Ringwooditok EBSD vizsgálata az NWA 5011 számú L6-os kondritos meteoritban Bérczi Sz.*, Nagy Sz.*, Gyollai I.*, Józsa S.**, Havancsák K.*, Varga G.*, Dankházi Z.*, Ratter K.* *ELTE TTK Fizika Intézet, Anyagfizika Tanszék **ELTE TTK Földtud. Int. Kőzettan-Geokémia Tanszék TÁMOP-4.2.1/B-09/1/KMR-2010-0003
Nagy nyomású ásványok a földi köpenyben A földi köpenyben a felszíni ásványok átkristályoso dnak. Nagy nyomáson létrejövő ásványok: Ringwoodit Majorit Akimotoit Xieit
Nagy nyomású ásványok kisbolygókról Becsapódáskor hatalmas ütés éri a kisbolygót Bekövetkeznek a nagy nyomású fázisátalakulások A SEM-mel e nagy nyomású ásványokat vizsgáljuk 3 négyzetmilliméteres szilánk az NWA 5011-es L- kondritból
Az NWA 5011 sivatagi meteorit NWA 5011 L6 kondrit Vastag, ütési erek Sötét színűek Az erek környékén nagy nyomású ásványok.
A kondritok fő ásványai és nagy nyomásra átalakult változataik Olivin Piroxének Földpát Króm-spinell Al-dús piroxének Ringwoodit (spinell szerk.) Akimotoit, (ilmenit szerk.) Lingunit (hollandit szerk.) Xieit Majorit (gránát szerk.)
A 2-3 mm vastag ütési ér képe Az ér optikai mikroszkópi képe A nagy piroxén majorittá alakult át Benne egykori olivin szemcsék Az olivin ringwoodittá alakult át. γ-(mg, Fe) 2 SiO 4
Mintaelőkészítés Kőzettani vékonycsiszolat Először újracsiszolás és szénbevonat (ez nem ad kellően tiszta felületet az EBSD-hez) Másodszor: Gentle Mill 3 készüléken végzett Argon ionos felület-porlasztással (ionhámozással) -- 15 fokos -- 10 fokos -- 5 fokos -- 10 fokos szögben
A kék ringwoodit szemcsék Polarizációs mikroszkópi kép Lilás-barnás színű nagy piroxén Kék ringwoodit kristályok
Hierarchia Minta Mérési módszer Anyagvizsgálatok Naprendszer és hierarchiakép Bolygótest L-kondritos kisbolygó L-forráségitest L6 réteg (kőzettest) Kőzettest Kőzet Az L kisbolygó L 6 rétege NWA 5011 Sivatagi terepi mintagyűjtés NWA 5011 (kőzetminta) Ásvány Ringwoodit SEM, Optikai mikroszkópia Ringwoodit (ásványszemcse) RW Mikroásványok (EBSD) Mikroszemcse EBSD Molekula (Mg-Si-O-Fe köt.) Atomos összetétel Molekula Mg-O-Fe-Si IR és Ramanspektroszkópia Atommagok (most nem) Atom Mg, Fe, Si, S SEM röntgen Atommag
NWA 5011 szilánk a SEM-ben Pirossal bekeretezett ütési ér Az érben nagy piroxén-kristály
Az ütési ér egy részlete BSE kép Nagy piroxén Ringwoodit ásványok
A rendszám- kontrasztos elektron képen (vcd) jól fölismerhetők az ütési ér körvonalai (olasz csizma) 200-szeres és 1000-szeres nagyítással ezt a tájat láthatjuk már. Ringwoodit lamellák A világos színű szemcse - vasszulfid, mellette olivin kristály ringwoodit lamellákkal
A kémiai elem-térképek: szulfid, krómit és földpát Balra fönt: Fe Balra lent : Na Jobbra fönt : Cr Jobbra lent : Al Rózsaszínű a szulfid szemcse Sárga a krómit szemcse Zöld a földpát
Ringwoodit lamella rendszer az olivin szemcsében (A) Raman-spektroszkópiai méréssel igazoltuk a ringwoodit jelenlétét. Optikai mikroszkópban lamellák = planáris alakzat Itt a SEM vcd (rendszámkontrasztos) képen, nagy fölbontásban felhők, felhők = lamellák Az olivin szemcse 150-200 µm távolságra esik az ütési értől.
A ringwoodit lamellák a SEM képen A felhők világosabbak A felhők szélén sötét perem Sötét, mert a vastartalom kisebb lett A vas egy része átdiffundált a világosabb tartományokba A felhőkben ezért nagyobb a vastartalom.
A ringwoodit szemcsék kialakulásának modellje A kiindulási anyag porózus Finom hasadások, fokozatosan kiszélesednek, hálózatot alkotnak Az olivin szemcsék az érben és az ér mentén ringwoodittá alakulnak át A ringwoodit szemcsék = polikristályos halmazok A ringwoodit szemcsék számos kristálynövekedési hibát tartalmazhatnak A kristálynövekedési hibák a gyors kristályosodás eredményei.
Majorit gránát szemcsék Nagy fölbontás A piroxén helyén létrejött majorit szemcsék 10 000-szeres nagyítás A világosabb színű tartomány= több vasat tartalmaz A fényesen világos foltok = szulfid szemcsék (Rendszámkontrasztos elektron kép)
Krómit szemcse A micro-raman mérések igazolták megkezdődött a krómitszemcsének xieitté történő átalakulása.
EBSD mérések ringwooditokon Az EBSD mérés sima és tiszta felületet igényel Argon ionos felületporlasztással (ionhámozással) Megmunkálás utáni optikai kép Világoskék ringwooditok
Hierarchia Minta Mérési módszer Anyagvizsgálatok Naprendszer és hierarchiakép Bolygótest L-kondritos kisbolygó L-forráségitest L6 réteg (kőzettest) Kőzettest Kőzet Az L kisbolygó L 6 rétege NWA 5011 Sivatagi terepi mintagyűjtés NWA 5011 (kőzetminta) Ásvány Ringwoodit SEM, Optikai mikroszkópia Ringwoodit (ásványszemcse) RW Mikroásványok (EBSD) Mikroszemcse EBSD Molekula (Mg-Si-O-Fe köt.) Atomos összetétel Molekula Mg-O-Fe-Si IR és Ramanspektroszkópia Atommagok (most nem) Atom Mg, Fe, Si, S SEM röntgen Atommag
EBSD mérések ringwooditokon A világoskék ringwooditok a lilás-barna, orsóforma övezetben jól azonosítható célpontokat jelentettek. A Rw szabályos kristályrendszerű.
A vizsgált ringwooditok helye a zónában A világoskék ringwooditok a lilás-barna, orsóforma testben, megnevezésükkel.
A szörny (B) nevű ringwoodit szemcsében Az első szemcsére utaló EBSD mérés december 2-án. A piros pontok már a 3 mikrométeres ringwoodit szemcsét mutatják. A mérés a 10 fokos ionhámozás után történt. Az újabb ionhámozás még fölismerhetőbbé tette a szemcsét.
Ionhámozás után ugyanez a terület 5 fokos ionhámozás után sikerült a korábban már megtalált alakzatot is tartalmazó 15X15 mikronos területről EBSD képet fölvenni. A 7X7-es képen a mikroszemcsés szerkezet jól fölismerhető (szörny horpasza).
Újabb, 10 fokos ionhámozás után 10 fokos ionhámozás után a már ismertfog szerű alakzat éles pereme azt mutatja a 10X10 mikronos terület EBSD képén (jobbra), hogy eddig ez a legjobb minőségű ionhámozás. A bal 10X10-es képen a mikroszemcsés szerkezet folytatódik (szörny tőgye nevű terület).
A ringwooditok helye a lilás-barnás zónában A szörny (B) nevű szemcsét 3 féle szöggel vitt ionhámozás után is mértük.
Az Y tövénél lévő (E) ringwoodit szemcse Kikuchi sávjai, 2011, november 7-i mérés A Kikuchi vonalak a ringwoodit szerkezet jelenlétét mutatják. (Az Y tövénél lévő ringwoodit szemcsében láttuk így először.)
Y-tövi ringwoodit szemcse, 2012, január 13-i mérés Y-tövi (E) ringwoodit szemcse (BSE, balra) és nagyított részlete (jobbra, LVSED alacsony vákuumos kép)
EBSD és IQ képek összehasonlítása 2011, december 23. Y-tövi (E) ringwoodit terület részlete, az első mérés után. Rizsás szemcse: itt egyféle ringwoodit szerkezeti koordinátával számoltunk.
A jobb oldali terület bal felső negyedéről készült kép. E második mérés után a mintafelszín roncsolódott.
Az IQ képek összehasonlítása: az első és a második mérés után Az IQ kép jól mutatja, hogy a második mérés felületroncsoló hatására a képminőség a használhatatlansági szintre csökkent le. Egy felső sáv kimaradt a kettős terhelésből. 2011, december 23. Y-tövi (E) ringwoodit nevű terület részlete, első és második mérés.
A hal és a szirom nevű ringwooditok A hal és a szirom a második szektorban található.
A hal (D) nevű ringwoodit szemcsében A hal közepe nevű, 7X7 mikrométeres tartomány EBSD képe. A mikroszemcsés szerkezet szintén jól fölismerhető a bal oldali orientációs képen. Jobbra a szemcse-orientáció térképe látható.
A szirom (C) nevű ringwoodit szemcsében A szirom kalapja nevű, 10X10 mikrométeres tartomány EBSD képe. A mikroszemcsés szerkezet szintén jól fölismerhető. Bal oldalt az orientációs kép, jobbra az autograin kép látható.
A karó (G) nevű ringwoodit szemcsében A karó közepe nevű 7X7 mikrométeres tartomány EBSD képe. A mikroszemcsés szerkezet szintén jól fölismerhető. Bal oldalt az orientációs kép, jobbra a szemcse-orientációs térkép látható.
Összegzés Az NWA 5011 meteorit nagy nyomású ásványai közül a ringwoodit szemcsék a legnagyobbak. Az EBSD technológiával fölismertük, hogy -- az 50 mikrométeres ringwoodit kristályok alszemcsékből állnak, -- az alszemcsék különböző irányítottságúak, -- az alszemcsék mérete 2 és 6 mikrométer között változik, -- az argon ionos felületporlasztásnál a 10 fokos ionhámozással kapjuk a legjobb felületet az EBSD méréshez
Tanulságok A vékonycsiszolaton érdemes a SEM EBSD mérések előtt kőzettani optikai mikroszkópi vizsgálatokat végezni. Számunkra előnyt jelentett néhány szerkezet Ramanspektroszkópiai azonosítása az EBSD mérés előtt. Kiderült, hogy a 10 fokos ionhámozás adja a legjobb felületet az EBSD mérésekhez. Egy adott felületnek rövid időn belüli kétszeri elektronpásztázása EBSD céljából (4 na, 30 kv) az ringwooditos felületet elroncsolta. A felület gyors egymás utáni mérése más esetben is hátrányos lehet.