Nem mind arany, ami fénylik középkori nanotechnológia: történeti fémfonalak FIB/SEM vizsgálata Gherdán K., Weiszburg T., Járó M., Tóth A., Ratter K., Zajzon N., Bendő Zs., Varga G. és Szakmány Gy.
10 µm 100 µm
Azonosíthatók-e a korabeli fémfonalkészítési technikák? Aranyművesműhely (1450 körüli metszet) Rekonstruálható-e az aranyozás módja? 16. századi aranyművesek aranyozott ezüstlemezt kalapálnak
? Milyen a fonalak finom textúrája? Milyen vastag a felületi aranyréteg? Hogyan változik a kémiai összetétel a rétegeken keresztül: van-e az aranyozási technikára utaló elemdúsulás (Cu, Hg) az arany/ezüst réteghatáron?
KORÁBBI VIZSGÁLATOK FELÜLETI ELEMZÉSEK EPMA, AES, PIXE+RBS, SIMS rétegek mélységprofilja? KERESZTMETSZETI ELEMZÉSEK EPMA hagyományosan vágott és polírozott keresztmetszeti felületeken a rétegszerkezet roncsolódása rétegen belüli inhomogenitás? IGÉNY: MIKROTÁRGYAK JELLEMZÉSE NANOLÉPTÉKBEN
AZ ÚJ MÓDSZER: ELEKTRONSUGARAS MIKROELEMZÉSSEL KOMBINÁLT FIB/SEM ANALÍZIS
A MÓDSZER mintaelőkészítés: cm mm
A MÓDSZER új, a mintaelőkészítés során kialakult él PUBLIKÁLÁS ALATT eredeti, a 15. századi aranyműves vágta él mintaelőkészítés: mm μm
A MÓDSZER PUBLIKÁLÁS ALATT mintaelőkészítés: μm nm Pt-lerakás, ionmegmunkálás
EREDMÉNYEK Lehetővé vált: 1) a felületi aranyréteg vastagságának meghatározása PUBLIKÁLÁS ALATT
EREDMÉNYEK 2) a finom textúra megfigyelése PUBLIKÁLÁS ALATT
EREDMÉNYEK 3) a kémiai összetétel/heterogenitás jellemzése EDX és WDX pont- és területelemzéssel és WDX térképezéssel wt % at % Cu 27,85 39,59 Ag 72,15 60,41 PUBLIKÁLÁS ALATT
EREDMÉNYEK 3) a kémiai összetétel/heterogenitás jellemzése EDX és WDX pont- és területelemzéssel és WDX térképezéssel wt% at% Cu 13,07 20,34 Ag 86,93 79,66 2x2 µm 2 Pt BSE PUBLIKÁLÁS ALATT Au Ag Cu wt% at% Cu 2,87 4,77 Ag 97,13 95,23 2x2 µm 2
EREDMÉNYEK 4) a kémiai összetétel és textúra összevetésére wt% at% Cu 3,16 5,25 Ag 96,84 94,75 Cu-szegény terület wt% at% Cu 22,11 32,51 Ag 77,89 67,49 Cu-gazdag terület PUBLIKÁLÁS ALATT Cu wt% at% Cu 9,23 14,73 Ag 90,77 85,27 teljes térképezett terület
EREDMÉNYEK 4) a kémiai összetétel és textúra összevetésére 400 nm PUBLIKÁLÁS ALATT finom,orientált eutektikus szerkezetek 100 nm hidegmegmunkálás
EREDMÉNYEK 4) a kémiai összetétel és textúra összevetésére új, a mintaelőkészítés során kialakult él eredeti, a 15. századi aranyműves vágta él PUBLIKÁLÁS ALATT wt% at% Cu 5,6 9,15 Ag 94,4 90,85 2x2 µm 2 terület wt% at% Cu 1,33 2,25 Ag 98,67 97,75 2x2 µm 2 terület Cu
ÖSSZEHASONLÍTÁS A FELÜLETI EPMA-VIZSGÁLATTAL at% at% 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 30kV 20kV 15kV 10kV 5kV Cu Ag Au 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 30kV 20kV 15kV 10kV 5kV Cu Ag Au Cu/Ag=0.05 0.58
0,00 0,02 0,05 0,07 0,10 0,12 0,15 0,17 0,20 0,22 0,24 0,27 0,29 0,32 0,34 0,37 0,39 beütésszám ÖSSZEHASONLÍTÁS A FELÜLETI EPMA-VIZSGÁLATTAL 100000 PUBLIKÁLÁS ALATT 10000 1000 AuL CuK AgL PtL GaK 100 mélység (μm)
ÖSSZEHASONLÍTÁS A FELÜLETI beütésszám 0,00 0,02 0,05 0,07 0,10 0,12 0,15 0,17 0,20 0,22 0,24 0,27 0,29 0,32 0,34 0,37 0,39 EPMA-VIZSGÁLATTAL 100000 10000 1000 100 AuL CuK AgL PtL GaK Pt PUBLIKÁLÁS ALATT mélység (μm) Au Ag Cu
KÖVETKEZTETÉSEK a FIB/SEM analízis hatékony módja a történeti fémfonalak jellemzésének, egyes készítéstechnikák azonosításának: segítségével mérhető zavartalanul és közvetlenül a felületi aranyréteg vastagsága a fonalak nanotextúrája a nanorétegek közötti és e rétegeken belüli kémiai összetétel változás és heterogenitás a konkrétan vizsgált középkori PUBLIKÁLÁS minták ALATT esetében az arany/ezüst határfelületen nem tapasztaltunk elemdúsulást hegesztés? (nem forrasztás) A FIB/SEM vizsgálatok a fémfonalak nanoléptékű erős texturális és kémiai inhomogenitása miatt a korábban használt felületi mikroanalitikai vizsgálatok mellett nagyon jelentős szerepet tölthetnek be a készítéstechnika feltárásában.
KÖSZÖNETNYILVÁNÍTÁS A projekt az Európai Unió támogatásával, az Európai Szociális Alap társfinanszírozásával valósul meg (a támogatás száma TÁMOP 4.2.1/B-09/1/KMR-2010-0003).
Köszönjük a figyelmet!