Tartalom XIII. évfolyam 2. szám. GEN-LAB Kft.

Átírás

1 3. XIII. évfolyam. szám GEN-LAB Kft. Tartalom Kinetex μm és a teljesen porózus töltetek összehasonlítása -4. oldal Módszeroptimalizálás egy Ph.Eur módszeren keresztül -6. oldal Kinetex Preptől az UHPLC-ig 7-8. oldal HPLC oszlop élettartam növelése 9-. oldal Eluensszűrés és kedvezményes szűrőmembránok. oldal Gen-Lab Kft. H-9 Budapest, Hadak útja 4. Telefon: (36-)6-4 Fax: (36-)6-4 info@gen-lab.hu Web:

2 Új, μm-os Kinetex héjszerkezetes kolonnák μm-os Kinetex XB-C8 kromatográfiás oszlop hatékonyságának összehasonlítása teljesen porózus μm-os C8 oszloppal Kolonna : Kinetex XB-C8 μm *4,6 mm Kolonna : Zorbax SB-C8 μm *4,6 mm %-kal jobb felbontás Eluens A:, % vizes TFA Eluens B:, % acetonitriles TFA Elúció: gradiens Áramlási sebesség:, ml/perc Gradiens: Idő (perc) B (%) 7 Hőmérséklet: C Detektálás: nm A jobb felbontás előnyei: - keverék elegyben könnyebben elválaszthatóak a komponensek - jobban teljesülnek a rendszeralkalmassági kritériumok Kolonna : Kinetex XB-C8 µm *4,6 mm 7%-kal nagyobb érzékenység Kolonna : Waters Symmetry C8 µm *4,6 mm Eluens A: mm KHPO4 (ph=7) Eluens B: acetonitril/metanol=/ Elúció: gradiens Áramlási sebesség:, ml/perc Gradiens: Idő (perc) B (%) 4 7 Hőmérséklet: C Detektálás: 8 nm A nagyobb érzékenység előnyei: - kis koncentrációjú anyagok pontosabban detektálhatóak - kisebb injektálási térfogat elegendő - kisebb érzékenységű tömegdetektor alkalmazható Kinetex kolonna alkalmazásával Telefon: 6-4 Fax: 6-4 Javul a kromatográfiás teljesítmény: -jobb felbontás -nagyobb hatékonyság -nagyobb érzékenység érhető el

3 μm-os Kinetex C8 kromatográfiás oszlop hatékonyságának összehasonlítása teljesen porózus, μm-os C8 oszloppal Kolonna : Kinetex C8 μm *4,6 mm Kolonna : Waters XBridge C8 μm *4,6 mm 34%-kal jobb felbontás Eluens A: víz/acetonitril/foszforsav 6/4/ 68%-kal nagyobb hatékonyság Elúció: izokratikus Áramlási sebesség:, ml/perc Hőmérséklet: C Detektálás: 3 nm Komponensek:.Szennyező A.Szennyező B 3.Acetilszalicilsav 4.Szalicilsav.Szennyező C 79%-kal jobb felbontás Kolonna : Kinetex C8 μm *4,6 mm Kolonna : Hypersil C8 μm *4,6 mm Eluens A:, % vizes TFA Eluens B:, % acetonitriles TFA Elúció: gradiens Áramlási sebesség: ml/perc Gradiens: Idő (perc) B (%) 4 7 Hőmérséklet: C Detektálás: nm Szeretné csökkenteni a futási időt és az eluens oldószer mennyiségét? Használja az μm-os Kinetex kalkulátort: tools/kinetexucalculator Módszeroptimalizálás 3. oldal Telefon: 6-4 Fax: 6-4

4 μm-os Kinetex C8 kromatográfiás oszlop hatékonyságának összehasonlítása teljesen porózus 3, μm-os C8 oszloppal Kolonna : Waters Sunfire C8 3, µm *, mm Kolonna : Kinetex C8 µm *, mm Eluens A: 3 mm ammónium formiát Eluens B: acetonitril Elúció: gradiens Áramlási sebesség:, ml/perc Gradiens: Idő (perc) B (%) 6, 6 7 Hőmérséklet: C Detektálás: MS/MS (API 4) Komponensek:.DMIP.Qx 3.IQ 4.8-MeIQ.4,8-DiMe-Iqx 6.7,8-DiMe-Iqx 7. Trp-P- 8.Harman 9.Norharman.PhIP.Aac.MeAaC 3.MeIQ 9%-kal nagyobb hatékonyság ugyanakkora nyomáson %-kal nagyobb hatékonyság feleakkora nyomáson 4. oldal Telefon: 6-4 Fax: 6-4

5 HOZZA KI A MAXIMUMOT MÓDSZEREIBŐL! Az ÚJ μm-os Kinetex előnyei európai gyógyszerkönyvi példákkal szemléltetve: I.Pravastatin Sodium and Related Substances (/:9) Ultrasphere µm ODS C8 x4.6 mm (Application ID=8) VWD A, Wavelength=38 nm (MT6\SHPA \PRAV4.D) m AU Total RT: 8.6 min RS (impurity A and Pravastatin): min Column specified: octadecylsilyl silica gel (μm) *4.6mm Injection volume: ul Elution type: Isocratic (glacial acetic acid, triethylamine, methanol, water ::4: v/v/v/v) Column temp.: C Flow rate:.3 ml/min UV detection: 38 nm 9%-kal nagyobb felbontás %-kal gyorsabb Kinetex µm C8 x4.6 mm (Application ID=83) 6.3 VWD A, Wavelength=38 nm (MT9\SHPA \PRAV3.D) m AU Total RT: 6.3min RS (impurity A and Pravastatin ): min. oldal Telefon: 6-4 Fax: 6-4

6 II. Amlodipine Besilate and Related Substances (/:9) Spherisorb µm ODS - C8 x4.6 mm (Application ID=88) VW D A, W av elength=37 nm (MT\MELATON IN \AMLO.D ) mau min Total RT: 8. min RS (impurity G and B):.3 7%-kal nagyobb felbontás 7%-kal gyorsabb.887 Kinetex µm C8 x4.6 mm (Application ID=843) VWD A, Wavelength=37 nm (MT93\QC KINETEX X \-.D) m AU m in Total RT:.min RS (impurity G and B): 3.6 HPLC Column specified: Injection volume: Elution type: Column temp.: Flow rate: UV detection: octadecylsilyl silica gel (um) *4.6 mm ul Isocratic (.3g/L solution of ammonium acetate, methanol 3:7 V/V) 3 C. ml/min 37 nm 6. oldal Telefon: 6-4 Fax: 6-4

7 Egyszerű módszertranszfer az UHPLC, HPLC és prep LC között, avagy a KINETEXTM kéregszerkezetes töltet méretnövelhetősége A KinetexTM kéregszerkezetes töltet köszönhetően annak, hogy a tömör mag és a porózus réteg aránya minden szemcseméret esetében megegyezik, lehetővé teszi a módszerek transzferét a különböző szemcseméreteken. Egy hagyományos LC rendszeren fejlesztett módszer pl. egyszerűen átvihető UHPLC rendszerre, illetve akár a preparatív elválasztás is megoldható. Rcore:,9µm Rcore:,µm Rcore:,9µm Rcore: 3,66µm Rshell:,7µm Rshell:,3µm Rshell:,3µm Rshell:,67µm Rcore Rshell =állandó A következő katalóguspéldán keresztül szeretnénk bemutatni, hogy a Kinetex TM kolonna segítségével egy UHPLC módszer hogyan alakul hagyományos, illetve preparatív LC rendszeren. Az itt bemutatott példáról bővebben a Phenomenex TN-3 technikai füzetében olvashat. 7. oldal Telefon: 6-4 Fax: 6-4

8 A módszerben szereplő 9 szteroid komponenst tartalmazó standardot μg/l koncentrációban oldottuk metanolban, majd, µl volt az injektált minta térfogata. a, Kinetex,7μm C8; x,mm c, Kinetex μm C8; x,mm b, Kinetex,6μm C8; x,mm Oszlop: Méretek: Elúció: A eluens: B eluens: Profil Áramlási seb.: Hőmérséklet: Detektálás: Komponensek: Kinetex C8 (különböző szemcseméretek) x, mm Gradiens Víz Acetonitril Idő (perc) %B Kinetex C8 x, 8 mm 6 Gradiens 6, Víz 8,3 ml/min 3C nm 6, -Hydroxyprogesterone, Estriol 7, Estrone, Hydrocortisone 8, Deoxycorticosterone 3, Corticosterone 9, Progesterone 4, Cortisone Acetat, β-estradiol Ahogy a fenti ábrákon is látszik a három különböző szemcseméretű Kinetex TM (,7µm,,6µm, µm) méretnövelhető, a szelektivitás és a relativ retenciók megegyeznek. Ebből az is következik, hogy a Kinetex kolonnára fejlesztett módszer könnyen alkalmazható egy másik HPLC rendszeren, vagy akár másik laborban. A kisebb szemcseméretű töltetnek a 4, kritikus párra jobb az elválasztóképessége, a magasabb hatékonyság miatt, annak ellenére, hogy az áramlási sebesség alacsonyabb, mint az optimális. Tudjon meg többet 8. oldal Telefon: 6-4 Fax: 6-4

9 ULTRA Oszlopvédelem a SecurityGuard előtét oszlopok segítségével A legáltalánosabb kromatográfiás problémák, úgymint a magas nyomásesés, a csúcskettőződés, csúcsszélesedés, alapvonali problémák és a felbontás csökkenésének oka gyakran a szennyezők. Ezek származhatnak magából a mintából, az oldószerből, de előfordul, hogy a készülék pumpáinak, vagy injektorának tömítéseiből erednek, melyek a későbbiekben visszafordíthatatlan károkat okozhatnak a HPLC oszlopainkban: eltömhetik a frittet, vagy irreverzibilisen kötődnek a töltethez, így csökkentve a hatékonyságot, sőt még az átfolyó cellában is kárt okozhatnak. A SecurityGuard használatával egyszerűen és hatékonyan védheti meg rendszerét anélkül, hogy számottevően megváltoztatná kromatogramjait. Hasonlítsuk össze a kromatogramokat: SecurityGuard nélkül SecurityGuard használatával Jóformán változatlan marad a kromatogram Gazdaságosabbá teszi értékes HPLC oszlopainak használatát Az előtét oszlop cseréjét követően a nyomásértékek azonnal lecsökkennek, a hatékonyság pedig helyreáll Tudjon meg többet 9. oldal Telefon: 6-4 Fax: 6-4

10 ULTRA HPLC UHPLC KJ-48 AJ-9 FELÉPÍTÉS Holder # Cartridge µm Cartridge Holder #.6 µm SZEMCSEMÉRET.6 µm Elérhető analitikai, szemipreparatív és preparatív méretben is Kiváló ár / érték arány.3 µm ELŐNYÖK Nyomáshatár:.439 psi / 37 bar Használata egyszerű Nyomáshatár:. psi / 379 bar Számtalan elérhető fázis Extrém alacsony holttérfogat: (<,3 µl) El le nő rz és!.7 µm Minden µm alatti és kéregszerkezetes töltethez is alkalmazható Holder A KJ-48 készlet Soha ne erőltessük túl a menetet. Lezáráskor kézi erőt használjunk, valamint a kulcsokat egy negyed fordulat erejéig. Tudjon meg többet. oldal Telefon: 6-4 Fax: 6-4

11 ELUENS- és MINTASZŰRÉS megbízható minőség kedvező áron Néhány érv a Phenomenex rendszer mellett: eluensszűrő Az oszlop és a készülék védelmét is szolgálja Pufferekből kristálykiválás lehetséges Nagy víztartalmú eluensekben bekövetkezhet algák, baktériumok elszaporodása A szűrésen kívül az eluens gáztalanítását is elvégzi Kéregszerkezetes és UHPLC-s töltetek esetén az eluens szűrése is,μm-es membránnal ajánlott, és 4l-es méretben is elérhető Kiváló ár/érték arány Katalógusszám Komplett berendezés Ár (Ft) AH-66 l-es szívópalack, 3ml-es tölcsérrel 63 AH-334 l-es szívópalack ml-es tölcsérrel 44 AH-33 4l-es szívópalack l-es tölcsérrel ig bármely FilterSys eluensszűrő rendszer vásárlása esetén a db-os szűrőmembránt % kedvezménnyel adjuk! Membránok kedvezményes áron elérhetők db vagy db/csomag kiszerelésben: 47mm-es PVDF PTFE (teflon) NY (nylon), μm pórusátmérő,4μm pórusátmérő FBM47PVDF FBM47PVDF4 6 Ft/db 6 Ft/db FBM47PTFEH FBM47PTFE4H 9 Ft/db 9 Ft/db FBM47NY FBM47NY4 6 Ft/db Hihetetlen árakkal! 6 Ft/db Membránjaink más átmérővel, pórusmérettel is elérhetőek! A további membrántípusokról érdeklődjön kollégáinknál!. oldal Telefon: 6-4 Fax: 6-4

12 Hírek röviden... Új munkatárs Új kollégával bővültünk, Héja Kornélia termékfelelős személyében. Elérhetőségei a következőek: Tel: Mobil: heja.kornelia@gen-lab.hu Megújult a Gen-Lab Kft. honlapja Tekintse meg - Létrehoztuk technikai sarkunkat, hogy a mindennapi munkához szükséges segédleteket még könnyebben elérhessék. Például: - Puffer kalkulátor - Mértékegység átváltók - HPLC Troubleshooting - Királis módszerfejlesztés Kinetex μm és,3μm-es szemcseméret Mind a hagyományos HPLC és az UHPLC felhasználók számára új dimenziókat nyitva ezzel. Akcióinkról tájékozódjon a honlapunkon. Tudjon meg többet Gen-Lab Kft. H-9 Budapest, Hadak útja 4. Telefon: (36-)6-4 Fax: (36-)6-4 info@gen-lab.hu Web: