Hol használják ezeket a technikákat: véralkohol analízis kábítószer fogyasztás doppingolás ellenırzése gyógyszerszintek beállítása világőrkutatás



Hasonló dokumentumok
Nagyhatékonyságú folyadékkromatográfia (HPLC)

Adatgyőjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb mőszerei

A kromatográfia és szerepe a sokalkotós rendszerek minőségi és mennyiségi jellemzésében. Dr. Balla József 2019.

Áttekintő tartalomjegyzék

Kromatográfiás módszerek

Mérési módszer szelektivitása, specifikus jellege

Földgáz összetételének vizsgálata gázkromatográffal

9. Hét. Műszeres analitika Folyadékkromatográfia Ionkromatográfia Gélkromatográfia Affinitás kromatográfia Gázkromatográfia. Dr.

Mérési feladat: Illékony szerves komponensek meghatározása GC-MS módszerrel

Hagyományos HPLC. Powerpoint Templates Page 1

Szuperkritikus fluid kromatográfia (SFC)

Tájékoztató képzési programról

Kromatográfiás módszerek a környezetvédelmi analízisben. Juvancz Zoltán

Tájékoztató képzési programról XLV. Kromatográfiás tanfolyam. Csoportos képzés, amely nem a felnőttképzési törvény hatálya alá tartozó képzés.

89. A szorpciós folyamat szerint milyen kromatográfiás módszereket ismer? Abszorpciós, adszorpció, kemiszorpció, gél

az LC/GC tanfolyam nevű gyakorlat orientált, elméleti kromatográfiás képzés.

Tájékoztató képzési programról. XLIII. Kromatográfiás tanfolyam Csoportos képzés, amely nem a felnőttképzési törvény hatálya alá tartozó képzés.

DR. FEKETE JENŐ. 1. ábra: Átviteli módok HPLC, GC ill. CE technikák esetén

Tömegspektrometria. Tömeganalizátorok

Kromatográfia Bevezetés. Anyagszerkezet vizsgálati módszerek

XXXXI. Kromatográfiás iskola

Tájékoztató képzési programról

Adatgyőjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb mőszerei

Tömegspektrometria. Mintaelőkészítés, Kapcsolt technikák OKLA 2017

Fekete Jenő. Ionkromatográfiaés ioncserés alapfogalmak

Élelmiszerek. mikroszennyezőinek. inek DR. EKE ZSUZSANNA. Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium. ALKÍMIA MA november 5.

KROMATOGRÁFIÁS VIZSGÁLATI MÓDSZEREK

XXXVI. Kromatográfiás iskola

Környezetvédelmi analitika (4.előadás)

GÁZKROMATOGRÁFIÁS KÉSZÜLÉK TOVÁBBFEJLESZTÉSE BIOGÁZOK ELEMZÉSE CÉLJÁBÓL I. KÉSZÜLÉKFEJLESZTÉS

Anyagszerkezet vizsgálati módszerek

Analizátorok. Cél: Töltött részecskék szétválasztása

Környezetvédelmi analitika (8.előadás)

A TÖMEGSPEKTROMETRIA ALAPJAI

Tömegspektrometria. Bevezetés és Ionizációs módszerek

Biomassza anyagok vizsgálata termoanalitikai módszerekkel

Mozgófázisok a HILIC-ban. Módszer specifikus feltétel: kevésbé poláris, mint az állófázis vagy a víz Miért a víz?

Korszerű tömegspektrometria a. Szabó Pál MTA Kémiai Kutatóközpont

Nagyhatékonyságú Folyadékkromatográfia

Tájékoztató képzési programról. XLII. Kromatográfiás tanfolyam Csoportos képzés, amely nem a felnőttképzési törvény hatálya alá tartozó képzés.

Per-Form Hungária Kft Budapest, Komócsy u. 52. Felnőttképz. nyilv. szám: Akkredit. lajstromszám: AL-1666/

LACTULOSUM. Laktulóz

Kémiai analitika GÁZKROMATOGRÁF. Bodáné Kendrovics Rita főiskolai adjunktus

Detektorok tulajdonságai

Nagyhatékonyságú folyadékkromatográfia

ABL&E-JASCO Magyarország Kft.

Sörminták aminosavtartalmának meghatározása nagyhatékonyságú folyadékkromatográfiával (HPLC) Gyakorlat a Kémia BSc Elválasztástechnika tárgyához

Műszeres analitika. Abrankó László. Molekulaspektroszkópia. Kémiai élelmiszervizsgálati módszerek csoportosítása

A kromatográfia elméleti alapjai

Környezetvédelmi analitika: BTEX (benzol, etil-benzol, toluol, xilol) meghatározása. Milyen kolonnát használjunk?

Minta-előkészítési módszerek és hibák a szerves analitikában. Volk Gábor WESSLING Hungary Kft.

Az elválasztás elméleti alapjai

Dr. JUVANCZ ZOLTÁN Óbudai Egyetem Dr. FENYVESI ÉVA CycloLab Kft

Analitikai módszerek a 20. század közepén és az ezredfordulón

A tömegspektrometria az endokrinológiai vizsgálatokban

ÉLVEZETI SZEREK ELEMZÉSE KÖRNYEZETI VIZEKBEN FOLYADÉK ÉS GÁZKROMATOGRÁFIA TÖMEGSPEKTROMETRIA FELHASZNÁLÁSÁVAL

Endogén szteroidprofil vizsgálata folyadékkromatográfiával és tandem tömegspektrométerrel. Karvaly Gellért

Mágneses analizátor. Analizátorok. Felbontás. Kvadrupol analizátor. Cél: Töltött részecskék szétválasztása

SYKAM Kromatográfiai termékek

A tételhez használható segédeszközöket a vizsgaszervező biztosítja. Jogszabályi változás esetén a vizsgaszervező aktualizálja a mellékleteket.

Debreceni Egyetem Természettudományi és Technológiai Kar Szervetlen és Analitikai Kémiai Tanszék Műszeres analitika II.

Fókuszált ionsugaras megmunkálás

Kiegészítés Dr. Lázár István Nagynyomású folyadékkromatográfia (HPLC) című segédanyagához Készült a HPLC II. gyakorlathoz

mintasepcifikus mikrokapilláris elektroforézis Lab-on-Chip elektroforézis / elektrokinetikus elven DNS, RNS, mirns 12, fehérje 10, sejtes minta 6

Tematika. Korszerű tömegspektrometria a. Ionforrás. Gyors atom bombázás. Szabó Pál MTA Kémiai Kutatóközpont. Cél: Töltött részecskék előállítása

Vizek illékony szénhidrogén (VPH) tartalmának a GC-MS vizsgálata

Duna-víz extrahálható komponenseinek meghatározása GC- MSD rendszerrel. Elméleti bevezető

Adatgyőjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb mőszerei

Élelmiszer-készítmények kábítószer-tartalmának igazságügyi szakértői vizsgálata Veress Tibor NSZKK Kábítószervizsgáló Szakértői Intézet

KÖRNYEZETMÉRNÖKI MÉRÉSTECHNIKA, MONITORING II./ KÖRNYEZETI ANALÍZIS II. előadás anyag

Radioaktív sugárzások tulajdonságai és kölcsönhatásuk az elnyelő közeggel. A radioaktív sugárzások detektálása.

KAPILLÁRIS ELEKTROFORÉZIS. dolgozat az Elválasztási műveletek a biotechnológiai iparokban c. tárgyhoz

Fókuszált ionsugaras megmunkálás

KÖRNYEZETI VIZEK SZERVES SZENNYEZŐINEK ELEMZÉSE GC- MS/MS MÓDSZERREL

Használt, újraforgalmazott analitikai műszerek, berendezések, laborbútorok, építőelemek, egységek, alkatrészek

SERTRALINI HYDROCHLORIDUM. Szertralin-hidroklorid

Szénhidrátok elektrokémiai detektálása, fókuszban a laktóz

LABORLEIRAT A GYORS FOLYADÉKKROMATOGRÁFIA LABORATÓRIUMI GYAKORLATHOZ

GÁZKROMATOGRÁFIA 1952 James és Martin -gáz-folyadék kromatográfia; -Nobel díj a megoszlási kromatográfia kidolgozásáért.

LACTULOSUM LIQUIDUM. Laktulóz-szirup

KÖZHASZNÚSÁGI JELENTÉS 2006

1. Nagynyomású, nagy teljesítményű folyadékkromatográfia

Aktualitások a laboratóriumi és mikrobiológiai diagnosztikában, 2008.szeptember 18.

LC-MS QQQ alkalmazása a hatósági gyógyszerellenőrzésben

Alapösszef. és s azok lasztásrasra

SZERVES KÉMIAI ANALÍZIS

TÖMEGSPEKTROMÉTEREK SZEREPE A FÖLDTUDOMÁNYBAN. Palcsu László MTA Atommagkutató Intézet (Atomki) Környezet- és Földtudományi Laboratórium, Debrecen

Laboratóriumi technikus. Laboratóriumi technikus. Laboratóriumi technikus. Laboratóriumi technikus. Laboratóriumi technikus. Laboratóriumi technikus

Adatgyűjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb műszerei

4.3. Mikrofluidikai csipek analitikai alkalmazásai

ÚJ GENERÁCIÓS PREPARATÍV OSZLOPOK

A tömegspektrometria alapjai és alkalmazási köre a laboratóriumi diagnosztikában. Dr. Karvaly Gellért Balázs SE Laboratóriumi Medicina Intézet

Fókuszált ionsugaras megmunkálás

Adatgyőjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb mőszerei

Levegıvizsgálati módszerek. Jánosik Eszter BME VBK Környezetmérnök MSc I. félév Környezeti mikrobiológia és biotechnológia

OMEGA-3 ACIDORUM ESTERI ETHYLICI 60. Omega-3-sav-etilészterek 60

V-700 UV/VIS/NIR spektrofotométerek. Széles küvettatartó- és opcióválaszték. P-2000 polariméterek Biokémiai spektrométerek. FP-8000 Fluoriméterek

Minőségbiztosítás, validálás

Tömegspektrometria. (alapok) Dr. Abrankó László

Igény a pontos minőségi és mennyiségi vizsgálatokra: LC-MS/MS módszerek gyakorlati alkalmazása az élelmiszer-analitikában

Átírás:

Hol használják ezeket a technikákat: véralkohol analízis kábítószer fogyasztás doppingolás ellenırzése gyógyszerszintek beállítása világőrkutatás genom feltérképezése Gyógyszerfejlesztés szennyezıanyagok meghatározása

Eválasztástecnikai módszerek Osztályozás A komponens vándorlását (migrációját) okozó erõ nyomáskülönbség hatására mozgó fázis elektromos erõtér hatására mozgó fázis mozgófázis állófázis elnevezés gáz gáz folyadék adszorbens gáz-folyadék kromatográfia gáz-szilárd kromatográfia kapilláris elektroforézis micelláris elektrokinetikus kormatográfia kapilláris gélelektroforézis elektrokromatográfiás módszerek folyadék fluid szilárd folyadék szilárd folyadék folyadékkromatográfia szuperkritikus kromatográfia

A folyadék- és gázkromatográfiás elválasztás alapja az, hogy a különbözı fizikai-kémiai tulajdonságú komponensek megoszlása a mozgó- és az állófázis között eltérı.. Az egyes komponensek eltérı vándorlási sebessége létrejöhet azáltal is, hogy a töltéssel rendelkezı részecskék elektromos erıtérben eltérı sebességgel mozognak

Kromatogram

Az n-alkil-homoszerin laktonok elválasztása [4] kromatogram HPLC A, 1.20 C7 C8 C10 1.00 C6 C12 C14 0.80 Absorbance AU [AU] 0.60 0.40 3-oxo-C6 C4 0.20 0.00 B, Absorbance AU [AU] 1.00 0.80 0.60 0.40 0.20 0.20 0.40 3-oxo-C8 0.60 C7 C8 0.80 1.00 1.20 1.40 Minutes C10 C6 C12 C4 C14 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 Minutes

Kényszeráram (nyomáskülönbség) hatására jön létre a komponensek eltérı vándorlási sebessége, mert eltérı idıt töltenek az állófázison. A komponens mozgását okozó elektromos erıtér okozza (elektroforézis, elektrokromatográfiás módszerek).

Elúciós technika a minta bevitel ún. dugószerően történik a mozgófázis a kromatogram kifejlesztése alatt állandóan áramlik az állófázis felett a mozgófázis átlagos szorpciója kisebb mértékő, mint a legkevésbé kötıdı minta komponensé

Alapösszefüggés R s = 1 4 N α 1 α k k + 1 A visszatartási tényezı (retention factor, k)

A kromatográfiás elválasztásnál kialakuló egyensúlyi viszonyok

A visszatartási tényezı megadása a kromatográfiás adatokból

A visszatartási tényezı felírható a retenciós térfogatokkal is: k = V R V V M M t = t ( 1+ k) R M

α = k k 2 1

AutoSystem XL

Autosystem XL Gázkromatográf (AutoSystem XL Gas Chromatograph) Teljesen automatizált (Fully Automated) Injektorok (Injectors) Detektrorok (Detectors) Felfőtés (Oven) Automata mintaadagoló (Autosampler) Pneumatika (Pneumatics) Vivıgáz (Carrier Gas) nitrogén,hi Áramlásleosztó (Split Vent) Detektor (Detector) Segéd gázok (Auxiliary Gases) Teljes kontroll saját billentyőzetrıl, vagy Turbochrom szofteverrıl (Full control from keyboard or Turbochrom)

Vivıgáz (Carrier Gas) nitrogén, hidrogén. hélium

AutoSystem XL gázkromatográf Detektorok: detektorok Lángionizáció (Flame Ionization) Elektronbefogásos (Electron Capture) Nitrogén foszfor (Nitrogen Phosphorus) Hıvezetıképességi (Thermal Conductivity) Láng fotometriás (Flame Photometric) Foto ionizációs (Photo Ionization) Elektromos vezetıképességi (Electrolytic Conductivity) Tömegspektrométer (Mass Spectrometer)

Tömegspektromméter mint GC detektor

Tömeg vagy ionanalízátor és környezete Vacuum Manifold mintaforrás GC átvezetıcsı Ion forrás tömeg analizátor detektor Nagy vákuumv Pumpa Vakuum mérık Adat feldolgozó elıvákuum Pumpa MS elektronika

Voltages Applied to Quadrupole Mass Filter y z V =V rf + V dc V x TurboMass rudak 12 mm átmérı 131 mm hosszúság V

TurboMass Ion Optics Magnet Filament Repeller + Lens 2 Analytical Quadrupole Phosphor Screen Collector Lens 1 Pre Quads Conversion Dynode Photomultiplier Magnet

Quadrupole Mass Analyzer +V rf only + + + m1 m2 m4 m3 ( +V+ dc + V rf cos wt) + + + m1 m4 m2 m3

Automatikus gıztér adagoló Szeptum Gázfázis (Head space) Termosztált edény A gázfázis egy meghatározott részét injektáljuk a GC-re Mintafázis

Kolonnatechnológia A nitril-fázis szerkezete (CH 2 ) 3 -CN CH 3 Si O Si O CH 3 x CH 3 y

Continuous Dynode Electron ion Multiplier EM Gain with Time -3000 EM voltage 0 Gain 10 7 10 6 10 5 10 4 10 3 2 6 10 14 18 Time (months)

Photomultiplier fotoelektron dinódák fény hν másodlagos elektronok Fotoemissziv katód Anód Nagy feszültség (-) 200-2000V Áram-feszültség konverter

Folyadékkromatográfia Milyen anyagok vizsgálhatók folyadékkromatográfiásan? Oldani kell tudni azokat szerkezeti átalakulás nélkül, a detektorok megszabta koncentrációban

Folyadékromatográfiás rendszerek HPLC high performance liquid chromatography UHPLC ultra high pressure liquid chromatography UPLC ultra performance liquid chromatography HTLC high temperature liquid chromatography

Folyadékromatográfiás rendszerek HPLC 3-5 µm p= 400 bar T= 5-80 C F= 0.1-10 ml/min UHPLC 1-3 µm p= 1000-5000 bar T= 5-80 C F= 0.01-2 ml/min UPLC 1-3 µm p= 1000-500 bar T= 5-80 C F= 0.01-2 ml/min HTLC 1-3 µm p= 600 bar T= 5-200 C F= 0.01-2 ml/min

Folyadékromatográfiás rendszerek LC módszerek Analitikai LC d c = 3-8 mm Félpreparativ LC d c = 8-25 mm Preparativ LC d c >25 mm Mikrofuratú (micro bore, narrow bore)lc 2,1mm Mikro LC d c = 1 mm Nano LC d c = 0.01-0.1 mm LC on chip Shear driven chromatography

HPLC mőszerezettsége 1 2 3 4 A B 5 6 C A HPLC rendszer blokksémája. 1. nagynyomású szivattyú, 2. mintaadagoló, 3. kolonna, 4. detektor, 5. kromatográfiás vezérlıegység, 6. adatfeldolgozó

Detektálási módok UV,UV-VIS fluoreszcens elektrokémiai vezetıképességi RI kb. 0,1 ng kb. 0,01-0,001 ng kb. 0,01-0,001 ng 1-10 ng 10-100 ng

UV detektor

Diódasoros optika DAD, FDA diódasor fényforrás fényelzáró cella lencserendszer lencse Fényfelbontó rács vagy prizma

DAD Három dimenziós kép 10 A 5 0 200 400 600 800 Absorbance/Nanometers 15 10 5 0 00:00 Res=1.0

DAD, FDA Két dimenzós transzformációk B Absorbance DEMO3D#26 @ 12.5 Minutes Absorbance Extracted @ 0 15 8 4 0 200 400 600 800 Nanometers C 6 4 2 0 0 4 8 12 Minutes D 5 Minutes -5 200 300 400 500 600 700 800

Fluoreszenciás detektor Alapelv gerjesztett hν hν 2 1 állapot fény emittálás gerjesztõ oldal (λ 1 ) mérési oldal (λ 2 >λ 1 )

Fluoreszenciás detektor gerjesztés mérés λ 1 λ 2

Fluoreszenciás detektor gerjesztés mérés λ 1 λ 2

Elektrokémiai detektálási mód Vékonyréteg cellás detektor (Kissinger-Adams) Pt segéd elektród Ag/AgCl viszonyító elektród zárólapok kivágott teflon fólia 10 um mozgófázis a kolonnáról mérõ elektród