GYAKORLATI VIZSGATEVÉKENYSÉG

BUDAPESTI MŰSZAKI SZAKKÉPZÉSI CENTRUM PETRIK LAJOS KÉT TANÍTÁSI NYELVŰ VEGYIPARI, KÖRNYEZETVÉDELMI ÉS INFORMATIKAI SZAKKÖZÉPISKOLÁJA GYAKORLATI VIZSGATEVÉKENYSÉG Szakképesítés azonosító száma, megnevezése: A gyakorlati vizsga A) vizsgarészhez rendelt vizsgafeladat megnevezése: meghatározása műszeres analitikai módszerekkel, számítások a mérések pontossága és az analitikai vizsgálatok területén A gyakorlati vizsga időpontja: 2016. május 24. A vizsgafeladat értékelési súlyaránya: 60% Gyakorlat vizsgatevékenység időtartama: 240 perc A gyakorlati vizsgafeladat elfogadását javaslom:... dátum A gyakorlati vizsgafeladat elfogadását javaslom:... dátum A gyakorlati vizsgafeladat elfogadását javaslom:... dátum A gyakorlati vizsgafeladatot jóváhagyom:... dátum... a vizsgaszervező intézmény képviselője... a vizsgabizottság tagja... a vizsgabizottság tagja... a vizsgabizottság elnöke

1. G Y A K O R L A T I F E L A D A T Minta kalcium-karbonát tartalmának meghatározása belső standard kalibrációval, infravörös spektrometriásan Ön egy festéküzem munkatársa. Az Ön feladata a gyártási alapanyagok vizsgálata, többek között egy porfesték összetevő kalcium-karbonát tartalmának meghatározása. A mérés elve: a kétkomponensű keverék összetevőinek abszorbanciáját az infravörös spektrum felvételével, a megadott elnyelési helyeken mérjük. A meghatározandó kalcium-karbonát abszorbanciáját a belső standardnak használt, a mintában és a standardokban azonos mennyiségben jelenlévő kalcium-szulfát abszorbanciához viszonyítjuk. Ezzel a pasztillázás során fellépő különféle zavaró hatások kézben tarthatók. Készülék: Shimadzu FTIR 8400S interferométer, achátmozsár, pasztillázó eszközök, spatula, száraz műanyag mintatartók. A mérés menete Standardok: 10-30-50%-os CaCO 3 -tartalmú porkeverékek készen vannak (w = 20 ± 0,1% CaSO 4 2H 2 O belső standard tartalommal). Minta: felcímkézett mintatartóba kiadott, a továbbiakban KBr-dal hígítandó porminta (a belső standard benne van). Standardok és minták előkészítése: 0,250 g±5 mg KBr-ra mérjen rá 2,5 mg±1 mg standardot, majd achát mozsárban dörzsölje el (2-3 perc intenzív dörzsölés és többszöri átkeverés). A mintákat a standardokkal azonos módon kell elkészíteni. Háttér minta: kb. 0,25 g KBr-ot achát mozsárban dörzsöljön el az előbbi módon. Pasztillakészítés: az alsó présszerszámra (vastagabbik), helyezzen egy pasztillagyűrűt, abba kerül az anyag (háttér, illetve higított standard vagy minta). A betöltött anyagot a spatula lapos végével simítsa le. Ha az anyag mellészóródott, papírvattával tisztítsa le a gyűrűt. Helyezze rá a felső szerszámot, majd óvatosan tegye a prés kijelölt helyére, és határozott erővel egyszer nyomja le. Pasztilla kiszedése: ha a présszerszámok kézzel nem nyithatók, a felső részt nyomja le a villás kinyomóval, majd a pasztillatartó gyűrűt szabadítsa ki (használja a tartót). A pasztillát helyezze a hengeres tartóba, és a menetes gyűrűvel rögzítse. Az így előkészített minta mérhető. Mérés: a készülék kezelési utasításának megfelelően végezze el a mérést, készítse el a dokumentációt. Az eredményt tömegszázalékban adja meg (kerekítés)! A munka és a jegyzőkönyv elkészítése során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: Mérés menetének rövid leírása, szükséges eszközök, vegyszerek a vonatkozó H és P számok; Szabályos munkavégzés, fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben Mérési adatok megadása és pontossága Számítások elvégzése és helyessége, eredmény megadása és pontossága Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 2

2. G Y A K O R L A T I F E L A D A T Műtrágya káliumtartalmának mérése lángfotometriásan Ön egy műtrágya üzem minőség-ellenőrzésének munkatársa. A Ön feladata az egyes gyártási tételekből vizsgálatot végezni, a kálisó vízoldható káliumtartalmának meghatározására. Eszközök: automata pipetta (1-5 cm 3 ), 250 és 50 cm 3 -es mérőlombikok, bemosótölcsér, műanyag poharak. Anyagok: kálium-klorid, kálium műtrágya, ioncserélt víz, cseppfolyós propán-bután és sűrített levegő. Készülékek: Sherwood 410-es lángemissziós fotométer, számítógép, analitikai mérleg. KCl törzsoldat és munkaoldat készítése Törzsoldat: 250 cm 3 1,0 mg/cm 3 koncentrációjú káliumtartalmú oldatot (számolás szükséges!) készítsen. A KCl-ot analitikai mérlegen mérje be. Munkaoldat: 0,1 mg/cm 3 koncentrációjú K + -ionra; a törzsoldat 10-szeres hígítása (pl. 5 cm 3 50 cm 3 -re hígítva). Minta előkészítése 1. A káliumműtrágyából mérjen be analitikai mérlegen kb. 0,5 g-ot, mossa át 250 cm 3 -es mérőlombikba. 2. Rázógépen félig töltött lombikban rázassa 15 percig. 3. Az oldatot töltse jelig ioncserélt vízzel (250 cm 3 ). 4. Az oldatból kb. 20 cm 3 -t szűrjön egy tiszta, száraz edénybe. Ez a minta törzsoldat. Minta és addicionált minta 1. A minta törzsoldatból 1-1 cm 3 -t pipettázzon 5 db 50 cm 3 -es mérőlombikba. 2. Adjon hozzá rendre 0 (nem ad hozzá), 1, 2, 3, illetve 4 cm 3 0,1 mg/cm 3 koncentrációjú kálium tartalmú munkaoldatot, ioncserélt vízzel töltse jelig, és homogenizálja. Vizsgálat 1. A mintát és az addicionált mintákat készítse a műszer mellé. 2. A műszert a kezelési útmutatónak megfelelően kapcsolja be, állítsa be, majd végezze el a minta és az addicionált minták mérését, végül állítsa le a készüléket. Kiértékelés: a standard addíciós módszerrel értékelje ki a mérést, a pontokhoz egyenest illesszen. Az eredményt a bemért minta tömegszázalékában adja meg egy tizedesre kerekítve. A munka és a jegyzőkönyv elkészítése során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: Mérés menetének rövid leírása, vegyszerek és a vonatkozó H és P számok; Szabályos munkavégzés, fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben Mérési adatok megadása és pontossága, reakció-egyenlet Számítások elvégzése és helyessége, eredmény megadása és pontossága Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 3

3. G Y A K O R L A T I F E L A D A T Fajlagos felület mérése spektrofotometriásan Ön egy cementgyár munkatársa. Az Ön feladata a beérkező gyártási alapanyagok, többek közt mészkövek vizsgálata, az agyag tartalom meghatározása céljából. Eszközök: óraüveg vagy bemérőcsónak, büretta, 100 cm 3 -es mérőlombikok, bemosótölcsér. Anyagok: metilénkék, ioncserélt víz, minta (pl. dolomitliszt, mészkő, agyag stb). Készülék: spektrofotométer üveg küvettával, számítógép, analitikai mérleg. Törzsoldat és összehasonlító oldatok készítése Törzsoldat készítése: készítsen 100 cm 3 0,2 g/100 cm 3 koncentrációjú metilénkék oldatot; az analitikai mérlegen bemért anyagot oldja fel, majd ioncserélt vízzel egészítse ki a 100 cm 3 -es mérőlombikban. Összehasonlító oldatsorozat készítése: 100 cm 3 térfogatokkal 5 tagú oldatsorozat: a törzsoldatból 1; 2; 3; 4; 5 mg/100 cm 3 metilénkék tartalommal. Minta A kapott mintából mérje be a tanár által megadott mennyiséget, azt száraz tölcséren keresztül juttassa 100 cm 3 -es mérőlombikba, a tölcsérről öblítse be kevés ioncserélt vízzel az anyag maradékát. Engedjen bele 2,0 cm 3 metilénkék törzsoldatot, majd ioncserélt vízzel egészítse ki a mérőlombik feléig. Az anyagot rázógépen 30 percig rázassa, végül töltse jelig ioncserélt vízzel és homogenizálja. Centrifugálja le (több csőbe elosztva, 4500/perc fordulat, 5 perc). Vizsgálat A spektrofotométer kezelési útmutatója szerint vegyen fel alapvonalat, majd az oldatsorozat legtöményebb tagjának spektrumát. Az abszorbancia maximum hullámhosszán mérje végig a standard oldatok, majd a minta abszorbanciáit. Jegyezze fel a mért adatokat. Kiértékelés A mérési adatokból Excel táblázatkezelő programmal készítsen analitikai mérőgörbét (egyenest), amiből kiszámítja a minta metilénkék koncentrációját. Ha a méréshez használt szoftver ezt elvégezte, akkor az analitikai mérőgörbe (egyenes) egyenletét jegyezze fel vagy nyomtassa ki. Számítsa ki a bemért minta fajlagos felületét, azt m 2 /g-ban adja meg legfeljebb 3 értékes jegyre. A metilénkék 1 mg-ja 1 m 2 felületet fed be. A munka és a jegyzőkönyv elkészítése során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: Mérés menetének rövid leírása, vegyszerek és a vonatkozó H és P számok; Szabályos munkavégzés, fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben Mérési adatok megadása és pontossága Számítások elvégzése és helyessége, eredmény megadása és pontossága Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 4

4. G Y A K O R L A T I F E L A D A T Műtrágya foszfortartalmának mérése spektrofotometriásan Ön egy műtrágya üzem minőség-ellenőrzésének munkatársa. A Ön feladata az egyes gyártási tételekből vizsgálatot végezni, a szuperfoszfát vízoldható foszfortartalmának meghatározására. A módszer elve: az ammónium-metavanadáttal stabilizált sárga színű foszfor-molibdenát komplexet 430-450 nm-en fotometráljuk, az oldatok fényelnyelése arányos lesz a foszfát-koncentrációkkal. 3 Reakció-egyenlet: PO 4 + 4{Mo 3 O 10 } 2- + 8 H + = {P(Mo 3 O 10 ) 4 } 3- + 4 H 2 O Oldatok, reagensek: 4 mgp 2 O 5 /cm 3 -rel egyenértékű KH 2 PO 4 törzsoldat, majd ennek 20-szoros hígítású munkaoldata, 0,2 mg P 2 O 5 /cm 3 koncentrációval. A oldat (0,25%-os ammónium-metavanadát) B oldat (5%-os ammónium-molibdenát) C oldat (1+2 hígítású salétromsav-oldat) D oldat: a három oldat 1:1:1 térfogatarányú elegye. Minta előkészítése A vízfürdőt kapcsolja be. A műtrágyát dörzsmozsárban porítsa el. 1 g mintát analitikai pontossággal mérjen be, és egy 250 cm 3 -es mérőlombikba mossa át. Kb. 150-200 cm 3 -re egészítse ki ioncserélt vízzel. Rázógépbe helyezve 30 percen át rázassa. Ioncserélt vízzel töltse jelig, homogenizálja, majd ülepedés után dekantálva szűrje. A szűrlet elejét (kb. 40-50 cm 3 -t), ha zavaros, öntse ki, majd a szűrletet tiszta száraz edényben fogja fel. A szűrletből 2,5 cm 3 -t mérjen egy 100-cm 3 -es mérőlombikba, töltse ¼ részig a lombikot, savanyítsa meg 5 cm 3 cc. HNO 3 -val és tartsa 10 percig 95 o C-os vízfürdőn. Visszahűtés után adjon hozzá 40 cm 3 -nyi D oldatot és a lombikot állítsa jelre, homogenizálja. A vizsgálat menete A kalibráló oldatokhoz bürettából töltse a munkaoldat 5, 10, 15, 20, 25 cm 3 -eit 100-cm 3 -es mérőlombikokba, a térfogatukat ioncserélt vízzel kb. 25 cm 3 -re egészítse ki. Ezekhez az oldatokhoz is adjon hozzá 40 cm 3 -nyi D oldatot. Az oldatokat állítsa jelre és 15 perc eltelte után, de egy órán belül mérje 440 nm hullámhosszon. A spektrofotométer kezelési útmutatója szerint mérjen: a leghígabb oldatra nullázzon, utána mérje az oldatsorozat többi tagját, majd a mintát. Eredmény: a hígítást figyelembe véve számítsa ki a műtrágya tömegszázalékban kifejezett foszfáttartalmát, P 2 O 5 -ban megadva. A munka és a jegyzőkönyv elkészítése során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: Mérés menetének rövid leírása, szükséges eszközök, vegyszerek a vonatkozó H és P számok; Szabályos munkavégzés, fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben Mérési adatok megadása és pontossága, reakció-egyenlet Számítások elvégzése és helyessége, eredmény megadása és pontossága Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 5

5. G Y A K O R L A T I F E L A D A T Galvániszap nikkel- és vastartalmának mérése láng-aas módszerrel Ön egy galvánüzem laboratóriumában dolgozik. Munkájához tartozik a galvániszapok vizsgálata. Az összetétel alapján döntenek az iszap veszélyességéről, hasznosításáról, ártalmatlanításáról. Határozza meg a kapott mintában lévő vas és nikkel-tartalmat, adja meg g/kg-ban! Eszközök: 100 cm 3 -es mérőlombikok, bemosótölcsér, 100-tól 1000 l-ig mérő automata pipetta, mintatartó edények, analitikai mérleg. Anyagok: ioncserélt víz, vas(ii)-ammónium-szulfát (Mohr-só), nikkel-szulfát, 1+1hígítású sósav (vegyifülkében), kálium-klorid, galvániszap minta, acetilén és sűrített levegő. Készülékek: UNICAM gyártmányú SOLAAR 969 atomabszorpciós spektrofotométer, számítógép, nyomtató, analitikai mérleg. Törzsoldat és kalibráló oldatok készítése 1. Mohr-sóból és nikkel-szulfátból készítsen 100 cm 3, 0,5 mg/cm 3 fémion koncentrációjú közös törzsoldatot, a szükséges anyagok tömegét számítsa ki. A bemérés pontossága: ±0,01 g. Az anyagokat ioncserélt vízben oldja, vegyifülke alatt adjon hozzá kb. 5 cm 3 1+1 HCl-at, és csak ezt követően töltse jelre a 100 cm 3 -es mérőlombikban. 2. A 100-1000 l-es automata pipettával, a törzsoldat hígításával készítsen 5 tagú oldatsorozatot. Ehhez a törzsoldatból 100, 200, 300, 400 és 500 l-t pipettázzon, 50 cm 3 -es mérőlombikokba, adjon hozzá 1 cm 3 200 g/dm 3 -es KCl-oldatot, csak ez után töltse jelre. Az oldatsorozat tagjainak koncentrációja a fémionokra: 1,0-2,0-3,0-4,0-5,0 mg/dm 3 lesz. Minta előkészítése: A galvániszap mintából mérjen ki 0,100 g-ot, kb. 5 cm 3 1:1 sósavat öntsön rá, egészítse ki kb. 50 cm 3 -re ioncserélt vízzel és tegye fel mágneses keverőre 20 percre. Az oldatot öntse át 100 cm 3 -es mérőlombikba, és ioncserélt vízzel töltse jelig, homogenizálja. Ez a minta törzsoldat. Ebből készítsen egy 10-szeres, 50-szeres és 250-szeres hígítást, mindegyiket 100 cm 3 -es mérőlombikban, feltöltés előtt mindegyikhez adjon hozzá 1 cm 3 200 g/dm 3 -es KCl-oldatot, csak ez után tölti jelre. A három hígított mintát kell majd mérni a legkisebbtől a nagyobbak felé haladva. Az eredmény számolásához azt a mérési adatot használja, amelyik a mérési standard oldatok tartományába (1...5 mg/dm 3 ) esik. Vizsgálat A készülék leírásának megfelelően végezze a mérést, készítse el a dokumentációt. Az eredmény számítása: a számítást a hígítást figyelembe véve végezze, az eredményeket g fémion/kg galvániszapban (w ) három értékes jegyre kerekítve adja meg. A munka és a jegyzőkönyv elkészítése során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: Mérés menetének rövid leírása, szükséges eszközök, vegyszerek a vonatkozó H és P számok; Szabályos munkavégzés, fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben Mérési adatok megadása és pontossága, reakció-egyenlet Számítások elvégzése és helyessége, eredmény megadása és pontossága Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 6

6. G Y A K O R L A T I F E L A D A T Vízminta aniontartalmának meghatározása ionkromatográfiásan A felszíni és felszín alatti vizek anion-összetétele, a vizeket jellemző többi fontos paraméterrel, a vízminősítés elengedhetetlen része. Ivóvizek esetén a nitrit- és nitrát koncentrációi különösen fontosak. Az ön feladata egy vízminta anion-összetételének a meghatározása lesz. A mérés menete Ellenőrizze a Metrohm 883 Basic IC plus ionkromatográf tetején található folyadéktartályokat, ha szükséges pótolja az oldatokat! Kapcsolja be az ionkromatográfot a készülék hátoldalán található, a hálózati zsinór feletti kapcsolóval. Kapcsolja be a számítógépet. A készülékkezelési útmutató szerint indítsa el a kromatográfot. Az üzemkész állapot eléréséig legalább 30 perc szükséges (3 szupresszor regenerálási szakasz)! A lenti táblázat szerint, ultratisztaságú vízzel, 100 cm 3 térfogatokkal kalibráló (standard) oldatokat készít az 1 g/dm 3 koncentrációjú törzsoldatok hígításával. Kromatografálás Ion 1. standard (mg/dm 3 ) 2. standard (mg/dm 3 ) 3. standard (mg/dm 3 ) F 1 2,5 5 Cl 10 20 30 - NO 2 1 2,5 5 - NO 3 1 5 10 2- SO 4 20 50 100 A készülékkezelési útmutató szerint folytassa a vizsgálatot! Dokumentálás Készítse el a vizsgálat jegyzőkönyvét! A munka és a jegyzőkönyv elkészítése során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: mérés menetének rövid leírása, a használt eszközök és berendezések felsorolása, a vizsgálat ismételhetőségét lehetővé tevő adatok közlése, vegyszerek és azok H és P számainak feltüntetése, mérési adatok megadása és pontossága, számítások elvégzése és helyessége, eredmény megadása és pontossága. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 7

7. G Y A K O R L A T I F E L A D A T Pezsgőtabletta riboflavin-tartalmának meghatározása folyadék-kromatográfiásan Egy kereskedelemi forgalomba került élelmiszer-kiegészítőt szúrópróbával ellenőriz. A termék tényleges riboflavintartalmát kell folyadék-kromatográfiásan meghatároznia és a névleges értékkel összehasonlítania! Mintaelőkészítés Mérje meg a pezsgőtabletta tömegét analitikai pontossággal! Oldja a tablettát minimális mennyiségű ultratiszta vízben! Pezsgés után ultrahangos mosóban szén-dioxid mentesítse az oldatot! Mossa át a zavaros folyadékot ultratiszta vízzel kvantitatíve akkora térfogatú mérőlombikba, hogy az oldat névleges riboflavin koncentrációja10 és 20 mg/dm 3 közé essen! (Egy tabletta névleges riboflavintartalma kb. 1,4 mg)! A mérőlombik tartalmát ultratiszta vízzel jelig tölti és homogenizálja! Szűrje az inhomogén oldat néhány cm 3 -ét 0,2 (vagy 0,45) µm-es membránszűrőn! Standardok Készítsen 100 cm 3, 50 mg/dm 3 névleges koncentrációjú riboflavin törzsoldatot ultratiszta víz felhasználásával! A pontos bemérést feljegyzi, és azzal számol! Készítsen a törzsoldatból hígítással 100 cm 3 térfogatú riboflavin standardokat: 0,10 1,00 5,00 10,0 25,0 mg/dm 3 koncentrációkkal! A hígításokat ultratiszta vízzel végezze! Kromatográfia A meghatározást Shimadzu Prominence UFLC berendezésen végezze! A RP-HPLC rendszer üzembe helyezését, és a berendezésen végzendő további feladatokat a készülékkezelési útmutató szerint végezze! Dokumentálás Számítsa ki a teljes tabletta riboflavin tartalmát milligrammban, illetve mg/g egységben! Adja meg a névleges értéktől való eltérést is! Készítse el a vizsgálati jegyzőkönyvet! A munka és a jegyzőkönyv elkészítése során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: mérés menetének rövid leírása, a használt eszközök és berendezések felsorolása, a vizsgálat ismételhetőségét lehetővé tevő adatok közlése, vegyszerek és azok H és P számainak feltüntetése, mérési adatok megadása és pontossága, számítások elvégzése és helyessége, eredmény megadása és pontossága. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 8

8. G Y A K O R L A T I F E L A D A T Fájdalomcsillapító tabletta koffeintartalmának meghatározása folyadékkromatográfiásan Egy fájdalomcsillapító gyógyszer koffeintartalmát kell ellenőriznie. A tabletta koffeintartalmát folyadék-kromatográfiás vizsgálattal kell meghatározni ismert koffeintartalmú standardokhoz viszonyítva. Mintaelőkészítés Mérje le a tablettát analitikai pontossággal! Porítsa el a tablettát, és kevés ultratiszta vízzel oldja fel! Készítsen belőle 100 ml oldatot ultratiszta víz használatával! Centrifugálja a mintát, majd készítsen 100 ml tízszeres hígítást! Standardok Mérjen be analitikai mérlegen 40,0 mg (± 0,5 mg) koffeint! Jegyezze fel a pontos bemérést! Készítsen a bemért koffeinből ultratiszta vízzel 200 ml törzsoldatot! Készítsen a törzsoldat 10,0 20,0 30,0 ml-einek 100-100 ml-re hígításával standard oldatsorozatot ultratiszta víz felhasználásával! Számítsa ki standardok koncentrációját mg/dm 3 - ben kifejezve! Kromatográfia A meghatározást SPD-M10AVP6 AV detektorral felszerelt Shimadzu HPLC-n végezze! A RP- HPLC rendszer üzembe helyezését, és a berendezésen végzendő további feladatokat a készülékkezelési útmutató szerint végezze! Dokumentálás Számítsa ki a teljes tabletta koffeintartalmát milligrammban, illetve mg/g egységben! Adja meg a névleges értéktől való eltérést is! Készítse el a vizsgálati jegyzőkönyvet! A munka és a jegyzőkönyv elkészítése során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: mérés menetének rövid leírása, a használt eszközök és berendezések felsorolása, a vizsgálat ismételhetőségét lehetővé tevő adatok közlése, vegyszerek és azok H és P számainak feltüntetése, mérési adatok megadása és pontossága, számítások elvégzése és helyessége, eredmény megadása és pontossága. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 9

9. G Y A K O R L A T I F E L A D A T Toluol és etilbenzol oldószermaradékok meghatározása gázkromatográfiásan A gyógyszeripari intermedierekben és végtermékekben is visszamaradhatnak a gyártáskor használt oldószerek, amelyek határérték feletti koncentrációja a termékek minőségromlását okozza. Egy ilyen gyógyszeripari minta hexános kivonatából kell az oldószertartalmat gázkromatográfiásan meghatározni! Mintaelőkészítés Töltse a mintát az automata adagoló mintatartójába! Kalibráló oldatok készítése Készítse el, az alábbi táblázat szerint, a kalibráló oldatok 5-5 ml-nyi hexános oldatait. Anyag 1. standard ( l/5 ml) 2. standard ( l/5 ml) 3. standard ( l/5 ml) 4. standard ( l/5 ml) 5. standard ( l/5 ml) Toluol 10 15 20 25 30 Etilbenzol 5 10 15 20 25 m-xilol (belső std.) Kromatográfia 30 30 30 30 30 A meghatározást Shimadzu GC-2014 gázkromatográfon végezze a készülékkezelési útmutató szerint! Dokumentálás Készítse el a vizsgálati jegyzőkönyvet! A munka és a jegyzőkönyv elkészítése során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: mérés menetének rövid leírása, a használt eszközök és berendezések felsorolása, a vizsgálat ismételhetőségét lehetővé tevő adatok közlése, vegyszerek és azok H és P számainak feltüntetése, mérési adatok megadása és pontossága, számítások elvégzése és helyessége, eredmény megadása és pontossága. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 10

1 0. G Y A K O R L A T I F E L A D A T Tisztított technológiai víz maradék metanol-, és etanoltartalmának meghatározása gázkromatográfiásan Az alkoholok gázkromatográfiásan határozhatók meg a legegyszerűbben. Ha a minta nem igényel előkészítést, akkor közvetlenül vizsgálható gázkromatográfiásan. Feladata egy tisztított technológiai víz maradék metanol- és etanol tartalmának gázkromatográfiás meghatározása lesz! Mintaelőkészítés Mérjen a mintából 50 cm 3 -t egy 100 cm 3 -es mérőlombikba! Adjon annyi i-propanolt a lombikban lévő mintához, hogy az i-propanolnak, mint belső standardnak 0,5 térfogatszázalék legyen a koncentrációja! Standardok Készítsen 100 cm 3 térfogatokkal háromtagú kalibráló oldatsorozatot 0,10 0,55 1,00 térfogatszázalékos metanol- és etanoltartalommal! A kalibráló oldatok 0,5 térfogatszázalék koncentrációval i-propanol belső standardot tartalmazzanak! Kromatográfia A meghatározást Shimadzu GC14-14A gázkromatográfon végezze! A rendszer üzembe helyezését, és a berendezésen végzendő további feladatokat a készülékkezelési útmutató szerint végezze! Dokumentálás A regisztrátumról olvassa le a mérési adatokat, táblázatkezelővel készítsen kalibrációs egyenest! Számítsa ki a minta metanol- és etanoltartalmát és adja meg térfogatszázalékban kifejezve! A munka és a jegyzőkönyv elkészítése során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: mérés menetének rövid leírása, a használt eszközök és berendezések felsorolása, a vizsgálat ismételhetőségét lehetővé tevő adatok közlése, vegyszerek és azok H és P számainak feltüntetése, mérési adatok megadása és pontossága, számítások elvégzése és helyessége, eredmény megadása és pontossága. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 11

1 1. G Y A K O R L A T I F E L A D A T Automata büretta kalibrálása Laborjukba egy új automata titráló berendezés érkezik. Ön azt kapja feladatául, hogy a bürettát a mérések ill. a módszerkidolgozások előtt kalibrálni ill. minősíteni kell. Ehhez gravimetriás módszert alkalmaz, vagyis ismert sűrűségű vízzel ellenőrzi, hogy a büretta térfogata 35-50-100 %-on megfelelőe. Végezze el a kijelölt automata titráló bürettáinak (10 ml) kalibrálást 35-50-100% lökethosszra. Az alábbiakban egy javasolt jegyzőkönyvi mintát lát. A kalibráló folyadék: ioncserélt víz. Hőmérsékletét meg kell mérni (0,1 C pontosan) és kikeresni a hozzá tartozó sűrűség adatot. A tömegmérést tiszta, kívülről száraz 100 ml-es mérőlombikba végezze, az egyes adagolások között a mérleget letárázva. A V 20 -ra átszámított térfogat képlete: m V20 (1 0,0014 ( t 20)) ahol m a mért tömegek átlaga ρ a víz sűrűsége t: a kalibráló víz hőmérséklete Víz sűrűségek: C g/cm 3 21 0,9970 22 0,9968 23 0,9966 24 0,9964 25 0,9962 A köztes értékeket interpolációval számoljuk ki. A jegyzőkönyv készítés során használja az Excel táblázatkészítő programot! Ezzel számoltassa ki az átlagokat és a szórást. A mérés végén aláhúzással jelölje, hogy a büretta megfelel-e vagy sem a szabványban rögzített kritériumoknak. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 12

1 2. G Y A K O R L A T I F E L A D A T Multivitamin tabletta cinktartalmának vizsgálata polarográfiás módszerrel Minőségellenőrző laborban különböző multivitamin tabletták cink-tartalmát vizsgálják. Az Ön feladata egy ilyen tabletta cink hatóanyag tartalmának ellenőrzése polarográfiás módszerrel. A mérés menete Mintaoldat készítése: Fél multivitamin tablettát kb. 600 ml ioncserélt vízben 1 literes mérőlombikban 10-15 percig ultrahangos rázatóban feloldunk, majd jelig töltés. 1. Cink törzsoldat: 1 mg Zn 2+ /cm 3 : Számított mennyiségű ZnO-t mérőlombikban 3-4 cm 3 cc. HCl segítségével feloldunk, literes mérőlombikban jelig töltés. Ebből 100 cm 3 es mérőlombikban 10-szeres hígítású munkaoldatot készítünk (100 mg/dm 3 ) 2. Nátrium-acetát puffer oldat (ph = 4,7) 20,5 g CH 3 COONa ioncserélt vízben + 15 ml cc. CH 3 COOH 500 cm 3 -re feltöltve. A pufferoldat készen van. 3. A mérés során a cellába 10 ml mintát + 1 ml puffer oldatot mérünk. A cellába keverőpálcát helyezünk, megnyitjuk a nitrogén palackot. 4. Bekapcsoljuk a készüléket és a számítógépet. A TraceMaster5 vezérlő és kiértékelő szoftver automatikusan betöltésre kerül. 5. A Methods legördülő menüsorból kiválasztjuk a kívánt módszert (Cink). A program automatikusan az utoljára használt 4 file-t megnyitja. Célszerű csak a cink mérési file-t nyitva hagyni, a többit zárjuk be. 6. A mérés a Run (vagy piros nyíl)-gombbal indul. Az előzetes beállítások szerint purge, 2 csepp higany lecseppentése, 20 s elektrolízis, 10 s várakozási idő majd polaritáscsere után a Scan következik. Az adott lépés a képernyő alján kiíratásra kerül és így a mérés menete nyomon követhető. 7. A minta analízise után 3x100 μl cink munkaoldat hozzáadásával még három analízist végzünk (standard addíció) jegyezzük föl görbéink számát (pl. Cink G 45) 8. Szoftveres kiértékelés + a mérési adatok kinyomtatása, jegyzőkönyvkészítés (az egész tabletta cinktartalma mg/dm 3 ) A jegyzőkönyvkészítés során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: (1) A mérés menetének rövid leírása; (2) Szükséges eszközök; (3) Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok; (4) a mérési adatok megadása és pontossága; (5) Számítások elvégzése és helyessége; (6) Eredmény megadása és pontossága; (7) Szakszerű munkavégzés!! Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 13

1 3. G Y A K O R L A T I F E L A D A T Cola foszfáttartalmának mérése és automata titrálón Egy üdítőital laborjában az Ön feladata egy Cola minta foszforsav tartalmának meghatározása. Ehhez egy automata titráló áll rendelkezésére. A rutin mérések gyors elvégzése érdekében a berendezést be kell programozni. 1. Készítendő 1 liter 0,1 mol/dm 3 -es NaOH mérőoldat valamint a pontos koncentráció 1 liter beállításához 0,025 mol/dm 3 oxálsavoldat (3,150 mg kr. oxálsav/1 dm 3. Az automata titrálón írjunk, ill. állítsunk be egy Cola mérési módszert. A mérőoldat (0,1 mol/dm 3 koncentrációjú NaOH) és az oxálsav reagens valamint a phc2401 kombinált mérőelektród már definiálva van! 2. A NaOH mérőoldat pontos koncentrációjának meghatározása végpont titrálással (3 mérés) Woking mode ph Mode: End point titr. End Point 8,3 Direction: Increasing ph Minimum speed 0,5 ml/min Maximum speed: 6.00 ml/min Porportional band: 3.0 ph End point delay: 2 sec 3. 25 ml Cola-minta 3 párhuzamos titrálása Continous IP módszerrel ( 3 párhuzamos mérés) Woking mode ph Mode: Cont. Inflection mode Inflexion point number 2 Direction: Increasing ph Minimum speed 0,2 ml/min Maximum speed: 5.00 ml/min Sample unit ml Sample amount: 25 Result 1 ml Result 2 mg/l Reaction 1 smp+1 titr Calculate with IP: 1 4. Először végezze el az NaOH-oldat pontos koncentrációjának meghatározását (3 párhozamos mérés), majd 25 cm 3 Cola foszforsav-tartalmának meghatározását (3 párhuzamos mérés). 5. Nyomtassa ki a titrálási görbéit és adja meg a Cola foszfáttartalmát mg/dm 3 mértékegységben! A jegyzőkönyvkészítés során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: (1) A mérés menetének rövid leírása; (2) Szükséges eszközök; (3) Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok; (4) a mérési adatok megadása és pontossága; (5) Számítások elvégzése és helyessége; (6) Eredmény megadása és pontossága; (7) Szakszerű munkavégzés!! Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 14

1 4. G Y A K O R L A T I F E L A D A T C-vitamin tabletta aszkorbinsav-tartalmának meghatározása automata titrálóval Sorozatban kell C-vitamin tabletták aszkorbinsav-tartalmát mérni. Ezért célszerű beállítani egy automata titrálót erre az analízisre. Az Ön feladata a módszer beprogramozása egy automata titrálón. A titrálóhoz mellékelt módszertani füzetben van egy hasonló mérési leírás. Ennek rövid foglalata az alábbiakban látható. A kiadott C-vitamin tablettát feloldjuk egy 100 cm 3 -es mérőlombikban. Ebből az oldatból az automata titráló poharába bemérünk 20,0 cm 3 -t, hozzáadunk 5 ml 0,05 mol/dm 3 -es jódoldatot, majd feltöltjük ioncserélt vízzel (jelig), hogy a kettős Pt-Pt elektród bemerülése megfelelő legyen. Az aszkorbinasav és a jód-oldat redox-reakciójában az aszkorbinsav két OH csoportjának reakciója: HO HO C H C CH C O C O OH CH 2 OH O O C C + I 2 O C H CH C O OH CH 2 OH A második lépésben a feleslegben megmaradó jódot tioszulfát mérőoldattal megtitráljuk dead-stop végpontjelzés mellett. 2 Na 2 S 2 O 3 + I 2 = Na 2 S 4 O 6 + 2 NaI A tioszulfát fogyásából és a feleslegbe adagolt jódoldatból számoljuk a C-vitamin aszkorbinsavtartalmát (1 mol jód 2 mol tioszulfáttal reagál; ill. 1 ml jódoldat 8,81 mg C-vitaminnak felel meg). Az aszkorbinsav moláris tömege: 176,3 g/mol. + 2 HI Az automata titrálón írjunk, illetve állítsunk be egy C-vitamin mérési módszert. A főbb paraméterek a következők: Woking mode: mv i>0 Current: DC Current value: 5 µa Start timer 10 sec Direction: Increasing mv Back titration: Manual Minimum speed 0,2 ml/min Maximum speed: 2.00 ml/min Excess reagent: I 2 0.05M Excess volume: 5 ml End point: 200 mv Sample amount 20 ml A Method parameters beállításoknál kettős Pt-Pt elektródot (pl. M231Pt2) válasszunk, a mérőoldat ( titrant ) 0,1 M Na-tioszulfát oldat. Beadandó: A mérési módszer, számítások, a C-vitamin tabletta aszkorbinsav tartalma (mg/tabletta). A jegyzőkönyvkészítés során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: (1) A mérés menetének rövid leírása; (2) Szükséges eszközök; (3) Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok; (4) a mérési adatok megadása és pontossága; (5) Számítások elvégzése és helyessége; (6) Eredmény megadása és pontossága; (7) Szakszerű munkavégzés! Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 15

1 5. G Y A K O R L A T I F E L A D A T Fogkrém fluoridtartalmának meghatározása direkt potenciometriás módszerrel Egy MEO laborba többféle fogkrém érkezik. Az Ön feladata a fogkrémek fluoridtartalmának meghatározása fluorid-szelektív mérőelektród segítségével. Oldatok TISAB (Total Ionic Strength Adjusment Buffer) oldat: 28 ml jégecet, 29 g NaCl és 2 g EDTA kb. 250 cm 3 ioncserélt vízben (500 cm 3 -es főzőpohárban). Hűtés közben 5 mol/dm 3 -es NaOH oldattal a ph-ját 5,0-5,5 közé állítjuk. 500 cm 3 -os mérőlombikban jelig töltés (Készen van.) Készítendő: 100 mg/dm 3 fluorid törzsoldat: (=100 ppm): 0,2210 g/dm 3 NaF. Standard oldatok: 1 10 25 50 ppm F oldatsorozat (1,0 10,0 25,0 50,0 ml 100 ppm-es törzsoldat 100 100 cm 3 -es mérőlombikokba + 50 cm 3 TISAB oldat majd jelig töltés). A mérés végeztével mielőbb ürítsük ki a lombikokat! A minta előkészítése Analitikai pontossággal mérjünk le 0.5-0.6 g fogkrémet egy 100 cm3-es főzőpohárba. Adjunk hozzá 50 cm3 TISAB oldatot, majd forraljuk kb. 2 percig kevergetés közben. Lehűlés után a szuszpenziót kvantitatíve mossuk át egy 100 cm3-es mérőlombikba (jelig töltés). A mérés menete A fluorid-érzékeny ISE elektród nagyon drága, óvatosan bánjunk vele. Kézzel az érzékelő LaF 3 kristályt ne érintsük! Mérések közben az elektródot ioncserélt vízzel öblítsük le. Mindegyik standard oldatból ill. a mintából kb. 30-50 cm 3 -t kis főzőpoharakba töltünk. Ebbe merítsük az elektródokat (kb. 2 cm mélyen). Azonos, alacsony keverési sebesség mellet leolvassuk a mért potenciálokat. A mérések befejezése után az elektródokat desztillált vízzel leöblítjük. A fluorid-elektródot légszáraz állapotban tároljuk. A mérési adatok kiértékelése 1. Ábrázoljuk a mért potenciál (mv) értékeket log c standard függvényében, egyenes illesztés. 2. A minta fluorid tartalmának meghatározása. 3. Beadandó a fogkrém fluorid-tartalma ppm-ben (+ a kalibrációs görbe). m( minta mg) Fluoridtartalom (ppm) = m( minta kg) A jegyzőkönyvkészítés során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: (1) A mérés menetének rövid leírása; (2) Szükséges eszközök; (3) Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok; (4) a mérési adatok megadása és pontossága; (5) Számítások elvégzése és helyessége; (6) Eredmény megadása és pontossága; (7) Szakszerű munkavégzés!! Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 16

1 6. G Y A K O R L A T I F E L A D A T Hangyasavtartalom meghatározása konduktometriás végpontjelzéssel Feladata egy vegyipari ellenőrző laborba beérkező minta hangyasavtartalmának meghatározása konduktometriás végpontjelzés segítségével. Mérőoldat Eszközök TRIS [tris(hidroximetil)-aminometán: NH 2 C(CH 2 OH) 3 M = 121,14 g/mol] vagy N-metil-glükamin (C 6 H 11 O 5 NH CH 3 ; M = 195,21 g/mol) Konduktométer, vezetési elektród, mágneses keverő keverőpálcával, büretta, bürettaállvány, bürettafogó, 200 250 cm 3 -es főzőpohár, 100 cm 3 -es mérőlombik, 20 cm 3 -es pipetta, analitikai mérleg Mérőoldat készítése Készítsen a rendelkezésre álló anyagból 0,1 mol/dm 3 koncentrációjú mérőoldatot! A beméréshez analitikai mérlegen használjon, majd számítsa ki az oldat pontos koncentrációját! A mérés menete Töltse jelig és homogenizálja a mintát tartalmazó mérőlombikot! Pipettázzon 20 cm 3 mintát a főzőpohárba és tegyen bele egy keverőpálcát! Hígítsa az oldatot annyi ioncserélt vízzel, hogy az oldat az elektródot ellepje, majd indítsa el a keverést. Adagolja a mérőoldatot 1 cm 3 -enként. A mérőoldat minden részlete után várjon 5-10 másodpercet, míg a lejátszódik a reakció és a keverés homogenizálja az oldatot. Ekkor jegyezze fel az oldat vezetését. A vezetés kismértékű csökkenés után növekedni fog, majd az egyenértékpont elérése után nem (alig) változik. A töréspont után még 6-8 mérési pontot vegyen fel! A mérési adatok kiértékelése Excel táblázatkezelővel szerkessze meg a titrálási görbéket. A két egyenes szakaszra illesszen lineáris trendvonalat, majd az egyenesek egyenletéből határozza meg a fogyást! Számítsa ki a gyenge sav mérőlombik térfogatára vonatkoztatott tömegkoncentrációját (g/dm 3 )! Három párhuzamos mérést végezzen! A jegyzőkönyv tartalmazza a szükséges számításokat! Az Excelben elvégzett számításoknak csak az elvét kell leírni! A jegyzőkönyvhöz mellékeleje az Excel programmal készült titrálási görbéket, melyek tartalmazzák a mérési adatokat, a trendvonalakat, a metszéspontok (egyenértékpont) számítását! A jegyzőkönyvkészítés során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: (1) A mérés menetének rövid leírása; (2) Szükséges eszközök; (3) Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok; (4) a mérési adatok megadása és pontossága; (5) Számítások elvégzése és helyessége; (6) Eredmény megadása és pontossága; (7) Szakszerű munkavégzés. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 17

1 7. G Y A K O R L A T I F E L A D A T Citrompótló almasavtartalmának meghatározása konduktometriás végpontjelzéssel Feladata egy élelmiszerellenőrző laborba beérkező bolti citrompótló minta almasav-tartalmának meghatározása konduktometriás végpontjelzés segítségével. Mérőoldat Eszközök TRIS [tris(hidroximetil)-aminometán: NH 2 C(CH 2 OH) 3 M = 121,14 g/mol] vagy N-metil-glükamin (C 6 H 11 O 5 NH CH 3 ; M = 195,21 g/mol) Konduktométer, vezetési elektród, mágneses keverő keverőpálcával, büretta, bürettaállvány, bürettafogó, 200 250 cm 3 -es főzőpohár, 100 cm 3 -es mérőlombik, 20 cm 3 -es pipetta, analitikai mérleg Mérőoldat készítése Készítsen a rendelkezésre álló anyagból 0,1 mol/dm 3 koncentrációjú mérőoldatot! A beméréshez analitikai mérlegen használjon, majd számítsa ki az oldat pontos koncentrációját! A mérés menete Mérjen le analitikai mérlegen egy db citrompótló tablettát! Egy főzőpohárban oldja fel és tegyen bele egy keverőpálcát! Hígítsa az oldatot annyi ioncserélt vízzel, hogy az oldat víz az elektródot ellepje, majd indítsa el a keverést. Adagolja a mérőoldatot 1 cm 3 -enként. A mérőoldat minden részlete után várjon 5-10 másodpercet, míg a lejátszódik a reakció és a keverés homogenizálja az oldatot. Ekkor jegyezze fel az oldat fajlagos vezetését. A vezetés kismértékű csökkenés után növekedni fog, majd az egyenértékpont elérése után nem (alig) változik. A töréspont után még 6-8 mérési pontot vegyen fel! A mérési adatok kiértékelése Excel táblázatkezelővel szerkessze meg a titrálási görbéket. A két egyenes szakaszra illesszen lineáris trendvonalat, majd az egyenesek egyenletéből határozza meg a fogyást! Számítsa ki a tabletta almasav-tartalmát tömegszázalékban! Három párhuzamos mérést végezzen! A jegyzőkönyv tartalmazza a szükséges számításokat! Az Excelben elvégzett számításoknak csak az elvét kell leírni! A jegyzőkönyvhöz mellékeleje az Excel programmal készült titrálási görbéket, melyek tartalmazzák a mérési adatokat, a trendvonalakat, a metszéspontok (egyenértékpont) számítását! A jegyzőkönyvkészítés során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: (1) A mérés menetének rövid leírása; (2) Szükséges eszközök; (3) Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok; (4) a mérési adatok megadása és pontossága; (5) Számítások elvégzése és helyessége; (6) Eredmény megadása és pontossága; (7) Szakszerű munkavégzés. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! 18

Gyakorlati vizsgafeladat értékelése Név:... Vizsgacsoport (osztály):... 1. G Y A K O R L A T I F E L A D A T Gyakorlati vizsgafeladatra kapott érdemjegy:... Az adott gyakorlati Minta kalcium-karbonát tartalmának meghatározása belső standard kalibrációval, feladat ismertetése: infravörös spektrometriásan ÉRDEMJEGY MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK 5 (jeles) Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. 4 (jó) Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozómunka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. 3 (közepes) Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavítottsegítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, avonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírásokbetartásával Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. 2 (elégséges) Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. 1 (elégtelen) A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett avonatkozó munka, tűz, baleset, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg. Értékelési szempontok Max. pont Elért pont Mérés menetének rövid leírása 5 Szükséges eszközök 5 Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok 5 Fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben 5 Mérési adatok megadása és pontossága 20 Számítások elvégzése és helyessége 10 Az eredmény helyes megadása és pontossága 40 Szabályos munkavégzés 10 Összes pont: 100 Budapest, 2016. május 24... vizsgabizottság tagja.. felügyelő tanár 19

Gyakorlati vizsgafeladat értékelése Név:... Vizsgacsoport (osztály):... 2. G Y A K O R L A T I F E L A D A T Gyakorlati vizsgafeladatra kapott érdemjegy:... Az adott gyakorlati Műtrágya káliumtartalmának mérése lángfotometriásan feladat ismertetése: ÉRDEMJEGY MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK 5 (jeles) Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. 4 (jó) Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozómunka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. 3 (közepes) Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavítottsegítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, avonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírásokbetartásával Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. 2 (elégséges) Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. 1 (elégtelen) A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett avonatkozó munka, tűz, baleset, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg. Értékelési szempontok Max. pont Elért pont Mérés menetének rövid leírása 5 Szükséges eszközök 5 Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok 5 Fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben 5 Mérési adatok megadása és pontossága 20 Számítások elvégzése és helyessége 10 Az eredmény helyes megadása és pontossága 40 Szabályos munkavégzés 10 Összes pont: 100 Budapest, 2016. május 24... vizsgabizottság tagja.. felügyelő tanár 20

Gyakorlati vizsgafeladat értékelése Név:... Vizsgacsoport (osztály):... 3. G Y A K O R L A T I F E L A D A T Gyakorlati vizsgafeladatra kapott érdemjegy:... Az adott gyakorlati Fajlagos felület mérése spektrofotometriásan feladat ismertetése: ÉRDEMJEGY MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK 5 (jeles) Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. 4 (jó) Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozómunka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. 3 (közepes) Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavítottsegítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, avonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírásokbetartásával Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. 2 (elégséges) Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. 1 (elégtelen) A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett avonatkozó munka, tűz, baleset, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg. Értékelési szempontok Max. pont Elért pont Mérés menetének rövid leírása 5 Szükséges eszközök 5 Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok 5 Fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben 5 Mérési adatok megadása és pontossága 20 Számítások elvégzése és helyessége 10 Az eredmény helyes megadása és pontossága 40 Szabályos munkavégzés 10 Összes pont: 100 Budapest, 2016. május 24... vizsgabizottság tagja.. felügyelő tanár 21

Gyakorlati vizsgafeladat értékelése Név:... Vizsgacsoport (osztály):... 4. G Y A K O R L A T I F E L A D A T Gyakorlati vizsgafeladatra kapott érdemjegy:... Az adott gyakorlati Műtrágya foszfortartalmának mérése spektrofotometriásan feladat ismertetése: ÉRDEMJEGY MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK 5 (jeles) Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. 4 (jó) Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozómunka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. 3 (közepes) Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavítottsegítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, avonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírásokbetartásával Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. 2 (elégséges) Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. 1 (elégtelen) A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett avonatkozó munka, tűz, baleset, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg. Értékelési szempontok Max. pont Elért pont Mérés menetének rövid leírása 4 Szükséges eszközök 4 Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok 4 Fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben 4 Mérési adatok megadása és pontossága 20 Reakció-egyenlet 4 Számítások elvégzése és helyessége 10 Az eredmény helyes megadása és pontossága 40 Szabályos munkavégzés 10 Összes pont: 100 Budapest, 2016. május 24... vizsgabizottság tagja.. felügyelő tanár 22

Gyakorlati vizsgafeladat értékelése Név:... Vizsgacsoport (osztály):... 5. G Y A K O R L A T I F E L A D A T Gyakorlati vizsgafeladatra kapott érdemjegy:... Az adott gyakorlati Galvániszap nikkel- és vastartalmának mérése láng-aas módszerrel feladat ismertetése: ÉRDEMJEGY MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK 5 (jeles) Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. 4 (jó) Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. 3 (közepes) Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavított segítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával. Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. 2 (elégséges) Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. 1 (elégtelen) A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett avonatkozó munka, tűz, baleset, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg. Értékelési szempontok Max. pont Elért pont Mérés menetének rövid leírása 4 Szükséges eszközök 4 Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok 4 Fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben 4 Mérési adatok megadása és pontossága 20 Reakció-egyenlet 4 Számítások elvégzése és helyessége 10 Az eredmény helyes megadása és pontossága 40 Szabályos munkavégzés 10 Összes pont: 100 Budapest, 2016. május 24... vizsgabizottság tagja.. felügyelő tanár 23

Gyakorlati vizsgafeladat értékelése Név:... Vizsgacsoport (osztály):... 6. G Y A K O R L A T I F E L A D A T Gyakorlati vizsgafeladatra kapott érdemjegy:... Az adott gyakorlati Vízminta aniontartalmának meghatározása ionkromatográfiásan feladat ismertetése: ÉRDEMJEGY MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK 5 (jeles) Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. 4 (jó) Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. 3 (közepes) Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavított segítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával. Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. 2 (elégséges) Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. 1 (elégtelen) A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett avonatkozó munka, tűz, baleset, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg. Értékelési szempontok Max. pont Elért pont Mérés menetének rövid leírása 5 Szükséges eszközök 5 Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok 5 Fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben 5 Mérési adatok megadása és pontossága 20 Számítások elvégzése és helyessége 10 Eredmény helyes megadása és pontossága 40 Szabályos munkavégzés 10 Összes pont: 100 Budapest, 2016. május 24... vizsgabizottság tagja.. felügyelő tanár 24

Gyakorlati vizsgafeladat értékelése Név:... Vizsgacsoport (osztály):... 7. G Y A K O R L A T I F E L A D A T Gyakorlati vizsgafeladatra kapott érdemjegy:... Az adott gyakorlati Pezsgőtabletta riboflavin-tartalmának meghatározása folyadék-kromatográfiásan feladat ismertetése: ÉRDEMJEGY MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK 5 (jeles) Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. 4 (jó) Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. 3 (közepes) Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavított segítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, a vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával. Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. 2 (elégséges) Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka, tűz, baleset és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. 1 (elégtelen) A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett avonatkozó munka, tűz, baleset, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg. Értékelési szempontok Max. pont Elért pont Mérés menetének rövid leírása 5 Szükséges eszközök 5 Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok 5 Fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben 5 Mérési adatok megadása és pontossága 20 Számítások elvégzése és helyessége 10 Eredmény helyes megadása és pontossága 40 Szabályos munkavégzés 10 Összes pont: 100 Budapest, 2016. május 24... vizsgabizottság tagja.. felügyelő tanár 25