett fehér csapadék (nátrium-tereftalát) feloldására, miáltal két fázist kaptunk, egy szerves és egy vizes fázist. A két fázist egy elválasztótölcsérben elválasztottuk, majd a vizes fázist ezt követõen leszûrtük az oldhatatlan szennyezõdések eltávolítására. A vizes fázist a leszûrését követõen kénsavval kezeltük, amíg körülbelül 2 ph¹értéket értünk el, miközben a tereftálsav lecsapódott. A fehér csapadékot leszûrtük és vízzel mostuk, majd megszárítottuk. A kapott tereftálsav tömege 0,83 g, ami 96%¹os hozamnak felel meg.. példa A 4. példa szerinti eljárást ismételtük meg, kivéve, hogy 7 ml 1¹butanolt alkalmaztunk a szappanosítási reakcióban, amelyet 8 C¹on 1 percen keresztül hajtottunk végre. A tereftálsav kikristályosítása és megszárítása után 0,83 g vegyületet kaptunk, ami 96%¹os hozamnak felel meg. 7. példa 1 g PET¹et apró darabokra vágtunk és percen keresztül 0, g NaOH-val és 7 ml : térfogatarányú 1¹pentanol/etanol keverékkel 78 C hõmérsékleten reagáltattunk. A reakcióelegyhez 12 ml vizet adtunk a csapadék (nátrium-tereftalát) feloldására, amely során két fázist kaptunk. A kapott keveréket leszûrtük és a maradékot mostuk és szárítottuk a PET konverzió meghatározásához. A PET maradék tömege 0,02 g, ami 98%¹os konverziónak felel meg. A vizes fázist kénsavval kezeltük, amely során a tereftálsav lecsapódott, amit ezt követõen leszûrtünk, mostunk és lemértünk. A tereftálsav kinyerésének mértéke a vizes oldatból 9% fölötti. A fentiekkel kapcsolatban megemlítjük, hogy a jelen találmány szerinti PET hulladék kémiai újrahasznosítási eljárása az ilyen vegyület kémiai bontását teszi lehetõvé egy olyan szappanosítási reakcióval, amelyet alacsonyabb hõmérsékleteken hajtunk végre, mint a technika állása szerinti depolimerizációs reakciókat, és elõnyösen atmoszferikus nyomáson. Hasonlóképpen, az alkalmazott alkoholtól függõen akár 96%¹os hozamokat érhetünk el SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Kémiai eljárás PET hulladékok újrahasznosítására, az eljárás az alábbi szakaszokat tartalmazza: (a) egy szappanosítási reakciószakaszt, amelyben PET hulladékszemcséket sztöchiometrikus vagy többlet mennyiségû erõs fémes bázissal vízzel nem elegyedõ alkoholos reakcióközegben reagáltatunk, ahol a reakciót az alkoholos reakcióközeg forrási hõmérsékletére hozzuk és atmoszferikus nyomáson hajtjuk végre, miáltal reakciótermékként a tereftálsav bázikus fémmel alkotott sóját és etilénglikolt kapunk, amely utóbbi vegyület az alkoholos reakcióközegbe kerül; (b) a tereftálsav sójának az alkoholos reakcióközegtõl történõ elválasztási szakaszát, amely az alábbi lépéseket tartalmazza: i) a reakcióelegyet 90 C hõmérséklet alá hûtjük; ii) a reakcióközeghez elegendõ mennyiségû vizet adagolunk a tereftálsavsó feloldására, miáltal két fázist kapunk, nevezetesen egy vizes fázist, amelyben a tereftálsavsó oldott állapotban van, és egy szerves fázist, amely az alkoholos reakcióközeget tartalmazza, amelybe az etilénglikol került; és iii) egy folyadék-folyadék elválasztási fázist, amelyben a tereftálsavat tartalmazó vizes fázist elválasztjuk a szerves fázistól; (c) egy tereftálsavképzõdési szakaszt, amelyben a (b) szakaszban kapott tereftálsavsóból a tereftálsavat kapjuk meg, az említett sót egy a tereftálsavnál erõsebb savval reagáltatjuk kristályos formájú csapadék kialakítására; (d) egy szilárd-folyadék elválasztási szakaszt, amelyben a (c) szakaszban lecsapatott tereftálsavat a közegtõl, amelyben kikristályosodott elválasztjuk; és (e) egy etilénglikol-kinyerési szakaszt, amelyben az etilénglikolt és az alkoholos reakcióközeget elválasztjuk és az etilénglikolt kinyerjük a (b) szakaszban elválasztott reakcióközegbõl. 2. Az 1. igénypont szerinti kémiai eljárás PET hulladékok újrahasznosítására, amelyben az alkoholos reakcióközeg egy monohidroxi-alkoholt tartalmaz, amelyet primer, szekunder vagy tercier, lineáris vagy elágazó láncú 1 8 szénatomos alkoholok vagy azok keverékei közül választunk meg. 3. Az 1. igénypont szerinti kémiai eljárás PET hulladék anyagok újrahasznosítására, amelyben a PET hulladékszemcséket tetszõleges forrásból, úgymint használt italospalackokból és csomagolóanyagokból és bármilyen ismert formában nyerjük. 4. Az 1. igénypont szerinti kémiai eljárás PET hulladék anyagok újrahasznosítására, amelyben a szappanosítási reakciószakaszban alkalmazott bázist az alkálifém-hidroxidokat vagy alkáliföldfém-hidroxidokat tartalmazó csoportból választjuk meg.. A 4. igénypont szerinti kémiai eljárás PET hulladék anyagok újrahasznosítására, amelyben az alkalmazott bázis nátrium-hidroxid (NaOH) vagy kálium-hidroxid (KOH). 6. Az 1. igénypont szerinti kémiai eljárás PET hulladékok újrahasznosítására, amelyben a (c) tereftálsavképzõdési szakaszban koncentrált kénsavat vagy sósavat alkalmazunk, amíg savas ph¹értéket érünk el a közegben, ahol a reakció végbemegy, ezáltal a tereftálsavkristályokat lecsapatjuk.

6 7. Az 1. igénypont szerinti kémiai eljárás PET hulladékok újrahasznosítására, amelyben a (d) szilárdfolyadék elválasztási szakaszban a tereftálsavkristályokat a közegtõl, amelyben kristályosodtak, egy szûrési eljárással elválasztjuk, majd mossuk és tisztítjuk. 8. Az 1. igénypont szerinti kémiai eljárás PET hulladékok újrahasznosítására, amelyben az (e) etilénglikolkinyerési szakaszban az etilénglikolt tartalmazó alkoholos reakcióközeget desztillációs eljárásnak vetjük alá, ezáltal az etilénglikolt az alkoholos reakcióközegtõl elválasztjuk és kinyerjük. Kiadja a Magyar Szabadalmi Hivatal, Budapest Felelõs vezetõ: Szabó Richárd osztályvezetõ Windor Bt., Budapest