A FILMBEVONÁS HATÁSA A DIMENHIDRINÁT



Hasonló dokumentumok
1. ábra: Diltiazem hidroklorid 2. ábra: Diltiazem mikroszféra (hatóanyag:polimer = 1:2)

Dinamikus erőmérés szilárd gyógyszerformák preformulációs vizsgálatainál

A felületi szabadenergia hatása az előállított pelletek paramétereire

Granulátumok vizsgálata

Bevonás. Az előadás felépítése

Ph. D. értekezés tézisei FEHÉRJÉK VIZSGÁLATA SZILÁRD GYÓGYSZERFORMÁBA TÖRTÉNŐ FELDOLGOZÁS SORÁN. Kristó Katalin. Prof. Dr. Habil. Hódi Klára D.Sc.

Szegedi Tudományegyetem. Gyógyszertudományok Doktori Iskola. Gyógyszertechnológiai Intézet. Ph.D. értekezés tézisei. Baki Gabriella.

Izomalt segédanyag alkalmazása granulátum és tabletta előállítása céljából

Zárójelentés. Célul tűztük ki a szilárd adalékanyagok (ható és segédanyagok) hatásának vizsgálatát mind a

A SZÉLES KÖRŰEN HASZNÁLT ETILCELLULÓZ POLIMER FILM- ÉS MÁTRIXKÉPZŐ TULAJDONSÁGÁNAK VIZSGÁLATA

Cukorészterek olvadéktechnológiai alkalmazhatóságának vizsgálata

POLIMETAKRILÁT TÍPUSÚ MÁTRIXRENDSZEREK ELŐÁLLÍTÁSA ÉS VIZSGÁLATA

W = F s A munka származtatott, előjeles skalármennyiség.

MŰSZAKI ISMERETEK. Az Agrármérnöki MSc szak tananyagfejlesztése TÁMOP /1/A

PTE Gyógyszertechnológiai és Biofarmáciai Intézet

VÍZOLDÉKONY HATÓANYAGOT TARTALMAZÓ BEVONT PELLETEK ELŐÁLLÍTÁSA ÉS VIZSGÁLATA

Hegesztett alkatrészek kialakításának irányelvei

PhD DISSZERTÁCIÓ TÉZISEI

Szegedi Tudományegyetem Gyógyszerésztudományi Kar Gyógyszertechnológiai Intézet Intézetvezető:Prof. Dr. Habil. Piroska Szabó-Révész PhD, DSc

TÖBBKOMPONENS RENDSZEREK FÁZISEGYENSÚLYAI IV.

Végbélben alkalmazott/rektális gyógyszerkészítmények Ph.Hg.VIII- Ph.Eur VÉGBÉLBEN ALKALMAZOTT (REKTÁLIS) GYÓGYSZERKÉSZÍTMÉNYEK.

EGÉSZTESTSZÁMLÁLÁS. Mérésleírás Nukleáris környezetvédelem gyakorlat környezetmérnök hallgatók számára

egyetemi tanár Nyugat-Magyarországi Egyetem

Polimerek fizikai, mechanikai, termikus tulajdonságai

Modern Fizika Labor Fizika BSC

Modern Fizika Labor Fizika BSC

3/3.5. Műanyag-feldolgozás munkavédelmi kérdései

DOKTORI (Ph.D.) ÉRTEKEZÉS TÉZISEI VÉRPLAZMA HOMOCISZTEINSZINT CSÖKKENTŐ GYÓGYSZERKÉSZÍTMÉNYEK FORMULÁLÁSI VIZSGÁLATA.

BUDAPESTI MŰSZAKI ÉS GAZDASÁGTUDOMÁNYI EGYETEM GÉPÉSZMÉRNÖKI KAR Épületgépészeti és Gépészeti Eljárástechnika Tanszék VARJU EVELIN

A vizsgálatok eredményei

M Ű S Z A K I K Ö V E T E L M É N Y

micella, vezikula lamella folyadékkristály mikroemulzió mikroemulziós gél összetett emulzió

Szegedi Tudományegyetem Gyógyszertechnológia Intézet és Richter Gedeon Nyrt.

Határfelületi jelenségek. Fogorvosi anyagtan fizikai alapjai 3. Általános anyagszerkezeti ismeretek. N m J 2

Al-Mg-Si háromalkotós egyensúlyi fázisdiagram közelítő számítása

Közgazdaságtan 1. ELTE TáTK Közgazdaságtudományi Tanszék. 4. hét A KERESLETELMÉLET ALKALMAZÁSAI

TABLETTÁK ÉS KAPSZULÁK SZÉTESÉSE

IDEGEN NYELV FOLYÓIRATCIKKEK LIST OF PUBLICATIONS

POLIMERTECHNIKA Laboratóriumi gyakorlat

BME Department of Electric Power Engineering Group of High Voltage Engineering and Equipment

BIZTONSÁGI ADATLAP. Lidická 326, Bohumín, Czech Republic Azonosító szám: Telefon: Telefax:

Pécsi Tudományegyetem Gyógyszertechnológiai és Biofarmáciai Intézet. A tankönyv anyagának kiegészítése 2016.november

Az úszás biomechanikája

SZENT ISTVÁN EGYETEM

BEVEZETÉS CÉLKITŐZÉS

beolvadási hibájának ultrahang-frekvenciás kimutatása

JÁRMŐÁRAMLÁSTAN közúti jármővek II. autóbuszok, teherautók

KÉRDÉSEK_TECHNOLÓGIA MUNKATERÜLET: GÉPÉSZET ÉS FÉMMEGMUNKÁLÁS OKTATÁSI PROFIL: LAKATOS

ph mérés indikátorokkal

Mesterkurzusok hegeszt szakembereknek

EGYIRÁNYBAN ER SÍTETT KOMPOZIT RUDAK HAJLÍTÓ KARAKTERISZTIKÁJÁNAK ÉS TÖNKREMENETELI FOLYAMATÁNAK ELEMZÉSE

Interkerám Kft Kecskemét, Parasztfőiskola 12. A recept szerint bemért nyersanyagok keverékét 1400 C-on, olvasztókemencében

MEMBRÁNKONTAKTOR ALKALMAZÁSA AMMÓNIA IPARI SZENNYVÍZBŐL VALÓ KINYERÉSÉRE

Atomi er mikroszkópia jegyz könyv

CSONGRÁD MEGYEI KORMÁNYHIVATAL H A T Á R O Z A T

TABLETTÁK. Compressi

ACRYLCOLOR. akril homlokzatfesték. MŰSZAKI ADATLAP hun HOMLOKZATFESTÉKEK. 1. Leírás, alkalmazás. 2. Kiszerelés, színárnyalatok

Értékelési útmutató az emelt szint írásbeli feladatsorhoz

Modern Fizika Labor. 2. Az elemi töltés meghatározása. Fizika BSc. A mérés dátuma: nov. 29. A mérés száma és címe: Értékelés:

SZÁJNYÁLKAHÁRTYÁN ALKALMAZOTT GYÓGYSZERKÉSZÍTMÉNYEK. Praeparationes buccales

TŰZVÉDELMI SZABÁLYZAT RENDELKEZŐ RÉSZ

F-R/2-07 típusú deflagrációzár (robbanászár) -Gépkönyv-

Ph.D. értekezés tézisei. Felezhető tabletták posztkompressziós tulajdonságainak modellezése mesterséges neurális hálózatokkal. Sovány Tamás.

MŰANYAGOK FELDOLGOZÁSA

Szilárd gyógyszerformák II. 1. bevont/bevonat nélküli tabletták pezsgőtabletták oldódó tabletták szájüregben alkalmazható tabletták stb.

A borok tisztulása (kolloid tulajdonságok)

Szakképesítés: Vízszigetelő, melegburkoló Szóbeli vizsgatevékenység A vizsgafeladat megnevezése: Melegburkolatok anyagai, technológiái

A határmenti vállalkozások humáner forrás ellátottsága és -gazdálkodása

Gyógyszerkészítéstani alapismeretek, gyógyszerformák

H A T Á R O Z A T. k ö r n y e z e t v é d e l m i e n g e d é l y t a d o k.

Korrózióálló acélok zománcozása Barta Emil, Lampart Vegyipari Gépgyár Rt. 8. MZE konferencia, Szeged, 1996

3D bútorfrontok (előlapok) gyártása

TABLETTÁZÁS eljárások, folyamatábrák és. tabletták. vizsgálata. Gyógyszertechnológiai és Biofarmáciai Intézet

HITELESÍTÉSI ELŐÍRÁS HIDEGVÍZMÉRŐK ÁLTALÁNOS ELŐÍRÁSOK

VALIT. kétkomponenső vékonyrétegő rusztikus vakolat. MŐSZAKI ADATLAP hun DEKORÁCIÓS VAKOLATOK. 1. Leírás, alkalmazás

Milyen magisztrális gyógyszerkészítésnek lehet helye a XXI. században?

Polimer nanokompozit blendek mechanikai és termikus tulajdonságai

Elméleti kérdések 11. osztály érettségire el ı készít ı csoport

(11) Lajstromszám: E (13) T2 EURÓPAI SZABADALOM SZÖVEGÉNEK FORDÍTÁSA

(11) Lajstromszám: E (13) T2 EURÓPAI SZABADALOM SZÖVEGÉNEK FORDÍTÁSA

A SZEMCSEALAK ALAPJÁN TÖRTÉNŐ SZÉTVÁLASZTÁS JELENTŐSÉGE FÉMTARTALMÚ HULLADÉKOK FELDOLGOZÁSA SORÁN

Bepárlás. Vegyipari és biomérnöki műveletek segédanyag Simándi Béla, Székely Edit BME, Kémiai és Környezeti Folyamatmérnöki Tanszék

MŰANYAGOK ALKALMAZÁSA

SOMOGY MEGYE SZOCIÁLIS SZOLGÁLTATÁSTERVEZÉSI KONCEPCIÓJÁNAK FELÜLVIZSGÁLATA 2010.

Gépbiztonság. Biztonságtechnikai és szabványok áttekintése.

Inert pelletmagok alkalmazása multipartikuláris gyógyszerforma előállítására

Gyógyszerkészítéstani alapismeretek, gyógyszerformák

TÖBBKOMPONENS RENDSZEREK FÁZISEGYENSÚLYAI II. Ismerjük fel, hogy többkomponens fázisegyensúlyokban a folyadék fázisnak kitüntetett szerepe van!

INHALÁCIÓS KÉSZÍTMÉNYEK VIZSGÁLATA: A FINOMRÉSZECSKÉK AERODINAMIKAI VIZSGÁLATA

Nemzeti Akkreditáló Testület. RÉSZLETEZŐ OKIRAT a NAT /2015 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Kutatási beszámoló február. Tangens delta mérésére alkalmas mérési összeállítás elkészítése

7. VIZES OLDATOK VISZKOZITÁSÁNAK MÉRÉSE OSTWALD-FENSKE-FÉLE VISZKOZIMÉTERREL

A vas-oxidok redukciós folyamatainak termodinamikája

SZERKEZETEK REHABILITÁCIÓJÁT MEGELŐZŐ DIAGNOSZTIKAI VIZSGÁLATOK

ADIABATIKUS EVAPORÁCIÓS HŰTŐBERENDEZÉSEK

1. Ers, G. Regdon jun.: Gelbildungsvermögen von Hydroxyethylcellulosen unterschiedlichen polymerisationsgrades. Pharmazie 37, (1982) IF: 0,464

Hangfrekvenciás mechanikai rezgések vizsgálata

Folyadékok és gázok mechanikája

Új adalékanyagokkal öntött Poliamid 6 mechanikai és tribológiai tulajdonságainak kutatása. Andó Mátyás

Dr. Hódi Klára Professor emerita

Átírás:

Szegedi Tudományegyetem Gyógyszertechnológiai Intézet Ph.D. értekezés tézisei A FILMBEVONÁS HATÁSA A DIMENHIDRINÁT KRISTÁLYOK FELDOLGOZHATÓSÁGÁRA Bajdik János Szeged 2003.

2 BEVEZETÉS A gyógyszertechnológiai kutatások célja az optimális hatékonyságú, lehet leg mellékhatásoktól mentes, stabil gyógyszerkészítmény el állítása. A terápiában alkalmazott gyógyszerformák dönt többségét a perorális, ezen belül is a szilárd gyógyszerformák (tabletták, kapszulák) adják. Tehát el állításuk technológiájának optimalizálása nagy gyakorlati jelent séggel bír. A felhasznált anyagok (ható- és segédanyagok) sajátosságai ritkán teszik lehet vé a közvetlen feldolgozhatóságot ezért különböz köztes eljárásokat kell alkalmazni a végs gyógyszerforma kialakításához. A tabletták el állítása történhet közvetlen préseléssel illetve el zetes granulálás után. A közvetlenül történ tabletta el állításhoz az anyagoknak megfelel tulajdonságokkal kell rendelkeznie. A tabletták el állítása nagyobb részt el zetes feldolgozás után történik. Ennek során a szemcséket valamilyen alkalmas módon kezelve egy jól folyó -ezáltal egyenletes térkitöltést biztosító- köztiterméket kapunk. A préseléskor a befektetett energia hasznos munkára, elasztikus visszarugózásra és súrlódásra használódik fel, továbbá h is keletkezik. A keletkezett h az arra érzékeny anyagok esetén komoly problémákat okozhat. A keletkez h redukálható a súrlódás (bels és küls ) és a préser csökkentésével valamint a készülék megfelel h tésével. A súrlódás csökkenthet a gördülékenység növelésével, amely segédanyagokkal (lubrikánsok, glidánsok) és technológiai m veletekkel (pl. szférikus kristályosítás, granulálás, filmbevonás) érhet el. A kristályok filmbevonása tehát potenciálisan alkalmazható a hatóanyag védelmére és a folyási sajátságok javítására vagyis a tablettázás el segítésére. A bevonási m veletet ilyen célra kevéssé alkalmazzák. CÉLKIT ZÉS Munkám során a rossz folyási sajátságokkal rendelkez, közvetlenül nehezen tablettázható, h érzékeny dimenhidrinát kristályok feldolgozhatóságának javítását kívántam elérni. Kétféle technológiát alkalmaztam: a kristályok filmbevonását (gyomorban oldódó bevonat alkalmazásával) és a granulálást. Különböz gyomorban oldódó bevonóanyagokat alkalmaztam. A hidroxi-propil-metilcellulóz tartalmú bevonó anyag esetén a bevonó folyadék mennyiségének a változtatásával különböz filmvastagságú termékeket állítottam el. Összehasonlítottam a bevonás (különböz típusú filmbevonatú termékeknél) és granulálás hatását a hatóanyag különböz tulajdonságaira. Megfigyeltem, hogy ezen paraméterek hogyan változtak a különböz filmvastagságú termékeknél. Tanulmányoztam a szemcsék méretét, és alakját, folyási sajátságukat (kifolyási id, lejt szög, térfogattömeg), a felületi

3 sajátságokat (nedvesedési peremszög, felületi szabadenergia, lubrikáció) tömöríthet ségüket, tablettázhatóságát, a hatóanyag felszabadulását, illetve felodódását, valamint termoanalitikai vizsgálatok (termomikroszkóp, Differential Scanning Calorimetry (DSC)) elvégzésével nyomon követtem az anyagok viselkedését emelt h mérsékleten. Munkámat szabadfilm vizsgálatokkal is kiegészítettem. A bevont pelletek és a tabletták esetén a film vastagságának meghatározására a képanalizátorral és az elektronmikroszkóppal végzett mérések alkalmasak. Jelen esetben ezek a módszerek ilyen mérésekre nem használhatók fel. Tehát a film vastagságának, egységességének és véd hatásának meghatározására egyéb indirekt módszert kell találni. Célom volt ezen vizsgáló eljárások definiálása. Vizsgálataim célja volt a számos kedvez tlen tulajdonsággal rendelkez hatóanyag (rossz folyás, h érzékenység) optimális technológiájának kidolgozása, amely lehet vé teszi a minél kevesebb segédanyag (csökken az interakciók lehet sége), m veleti lépés és költség felhasználásával a kívánalmaknak megfelel gyógyszerforma el állítását. ALKALMAZOTT ANYAGOK ÉS MÓDSZEREK Alkalmazott ható- és segédanyagok jellemzése Modell hatóanyagként a dimenhidrinátot választottam. A hatóanyag antihisztamin (H1 antagonista), amely az etanolamin-származékok közé sorolható. Jól felszívódik és a máj metabolizálja. Alkamazható per orálisan, intramuszkulárisan és rektálisan. Felhasználási területe hányinger, illetve hányáscsillapítás, els sorban utazási betegségben, posztoperációs hányásnál, labirintus betegségekb l ered betegségekben. A hatás kezdete perorális adagolás esetén 15-30 perc után várható. Kollidon 30 (Polyvidonum) 5%-os vizes oldatát alkalmaztam a granulálás során köt anyagként. A Sepifilm LP 010 10%-os vizes diszperzióját alkalmaztam filmbevonásra. Ez a bevonófolyadék filmképz ként hidroxi-propil-metil-cellulózt tartalmaz és a bel le képz dött film gyorsan oldódik gyomornedvben. Gyors hatóanyag diffúziót biztosító filmet képez az Eudragit RD 100, amely 100 rész Eudragit RL 100-nak és 10 rész karboximetilcellulóz-nátriumnak a keveréke. Vizes diszperzióban került feldolgozásra. A filmképz komponens polimetakrilát származék. A szintén vizes diszperzió formájában feldolgozott polimetakrilát származék az Eudragit E PO, amely gyomorban jól oldódó filmet képez. Egyéb felhasznált segédanyagok: emulgensként: nátrium-lauril-szulfát és poliszorbát 80; lubrikánsként: magnézium sztearát, illetve a lágyítóként: dibutil-szebakát.

4 A termékek el állítása A granulálást drazsírozó üstben végeztem. A por mozgását és egyenletes nedvesedését az üst forgása (40 rpm) és a benne elhelyezett terel idomok biztosították. A granuláló folyadékot pneumatikus porlasztóval segítségével porlasztottam. A folyadékszállítás perisztaltikus pumpa segítségéve (20 rpm), a szárítás meleg leveg (35 C) befúvatással történt. Ez esetben a granulátum készítésekor a poranyagot csak a hatóanyag alkotta. A kristályok bevonását STREA 1 fluidizációs készülékben végeztem fels porlasztással. Azon paraméterek amelyek minden esetben megegyeztek a következ k voltak: porlasztó leveg nyomása: 2 bar; lebegtet leveg nyomása: 5 bar; fúvóka átmér : 0,8 mm; bevonó folyadék szállítási sebessége: 2 rpm; szárító h mérséklet: 45 C. Az eredményeimet két részben foglaltam össze. Az els ben a különböz típusú polimerrel bevont termékeket (Eudragit E PO (Minta 2) Eudragit RD (Minta 3) Sepifilm LP 010 55 g (Minta 4)) és a granulátum tulajdonságait (Minta 1) vetettem össze a kezeletlen kristályokéval. Ebben az esetben a bevont termékeknél azonos volt a felvitt szárazanyag mennyisége (5,5 g/100 dimenhidrinát). A második csoportban a filmvastagság szerepét vizsgáltam és ebben az esetben a Sepifilm LP 010-zel készült különböz filmvastagságú termékeket hasonlítottam össze. A 100 g kristályra felvitt szárazanyag mennyiségei a következ k voltak: 4 g (Minta 5), 5,5 g (Minta 6) és 7 g (Minta 7). Vizsgálatok A szemcsék dimenziójának a vizsgálatához Quantimet 500 képanalizáló rendszerrel m köd Laborlux-S típusú fénymikroszkópot és pásztázó elektonmikroszkópot használtam. Meghatároztam a pontos szemcseméretet és az alak-paramétert (kerekdedség) is. Porreológiai vizsgálathoz egy Powder Testing System PTG-1 készüléket használtam. A készülékkel mérhet a kifolyási id, a 100 ml anyag tömege (térfogattömeg) és számolható a csuszamlási lejt szög. A porreológiai vizsgálatok kiegészíthet k a tömöríthet ség vizsgálattal, amelyet a DIN szabványnak megfelel Engelsmann féle Stampfvolumeterrel végeztem. A Carr indexet és a Hausner faktort számítottam ki a rendelkezésemre álló s r ség értékekb l. A felületi szabadenergia ismerete szintén fontos mivel többek között ez határozza meg a szilárd részecskék közötti adhéziót. A felületi szabadenergia kiszámítása indirekt módon

5 történt a nedvesedési peremszög meghatározásán keresztül. A peremszög adatokból a Wu-féle összefüggést használva a diszperz és a poláris felületi szabadenergia komponensek számíthatók. A kett összege adja a teljes felületi szabadenergiát. A nedvesedési peremszög meghatározása tenziométerrel történt. Munkám során 0,2 g porból lemezt állítottunk el hidraulikus préssel és a Wilhelmy lemez módszert alkalmazva határoztam meg a nedvesedési peremszöget. A számoláshoz ismerni kell két folyadékban a nedvesedési peremszöget. A vizsgáló közeg desztillált víz és dijodometán volt. A termoanalitikai mérésekhez Boetius termomikroszkópot és Mettler-Toledo DSC (differential scanning calorimetry) 821 e készüléket használtam. A DSC méreseket leveg atmoszférában végeztem 40 l-es alumínium tégelyben. A f tés során izoterm (állandó h mérséklet ) és dinamikus (állandó sebességgel emelked h mérséklet ) szegmenseket lehet elkülöníteni. Háromféle f tést alkalmaztam, amelyek mind a két említett szakaszt tartalmazták. A f téseket egymással kombináltam, úgy, hogy a következ f tés kezd h mérsékletének elérését h téssel biztosítottam. A kioldódási vizsgálatokat Pharma Test PTW II típusú készülékben forgólapátos módszert alkalmazva végeztem. A kioldóközeg mesterséges enzimmentes gyomornedv (ph=1,2 0,1) volt. A koncentráció meghatározása spektrofotometriásan történt. A mérési eredményeimb l kinetikai számításokat végeztem. A porok vízfelvev képességének mérésére az Enslin szám meghatározását végeztem el. Az eredményekb l a karakterisztikus vízfelvételi id t (t 63.2% ) számoltam a Rosin- Rammler-Sperling-Bennett-Weibull (RRSBW) egyenlet segítségével. A tablettázási folyamatot egy Korsch EK0 felm szerezett excenteres tablettázógéppel (nyúlásmér bélyegek, elmozdulásjelz távadó) követtem nyomon. A mért értékekb l számítható a lubrikációs koefficiens (R), amely a súrlódás miatti veszteséget adja meg. Az alsó és a fels bélyegz n mérhet er hányadosaként számítható. Meghatároztam még a Stamm-Matis féle plaszticitást is, amely az er -út diagramm (fels er ) segítségével számítható. A kristályokat 10 mm átmér j tablettává préseltük, úgy, hogy a töltési térfogat minden esetben 100 mm 3 volt. A tabletták min sítésére a törési szilárdság értékét alkalmaztam, amelyhez Heberlein tablettatör készüléket használtam. A szabadfilmek deformációs folyamatának nyomonkövetésére egy olyan számítógéppel kapcsolt készüléket (Chinoin Pharmaceutical and Chemical Works) használtam, melyben a minta vízszintesen van rögzítve és egy nyomó idom függ leges irányban fejt ki er t a filmre. A bevonófolyadékot

6 teflonfelületre porlasztottam és az err l leválasztott filmet használtam méréseimhez. A film vastagságát csavarmikrométerrel ellen riztem. EREDMÉNYEK Bevonás és granulálás szerepe Az elektronmikroszkópos képeken látható, hogy a bevonatlan dramamin kristályok (1. ábra) alakja és nagysága igen változatos, el fordulnak töredezett kristályok is. A granulátumoknál a kristályok összetapadása nem biztosít olyan sima, egyenletes felszínt, mint az általában a pelleteknél megfigyelhet. A partikulumok mérete (a szélesség és a hosszúság egyaránt) szignifikánsan nagyobb mint a kristályok esetén tapasztaltak. A bevont kristályok esetén is megfigyelhet (2. ábra) a kristályok bizonyos mérték összetapadása, amely a kialakult film ragasztó hatásával magyarázható. Ezt a jelenséget az apró szemcsék felületkezelésekor nehéz elkerülni. A bevonás során a szemcsék méretnövekedése szignifikánsan kisebb mint a granulálás során. 1. ábra Bevonatlan kristályok 2. ábra Bevont kristályok A kezeletlen dimenhidrinát kristályok a Pharma Test porvizsgáló készülék legnagyobb fordulatszáma mellett sem folynak folyamatosan, tehát a kifolyási id nem értékelhet. A térfogattömeg vizsgálatnál igen magas relatív szórás értéket tapasztaltam, ami az egyenetlen térkitöltésre utal. Mind a bevont termékek mind a granulátum esetén megfigyelhet a szignifikáns javulás a folyási paraméterekben. A bevonat nélküli kristályok tömöríthet sége (Carr index, Hausner faktor) a feldolgozás szempontjából rossznak tekinthet. A szemcsenövelt és a bevont kristályok értéke a kit n kategóriába sorolható. A nedvesedési peremszög eredményekb l látható, hogy mind a vízben mind a dijodometánban a legkisebb peremszögeket a dimenhidrinát mutatja. A felületkezelés tehát ezen paramétereket rontotta. Magyarázata a felületen alkalmazott polimerek vagy a különböz hidrofób sajátságú segédanyagok (pl. magnézium-sztearát, sztearin). A Wu szerinti

7 összefüggést alkalmazva felületi szabadenergia csökkenést tapasztalunk a feldolgozás hatására. A legkisebb mérték változás a granulátumok esetén figyelhet meg, itt a tulajdonság változásáért a kismennyiség polimer a felel s. A felületi szabadenergia csökkenése az adheziv tulajdonság csökkenésével is jár, ami alátámasztja a felületkezelés pozitív hatását a folyási sajátságokra. A dimenhidrinát kristályok 102-104 C-nál megolvadnak és egy sárgásbarna cseppet hagynak a tárgylemezen. A cseppben a leh lés után sem látható a rekrisztallizáció jelensége. A DSC görbék lefutása a bevonatlan, a szemcsenövelt dimenhidrinát és a bevont kristályok esetén hasonló, csak két apró különbség figyelhet meg a bevont kristályok DSC-görbéjén. Az egyik a polimer film jelenlétével magyarázható üvegesedési átmenet a másik a szélesebb olvadási csúcs. A termoanalitikai eredményekkel bizonyítható, hogy az olvadáspontja fölé f tött anyag átalakul egy ki nem kristályosodó formává, mivel a h tés utáni újraf tésekor csak az olvadási csúcs hiánya jelentkezik a további része a görbének nem változik. Amennyiben az olvadáspontot jelent sen meghaladó h mérsékletre f tjük az anyagot akkor bomlás következik be. Megállapítható, hogy a bevonatlan kristályok és a szemcsenövelt dramamin csúcsainak h mérsékletében gyakorlatilag nincs különbség. Ezzel szemben a bevont kristályok olvadáspontja szignifikáns megn a bevonatlan és a szemcsenövelt kristályokhoz viszonyítva. A magyarázatot az adhatja, hogy a film a felületen egy akadályt képezve gátolja a kristályok h vezetését és ezért a teljes mennyiség megolvadásához több id szükséges. Ezalatt a f tési program tovább lép és ezt a magasabb h mérsékletet adja meg olvadáspontként. Ezt az állítást látszik alátámasztani az is, hogy a bevont kristályok esetén a csúcsok szélesebbek. A Sepifilm LP 010 film h vezetést gátló hatását a szabadfilmmel végzett egyéb DSC vizsgálatokkal is bizonyítottam. A kioldódási görbén látható, hogy valamennyi mintából gyorsan és azonos kinetika szerint történik a kioldódás illetve a feloldódás. A ki nem oldódott hatóanyag logaritmusát az id függvényében ábrázolva egyenest kaptam. Ez a kioldódási profil az els rend kinetikára jellemz. A sebességi állandókat tekintve látható, hogy a leggyorsabban a Minta 4-b l oldódik ki a hatóanyag, míg a leglassabban a dimenhidrinát feloldódása történik meg. Ennek magyarázata els sorban a szemcsék dimenziójának változásában, a polimer filmben, a jobb folyási tulajdonságban keresend. A felhasznált folyadék mennyiségének hatása

8 A szemcsék növekedésében szignifikáns különbség figyelhet meg a bevonattal nem rendelkez kristályhoz viszonyítva, de a három bevont termék között ez nem mutatható ki. Ennek az lehet a magyarázata, hogy a bevonó folyadék mennyiségének a növelésével n a bevonási id és ezalatt két folyamat a felépülés (kristályok tapadása, film vastagság növekedés) és a bizonyos mérték leépülés (töredezés, filmszakadás) párhuzamosan zajlik. A szemcsealakra utaló kerekdedség érték a bevonó folyadék mennyiségének a növelésével n, vagyis a kerekdedség romlik. A növekedés itt is a fenti jelenségekkel magyarázható. Ezen jelenségek az elektronmikroszkópos képekkel alátámaszthatók. Valamennyi filmvastagságú termék szignifikánsan jobb folyási paraméterekkel rendelkezik mint a kezeletlen kristályok. A kerekdedséggel vetettem össze minden folyási adatot. Az alak romlásával egyre rosszabb folyási tulajdonságokat kaptam, és ez valamennyi paraméterre igaz volt. Valamennyi bevont termék esetén szignifikáns jobb a minták tömöríthet sége. A bevonat vastagságának a növelésével kis mértékben, de romlanak a paraméterek, de még így is szignifikánsan jobbak a kezeletlen kristályoknál. A kismérték romlás és a folyási sajátság romlása, valamint a kerekdedség érték növekedése között párhuzam vonható. A bevont termékek esetén a víz nedvesedési peremszög értéke szignifikánsan megn tt. Magyarázata nem a hidrofil polimerben, hanem a filmben alkalmazott hidrofób tulajdonságú lágyítóban keresend. A különböz filmvastagságú termékeknél a felvitt bevonóanyag mennyiségének a növekedésével együtt n nek a nedvesedési peremszögek is. A kezeletlen termékhez viszonyítva valamennyi termék esetén jelent s felületi szabadenergia csökkenés volt tapasztalható. A felhasznált polimer mennyisége ezt a paramétert jelent sen nem változtatta meg. A legnagyobb mennyiség folyadékot a bevonatlan kristályok veszik fel. A karakterisztikus vízfelvételi id egyre növekszik a felhasznált folyadék mennyiségének növelésével. Az id függvényében ábrázolt folyadék felvételi görbe támasztja alá észrevételeimet. Az eredmények magyarázata, hogy a bevonat nélküli kristályok a legkisebbek, legnagyobb a felületük és ezen keresztül szabadon vehetik fel a folyadékot. A filmbevonat akadályozza a vízzel való közvetlen érintkezést, ennek megfelel en a vízfelvétel lassabban következik be és a t 63,2 értéke n. A film egységességét abban az esetben a legjobb ahol a legkisebb az Enslin szám. A bevont kristályok DSC-görbéjén 53-55 C-nál egy kis eltérés figyelhet meg a görbén, amely a polimer film jelenlétével magyarázható. Látható, hogy az olvadási csúcs a

9 bevonás hatására itt is eltolódik a magasabb értékek felé. Valamennyi bevont termék esetén szignifikáns a változás. A legnagyobb h vel szembeni védettség ott tapasztalható, ahol a film egységessége a legjobb. Ez a jelenség tanulmányozható volt a DSC görbék segítségével. A legegységesebb filmet a Minta 6-nál tapasztaltam. A préselhet ségi vizsgálat során -azonos tablettázógép beállítások mellett- a fels bélyegz n mérhet er ingadozása a bevonatlan kristályok esetén a legnagyobb és a detektálható er a legkisebb. Mindezek a problémák az egyenetlen töltésre utalnak, ami a rossz folyási sajátságok következménye. A szignifikánsan legrosszabb lubrikáció a bevonatlan kristályok esetén, míg a legjobb a Minta 6 esetén tapasztalható. A nagyobb súrlódás miatt jelent sebb az er vesztés, vagyis kevesebb er fordítódik a préstest kialakítására. Ez az el állított tabletták mechanikai szilárdságával alátámasztható. A bevont kristályok rendelkeznek a legkisebb plaszticitással, amely hátterében az áll, hogy a felületén a bevonás során egy rugalmas film alakul ki és így n az elasztikus visszarugózás lehet sége. A film elasztikus tulajdonságát annak deformációs görbéje bizonyítja. A Minta 6 esetén a plaszticitás a legrosszabb még a lubrikációs koefficiens értékeknél a legjobb érték. Mindkét jelenség hátterében az egységes film áll. Tehát ennél a terméknél tapasztalható a legegységesebb film. Annak ellenére, hogy a plaszticitás romlik a tablettázást a kristálybevonás mégis el segíti, mivel számos más paraméter (lubrikáció, préser, matrica töltés) javul. Ez az el állított tabletták mechanikai szilárdságából látható. Valamennyi bevont termék esetén látható, hogy a kioldódás gyors volt. A kinetikai eredményekb l megállapítható, hogy valamennyi bevont termékb l gyorsabb a hatóanyag kioldódása mint a bevonatlan kristályból. ÖSSZEFOGLALÁS Munkám célja volt egy rosszul feldolgozható (közvetlenül nem préselhet ) hatóanyag feldolgozásának el segítése és véd bevonattal történ ellátása. Ezen feladatokat egy lépésben kívántam megoldani a lehet legkevesebb segédanyag és energia felhasználásával. Célom eléréséhez a kristályok bevonását választottam különböz gyomorban oldódó bevonatokkal és ezek hatását vetettem össze a granulálással történ szemcsenöveléssel. Munkám során olyan közvetett módszereket kerestem melyekkel a film egyenletességét, vastagságát lehet meghatározni a kristálybevonás során, amikor a vastagság mérése más közvetlen úton nem lehetséges. Eredményeim tükrében megállapítható, hogy: 1. A dramamin kis oszlopos kristályokból álló, melyek rossz folyási sajátságokkal rendelkeznek. Térkitöltés k, tömöríthet ségük, préselhet ségük kedvez tlen, tehát

10 közvetlen préselésre nem alkalmasak. A filmbevonás, szemcsenövelés (granulálás) a fenti paramétereket kedvez en befolyásolja. 2. A bevonás során a szemcsék nagysága n, de ez szignifikánsan kisebb mérték mint a granulálás során. 3. A kristályok felületkezelése (bevonás) szignifikáns mértékben csökkentette a felületi szabadenergiát, amely hozzájárul az adhéziós sajátságok csökkenéséhez. 4. A dramamin olvadáspontján egy barna vissza nem kristályosodó anyaggá alakul át. Mivel ez a h mérséklet a nagyteljesítmény tablettázógépeken történ préselés során is elérhet, az anyagot védeni kell a magas (100 C feletti) h mérséklett l. A filmbevonás segítségével a h vezetés csökkentésével növelhet az anyag (virtuális) olvadáspontja. A szemcsenövelés hasonló módon nem változtatja meg az anyag tulajdonságát. 5. A kristályok kezelése javította a hatóanyag kioldódását. 6. A felvitt szárazanyag mennyiségének emelése nem növelte a szemcsenagyságot mivel a filmbevonás során a szemcsék összetapadásával egyidej leg a kristályok az er s mechanikai igénybevétel miatt töredeznek és a film elszakad. A több bevonó folyadék felhasználásával el állított termékek kedvez tlenebb alakúak. 7. A különböz mennyiségben felhasznált Sepifilm LP 010-zel végzett bevonás javította a folyási, tömöríthet ségi, kioldódási tulajdonságokat növelte a lubrikációt csökkentette a felületi szabadenergiát. Emelte a virtuális olvadás pontot, mivel csökkentette a h vezetést. Ezen tulajdonságok ilyen irányú változása kedvez en befolyásolják a h érzékeny hatóanyag tablettázhatóságát. 8. A Sepifilm LP 010-zel végzett felületkezelés rontotta nedvesedést és a plaszticitást. Mindkét tulajdonság romlásáért az egyenletes film jelenléte a felel s. 9. A vízfelvételi, a préselhet ség (lubrikációs koefficiens, plaszticitás) és a termoanalitikai vizsgálatok egyaránt felhasználhatók a film egyenletességének meghatározására. 10. A bevonás idejének a megnyújtása nem célszer, mert így kevésbé egységes filmbevonat alkítható ki a kristálytöredékek ragadása miatt. Gyakorlatban hasznosítható megállapítás, hogy a granulálás mellett a kristályok gyomorban oldódó filmbevonattal történ felületkezelése is alkalmas a folyási tulajdonságok, ezáltal a tablettázhatóság javítására. A filmbevonásnak vannak egyéb kedvez hatásai is. A véd bevonat alkalmas az érzékeny kristályoknál a súrlódás következtében fellép olvadásból adódó bomlás megakadályozására is. A vizsgált összetételek közül a Sepifilm LP 010-zel

11 végzett bevonás erdményezte a legjobb tulajdonságokkal rendelkez köztitermékeket. Ezen eljárás alkalmazásával lehet ség nyílik kis mennyiségú segédanyag felhasználásával kis tömeg, gyors hatóanyag kioldódású tabletta gazdaságos el állítására, amelyben a hatóanyag a környezeti paraméterekt l védve van.

12 Az értekezés anyagához kapcsolódó közlemények 1. J. Bajdik, K. Pintye-Hódi, Cs. Novák, P. Szabó-Révész, G. Regdon jr., I. Er s, Gy. Pokol: Surface treatment of dimenhydrinate crystals, J. Therm. Anal. Cal., 63, 798-807 (2000) 2. J. Bajdik, K. Pintye-Hódi, G. Regdon jr., I. Er s: Treatment of particles with low-flow properties, Pharm. Ind. 63, 1197-1202 (2001) 3. J. Bajdik, K. Pintye-Hódi, G. Regdon jr., I. Er s: Treatment of particles with low-flow properties, Drugs made in Germany 45, 25-29 (2002) 4. J. Bajdik, K. Pintye-Hódi, Cs. Novák, A. Kelemen, G. Regdon jr., I. Er s: Indirect methods for determination of the protective effects of coating films on the surface of crystals, J. Therm. Anal. Cal., 68, 613-627 (2002) 5. J. Bajdik, K. Pintye-Hódi, G. Regdon jr., T. Haasner, P. Szabó-Révész, J. Ulrich, I. Er s: Effect of coating on the flow, wetting, and dissolution for dimenhydrinate crystals, Hung. J. Ind. Chem., 28, 111-115 (2002) 6. Zs. Muskó, J. Bajdik, K. Pintye-Hódi, P. Szabó-Révész, A. Kelemen, I. Er s: Preparation of pellets containing theophylline, Pharm. Ind. 64, 1194-1198 (2002) 7. J. Bajdik, K. Pintye-Hódi, G. Regdon jr., P. Fazekas, P. Szabó-Révész, I. Er s: The effect of storage on the behaviour of Eudragit NE free film, J. Therm. Anal. Cal., Közlésre elfogadva Az értekezés anyagához kapcsolódó el adások 1. K. Pintye-Hódi, J. Bajdik. Lj. Tasic, G. Regdon jr., P. Szabó-Révész, P. Kása jr.: Surface treatment of indomethacine particles with Eudragit, 3 rd World Meeting on Pharmaceutics, Biopharmaceutics and Pharmaceutical Technology, APV/APGI, Berlin, 3-6 April 2000., Abstract: p 125-126. 2. J. Bajdik, K. Pintye-Hódi, P. Szabó-Révész, P. Kása jr., I. Er s: Testing and coating of dimenhydrinate crystals, 6 th European Congress of Pharmaceutical Sciences, EUFEPS 2000, Budapest, Sept. 16-19 2000., Abstarct: Eur. J. Pharm. Sci., 11, Supp. 1, S36-37.

13 3. Bajdik J.: Véd bevonat befolyása a kristályok feédolgozhatóságára, V. Clauder Ottó emlékverseny, Budapest, 2000. szeptember 21-23., Abstract: 20. old. 4. J. Bajdik, K. Pintye-Hódi, G. Regdon jr., P. Szabó-Révész, I. Er s: Treatment of particles with low-flow properties, PARTEC 2001, Nürnberg, March 27-29 2001. Abstract: p 169. 5. G. Regdon jr., K. Pintye-Hódi, J. Bajdik: Study of physico-chemical properties of free polymer films, 4 th World Meeting on Pharmaceutics, Biopharmaceutics and Pharmaceutical Technology, ADRITELF/APV/APGI, Florence, 8-11 April 2002., Abstract: p 379-380. 6. Bajdik J., Hódi K., Tüske Zs., Er s I.: Felületi jelenségek szerepe a porok feldolgozásában, XIV. Országos Gyógyszertechnológiai Konferencia, Hévíz, 2002. november 8-10., Abstract: 46. old. 7. Tüske Zs., Hódi K., Bajdik J., Er s I.: Az adhézió és a felületi energia szerepe a szilárd gyógyszerformák formulálása során, XIV. Országos Gyógyszertechnológiai Konferencia, Hévíz, 2002. november 8-10., Abstract: 81. old. Egyéb: Bajdik J.: Dimenhidrinát kristályok kezelése a feldolgozhatóság javítása céljából, Pályamunka a MTA szegedi Területi Bizotsága Gyógyszerészeti Szakbizottságának pályázatára, Szeged, 2000, II. díj