+ ACIDUM ACETICUM GLACIALE (Ph. Hg.VIII.)

Átírás

1 TÁJÉKOZTATÓ VIZSGÁLATOK Jelen közlemény a magisztrális gyógyszerkészítésben felhasználható gyógyszeranyagok azon csoportjának tájékoztató vizsgálatait tartalmazza, melyek a VIII. Magyar Gyógyszerkönyvben, más hatályos külföldi gyógyszerkönyvben, vagy egyéb OGYI előírásban egyedi cikkellyel rendelkeznek. A közlemény nem tartalmazza azon gyógyszeranyagok és gyógyszerkészítmények tájékoztató vizsgálatait, melyek monográfiái kizárólag a VII. Magyar Gyógyszerkönyvben kerültek közlésre. Ezen tájékoztató vizsgálatokat tartalmazó közlemény(ek) megjelenése a közeljövőben várható. A közlemény végén a felhasználó munkájának könnyítése céljából közzétettük azt a néhány általános fejezetet, melyekre a tájékoztató vizsgálatban hivatkozás található (2.2.1, 2.2.2, 2.2.4, 2.3.1). KÉMIAI GYÓGYSZERANYAGOK, ZSIRADÉKOK, VIASZFÉLÉK ACETONUM (Ph. Hg.VIII.) 1.* Illékony, tiszta, színtelen folyadék. 2. A vizsgálandó anyag R etanollal (50 %V/V) készített, 0,1 %V/V-os oldatának 10 ml-éhez R 2- nitrobenzaldehid R etanollal (50 %V/V) készített, 10 g/l-es oldatából 1 ml-t és R tömény nátriumhidroxid oldatból 0,5 ml-t adunk. A kb. 2 perc állás után R ecetsavval megsavanyított folyadék zöldeskékre színeződik. + ACIDUM ACETICUM GLACIALE (Ph. Hg.VIII.) 1.* Kristályos tömeg vagy tiszta, színtelen, illékony folyadék. 2. Az anyag 100 g/l töménységű oldata erősen savas kémhatású csepp anyag, 1,0 ml R víz, 1,0 ml R alkohol és 1,0 ml R tömény kénsav elegye forrásig melegítve etilacetát szagú. 4. Pontosan lemérjük egy 25 ml R vizet tartalmazó, csiszolatos üvegdugós Erlenmeyer-lombik tömegét, majd a vízhez 1,0 ml vizsgálandó anyagot adva, ismételten lemérjük a lombikot. Az oldathoz 0,5 ml R fenolftalein oldatot elegyítünk, és 1 M nátrium-hidroxid mérőoldattal titráljuk. 1 ml 1 M nátrium-hidroxid mérőoldattal 60,1 mg C 2 H 4 O 2 egyenértékű. ACIDUM ACETYLSALICYLICUM (Ph. Hg.VIII.) 1. Kb. 20 mg anyagot porcelán lemezen 2 csepp R alkoholos (10 %V/V) 0,5 M kálium-hidroxid oldattal, majd 1 perc múlva 2 csepp R2 vas(iii)-klorid oldattal cseppentünk le. Az anyag ibolyaszínűre változik. ACIDUM ASCORBICUM (Ph. Hg.VIII.) 1.* 1,0 g anyagot R szén-dioxid-mentes vízzel 20 ml-re oldunk. Az így készült oldat tiszta legyen (2.2.1). Színe nem lehet erősebb, mint a BS 7 szín mértékoldaté (2.2.2, II. módszer). 1/77

2 2. 1,0 g anyagot R szén-dioxid-mentes vízzel 20 ml-re oldunk. Ezen oldat 1,0 ml-es részletéhez 1,0 ml R vizet elegyítünk, 0,10 g R nátrium-hidrogén-karbonátot és kb. 20 mg R vas(ii)-szulfátot oldunk benne. Az oldat ibolyaszínű lesz. E szín R hígított sósav hozzáadására eltűnik. ACIDUM ASPARTICUM** (Ph. Hg.VIII.) 1.* 0,5 g anyagot 1 M sósavval 10 ml-re oldunk. Az oldat tiszta legyen (2.2.1). Színe nem lehet erősebb, mint a BS 6 szín mértékoldaté (2.2.2, II. módszer). 2. Kb. 20 mg anyagot 2,0 ml R vízben oldunk. Az oldat néhány csepp R1 ninhidrin oldattal melegítve ibolyáskékre színeződik. 3. Kb. 20 mg anyagot 2,0 ml R vízben oldunk. Az oldathoz 2,5 ml R klóramin oldatot és 1,0 ml R nátriumkarbonát oldatot elegyítünk. Másik kémcsőben 1,0 ml R nátrium-nitrit 10g/l-es oldatának 1,0 ml-éhez R1 szulfanilsav oldatot elegyítünk. Az elegyet összerázzuk, és 5 perc várakozás után az anyag oldatához öntjük. Összerázás és perc várakozás után az oldat narancssárgára színeződik. ACIDUM BENZOICUM** (Ph. Hg.VIII.) 1. 0,50 g anyag 25,0 ml R vízben melegítéssel színtelenül oldódjék. Az oldatot rázogatás közben lehűtjük, majd megszűrjük. 5,0 ml szüredék 1 csepp R metilvörös oldattól pirosra színeződik. 2. A szüredék másik 5,0 ml-éhez 8 10 csepp R2 vas(iii)-klorid oldatot adva halvány, hússzínű csapadék keletkezik, amely pár csepp R hígított sósavban oldódik. ACIDUM BORICUM (Ph. Hg.VIII.) 1* Az anyag 3,3 g-ját 80 ml forrásban lévő R desztillált vízben oldjuk. Az oldatot lehűtjük, majd R desztillált vízből készített R szén-dioxid-mentes vízzel 100 ml-re hígítjuk. Az így készült oldat tiszta (2.2.1) és színtelen legyen (2.2.2, II. módszer). 2. 0,1 g anyagot 5 ml R metanolban enyhe melegítéssel oldunk. 0,1 ml R tömény kénsav hozzáadása után az oldatot meggyújtjuk; a láng széle zöld színű. 3. Az 1. pontban előírt oldat savas kémhatású (2.2.4). ACIDUM CITRICUM MONOHYDRICUM (Ph. Hg.VIII.) 1.* Az anyag 2,0 g-ját R vízzel 10 ml-re oldjuk. Az oldat tiszta (2.2.1) legyen. Színe nem lehet erősebb, mint az S 7, a BS 7 vagy a ZS 7 szín mértékoldaté (2.2.2, II. módszer). 2. Az anyag 1 g-ját 10 ml R vízben oldjuk. Az oldat erősen savas kémhatású (2.2.4). 3. A 2. pontban előírt oldat 0,5 ml-ét R vízzel 5,0 ml-re egészítjük ki, és 2,0 ml R higany(ii)-szulfát oldattal elegyítve felforraljuk. A forró folyadékba 3 csepp 0,02M kálium-permanganát oldatot csepegtetve elszíntelenedés közben dús fehér, kristályos csapadék keletkezik. 2/77

3 + ACIDUM FOLICUM** (Ph. Hg.VIII.) 1. Az anyag sárgás vagy narancsszínű, kristályos por, vízben és a legtöbb szerves oldószerben gyakorlatilag nem oldódik. Híg savak és alkálilúgok oldják. 2. Kb 20 mg anyagot 2,0 ml 2M sósavval, 2 csepp elfolyósított fenollal és 3 csepp 0,0167M kálium-bromát oldattal elegyítjük. Az oldat borvörös színű lesz. Az elfolyósított fenol készítése: 10,0 g kb. 45 o C-ra melegített R vízhez mérünk 100,0 g megolvasztott R fenolt, majd kevergetéssel, rázogatással elegyítjük. ACIDUM GLUTAMICUM** (Ph. Hg.VIII.) 1.* Az anyag 5,00 g-ját 1 M sósavban enyhe melegítéssel oldjuk. Az oldatot 1 M sósavval 50,0 ml-re hígítjuk. Az így készült oldat tiszta (2.2.1) és színtelen (2.2.2, II. módszer) legyen. 2. 0,10 g anyagot 5,0 ml R vízzel és 2 mg R ninhidrinnel felforralunk, az oldat ibolyáskék színű lesz. 3. Kb. 10 mg anyag 1,0 ml R vízzel készült rázadékához 6 8 csepp R2 vas(iii)-klorid oldatot adunk, narancsvörös színeződés keletkezik. + ACIDUM HYDROCHLORIDUM CONCENTRATUM** (Ph. Hg.VIII.) 1.* Az anyag 2 ml-éhez 8 ml R vizet elegyítünk. Az oldat tiszta (2.2.1) és színtelen legyen (2.2.2, II. módszer) ml R vízbe 1 csepp anyagot cseppentünk. Az oldat az R kék lakmuszpapírt pirosra festi. Az oldathoz 2,0 ml R1 ezüst-nitrát oldatot adva fehér csapadék keletkezik, amely R2 hígított ammónia oldat feleslegében feloldódik. 3. Egy 30 ml R vizet tartalmazó üvegdugós lombik tömegét pontosan lemérjük. Belemérünk 1,5 ml-t a vizsgálandó savból, majd újból meghatározzuk a tömeget. Az oldatot, R metilvörös oldatot alkalmazva indikátorként, 1 M nátrium-hidroxid mérőoldattal titráljuk. 1 ml 1 M nátrium-hidroxid mérőoldattal 36,46 mg HCl egyenértékű. ACIDUM HYDROCHLORIDUM DILUTUM (Ph. Hg.VIII.) 1.* Az anyag tiszta (2.2.1) és színtelen legyen (2.2.2, II. módszer). 2. 0,5 ml anyag és 2,0 ml R víz elegye az R kék lakmuszpapírt pirosra festi. Az oldathoz 2,0 ml R1 ezüstnitrát oldatot adva fehér csapadék keletkezik, amely R2 hígított ammónia oldat feleslegében feloldódik. 3. 6,00 g anyaghoz 30 ml R vizet elegyítünk. Az így nyert oldatot, R metilvörös oldatot alkalmazva indikátorként, 1 M nátrium-hidroxid mérőoldattal titráljuk. 1 ml 1 M nátrium-hidroxid mérőoldattal 36,46 mg HCl egyenértékű. 3/77

4 ACIDUM LACTICUM (Ph. Hg.VIII.) 1.* Az anyag 5,0 g-ját 42 ml 1 M nátrium-hidroxid mérőoldatban oldjuk, majd az oldatot R desztillált vízzel 50 ml-re hígítjuk. Az így készült oldat színe nem lehet erősebb, mint az S 6 szín mértékoldaté (2.2.2, II. módszer). 2. Az anyag 1 g-ját 10 ml R vízben oldjuk. Az oldat erősen savas kémhatású (2.2.4). 3. 5,0 ml R kálium-permanganát oldat és 5 csepp anyag elegyét forrásig melegítjük. A folyadék elszíntelenedik, és acetaldehid-szagú lesz. + ACIDUM NICOTINICUM** (Ph. Hg.VIII.) 1. 0,10 g anyagot 10,0 ml R szén-dioxid-mentes vízben oldunk. Az oldatba mártott R kék lakmuszpapír megpirosodik. 2. Az 1. pontban előírt oldat 5,0 ml-es részletét 2,5 ml R higany(ii)-klorid oldattal elegyítjük. Lassanként fehér csapadék válik le. ACIDUM OLEICUM (Ph. Hg.VIII.) 1. 1,0 ml anyag 5,0 ml R alkohollal zavarosodás nélkül elegyedik. Az elegy 2 csepp R metilnarancs oldattól narancs- vagy vörös színű. 2. Az anyag 10 o C-ra lehűtve nem zavarosodhat meg, de 0 C-on vajszerű tömeggé dermed. + ACIDUM PHOSPHORICUM CONCENTRATUM** (Ph. Hg.VIII.) 1. R vízzel hígítva a kapott oldat erősen savas kémhatású (2.2.4) ,0 g anyagot R vízzel 150 ml-re hígítunk, majd R hígított nátrium-hidroxid oldattal semlegesítjük. Az előbbi oldattal a foszfátion azonossági reakcióit elvégezve (2.3.1) az előírt változások észlelhetők. 3. 1,000 g anyaghoz 10 g R nátrium-kloridot tartalmazó 30 ml R vizet adunk. Az oldatot, R fenolftalein oldatot alkalmazva indikátorként, 1 M nátrium-hidroxid mérőoldattal titráljuk. 1 ml 1 M nátrium-hidroxid mérőoldattal 49,00 mg H 3 PO 4 egyenértékű. ACIDUM SALICYLICUM (Ph. Hg.VIII.) 1.* 1 g anyagot 10 ml R etanolban (96%) oldunk. Az oldat tiszta (2.2.1) és színtelen legyen (2.2.2, II. módszer). 2. Kb. 10 mg anyagot 5,0 ml R vízben enyhe melegítéssel oldunk. Az oldatba mártott R kék lakmuszpapír rózsaszínű lesz. 3. A 2. pontban előírt, lehűtött oldat R2 vas(iii)-klorid oldat néhány cseppjétől sötét ibolyaszínű lesz. 4/77

5 ACIDUM SORBICUM** (Ph. Hg.VIII.) *1. 1,25 g anyagot R etanollal (96%) 25 ml-re oldunk. Az így készült oldat tiszta (2.2.1) és színtelen legyen (2.2.2, II. módszer). 2. Az anyag telített R vizes oldata savas kémhatású. 3.Kb. 0,2 g anyagot 2 ml R etanolban oldunk. Az oldathoz 0,2 ml R brómos vizet adunk. Elegyítéskor a brómos víz színe eltűnik. ACIDUM STEARINICUM (Ph. Hg.VIII.) 1. Fehér, viasszerű, réteges kristályok vagy fehér, kemény tömeg vagy fehér, illetve sárgásfehér por. 2. Vízben gyakorlatilag nem oldódik; alkoholban oldódik. ACIDUM TARTARICUM** (Ph. Hg.VIII.) 1.* 5,0 g anyagot R desztillált vízzel 50 ml-re oldunk. Az így készült oldat tiszta legyen (2.2.1). Színe nem lehet erősebb, mint az S 6 szín mértékoldaté (2.2.2, II. módszer). 2. Az 1. pontban előírt oldat erősen savas kémhatású (2.2.4). 3. A tartarátion azonossági reakcióit elvégezve (2.3.1) az előírt változások észlelhetők. +ACIDUM TRICHLORACETICUM (Ph. Hg.VIII.) 1. 2,5 g anyagot R vízzel 25 ml-re oldunk. Az így készült oldat 0,5 ml-éhez hozzáadunk 2 ml R piridint és 5 ml R tömény nátrium-hidroxid oldatot. A keveréket erőteljesen rázogatjuk és C-os vízfürdőben 5 percig melegítjük. A felső réteg intenzív piros színűvé válik. ACRIFLAVINIUM CHLORATUM (NFX) 1. 0,1 mg anyaghoz 20 ml R vizet adunk. Az oldat sárgászölden fluoreszkál. 1 ml R hígított nátriumhidroxid oldat hozzáadására a fluoreszcencia megszűnik. ADEPS LANAE (Ph. Hg. VIII.) 1. 0,5 g anyagot kémcsőben 5 ml R diklórmetánban oldunk. 1 ml R ecetsav-anhidrid és 0,1 ml R tömény kénsav hozzáadására az oldat zöld színű lesz mg anyagot 5 ml R diklórmetánban oldunk. Az oldathoz 5 ml R tömény kénsavat adunk. Összerázáskor vörös színeződés észlelhető; a ráeső nappali fénnyel megvilágított alsó fázis intenzív zöld színnel fluoreszkál. ADEPS SOLIDUS (Ph. Hg.VIII.) 1. A legfeljebb 50ºC-on megolvasztott anyag színtelen vagy gyengén sárga, olajszerű folyadék. 5/77

6 ++ ADRENALINUM (Ph. Hg. VIII.) 1. Semleges vagy lúgos oldata levegőn megvörösödik, majd megsötétül. 2. 1,000 g anyagot R tömény sósav 25,75 g/l-es oldatával 50,0 ml-re oldunk. Az oldatot haladéktalanul vizsgáljuk. Az így készült oldat opálossága nem lehet erősebb, mint a II. számú összehasonlító szuszpenzióé (2.2.1); színe nem lehet erősebb, mint a BS 5 szín mértékoldaté (2.2.2, II. módszer). AETHER ANAESTHETICUS (Ph. Hg. VIII.) mm átmérőjű, kör alakú szűrőpapírt 5 ml vizsgálandó anyaggal átnedvesítünk, majd hagyjuk az anyagot elpárologni. Közvetlenül az elpárolgás után idegen szag ne legyen érzékelhető. ALCOHOL CETYLICUS (Ph. Hg. VIII.) 1. 0,50 g anyagot 20 ml, forrásig melegített R etanolban (96%) oldunk. A lehűlt oldat tiszta legyen (2.2.1). Színe nem lehet erősebb, mint a B 6 szín mértékoldaté (2.2.2, II. módszer). ALCOHOL CETYLICUS ET STEARYLICUS (Ph. Hg. VIII.) 1.* 0,50 g anyagot 20 ml forrásig melegített R etanolban (96%) oldunk. A lehűlt oldat tiszta legyen (2.2.1). Színe nem lehet erősebb, mint a B 6 szín mértékoldaté (2.2.2, II. módszer). + ALCOHOL ISOPROPYLICUS (Ph. Hg. VIII.) 1.* Az anyag tiszta, színtelen folyadék. 2.* Az anyag vízzel és alkohollal elegyedik. ALCOHOLES ADIPIS LANAE (Ph. Hg. VIII.) 1. 0,50 g anyagot 5,0 ml R kloroformban oldunk. 1,0 ml R ecetsav-anhidrid és 2 csepp R tömény kénsav hozzáadására az oldat smaragdzöld színű lesz. 2. 1,00 g anyagot 19,0 g R fehér vazelinnal vízfürdőn összeolvasztunk, és az olvadékban kevergetés közben 46,0 ml meleg R vizet emulgeálunk. A kihűlésig kevert emulzió fehér, egynemű kenőcs. ALUMEN (Ph. Hg. VIII.) 1. Az anyag enyhén hevítve megolvad, felpuffad. A kristályvíz pezsgés közben forr el belőle, és a szilárd maradék fehér. 2.* 2,5 g anyagot R vízzel 50 ml-re oldunk. A kapott oldat tiszta (2.2.1) és színtelen legyen (2.2.2, II. módszer). 6/77

7 3. A 2. pontban készített oldatot vizsgáljuk. A szulfátion azonossági reakcióit elvégezve (2.3.1) az előírt változások észlelhetők. 4. A 2. pontban készített oldatot vizsgáljuk. Az alumíniumion azonossági reakcióját elvégezve (2.3.1) az előírt változás észlelhető. 5. A káliumion a) pont szerinti azonossági reakcióját elvégezve (2.3.1) az előírt változás észlelhető. A vizsgálathoz a 2. pontban elkészített oldat 10 ml-ét 0,5 g R nátrium-hidrogén-karbonáttal összerázzuk, majd megszűrjük, és a szüredéket vizsgáljuk. ALUMEN USTUM (OGYI-S ) 1. 0,10 g anyagot 5,0 ml R vízben oldunk, s az oldathoz R hígított nátrium-hidroxid oldatot csepegtetünk. Eleinte fehér, kocsonyás csapadék válik le, amely az R hígított nátrium-hidroxid oldat feleslegében feloldódik. Ez utóbbi oldatból 2,0 ml R ammónium-klorid oldattól újból fehér, kocsonyaszerű csapadék válik le. A csapadékos folyadékot R higított sósavval megsavanyítva a csapadék feloldódik. A savanyú oldatból - 1,0 ml R1 bárium-klorid oldattal elegyítve - fehér csapadék válik le. ALUMINII CHLORIDUM HEXAHYDRICUM (Ph. Hg. VIII.) 1.* S1 oldat. 10,0 g anyagot R desztillált vízzel 100 ml-re oldunk. S2 oldat. Az S1 oldat 50 ml-ét R vízzel 100 ml-re hígítjuk. Az S2 oldat tiszta legyen (2.2.1). Színe nem lehet erősebb, mint a B 7 szín mértékoldaté (2.2.2, II. módszer). 2. Az S1 oldat 2,0 ml-ét 1,0 ml R hígított salétromsavval és 2,0 ml R1 ezüst-nitrát oldattal elegyítjük. Túrós, fehér csapadék keletkezik. 3. Az alumíniumion azonossági reakcióját elvégezve (2.3.1) az előírt változás észlelhető. A vizsgálathoz az S2 oldat 0,3 ml-ét R vízzel 2 ml-re hígítjuk. ALUMINII OXYDUM HYDRICUM (Ph. Hg. VIII.) 1.* 2,5 g anyagot 15 ml R tömény sósavban vízfürdőn melegítve oldunk. Az így nyert oldatot R desztillált vízzel 100 ml-re hígítjuk. Az előbbi oldatot vizsgálva, opálossága nem lehet erősebb, mint a II. számú összehasonlító szuszpenzióé (2.2.1). Színe nem lehet erősebb, mint a ZS 6 szín mértékoldaté (2.2.2, II. módszer). 2. Az 1. pontban készített oldattal az alumínium azonossági reakcióját elvégezve (2.3.1) az előírt változás észlelhető. ALUMINII SULFAS** (Ph. Hg. VIII.) 1. Az anyag hevítve megolvad, a kristályvíz pezsgés közben forr el belőle, miközben az anyag beszárad. Maradéka huzamosabb hevítésre is fehér marad. 2.* 2,5 g anyagot R vízzel 50 ml-re oldunk. A kapott oldat opálossága nem lehet erősebb, mint a III. számú összehasonlító szuszpenzióé (2.2.1). Az oldat színtelen legyen (2.2.2, II. módszer). 3. A 2. pontban készített oldattal a szulfátion a) pont szerinti azonossági reakcióját elvégezve (2.3.1) az előírt változás észlelhető. 7/77

8 4. A 2. pontban készített oldattal az alumíniumion azonossági reakcióját elvégezve (2.3.1) az előírt változás észlelhető. AMMONIAE SOLUTIO CONCENTRATA** (Ph. Hg. VIII.) 1. Az anyag gázterébe tartott, előzetesen R1 sósavba mártott üvegbot körül sűrű, fehér füst képződik. 2.* 2 ml anyaghoz 8 ml R vizet elegyítünk. A kapott oldat tiszta (2.2.1) és színtelen legyen (2.2.2, II. módszer) ,0 ml 1 M sósav-mérőoldatot tartalmazó, csiszoltdugós lombik tömegét pontosan lemérjük. 2 ml vizsgálandó anyag hozzáadása után ismételten meghatározzuk a lombik tömegét. Az oldatot, 0,1 ml R metilvörös oldatot alkalmazva indikátorként, 1 M nátrium-hidroxid mérőoldattal addig titráljuk, míg az indikátor vörös színe sárgára nem változik. 1 ml 1 M sósav mérőoldattal 17,03 mg NH 3 egyenértékű. AMMONII BROMIDUM** (Ph. Hg. VIII.) 1.* 10,0 g anyagot R desztillált vízből készült R szén-dioxid-mentes vízzel 100 ml-re oldunk. A kapott oldat tiszta (2.2.1) és színtelen legyen (2.2.2, II. módszer). 2. Az 1. pontban előírt oldat mintegy 5 cm 3 -ét R hígított sósavval megsavanyítjuk, majd 2,0 ml R kloroformot öntünk hozzá. Ezután néhány csepp R klóramin-oldatot cseppentve hozzá, összerázzuk. A különváló kloroformos réteg sárga színű lesz. További R klóramin-oldatot hozzáadva, összerázás után az elkülönülő kloroformos réteg narancsvörös színű. 3. Az 1. pontban előírt oldat újabb 5 cm 3 -ét 2,0 ml R hígított nátrium-hidroxid oldattal elegyítve enyhén melegítjük. Ammóniaszag érezhető. AMMONII CHLORIDUM (Ph. Hg. VIII.) 1.* 10,0 g anyagot R desztillált vízből készített R szén-dioxid-mentes vízzel 100 ml-re oldunk. A kapott oldat tiszta (2.2.1) és színtelen legyen (2.2.2, II. módszer). 2. Az 1. pontban előírt oldat 1,0 ml-ét 5 ml R vízzel hígítjuk, és 1,0 ml R hígított salétromsavval megsavanyítjuk. Az elegyben 1,0 ml R1 ezüst-nitrát oldat fehér, túrós csapadékot okoz, amely R2 hígított ammónia oldat feleslegében színtelenül oldódik. 3. Az 1. pontban előírt oldat 5,0 ml-ét 2,0 ml R hígított nátrium-hidroxid oldattal elegyítve enyhén melegítjük. Ammóniaszag érezhető. ++ APOMORPHINI HYDROCHLORIDUM** (Ph. Hg. VIII.) 1.* 0,25 g anyagot R szén-dioxid-mentes vízzel, melegítés nélkül, 25 ml-re oldunk. Az oldat tiszta legyen (2.2.1). Színe nem lehet erősebb, mint a BS 5, vagy a ZS 5 szín mértékoldaté (2.2.2, II. módszer). 2. Az 1. pontban előírt oldat 5 ml-éhez addig adagolunk néhány ml R nátrium-hidrogén-karbonát oldatot, amíg maradandó fehér csapadék nem képződik. A csapadék lassan zöldes színűvé válik. 0,25 ml 0,05 M jód oldattal összerázva a csapadék szürkészöld színűvé válik. Az elkülönített csapadék R alkoholban kék színnel oldódik. 8/77

9 3. Kb. 10 mg anyag 1 csepp R tömény salétromsavtól pirosra színeződik. 4. Kb. 10 mg anyagot 5,0 ml, pár csepp R hígított salétromsavval megsavanyított R vízben oldunk. Néhány csepp R1 ezüst-nitrát oldattól fehér csapadék válik le. AQUA PURIFICATA (Ph. Hg. VIII.) ml-es színtelen főzőpohárba 200 ml anyagot öntünk. Az anyag fehér, majd fekete alapra helyezve és felülről nézve színtelen és tiszta legyen. 2. Boroszilikát-üveglombikban frissen kiforralt, majd lehűtött anyag 10 ml-e 0,05 ml R metilvörös oldattal elegyítve, nem színeződhet vörösre. Az anyag 10 ml-e 0,1 ml R1 brómtimolkék oldattal elegyítve, nem színeződhet kékre ml anyaghoz 10 ml R hígított kénsavat és 0,1 ml 0,02 M kálium-permanganát mérőoldatot elegyítünk. Az oldatnak 5 percig tartó forralás után is halvány rózsaszínűnek kell maradnia. ARGENTUM COLLOIDALE AD USUM EXTERNUM (Ph. Hg. VIII.) 1. Hevítve füstölög, majd égő szőrre emlékeztető szagot árasztva elég. 2. 0,05 g vizsgálandó anyagot kiizzítunk. A maradékot 10 ml R tömény salétromsavban oldjuk, majd a folyadékot megszűrjük. A szüredékkel az ezüstion azonossági reakcióját elvégezve (2.3.1) az előírt változás észlelhető. + ARGENTI NITRAS**(Ph. Hg. VIII.) 1.* 2,0 g anyagot R vízzel 50 ml-re oldunk. Az oldat tiszta (2.2.1) és színtelen legyen (2.2.2, II. módszer). 2. Az ezüstion azonossági reakcióját elvégezve (2.3.1), az előírt változás észlelhető. 10 mg anyagot vizsgálunk. 3. Kb. 50 mg anyagot 2 csepp R vízben oldunk, majd az oldathoz 3,0 ml R tömény kénsavat elegyítünk. A lehűtött oldatra R2 vas(ii)-szulfát oldatot rétegezve a folyadékok érintkezési felületén barnásfekete gyűrű keletkezik. ARGININI HYDROCHLORIDUM** (Ph. Hg. VIII.) 1.* Az anyag 2,5 g-ját R desztillált vízzel 50 ml-re oldjuk. Az oldat tiszta legyen (2.2.1). Színe nem lehet erősebb, mint a BS 6 szín-mértékoldaté (2.2.2, II. módszer). 2. Az 1. pontban előírt oldat 1,0 ml-es részlete kb. 2 mg R ninhidrinnel melegítve ibolyáskékre színeződik. 3. Kb. 25 mg anyagot 2 ml R vízben oldunk. Az oldathoz 1 ml R 1-naftol oldatot és 2 ml olyan elegyet adunk, amely azonos térfogatú R tömény nátrium-hipoklorit oldatot és R vizet tartalmaz. Az oldat vörösre színeződjék. 4. Az 1. pontban előírt oldat 3,0 ml-ét 2 3 csepp R hígított salétromsavval és 1,0 ml R1 ezüst-nitrát oldattal elegyítjük. Fehér csapadék keletkezik. 9/77

10 ARSENII TRIOXIDUM AND PRAEPARATIONES HOMOEOPATHICAE (Ph. Hg. VIII.) mg anyagot 1 ml R hígított sósavban oldunk. Az oldathoz 4 ml R vizet és 0,1 ml R nátriumszulfid oldatot elegyítünk. Sárga csapadék képződik, amely R1 hígított ammónia oldatban oldódik mg anyagot 1 ml R1 sósavban oldunk. 5 ml R hipofoszfit reagens hozzáadása után az oldatot 15 percig vízfürdőn melegítjük. Fekete csapadék keletkezik. 3. Vegyifülke alatt vagy jól szellőztethető helyen óraüvegre helyezett mákszemnyi anyaghoz parázsló gyufaszálat tartunk. Óvatosan megszagolva fokhagymaszag érezhető. ++ ATROPINI SULFAS (Ph. Hg. VIII.) 1. Kb. 1 mg anyagot 0,2 ml R füstölgő salétromsavval vízfürdőn szárazra párologtatunk. A maradékot 2 ml R acetonban oldjuk. Az oldathoz R kálium-hidroxid R metanollal készült, 30 g/l töménységű oldatának 0,1 ml-ét adva, ibolya színeződés keletkezik. 2. A szulfátion azonossági reakcióit elvégezve (2.3.1), az előírt változások észlelhetők. 3. Kb. 50 mg anyagot 1,0 ml R vízben oldunk és 1 2 csepp R hígított nátrium-hidroxid oldatot adunk hozzá, fehér zavarosodás keletkezik (különbség a szkopolamintól). BARBITALUM**(Ph. Hg. VIII.) 1.* 1,0 g anyagot 4 ml R hígított nátrium-hidroxid oldat és 6 ml R víz elegyében oldunk. Az oldat tiszta legyen (2.2.1). Színe nem lehet erősebb, mint a S 6 szín mértékoldaté (2.2.2, II. módszer). 2. 1,0 g anyagot 50 ml R vízzel két percig forralunk. Lehűlés után a csapadékos oldatot megszűrjük. A szüredék 10 ml-e 0,15 ml R metilvörös oldattal elegyítve narancssárga színű legyen, de legfeljebb 0,1 ml 0,1 M nátrium-hidroxid mérőoldattól tisztán sárgára színeződjék. 3. A nitrogénen nem szubsztituált barbitursav-származékok azonossági reakcióját elvégezve (2.3.1) az előírt változás észlelhető. 4. Az 1. pontban előírt oldat 2,0 ml-es részletéhez 3,0 ml R vizet és kiválás esetén 8 10 csepp R hígított nátrium-hidroxid oldatot elegyítünk. R citromsav-monohidrát 100 g/l-es oldatának 1,0 ml-étől legfeljebb állás közben keletkezik fehér zavarosodás (megkülönböztetés a fenobarbitáltól). BARII SULFAS** (Ph. Hg. VIII.) 1. A szulfátion azonossági reakcióit elvégezve (2.3.1) az előírt változások észlelhetők. A vizsgálathoz 0,2 g anyagot R nátrium-karbonát oldatának (500 g/l) 5 ml-ével 5 percig forralunk. A csapadékos folyadékot 10 ml R vízzel hígítjuk, majd megszűrjük. A szüredék egy részletét R hígított sósavval megsavanyítjuk, és az így kapott oldatot vizsgáljuk. 2. Az előző vizsgálatban szűrőre gyűjtött csapadékot háromszor egymás után, kis mennyiségű R vízzel mossuk; ezután 5 ml R hígított sósavat öntünk rá. A lecsepegő szüredékhez 0,3 ml R hígított kénsavat adunk. Fehér csapadék képződik, amely R hígított nátrium-hidroxid oldatban nem oldódik. 10/77

11 BENZALDEHYDUM (BP 2011, USP 32) 1. A keserűmandula szagú folyadék hevítve meggyullad, és kormozó lánggal ég csepp anyagot 1 ml R1 ezüst-nitrát oldat, 3 ml R2 higított ammónia oldat és 1,0 ml R higított nátrium-hidroxid oldat elegyéhez cseppentünk, és az oldatot felmelegítjük. Szürkésfekete zavarosodás keletkezik (esetleg ezüsttükör képződik). BENZALKONII CHLORIDUM (Ph. Hg. VIII.) 1. Kb. 0,50 g anyagot 5,0 ml R vízben oldva, az oldat összerázva habzik. 2. Az oldat 2 cseppjéhez 2,0 ml R vizet és néhány csepp R hígított salétromsavat elegyítve, fehér csapadék válik le, amely 3,0 ml R 90 %-os alkohol hozzáadására oldódik. 3. A feltisztult oldathoz néhány csepp R1 ezüst-nitrát oldatot elegyítünk. Fehér csapadék keletkezik, amely 1,0 ml R2 hígított ammónia oldatban oldódik. BENZINUM (SPECIÁLIS BENZIN) Kb cm-es szűrőpapírra részletekben 5,0 ml anyagot öntünk. Az anyag zsíros folt hátrahagyása nélkül teljesen párologjon el. Az elpárolgó folyadék, ill. a visszamaradó folt szaga ne legyen a benzinétől eltérő. BENZOCAINUM (Ph. Hg. VIII.) 1.* 1,0 g anyagot R etanollal (96%) 20 ml-re oldunk. Az oldat tiszta (2.2.1) és színtelen legyen (2.2.2, II. módszer). 2. Az aromás primer aminok azonossági reakcióját elvégezve (2.3.1) az előírt változás észlelhető. A vizsgálathoz kb. 50 mg anyagot R etanollal (96%) 100 ml-re oldunk. Az oldat 2 ml-ét vizsgáljuk. 3. Kb. 50 mg anyagot 1 2 csepp R hígított sósavval megnedvesítve 5,0 ml R vízben olduk. Az oldat 1 2 csepp R kálium-[tetrajodo-merkurát(ii)] oldattól nem változik (különbség a prokaintól, tetrakaintól és a kokaintól). BENZYLIS BENZOAS (Ph. Hg. VIII.) 1. Az anyag óvatosan hevítve, füstölgés közben lángra lobban, és erősen kormozó lánggal ég. 2. 1,0 1,0 ml anyag 3,0 ml R petroléterrel, illetőleg 4,0 ml R folyékony paraffinnal összerázva zavarosodás nélkül, tisztán elegyedjék. BISMUTHI SUBCARBONAS** (Ph. Hg. VIII.) 1. 0,50 g anyag és 3,0 ml R víz elegyéhez rázogatás közben 5,0 ml R hígított sósavat csepegtetünk. Élénk pezsgéssel színtelen és szagtalan gáz fejlődik. A fejlődő gázt 5,0 ml R kalcium-hidroxid oldatot tartalmazó kémcsőbe vezetjük, majd a kémcsövet ujjunkkal befogva összerázzuk. Zavarosodás észlelhető. 2. A bizmution a) azonossági reakcióját elvégezve (2.3.1) az előírt változás észlelhető. 11/77

12 BISMUTHI SUBGALLAS (Ph. Hg. VIII.) 1. 0,1 g anyag 5 ml R vízzel és 0,1 ml R tömény foszforsavval készült keverékét forrásig melegítjük és 2 percig forrásban tartjuk. Lehűlés és szűrés után a szüredékhez 1,5 ml R1 vas(iii)-klorid oldatot adva feketéskék szín keletkezik. 2. A bizmut b) pont szerinti azonossági reakcióját elvégezve (2.3.1) az előírt változás észlelhető. BISMUTHI SUBNITRAS PONDEROSUS (Ph. Hg. VIII.) 1. A bizmut b) pont szerinti azonossági reakcióját elvégezve (2.3.1) az előírt változás észlelhető. 2. Kb. 50 mg anyagot 5 csepp R hígított kénsavban oldunk, majd 1,0 ml R tömény kénsavval elegyítjük. Az oldatra kihűlés után R2 vas(ii)-szulfát oldatot rétegezünk. A két folyadék érintkezési felületén sötétbarna gyűrű keletkezik. BISMUTHI SUBSALICYLAS (Ph. Hg. VIII.) 1. 0,10 g anyagot 2,0 ml R2 vas(iii)-klorid oldattal és 4,0 ml R vízzel rázogatunk. A folyadék sötét ibolyaszínű lesz. 2. 0,5 g anyaghoz 10 ml R1 sósavat adunk. A keveréket forrásban levő vízfürdőben 5 percig melegítjük, majd lehűtjük és szűrjük. A szüredékkel elvégezve a bizmut b) pont szerinti azonossági reakcióját (2.3.1) az előírt változás észlelhető. BORAX (Ph. Hg. VIII.) 1. Az anyag hevítve felpuffad, lyukacsos tömeggé alakul, és a lángot élénksárgára festi. Erősebb izzításkor megolvad, kihűlve a lemezt üvegszerűen vonja be. 2.* 4,0 g anyagot R desztillált vízből készített R szén-dioxid-mentes vízzel 100 ml-re oldunk. Az oldat tiszta (2.2.1) és színtelen legyen (2.2.2, II. módszer). 3. A 2. pontban előírt oldat 1 ml-éhez 0,1 ml R tömény kénsavat és 5 ml R metanolt adunk, és az elegyet meggyújtjuk. A láng zöld szegéllyel ég. CALCII CARBONAS (Ph. Hg. VIII.) 1. Az anyag kis próbája 1 csepp R hígított sósavval való lecseppentés után lángba tartva, a lángot téglavörösre festi. 2. Kb. 50 mg anyagot 1,0 ml R hígított ecetsavban oldunk. Az enyhe pezsgés közben feltisztuló oldathoz 4,0 ml R vizet és néhány csepp R ammónium-oxalát oldatot elegyítünk. Fehér, kristályos csapadék keletkezik. 3. 1,00 g anyagot 12,0 ml R hígított sósavban oldunk. Oldódás közben színtelen gáz képződik. CALCII CHLORIDUM HEXAHYDRICUM (Ph. Hg. VIII.) 1. Az anyag óvatos melegítéskor megolvad, és az olvadék a lángot téglavörös színűre festi. 12/77

13 2.* 15,0 g anyagot R desztillált vízből készült R szén-dioxid-mentes vízzel 100 ml-re oldunk. A kapott oldat tiszta legyen (2.2.1). Színe nem lehet erősebb, mint az S 6 szín mértékoldaté (2.2.2, II. módszer). 3. A 2. pontban előírt oldat 1,0 ml-ét 5,0 ml R vízzel hígítjuk. A hígított oldat egyik feléhez 1,0 ml R hígított ecetsavat, majd 1,0 ml R ammónium-oxalát oldatot elegyítve, fehér, kristályos csapadék keletkezik. 4. A hígított oldat másik feléhez 1,0 ml R hígított salétromsavat és 1,0 ml R1 ezüst-nitrát oldatot elegyítve, túrós fehér csapadék keletkezik, mely R2 hígított ammónia oldat feleslegében oldódik. CALCII GLUCONAS** (Ph. Hg. VIII.) 1. Az anyag óvatosan hevítve elszenesedés közben égetett cukorra emlékeztető szagot áraszt. R hígított sósavval lecseppentve és izzítva a lángot téglavörösre festi. 2. 1,00 g anyagot 20,0 ml forró R vízben oldunk. Az oldat 1,0 ml-es részletéhez 5,0 ml R vizet adunk, néhány csepp R hígított ecetsavval megsavanyítjuk, és 1,0 ml R ammónium-oxalát oldattal elegyítjük. Fehér, kristályos csapadék keletkezik. 3. A 2. pontban készített oldat másik 1,0 ml-es részlete 3,0 ml R vízzel és 1 csepp R2 vas(iii)-klorid oldattal elegyítve citromsárgára színeződik. CALCII GLYCEROPHOSPHAS** (Ph. Hg. VIII.) 1. Az anyaggal a kalciumion b) pont szerinti azonossági reakcióját elvégezve (2.3.1) az előírt változás észlelhető. 2. Kb. 50 mg anyagot rázogatás közben 5,0 ml R vízben oldunk; az oldathoz néhány csepp R1 ezüst-nitrát oldatot adva sárgásfehér csapadék keletkezik, mely R hígított salétromsav feleslegében oldódik. 3. Kémcsőben 0,50 g anyagot 0,50 g R kálium-hidrogén-szulfáttal óvatosan hevítünk. Az anyag elszenesedik és szúrós akrolein-szag érezhető. CALCII HYDROGENPHOSPHAS DIHYDRICUS (Ph. Hg. VIII.) 1. Az anyag hevítve nem változik, R hígított sósavval lecseppentve a lángot enyhén téglavörösre festi. 2. 0,1 g anyagot 5 ml R hígított salétromsavban oldunk. Az oldatot 2 ml R ammónium-molibdenát oldattal elegyítjük, majd 2 percig 70 C-on melegítjük. Sárga csapadék keletkezik. 3. 0,20 g anyag 10 ml R1 ezüst-nitrát oldattal rázogatva megsárgul. A csapadékos folyadék tisztája 5 csepp R metilvörös oldattól vörösre színeződik. 4. 0,5 g anyagot 5 ml R szén-dioxid-mentes vízzel összerázunk. 1 ml R tömény sósav hozzáadása nem okozhat pezsgést. CALCII LACTAS PENTAHYDRICUS (Ph. Hg. VIII.) 1. Az anyag hevítve meggyullad, felpuffad, és kissé világító lánggal elég. Erős izzítás után fehér maradékot hagy, amely kihűlés után 2M sósavval lecseppentve a lángot téglavörösre festi. 2.* 7,1 g (5,0 g vízmentes anyaggal egyenértékű) vizsgálandó anyagot R desztillált vízből készült R széndioxid-mentes vízben melegítéssel oldunk, és a lehűlt oldatot R desztillált vízből készült R szén-dioxid- 13/77

14 mentes vízzel 100 ml-re hígítjuk. A kapott oldat nem lehet opálosabb, mint a II. számú összehasonlító szuszpenzió (2.2.1) és színe nem lehet erősebb, mint a BS 6 szín mértékoldaté (2.2.2, II. módszer). 3. A kalciumion b) pont szerinti azonossági reakcióját elvégezve (2.3.1) az előírt változás észlelhető. 4. A 2. pontban előírt oldat 2,0 ml-es részletét 1,0 ml R hígított kénsavval és R kálium-permanganát 5,0 g/les oldatával elegyítve forrásig melegítjük. A reakcióelegy elszíntelenedik, és acetaldehid szagú lesz. CAMPHORA RACEMICA (Ph. Hg. VIII.) 1. Az anyag szaga átható, jellegzetes. 2. Az anyag már szobahőmérsékleten is elillan. 3.* 2,50 g anyagot R etanollal (96%) 25,0 ml-re oldunk. A kapott oldat tiszta (2.2.1) és színtelen legyen (2.2.2, II. módszer). CARBO ACTIVATUS** (Ph. Hg. VIII.) 1. Vörösizzásig hevítve, az anyag lassan, láng nélkül ég el. 2. 0,10 g anyagot kémcsőben R fenazon 1 g/100 ml töménységű oldatának 10,0 ml-ével 3 percig rázunk, majd 5 cm átmérőjű, R vízzel előzetesen megnedvesített papírszűrőn szűrjük. A szüredéket tiszta kémcsőben 0,10 g anyaggal ismét 3 percig rázzuk, és a keveréket R vízzel átnedvesített papírszűrőn megint megszűrjük. Ezt a műveletet 0,10 g anyaggal harmadszor is megismételjük. Az utolsó szüredék 1 2 csepp R hígított kénsavval megsavanyítva, majd R nátrium-nitrit 10 g/l-es oldatának 2 cseppjével összerázva nem zöldülhet meg. CARBOMERA (Ph. Hg. VIII.) 1. Az anyag 10 g/l töménységű diszperzióját 1M nátrium-hidroxid oldattal kb. ph 7,5-re beállítva nagy viszkozitású gél keletkezik. 2. Az 1. pontban kapott gél 10 ml-éhez - folyamatos keverés közben - R kalcium-klorid 100 g/l töménységű oldatának 2 ml-ét adva azonnal fehér csapadék válik le. 3. Az anyag 10 g/l töménységű diszperziójának 10 ml-e 0,5 ml R timolkék oldat hozzáadására narancssárgára színeződik. Az anyag 10 g/l töménységű diszperziójának másik 10 ml-e 0,5 ml R krezolvörös oldattal elegyítve sárgára színeződik. CARBOXYMETHYLAMYLUM NATRICUM A** (Ph. Hg. VIII.) 1. Az anyag kis próbája kiizzított platina dróton nem világító lángba tartva, a lángot tartósan élénksárgára festi. 2. 4,0 g anyagot és 20 ml R szén-dioxid-mentes vizet melegítés nélkül összerázunk. A keverék gél állományú. Ez- után 100 ml R szén-dioxid-mentes vizet adunk hozzá és összerázzuk. Állás közben ülepedő szuszpenzió képződik. 3. A szuszpenzió megsavanyított részlethez R1 kálium-jodid jód oldatot adunk. Az oldat kékké vagy ibolya színűvé változik. 14/77

15 CARBOXYMETHYLAMYLUM NATRICUM B** (Ph. Hg. VIII.) 1. Az anyag kis próbája kiizzított platina dróton nem világító lángba tartva, a lángot tartósan élénksárgára festi. 2. 4,0 g anyagot és 20 ml R szén-dioxid-mentes vizet melegítés nélkül összerázunk. A keverék gél állományú. Ez- után 100 ml R szén-dioxid-mentes vizet adunk hozzá és összerázzuk. Állás közben ülepedő szuszpenzió képződik. 3. A szuszpenzió megsavanyított részletéhez R1 kálium-jodid jód oldatot adunk. Az oldat kékké vagy ibolya színűvé változzék. CARBOXYMETHYLAMYLUM NATRICUM C** (Ph. Hg. VIII.) 1. Az anyag kis próbája kiizzított platina dróton nem világító lángba tartva, a lángot tartósan élénksárgára festi. 2. 4,0 g anyagot és 20 ml R szén-dioxid-mentes vizet melegítés nélkül összerázunk. A keverék gél állományú. Ezután 100 ml R szén-dioxid-mentes vizet adunk hozzá és összerázzuk: a gél stabil marad (különbség az A és B típustól). 3. A 2. pontban nyert gél 5 ml-éhez 0,05 ml R1 jód oldatot adunk. Sötétkék színeződés észlelhető. CARMELLOSUM NATRICUM** (Ph. Hg. VIII.) 1. 0,50 g anyagot 10,0 ml R vízzel erőteljesen összerázunk. 10 perc várakozás után miközben a kémcső tartalmát többször összeráztuk a kémcsövet lehűtjük. Áttetsző gél keletkezik, amely a kémcsőből nem önthető ki. 2. A gél kis mintája a lángot sárgára festi. CELLULOSI ACETAS PHTHALAS** (Ph. Hg. VIII.) 1. 0,10 g anyagot rázogatással 10,0 ml R acetonban oldunk. Az oldat viszkózus. 2. Az oldatot óraüvegen, szobahőmérsékleten beszárítjuk. Összefüggő, rugalmas, tiszta vagy alig opálos hártya marad vissza, amelyet R nátrium-hidrogén-karbonát oldat 30 percen belül felold. CELLULOSUM MICROCRISTALLINUM** (Ph. Hg. VIII.) 1. Kb. 10 mg anyagot óraüvegre helyezünk. 2 ml R jódtartalmú cink-klorid oldatban eloszlatva az anyag ibolyáskék színű lesz. CERA ALBA (Ph. Hg. VIII.) 1. Az anyag kézmeleg hatására meglágyul és gyúrhatóvá válik. 2. Az anyag melegítve átlátszó, színtelen vagy legfeljebb alig sárgás színű folyadékká olvad. 15/77

16 CERA FLAVA** (Ph. Hg. VIII.) 1. Az anyag sárga vagy halvány barna színű. 2. Az anyag a kéz melegétől lágyul és képlékennyé válik. 3. Vízben gyakorlatilag nem oldódik; forró alkoholban (90 %V/V) részlegesen oldódik. CETYLIS PALMITAS (Ph. Hg. VIII.) 1. Fehér, vagy csaknem fehér, viasszerű lemezkék, pelyhek vagy por. 2. Forrásban levő etanolban és diklórmetánban oldódik. CETRIMIDUM (Ph. Hg. VIII.) 1. Kb. 5 mg anyagot 5 ml R tompítóoldatban (ph 8,0) oldunk. Az oldatban kb. 10 mg R kálium- [hexaciano-ferrát(iii)]-at oldva sárga csapadék keletkezik. Azonos módon, de a vizsgálandó anyag nélkül üres kísérletet is végzünk. Az oldat sárgára színeződik, de csapadék nem keletkezik. 2. 2,0 g anyagot R szén-dioxid-mentes vízzel 100 ml-re oldunk. Az így készült oldat összerázáskor bőséges habot képez. + CHINIDINI SULFAS** (Ph. Hg. VIII.) 1. 0,10 g anyagot 10,0 ml meleg R vízben oldva, az oldat gyengén kékes színben fluoreszkál, ami kis részletének R hígított kénsavval való elegyítése után szembetűnőbb. 2. Kb. 5 mg anyag 5 ml R vízzel készült oldata 0,2 ml R brómos víz és 1 ml R2 hígított ammónia oldat hozzáadására zöld színű lesz. 3. Az 1. pontban előírt oldat 1,0 ml-es részlete, néhány csepp R hígított sósavval savanyítva és 1,0 ml R1 bárium-klorid oldattal elegyítve, fehér csapadékot ad. 4. Az oldat megmaradt részletét két kémcsőbe osztjuk el. Az egyik kémcsőben 0,10 g R kálium-jodidot oldva, fehér kristályos csapadék válik ki, a másik kémcsőben 0,50 g R kálium-nátrium-tartarátot oldva, nem történik változás. CHININI HYDROCHLORIDUM** (Ph. Hg. VIII.) 1. 0,10 g anyagot 10,0 ml R vízben oldva, az oldat 2,0 ml-es részlete R hígított kénsavval savanyítva kékes színű fluoreszcenciát mutat. 2. Kb. 10 mg anyagot R vízzel 10 ml-re oldunk. Az oldat 5 ml-e 0,2 ml R brómos víz és 1 ml R2 hígított ammónia oldat hozzáadására zöld színű lesz. 3. Az 1. pontban előírt oldat 2,0 ml-es részletét néhány csepp R hígított salétromsavval megsavanyítjuk, és néhány csepp R1 ezüst-nitrát oldattal elegyítjük. Az oldatból fehér, túrós csapadék válik ki. 16/77

17 CHININI SULFAS (Ph. Hg. VIII.) 1. 0,10 g anyagot 80 ml R szén-dioxid-mentes vízben oldva, az oldat gyenge kékes színben fluoreszkál, ami kis részletének R hígított kénsavval való elegyítése után szembetűnőbb. 2. Kb. 5 mg anyag 5 ml R vízzel készült oldata 0,2 ml R brómos víz és 1 ml R2 hígított ammónia oldat hozzáadására zöld színű lesz. 3. Az 1. pontban előírt oldat 4,0 ml-es részletében 0,5 g R kálium-nátrium-tartarátot oldva, fehér csapadék válik le. 4. További 4,0 ml-es oldatrészben 0,10 g R kálium-jodidot oldva, nem történik változás. CHLORALI HYDRAS (Ph. Hg. VIII.) 1.* 3,0 g anyagot R szén-dioxid-mentes vízzel 30 ml-re oldunk. A kapott oldat tiszta (2.2.1) és színtelen legyen (2.2.2, II. módszer). 2. Az 1. pontban előírt oldat 10 ml-éhez 2 ml R hígított nátrium-hidroxid oldatot adva, az elegy megzavarosodik, és melegítésre kloroformszagot áraszt. ++ CLORAMPHENICOLUM (Ph. Hg. VIII.) 1. 0,10 g anyagot 5,0 ml R hígított nátrium-hidroxid oldattal melegítve sárga színű oldat keletkezik. Forraláskor az oldat színe narancsvörösre változik. CHLORHEXIDINI DIGLUCONATIS SOLUTIO (Ph. Hg. VIII.) 1. 0,05 ml anyagot R cetrimid 10 g/l töménységű oldatának 5 ml-ével, 1 ml R tömény nátriumhidroxid oldattal és 1 ml R brómos vízzel elegyítünk: sötétvörös szín keletkezik. CHLOROBUTANOLUM HEMIHYDRICUM** (Ph. Hg. VIII.) 1. Kb. 20 mg anyagot 3 ml 1 M nátrium-hidroxid oldattal oldódásig rázogatunk. Ezután 5 ml R vizet adunk az oldathoz, majd lassan 2 ml R kálium-jodid jód oldatot adagolunk hozzá. Sárgás csapadék képződik. 2.* 5 g anyagot R etanollal (96%) 10 ml-re oldunk. Az oldat opálossága nem lehet erősebb, mint a II. számú összehasonlító-szuszpenzióé (2.2.1). Színe nem lehet erősebb, mint a BS 5 szín mértékoldaté (2.2.2, II. módszer). CHOLESTEROLUM (Ph. Hg. VIII.) 1. Kb. 10 mg anyagot 1,0 ml R kloroformban oldunk, majd az oldatot 1,0 ml R tömény kénsavval elegyítjük és rázogatjuk. Az elkülönülő kloroform vérpiros színű, a kénsav pedig barnás-zöldes színben fluoreszkál. 17/77

18 CLIOCHINOLUM (Ph. Hg. VIII.) 1. Az anyag hevítésekor a gáztér ibolyaszínű lesz. 2. Kb. 1 mg anyagot 5 ml R etanolban (96%) oldunk. Az oldat, 0,05 ml R vas(iii)-klorid oldattal elegyítve, sötétzöld színűre változik. COCAINI HYDROCHLORIDUM** (Ph. Hg. VIII.) 1.* 0,5 g anyagot R vízzel 25 ml-re oldunk. Az így készült oldat tiszta (2.2.1) és színtelen legyen (2.2.2, II. módszer). 2. Az alkaloidok azonossági reakcióját elvégezve (2.3.1) az előírt változás észlelhető. 3. Kb. 20 mg anyagot 5,0 ml R vízben oldunk. Az oldat 2,0 ml-es részletéből 2 csepp R hígított salétromsavval megsavanyítva, néhány csepp R1 ezüst-nitrát oldattól fehér csapadék keletkezik. 4. Kb. 10 mg anyagot 2 csepp R vízben oldunk. Az oldathoz R kálium-permanganát 5 g/l-es oldatának 1,0 ml-ét adjuk. Ibolyaszínű lemezes, kristályos csapadék válik ki (különbség a prokaintól). CODEINI HYDROCHLORIDUM DIHYDRICUM** (Ph. Hg. VIII.) 1.* 2,00 g anyagot R desztillált vízből készített R szén-dioxid-mentes vízzel 50,0 ml-re oldunk. A kapott oldat tiszta legyen (2.2.1). Színe nem lehet erősebb, mint az S 6 szín mértékoldaté (2.2.2, II. módszer). 2. Kb. 10 mg anyagot 1 ml R tömény kénsavval és 0,05 ml R2 vas(iii)-klorid oldattal vízfürdőn melegítünk. Az oldat kék színű lesz; 0,05 ml R tömény salétromsavtól e szín vörösre változik. 3. Az 1. pontban előírt oldat 1,0 ml-es részletéhez néhány csepp R hígított salétromsavat és néhány csepp R1 ezüst-nitrát oldatot adva fehér csapadék válik ki. 4. Az 1. ponban előírt oldat másik, 5,0 ml-es részlete 5 csepp R hígított nátrium-hidroxid oldattól erős rázogatás közben sem zavarosodik meg (különbség az etil-morfintól). CODEINI PHOSPHAS SESQUIHYDRICUS (Ph. Hg. VIII.) 1. Kb. 10 mg anyagot 1 ml R tömény kénsavval és 0,05 ml R2 vas(iii)-klorid oldattal vízfürdőn melegítünk. Az oldat kék színű lesz; 0,05 ml R tömény salétromsavtól e szín vörösre változik. 2. 1,00 g anyagot R desztillált vízből készített R szén-dioxid-mentes vízzel 25,0 ml-re oldunk. A foszfátion a) pont szerinti azonossági reakcióját elvégezve (2.3.1) az előírt változás észlelhető. COFFEINUM (Ph. Hg. VIII.) 1.* 0,5 g anyagot R desztillált vízből készített R szén-dioxid-mentes víz 50 ml-ében melegítéssel oldunk, majd a lehűtött oldat térfogatát ugyanezzel az oldószerrel 50 ml-re kiegészítjük. Az így készült oldat tiszta (2.2.1) és színtelen legyen (2.2.2, II. módszer). 2. A xantin-származékok azonossági reakcióját elvégezve (2.3.1) az előírt változás észlelhető. 18/77

19 3. 5,0 ml R vizet 0,05 ml 0,1 M nátrium-hidroxid oldattal és 2 csepp R1 fenolftalein oldattal elegyítünk. A piros színű oldathoz 0,1 g anyagot adunk. Az oldat forralás után is piros színű marad. COFFEINUM CITRICUM (OGYI-S ) 1. 1,00 g anyagot 2,0 ml R vízben enyhe melegítéssel oldunk. Az oldat feléhez 24,0 ml R vizet öntünk, az elegy savanyú kémhatást mutat. Az oldat másik feléből kihűléskor tű alakú kristályok (koffein) válnak ki, majd az elegy megdermed. COFFEINUM NATRIUM SALICYLICUM (OGYI-S ) 1. Az anyag hevítve meggyullad, égett szőrszagot árasztva ég és elszenesedik. Tartósan izzítva kis maradéka a lángot sárgára festi. 2. 1,00 g anyag 2,0 ml frissen kiforralt, meleg R vízben maradék nélkül oldódjon, az oldat kihűléskor sem zavarodhat meg. Az oldatot ezután 10,0 ml R vízzel hígítjuk. Ezen oldat 1,0 ml-es részlete néhány csepp R2 vas (III)-klorid oldattól vöröses-ibolyaszínű lesz. COLLODIUM (OGYI-V ) 1. Az anyag átlátszó, üledékmentes legyen, és legfeljebb gyengén opalizálhat. 2. 2,00 ml anyagot 10,0 ml frissen kiforralt és lehűtött R vízzel összerázunk. A csapadékos folyadékba mártott kék lakmuszpapír színe nem változhat. COPOVIDONUM (Ph. Hg. VIII.) 1. 5 g anyagot R vízzel 50 ml-re oldunk úgy, hogy a vizsgálandó anyagot kis részletekben, folyamatos kevergetés közben adagoljuk a vízhez. Ezen oldat 1 ml-éhez 5 ml R vizet és 0,1 ml 0,05 M jód oldatot elegyítünk. Az oldat vörösre színeződik. CRESOLUM CRUDUM** (Ph. Hg. VIII.) 1. 0,5 ml anyagot 300 ml R vízzel összekeverünk, és a keveréket megszűrjük. A szüredék 10 ml-e 1 ml R1 vas(iii)-klorid oldattal elegyítve kékre színeződik.. CUPRI SULFAS PENTAHYDRICUS** (Ph. Hg. VIII.) 1. 0,5 ml anyagot 300 ml R vízzel összekeverünk, és a keveréket megszűrjük. A szüredék 10 ml-e 1 ml R1 vas(iii)-klorid oldattal elegyítve kékre színeződik. 2. Az 1. pontban kapott szüredék 10 ml-éhez 1 ml R brómos vizet adunk. Halványsárga, pelyhes csapadék képződik. 19/77

20 CYSTEINI HYDROCHLORIDUM MONOHYDRICUM** (Ph. Hg. VIII.) 1. 0,10 g anyagot 2,0ml R vízben oldunk és az oldathoz R réz(ii)-acetát 50 g/l-es oldatának 1,0 ml-ét elegyítjük. Ibolyás-szürke csapadék keletkezik mg anyagot 2,0 ml R vízben oldunk. Az oldathoz 3 csepp R hígított salétromsavat és 2,0 ml R1 ezüstnitrát oldatot elegyítünk. Fehér csapadék válik ki, mely R2 hígított ammónia oldatban oldódik. DIAMMONIUM HYDROGENPHOSPHORICUM (OGYI-V ) 1. 1,00 g anyagot 2,00 ml R vízben oldunk. Ezen oldat 1,0 ml-e 2,0 ml R hígított nátrium-hidroxid oldattal melegítve ammóniaszagú. Az oldat 1,0 ml-es részlete 5 csepp R metilnarancs oldattól sárgára színeződik. 2. Az 1. pontban előírt oldatból 6 ml R1 ezüst-nitrát oldattól élénksárga csapadék keletkezik, az elegy tisztája pedig piros színű. A csapadék R hígított salétromsav feleslegében oldódik. DIHYDROCODEINI HYDROGENOTARTRAS** (Ph. Hg. VIII.) 1.* 2,50 g anyagot R szén-dioxid-mentes vízzel 25,0 ml-re oldunk. Az így készült oldat tiszta legyen (2.2.1). Színe nem lehet erősebb, mint a BS 5 szín mértékoldaté (2.2.2, II. módszer). 2. Kb. 0,1 g anyagot 1 ml R tömény kénsavval és 0,05 ml R1 vas(iii)-klorid oldattal elegyítünk. Az elegy vízfürdőn melegítve barnássárgára színeződik. 0,05 ml R hígított salétromsav hozzáadására a szín nem változhat vörösre. 3. 0,10 g anyagot 5,0 ml R vízben oldunk. Az oldat 2,50 ml-es részletét 1,0 ml R vízzel hígítjuk, majd 0,10 g R nátrium-acetátot oldunk benne. Az oldatot R kálium-klorid 100 g/l töménységű oldatának 1 mlével összerázzuk. A kémcső falát belül üvegbottal dörzsölgetve, fehér kristályos csapadék válik le. DIKALII PHOSPHAS (Ph. Hg. VIII.) 1.* 5,0 g anyagot R desztillált vízzel 50 ml-re oldunk. A kapott oldat tiszta (2.2.1) és színtelen legyen (2.2.2, II. módszer). 2. Az 1. pontban előírt oldat enyhén lúgos kémhatású (2.2.4). 3. 0,10 g anyagot 5,0 ml R vízben oldunk, majd 5 csepp R metilvörös oldatot adunk az elegyhez. Sárga színű oldat keletkezik. Az oldatot 5,0 ml R2 ezüst-nitrát oldattal összerázzuk. Élénk sárga színű csapadék keletkezik, az elegy tisztája pedig piros színű lesz. A csapadék R hígított salétromsav feleslegében feloldódik. + DIMETHYLIS SULFOXIDUM** (Ph. Hg. VIII.) 1. A vizsgálandó anyag 5 ml-ében 50 mg R nikkel(ii)-kloridot oldunk. Az oldat zöldessárga színű. Az oldatot 50 C-os vízfürdőben melegítve, színe zöldre vagy kékeszöldre változik, majd lehűtve ismét zöldessárga lesz. 20/77

21 DINATRII EDETAS (Ph. Hg. VIII.) *1. 5,0 g anyagot R szén-dioxid-mentes vízzel 100 ml-re oldunk. A kapott oldat tiszta (2.2.1) és színtelen legyen (2.2.2, II. módszer). 2. Az anyag 0,5 g-ját 10 ml R vízben oldjuk, majd az oldathoz 0,5 ml R kalcium-klorid oldatot elegyítünk. Az elegyet, R piros lakmuszpapírt használva indikátorként, R2 hígított ammónia oldattal meglúgosítjuk. Ezután 3 ml R ammónium-oxalát oldatot elegyítünk hozzá. Nem képződhet csapadék. 3. Az anyag porrá dörzsölt és megnedvesített kis próbáját kizzított platina dróton, nem világító lángba tartva elhamvasztjuk. A maradék a lángot tartósan élénksárgára festi. DINATRII PHOSPHAS DODECAHYDRICUS (Ph. Hg. VIII.) 1. Hevítve kristályvizében megolvad, majd felpuffad, miközben a víz pezsgés közben távozik. A beszáradt maradék tartós, erős izzításra megolvad, és a lángot élénksárgára festi. 2.* 5,0 g anyagot R desztillált vízzel 50 ml-re oldunk. A kapott oldat tiszta (2.2.1) és színtelen legyen (2.2.2, II. módszer). 3. A 2. pontban előírt oldat 1,0 ml-es részletét R vízzel 2,0 ml-re hígítjuk. A hígított oldathoz 5 csepp R metilvörös oldatot adva, az oldat sárgára színeződik. Az oldatot 5,0 ml R1 ezüst-nitrát oldattal összerázva, élénksárga színű csapadék keletkezik, a folyadék tisztája pedig piros színű lesz. A csapadék R hígított salétromsav feleslegében könnyen feloldódik. DITHRANOLUM (Ph. Hg. VIII.) 1. 0,01 g anyagot 3,0 ml R tömény ecetsavban oldunk és az oldathoz 2,0 ml frissen készített R nátriumnitrit oldatot elegyítünk. Az elegy narancsszínű lesz, mely szín 10 percen belül pirosra változik. ++ EMETINI HYDROCHLORIDUM HEPTAHYDRICUM** (Ph. Hg. VIII.) *1. 1,25 g anyagot R szén-dioxid-mentes vízzel 25 ml-re oldunk. Az így készült oldat tiszta legyen (2.2.1). Színe nem lehet erősebb, mint az S 5 vagy BS 5 szín mértékoldaté (2.2.2, II. módszer). 2. Kb. 10 mg anyagot 2 ml R hígított hidrogén-peroxid oldatban oldunk. Az oldatot 1 ml R tömény sósavval elegyítjük, majd megmelegítjük. Narancssárga színeződés alakul ki. 3. Kb. 5 mg anyagot 1 ml R2 szulfomolibdenát reagens felszínére szórunk. Ragyogó zöld színeződés alakul ki. 4. Kb. 20 mg anyagot 2,0 ml R vízben oldunk. Az oldatot 1 csepp R hígított salétromsavval és 2,0 ml R1 ezüst-nitrát oldattal elegyítve, fehér csapadék keletkezik, mely R2 hígított ammónia oldat feleslegében oldódik. + EPHEDRINI HYDROCHLORIDUM (Ph. Hg. VIII.) 1.* 5,00 g anyagot R desztillált vízzel 50,0 ml-re oldunk. Az így készült oldat tiszta (2.2.1) és színtelen legyen (2.2.2, II. módszer). 21/77

22 2. Az 1. pontban előírt oldat 0,1 ml-e 1 ml R vízzel, 0,2 ml R réz(ii)-szulfát oldattal és 1 ml R tömény nátrium-hidroxid oldattal elegyítve ibolyaszínű lesz. Az oldatot 2 ml R diklórmetánnal összerázzuk. Az alsó (szerves) fázis sötétszürke, a (felső) vizes fázis kék színű lesz. 3. Az 1. pontban előírt oldat 1,0 ml-éhez R hígított salétromsavat és 1,0 ml R1 ezüst-nitrát oldatot elegyítünk. Fehér csapadék válik ki, mely R2 hígított ammónia oldat feleslegében oldódik. ++ ERGOTAMINI TARTRAS (Ph. Hg. VIII.) 1.* 30 mg anyagot kb. 15 mg R borkősavval finom porrá dörzsölünk, majd a keveréket 6 ml R vízben rázogatással oldjuk. Az így készített oldat tiszta legyen (2.2.1). Színe nem lehet erősebb, mint az S 6 szín mértékoldaté (2.2.2, II. módszer). 2. Az 1. pontban előírt oldat 0,1 ml-ét 1 ml R tömény ecetsavval, 0,05 ml R1 vas(iii)-klorid oldattal és 1 ml R tömény foszforsavval elegyítjük, majd az oldatot 80 C-os vízfürdőben melegítjük. Kb. 10 perc múlva az oldat kék vagy ibolya színű lesz; a szín állás közben erősödik. ++ ERYTHROMYCINUM (Ph. Hg. VIII.) 1. Kb. 5 mg anyaghoz R xanthidrol 1 térfogatrész R tömény sósav és 99 térfogatrész R ecetsav elegyével készült oldatából (0,2 g/l) 5 ml-t adunk. Az oldatot vízfürdőn melegítve vörös színeződés keletkezik. 2. Kb. 10 mg anyagot 5 ml R1 sósavban oldunk. Az oldat perc alatt sárgára színeződik. ETHACRIDINI LACTAS MONOHYDRICUS** (Ph. Hg. VIII.) 1. Az anyag sárga színű. 2. 2,0 g anyagot R szén-dioxid-mentes vízzel 100,0 ml-re oldunk. Az oldat 0,5 ml-éhez 1,0 ml R vizet, R kobalt(ii)-klorid 10 g/l koncentrációjú oldatának 0,1 ml-ét és R kálium-[hexaciano-ferrát(ii)] 50 g/l koncentrációjú oldatának 0,1 ml-ét elegyítjük. Az oldat zöld színű. ETHANOLUM (96 PER CENTUM) (Ph. Hg. VIII.) *1. Az anyag, R vízzel összehasonlítva, tiszta (2.2.1) és színtelen legyen (2.2.2, II. módszer). Az anyag 1,0 ml-ét R vízzel 20 ml-re hígítjuk. A hígított oldat 5 perc múlva is tiszta legyen (2.2.1). Összehasonlító folyadékként R vizet használunk csepp anyag, 5 csepp R hígított ecetsav, 1,0 ml R víz és 1 ml R tömény kénsav elegyét felforraljuk. Etilacetát szag érezhető. 3. Az anyag sűrűségét meghatározzuk (2.2.5), és az etanoltartalmat a táblázatból keressük ki (Ph. Hg.VIII. I. kötet oldal). ETHYLIS ACETAS (Ph. Hg. VIII.) 1. Jellemző, kellemes, frissítő illatú, erősen illékony folyadék. 2. Az anyag alkohollal elegyedik. 22/77