Röntgen-gamma spektrométer fejlesztése radioaktív anyagok elemi összetétele és izotópszelektív radioaktivitása egyidejű meghatározására Szalóki Imre, Gerényi Anita, Radócz Gábor Nukleáris Technikai Intézet A munkát a Nemzeti Kutatási, Fejlesztési és Innovációs Alap VKSZ_14-1-2015-0021 számú Nemzeti Nukleáris Kutatási Program és az OAH-ABA-23/16-M támogatásával végeztük. Nukleáris Technikai Intézet 1
Célkitűzés Radioaktív hulladékok gyors azonosítására és szelektálására alkalmas új műszeres eljárás kifejlesztése az inaktív elemi összetétel és az izotópszelektív radioaktivitás egyidejű meghatározásával. Eszköz és módszer 1. Röntgen-gamma spektrométer építése 2. Kalibráció: röntgen (XRF) modellszámítások Monte Carlo szimuláció Hasznosítás Radioaktív anyagok mátrixának elemzése Nukleáris anyagok biztosítéki vizsgálata Biológiai minták elemtérképe in-situ mérésekkel Kulturális örökségi minták atomi összetétele Nukleáris Technikai Intézet 2
Röntgen-fluoreszcens (XRF) spektroszkópia elve Röntgenforrás Detektor XRF sugárzás Minta XRF spektrumból számítható információ a mintát alkotó kémiai elemekről: rendszám koncentráció roncsolás-mentes elemzés Nukleáris Technikai Intézet 3
Térben kiterjedt minták elemzése 3D analízis felületi és mélységi pontokban konfokális méréstechnika kollimátorokkal gerjesztési nyaláb Ø 0.8-1.5 mm 3D-XRF-G spektrométer asztali és hordozható detektálható elemek Mg U másodlagos röntgen-nyaláb He gázban 3D mozgató rendszer analizálható maximális térfogat 20x20x20 cm teljes körű szoftveres vezérlés SDD Röntgenforrás Minta SDD Nukleáris Technikai Intézet 4
Térbeli mozgatás: Velleman-K8200 3D nyomtató Transzlációs mozgások minimuma: 100 μm Reprodukálhatóság: 1-3 μm Transzlációs mozgatás léptetőmotorok Vezérlő szoftver: G-kód Függőleges teherbírás > 5 kg Eszköz önsúlya 11 kg Méretek: 50 x 42 x 62 cm kompakt mechanikai és elektromos felépítés http://www.k8200.eu eredeti 3D mechanikai szerkezet megerősítése Nukleáris Technikai Intézet 5
Mechanikai alapok alumínium váz 3D nyomtatott műanyag elemek Röntgenforrás Optikai pozícionáló rendszer SDD szíjmeghajtás megerősített dupla z meghajtás léptető motorok 2 Z, 1 X, 1 Y Mintahordozó felület energia láncok Nukleáris Technikai Intézet 6
Lézeres pozícionálás és optikai kontroll Konfokális XRF mérési elrendezés röntgennyalábok pozíciójának beállítása 2 db. mini lézer modul + digitális mikroszkóp Mintafelület pozíciója Cserélhető objektívek: 10x,100x Nukleáris Technikai Intézet 7
Vezérlő elektronika mozgatások röntgencső hűtése lézeres pozícionálás 3D mozgatási lehetőségek Nukleáris Technikai Intézet 8
Kvantitatív meghatározás (FPM) elméleti modellszámításokkal: gerjesztés abszorpciós hatások detektálás fizikai folyamatai Röntgenintenzitás (beütésszám/300 s) 10 4 10 3 10 2 10 1 Al-K p=1bar He Ar-K p=1bar levegő Fe-K esc Cr-K Fe-K esc Fe-K Fe-K 0 1 2 3 4 5 6 7 Energia (kev) He áram Nukleáris Technikai Intézet 9
4x10 4 Biztosítéki elemzések Detektálási határok DL i C i 3 N H i i Th L II M IV, L I M III + U L III N V, L I M II Th LIII N V, L I M II Intenzitás (beütés/1000s) 3x10 4 2x10 4 1x10 4 Th+U M III N V, M IV N VI M V N VII, M V N VI Th+U L III M IV, L III M V Th L III N V, L I M II U L III M I U L II M IV, L I N III Th L I M III U L II N IV Th L III M I Th L II N IV 0 5 10 15 20 Energia (kev) Nukleáris Technikai Intézet 10
Reverse MC eljárás MCNP6 152 Eu Szukcesszív közelítés 10 6 CZT Eu-K 10 5 121,8 Cube527 CZT spektrométer Intenzitás (counts/14435 s) 10 4 10 3 244,8 344,3 152 Eu etalon forrás mért spektruma 411,0 778.9 867,4 152 Eu etalon forrás szimulált spektruma 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 Energia (kev) Nukleáris Technikai Intézet 11
Kitekintés a jövőbeni fejlesztésekre 1. Automatikus működési mód szoftveres megoldások Az XRF eszközök vezérlése (start, stop, mentés, kiértékelés) A lézer foltok helyének meghatározása képfelismerő algoritmussal Paraméterek automatikus beállítása: sebesség, lépésköz Algoritmus fejlesztése a minta felületi topológiájának felismerésére 2D, 3D scann üzemmód 2. Mechanika, elektronika: Csökkentett nyaláb méret Ø < 1mm Kollimátorok méretcsökkentése Sugárvédelmi árnyékolás és fizikai védelem Mikroszkóp mechanikai pozícionálás Nukleáris Technikai Intézet 12
10 Intenzitás (cps) 8 6 4 2 0 Mn-K Ar Mn-K Fe-K Cr-K Ag-L Co Cu-K Zn-K Ni-K Pb,As,Bi Köszönöm a figyelmet! Ag-Compton Ag-K Ag-K Sn-K 5 10 15 20 25 30 35 Energia (kev) Nukleáris Technikai Intézet 13
Nukleáris Technikai Intézet 14
Element 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Cl --- 8.215 0.314 0.502 --- --- --- --- K --- 31.777 0.099 0.563 3.303 --- --- --- Ca 1.594 --- 0.135 0.107 62.093 0.553 0.489 0.284 Ti 4.927 1.169 11.324 17.966 0.580 0.069 0.532 0.713 V --- --- 1.209 3.126 --- 0.191 --- --- Cr 0.469 0.547 86.753 65.608 16.622 35.275 16.342 7.076 Mn --- 2.013 --- 0.664 1.499 1.367 3.404 0.527 Fe 58.999 35.104 0.106 8.784 11.807 62.302 66.240 86.037 Co --- 0.354 0.062 0.116 0.575 --- 0.815 0.683 Ni 5.849 9.011 --- --- 2.479 0.178 10.065 3.481 Cu --- --- --- --- --- 0.041 0.261 0.310 Zn 0.256 0.235 --- 0.923 --- --- 0.008 0.049 Sr 16.906 --- --- 1.640 0.044 --- --- --- Zr --- 11.575 --- --- 0.326 --- --- 0.357 Mo --- --- --- --- 0.074 0.025 1.843 0.484 Ba 11.575 --- --- --- --- --- --- --- Pb --- --- --- --- 0.113 --- --- --- Bi --- --- --- --- 0.484 --- --- --- Nukleáris Technikai Intézet 15
8,0x10 3 Intenzitás( beütés/10 4 s) 6,0x10 3 4,0x10 3 2,0x10 3 Np L 1 13.94 kev 241 Am Np L 1 17.75 kev Np L 1 20.78 kev 241 Am 26.34 kev 0 5 10 15 20 25 30 35 40 Energia (kev) Nukleáris Technikai Intézet 16
Nukleáris Technikai Intézet 17