Természetvédő 1., 3. csoport tervezett időbeosztás 4. ciklus: 2012. március 08. Optikai mérések elmélet. A ciklus mérései: 1. nitrit, 2. ammónium, 3. refraktometriax2, mérőbőrönd. Forgatási terv: Csoport 03.22. 03. 29. 04. 12. 04. 19. 04. 26. 1. nitrit ammónium refrakto mérőbőrönd pót- 2. ammónium nitrit mérőbőrönd refrakto 4. refrakto mérőbőrönd nitrit ammónium 5. mérőbőrönd refrakto ammónium nitrit Csoportok: 1. Tóth Bence Gergely Camara Bereczky Ferenc Vaju Viktória Váraljai Éva Fruzsina Wágner Balázs 2. Rakonczai Miklós Turza Hajnalka Verbovszki Dániel Horváth Anna Judit 3. Istvánfi Xénia Piedl Marcell Márk Bai Zsanett 4. Barta Péter Márk Fabó Viktor Kersák Gábor Imre Trexler Tibor Warnusz Antal Tamás mé- ré- sek 1
Fotometria (VIS): nitrit-ion tartalom meghatározása A mérés elve: a nitrit-ion tartalom a színképzés után megfelelő hullámhosszon mért fényelnyeléssel egyenes arányban van (Lambert Beer törvény). Szükséges anyagok: 1 mg/cm 3 -es nitrit-ion törzsoldat, szulfanilsav oldat, -naftil-amin oldat, ioncserélt víz Szükséges eszközök: pipetta, mérőlombik, fotométer (UV), kvarcküvetta. A mérés menete 1. Készítsen a 1 mg/cm 3 -es nitrit-ion törzsoldatból 1000 cm 3 1000-szeres hígítású oldatot (ioncserélt vízzel)! Ez lesz az összehasonlító oldat (1 mg/dm 3 ). 2. Egy-egy főzőpohárba pipettázzon ki 50 cm 3 -t az összehasonlító oldatból, illetve a mintából! 3. Mindkettőhöz adjon 1 cm 3 szulfanilsav oldatot, keverje össze, majd 2 8 perc múlva 1 cm 3 -naftil-amin oldatot mérjen hozzá, keverje össze. 4. Kapcsolja be a fotométert, illetve számítógépes műszer esetén a műszer beállása után a számítógépet! Indítsa el a mennyiségi mérés programját! 5. Állítsa be a hullámhosszat 540 nm-re! Műanyag vagy üveg küvettában tegyen be ioncserélt vizet és nullázza a készüléket! 6. A színképzés után legalább 15 perccel mérje meg és jegyezze fel a következő anyagok abszorbanciáit: a) összehasonlító oldat (A k ) b) ismeretlen oldat (A i ) 7. A mérés után az eszközöket tisztán hagyja ott, a műszert kapcsolja ki. 8. A mérési adatok alapján számítsa ki az ismeretlen oldat nitrit-ion tartalmát tömegkoncentrációban, mg/dm 3 mértékegységben. Az eredményt egy tizedesre kerekítse! Számoláshoz a következő képletet használhatja: Pontosabb mérés oldatsorozattal Ai ρb A k 2
Ammónium mérése fotometriás módszerrel A mérési módszer elve: Az ammónium-ion hipokloritok jelenlétében lúgos közegben fenollal illetve fenolvegyülettel reakcióba lép, és kékes színű indofenol keletkezik. A színezék kialakulását a Na 2 [Fe(CN) 5 NO] (nitroprusszid-nátrium) katalizálja. Reakció-egyenlet: + NH 4 + OCl - NH 2 Cl Vegyszerek, oldatok monoklóramin OH fenol N O Cl N-klórimin OH fenol O N OH indofenol Szalicilát reagens: 65 g nátrium-szalicilátot és 65 g trinátrium-citrátot kb. 450 cm 3 vízben feloldunk (a feloldódás után 0,485 g nátrium-nitrozo-pentaciano-ferrát(iii)-at is adjunk hozzá), jelig töltés 500 ml-es mérőlombikban. Sötét üvegben kb. két hétig tárolható. Oxidáló reagens: 16 g NaOH-ot feloldunk kb. 300 cm 3 desztillált vízben, 1 g nátriumdiklór-izocianurátot adunk hozzá, majd 500 ml-es mérőlombikban jelig töltjük. Sötét üvegben, hűtőben kb. két hétig tárolható. Savas közegben bomlik. Ismeretlenhez beadandó: a bürettába töltött munkaoldat, és 100 cm 3 -es mérőlombik Ammónium-törzsoldat: 0,5944 g előzetesen kiszárított NH 4 Cl-ot 1 dm 3 -es mérőlombikban feloldunk és jelig töltjük. 1 cm 3 törzsoldat 0,2 mg NH -ot tartalmaz. Ammónium-munkaoldat: az ammónia törzsoldat 50 cm 3 -ét desztillált vízzel 1000 cm 3 -re egészítjük ki. A munkaoldatot mindig frissen készítjük. 1 cm 3 munkaoldat 10 g NH4 -ot tartalmaz Kalibráló oldatsorozat: Bürettával kimérünk 100 cm 3 -es mérőlombikokba 0, 4, 8, 12, 20 cm 3 munkaoldatot, majd 5 cm 3 szalicilát reagenst és 5 cm 3 oxidáló reagenst adunk hozzá, jelig töltjük. Az így elkészített oldatsorozat 0(vak), 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0 mg NH /dm 3 koncentrációjú. 4 A mérés menete: 100 cm 3 mérőlombikban (50 cm 3 ) vízmintához 5 cm 3 szalicilát reagenst és 5 cm 3 oxidáló reagenst adunk, jelig töltés. Keverés majd 30 perc állás után, de 60 percen belül vakpróbával 680 nm-en mérjük a fényelnyelését. Beadandó: az NH4 koncentrációja mg/dm 3 tömeg-koncentrációban kifejezve. 4 3
A) Refraktometria: cukortartalom meghatározása A mérés elve: a törésmutató (lineárisan) függ az oldott anyag koncentrációjától. Szükséges anyagok: cukor, ioncserélt víz. Szükséges eszközök: gyorsmérleg, 50 cm 3 -es mérőlombik, refraktométer. A mérés menete 1. Készítsen a kapott cukorból 50 cm 3 150 g/dm 3 -es oldatot! 2. Állítsa be a refraktométert ioncserélt vízre! 3. Mérje meg és jegyezze fel a következő anyagok törésmutatóit (4 tizedesre): a) ioncserélt víz (n 0 ) b) 150 g/dm 3 -es oldat (n k ) c) ismeretlen oldat (n i )! 4. A refraktométert tisztítsa meg, a mérőlombikot is tisztán hagyja ott a munka után. 5. A mérési adatok alapján számítsa ki az ismeretlen oldat cukortartalmát g/dm 3 -ben! (az összetétel és a törésmutató kapcsolatát lineárisnak vesszük). 6. A számításhoz használhatja a következő képletet: 150 ( ni n0 ) ρb n n 7. Az eredményt g/dm 3 -ben, egész számra kerekítve adja meg. k 0 4
B) Refraktometria: sótartalom meghatározása A mérés elve: a törésmutató (lineárisan) függ az oldott anyag koncentrációjától. Szükséges anyagok: só (pl. NaCl) és ioncserélt víz. Szükséges eszközök: gyorsmérleg, mérőhenger, főzőpohár, üvegbot, refraktométer. A mérés menete 1. Készítsen a kapott sóból 50 g 10 w%-os oldatot! 2. Állítsa be a refraktométert ioncserélt vízre! 3. Mérje meg és jegyezze fel a következő anyagok törésmutatóit (4 tizedesre): a) ioncserélt víz b) 10 w%-os oldat (n k ) c) ismeretlen oldat (n i )! 4. A refraktométert tisztítsa meg, a mérőhengert, főzőpoharat, üvegbotot is tisztán hagyja ott a munka után. 5. A mérési adatok alapján számítsa ki az ismeretlen oldat sótartalmát w%-ban! (az összetétel és a törésmutató kapcsolatát lineárisnak vesszük). 6. A számításhoz használhatja a következő képletet: 10 ( n w % n n k i n0 ) 7. Az eredményt w%-ban, egy tizedesre kerekítve adja meg. Pontosabb mérés oldatsorozattal 0 5
Mérőbőröndös gyakorlatok a Fandel tanár úr utasításai szerint. 6