Ecetsav koncentrációjának meghatározása titrálással A titrálás lényege, hogy a meghatározandó komponenst tartalmazó oldathoz olyan ismert koncentrációjú oldatot adagolunk, amely a reakcióegyenlet szerint meghatározott mennyiségben reagál és a reakció végpontja jelezhető. A vizsgált alkotórész mennyiségét a reakcióban felhasznált oldat térfogatának mérése útján számítjuk. A térfogatos analízis mérőoldatai A térfogatos analízis mérőoldatai olyan reagens oldatok, amelyek koncentrációját pontosan ismerjük. Ecetsav koncentrációjának meghatározása sav-bázis titrálással Ismeretlen koncentrációjú savnak ismert koncentrációjú lúggal történő térfogatos meghatározását acidimetriának (savmérésnek) nevezzük. Ehhez hasonlóan ismeretlen koncentrációjú lúg ismert koncentrációjú savval történő térfogatos meghatározását alkalimetriának (lúgmérésnek) nevezzük. Az acidialkalimetriás titrálásokat az ekvivalencia pont eléréséig végezzük, azaz addig, míg a savból és bázisból egyenértékű (ekvivalens) mennyiségek nem találkoznak. Reakcióegyenlet: CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O Mérőoldat: 0,1 mol/l koncentrációjú NoOH-oldat A nátrium-hidroxid-mérőoldat készítésénél ügyelni kell arra, hogy lehetőleg karbonát szegény nátrium-hidroxid oldatot használjunk. Ezért az oldat készítése során mindig frissen kiforralt és lehűtött desztillált vizet alkalmazunk. A meghatározandó oldat ph-ja a sav-bázis titrálás során folyamatosan, majd az egyenértékpontban ugrásszerűen változik. A térfogatos analízis végpontjelzési módszerei 1
A titrálások során a titrált oldat összetétele folyamatosan változik. A meghatározandó (mérendő) komponens koncentrációja fokozatosan, majd a végpontban ugrásszerűen csökken. A mérőoldat hatóanyagának koncentrációja az ekvivalencia pontban ugrásszerűen megnő, tovább folytatva a titrálást, fokozatosan növekszik. Az ekvivalencia pont észlelése, azaz a titrálás végpontjának jelzése többféle vizuális és műszeres módszerrel történhet. A sav-bázis titrálások végpontjelzése A sav-bázis titrálásoknál a titrálás egyenérték pontját megfelelő sav-bázis indikátorral és műszeres analitikai módszerekkel (pl. potenciometria, vezetőképesség mérés) is jelezhetjük. A vizuális módszerek esetében miután színtelen oldatokkal dolgozunk, segédanyagot, ún. indikátort kell használnunk, hogy a titrálás végpontjában színváltozást tapasztalhassunk. A sav-bázis indikátorok olyan gyenge savak, vagy bázisok, amelyek molekuláján belül a protonleadást vagy protonfelvételt követően kötésátrendeződés játszódik le, és ez színváltozást eredményez. Az indikátorok kiválasztásánál fontos tudni a mérés ekvivalencia pontjának phját. Ezt a titrálási görbéből határozhatjuk meg. Sav-bázis titrálások titrálási görbéje A sav-bázis titrálások folyamán az oldat ph-ja állandóan változik. Ha a ph-t a mérőoldat fogyás (vagy a titrálás százalékának) függvényében ábrázoljuk, az úgynevezett titrálási görbét kapjuk. A titrálási görbék a sav-bázis reakciók lefutását ábrázolják, és megadják a titrálás egyenértékpontját. Különböző savak titrálási görbéi Az ekvivalencia pont nem mindig ph=7,00-nel lesz, hanem savas, vagy lúgos tartományba is eltolódhat az alkalmazott savak és bázisok minőségétől függően. 2
Az egyenértékpont ph-jának ismeretében pedig kiválaszthatjuk a titráláshoz leginkább alkalmas indikátort. Ismeretlen koncentrációjú ecetsav meghatározása Az ecetsav fenolftalein indikátor jelenlétében titrálható. Szükséges anyagok: - Ismert koncentrációjú NaOH mérőoldat - Fenolftalein sav-bázis indikátor A fenolftalein vízben oldhatatlan, kísérleteknél az alkoholos oldatát használják. Maga a fenolftalein savas tulajdonsággal bír, ami vizes oldatban képes protonokat leadni. A meghatározás menete: A kiadott 5 ml térfogatú ismeretlen oldatból 100,00 cm 3 törzsoldatot készítünk az alábbiak szerint: - Az 5 ml ismeretlen koncentrációjú ecetsav mintát tartalmazó 100 cm 3 -es mérőlombikot jelre töltjük. - A lombik száját dugóval lezárjuk és az oldatunk homogenizálása érdekében tartalmát alaposan összerázzuk. Egy 10 cm 3 -es hasas pipettát átöblítünk a törzsoldatunkkal, majd kimérünk belőle 3-szor 10 cm 3 -t Erlenmeyer lombikokba. Ezután a mintákat desztillált 3
vízzel kb. 30-40 cm 3 -re hígítjuk. A kimért oldatokhoz 5 csepp fenolftalein indikátort adunk. A bürettát egyszer átöblítjük a 0,1 mol/dm 3 koncentrációjú NaOH-mérőoldattal, majd feltöltjük azt és a bürettát jelre állítjuk. Az ismeretlen oldat mintát az ismert koncentrációjú NaOH mérőoldattal átmeneti színig, a halvány rózsaszín megjelenéséig titráljuk (a fenolftalein savas közegben színtelen, lúgos közegben vörös). A halvány rózsaszín színnek fél percig meg kell maradnia. Ekkor leolvassuk a bürettán a felhasznált lúg oldat térfogatát és ezt az értéket feljegyezzük. A titrálást megismételjük a másik két mintával is. A titrálások között a bürettát mindig újratöltjük. Az értékelhető büretta fogyásokat átlagoljuk (számtani közép értéküket vesszük). Meghatározandó az ecetsav g/l koncentrációja. A mérési eredmények értékelése Példa az ismeretlen koncentrációjú ecetsav minta koncentrációjának számítására: A számításnál vegyük figyelembe, hogy a mintát 100 cm 3 -re hígítottuk és ennek minden alkalommal csak tized részét, 10 cm 3 -t titráltunk! Példa a 0,1 mol/l koncentrációjú NaOH-mérőoldat fogyásaira: Minta száma NaOH-mérőoldat fogyás (ml) 1. 5,2 2. 5,1 3. 5,15 Átlag 5,15 A NaOH mérőoldat faktora: 1 Hígítás: 100 ml/10 ml = 10 Titer meghatározása: 4
A Titer jelentése: Az egységnyi (cm 3 ) mérőoldat által mért anyagmennyiséget fejezi ki mg-ban. A reakcióegyenlet: CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O 1000 ml 1 mol/l NaOH reagál 1 mól, azaz 60,05 g ecetsavval 1000 ml 0,1 mol/l NaOH reagál 0,1 mól, azaz 6,005 g ecetsavval 1 ml 0,1 mol/l NaOH reagál 0,1 mmól, azaz 6,005 mg ecetsavval Titer = 6,005*10-3 g ecetsav/1 ml 0.1 mol/l NaOH 5,15 ml 0,1 mol/l NaOH reagál x = 30,909 mg ecetsavval. 10 ml oldatban 0,0309 g ecetsav, de ez a 10-szere hígítású mintában van. Ez azt jelenti, hogy 100 ml oldatban (a mérőlombikban) összesen 0,309 g ecetsav található. Az is logikusan következik, hogy ezt a 0,309 g ecetsavat 5 ml ismeretlen koncentrációjú ecetsav-oldat tartalmazza. Ha 5 ml ecetsav oldatban 0,309 g ecetsav található 1000 ml ecetsav oldatban x = 61,8 g ecetsav található Tehát a meghatározandó ecetsav oldat koncentrációja: 61,8 g/l. Képlettel számolva: Az ismeretlen ecetsav koncentrációja = VV 0,1MM NNNNNNNN oooooooooo TT h ff 1000 = VV 0,1MM NNNNNNNN oooooooooo 6,005 10 1 = VV mmmmmmmmmm 5 = VV 00,1111 NNNNNNNN oooooooooo 1111, 0000 = 55, 1111 xx 1111, 0000 = 6666, 88 gg/ll 5