Korszerű Nukleáris Elemanalitikai Módszerek és Alkalmazásaik II. félév 5-6. előadás Képalkotás neutronokkal: PGAI - elemtérképezés Kis Zoltán, Szentmiklósi László kis.zoltan@energia.mta.hu szentmiklosi.laszlo@energia.mta.hu MTA Energiatudományi Kutatóközpont, Nukleáris Analitikai és Radiográfiai Laboratórium 1121 Budapest, Konkoly Thege Miklós u. 29-33., XVII/A. ép. 209. és 205. sz. ELTE TTK, 2014-15
Fő témakörök A. A neutronradiográfia (NR) és tomográfia (NT) elméleti alapjai (korábbi előadás anyaga) B. A neutronradiográfia (NR) és tomográfia (NT) felhasználási lehetőségei (korábbi előadás anyaga) C. A prompt-gamma aktivációs leképezés (PGAI) 2D és 3D elemtérképezési lehetőségei 2
A képalkotási lehetőségek Miért szeretjük a neutronokat? Struktúra, elemösszetétel, ásványi és fémes fázisok roncsolásmentes vizsgálata Energiájuk függvényében más-más elemi érzékenység Mély behatolás, nincs töltése (~cm, energiafüggő) Neutronos módszerek NR/NT (2D/3D-s szerkezet) : Neutronradiográfia/tomográfia PGAA (0D-s elemanalízis) PGAI: Prompt-gamma aktivációs leképezés (3D) ND (2D-s fázisstruktúra) NDT : Neutrondiffrakciós tomográfia (3D) NRCA (0D-s elemanalízis) NRCI: Rezonancia-neutronbefogásos leképezés (3D) NRT (Rezonancia-neutrontranszmisszós leképezés) (natív 2D; 3D) Neutronos módszerek + pozicionálás kombinálása = lokális mérések Analysis (Elemzés) Imaging (Leképezés) C.1. A neutronos 2D és 3D elemtérképezési lehetőségek: Mérési elrendezések az analitikai információ térbeli helyének leszűkítésére. 3
A PGAI NR/NT ötlete PGAA PGAI (prompt gamma-ray activation imaging) Térbeli (lokális) elemi összetétel a neutronnyaláb és a gammadetektálás kollimálása által Elemtérkép pásztázással időigényes NR/NT A mintaszerkezet jó térbeli felbontása NT = 3D : virtuális valóság Forgatás, eltolás, szeletelés: tetszőleges nézőpont Renderelés: részek mesterséges kiemelése, elrejtése + PGAI-NR/NT Roncsolásmentes Mélyen behatol az anyagba (~ cm) NR/NT megjeleníti az érdekes régiókat Prompt gamma mérések csak ezeknél Nyalábidő megtakarítás C.1. A neutronos 2D és 3D elemtérképezési lehetőségek: Mérési elrendezések az analitikai információ térbeli helyének leszűkítésére. 4
Pozícióérzékeny prompt-gamma leképezés Prompt gamma aktivációs leképezés (PGAI) neutronnyaláb kollimálása: húr + gammadetektálás kollimálása: izotérfogat pontonkénti pásztázás: elért térbeli felbontás: hosszadalmas: 2D/3D PGAA 2 3 mm > napok Neutronradiográfia/tomográfia (NR/NT) gyors: mp órák kisebb tárgyak: cm-es nagyságrend izotérfogat elrendezés húr elrendezés Radiográfia/Tomográfia-vezérelt PGAI megjeleníteni és pozícionálni az érdekes részeket prompt- mérések csak a szükséges helyeken jelentős nyalábidő megtakarítás K+F: pl. homogenitás vizsgálat C.1. A neutronos 2D és 3D elemtérképezési lehetőségek: Mérési elrendezések az analitikai információ térbeli helyének leszűkítésére. 5
Neutrondiffrakció (ND) elvi alapja rácsállandó (Angström) Ásványi, ill. fémes fázis különböző kristályszerkezetű Neutronok eltérülése függ a rácsszerkezettől, rácstávolságtól Azonosítás ún. Bragg-csúcsok pozíciója alapján C.1. A neutronos 2D és 3D elemtérképezési lehetőségek: Mérési elrendezések az analitikai információ térbeli helyének leszűkítésére. 6
Neutrondiffrakciós tomográfia (NDT) Neutrondiffrakciós tomográfia: Ásványi ill. fémes fázis: különböző kristályszerkezet Neutronok eltérülése függ a rácsszerkezettől, rácstávolságoktól Fázisok azonosítása, akár 3D-ben Deformáció-történet Komplementer információ C.1. A neutronos 2D és 3D elemtérképezési lehetőségek: Mérési elrendezések az analitikai információ térbeli helyének leszűkítésére. 7
Rezonancia-neutronbefogásos leképezés (NRCI) Rezonancia-neutronbefogás: Nagyobb energiájú neutronok mélyebb behatolás Ugrásszerű nagy különbségek a neutronbefogás valószínűségében az energia függvényében más elemi érzékenység A repülési időből meghatározható az elnyelt neutronok energiája spektrum, elemi ujjlenyomatok Transzmissziós detektor + forgatás 3D C.1. A neutronos 2D és 3D elemtérképezési lehetőségek: Mérési elrendezések az analitikai információ térbeli helyének leszűkítésére. 8
Rezonancia-neutronbefogásos leképezés (NRCI) neutron kollimátor és árnyékolás: Li 2 CO 3 detektor: YAP (yttrium alumínium perovszkit, YAlO 3 :Ce) C.1. A neutronos 2D és 3D elemtérképezési lehetőségek: Mérési elrendezések az analitikai információ térbeli helyének leszűkítésére. 9
Rezonancia-neutrontranszmisszió (NRT) Black box Al 9. Rezonancia-neutrontranszmisszió: Natív 2D detektor, eleve pixelekre bontott vetületi képet ad Nincs szükség szűkített nyalábra Elnyelési energia elemi összetétel Count rate (A.U.) 4.0e+4 3.0e+4 2.0e+4 1.0e+4 Forgatás: 3D elemeloszlás 0.0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 TOF ( s) Detektor: GS20(Ce) Li-üveg (6.6% lítium, 95% 6 Li) Méret: 1.8 x 1.8 x 9 mm 3 Elválasztó keret: bór-nitrid C.1. A neutronos 2D és 3D elemtérképezési lehetőségek: Mérési elrendezések az analitikai információ térbeli helyének leszűkítésére. 10
A pozícióérzékeny képalkotási lehetőségek PGAI NR NT NDT NRCI / NRT Röntgen tomográfia Sugárforrás hideg és termikus n reaktor hideg és termikus n reaktor termikus n reaktor / gyorsító epiterm n reaktor / gyorsító Röntgencső/ gyorsító mobil is van Információ Elemi összetétel elnyelésből Neutrongyengülés (elnyelés + szórás) Atomok térbeli elhelyezkedése (pl. rácsszerkezet) Elemi összetétel elnyelésből Röntgen-sugárzás gyengülése Érzékenység Nagy Közepes B, Cd, Sm, Gd H, Cu, Ag, Au, Na, K, Mn, Fe, Al, Ti H-tart., Li, B, Cd, Sm, Gd H, K, Mn, Fe, Ti, Cu, Ag, Au tökéletes rácsszerkezet polikristály Cu, As, Zn, Ag, Sb, Sn, Sm, Gd, Au, Co Pb, Al, Fe, Ni, Ti, Ca, Na, K, Cl, Si Rendszámmal nő Kicsi C, N, O, Mg, Si, Sn, Pb C, N, O, Na, Al, Sn, Pb amorf H, B, C, N, O Jellemzően vizsgálható tárgyak Kerámiák, kövek, fémek, üveg Egy-két cm Összetett fémek, fa, szerves Egy-két cm Ötvözetek, márvány, kerámiák Több cm Fémek, ötvözetek, kerámiák Több cm Összetett kerámiák, fémek, ötvözetek, szerves mm - cm, energiafüggő Térbeli felbontás 1-3 mm ~ 10-100 m ~10 mm ~10 mm ~1-5 m C.1. A neutronos 2D és 3D elemtérképezési lehetőségek: Mérési elrendezések az analitikai információ térbeli helyének leszűkítésére. 11
NIPS-NORMA @ Budapesti Kutatóreaktor (BKR) reaktorcsarnok neutronvezető csarnok A mintakamra B mozgatóasztal C neutronradiográf/tomográf D HPGe-BGO gamma detektor NIPS NORMA BERENDEZÉS NIPS Neutron induced prompt gamma-ray spectrometry (NIPS) NORMA Neutron Optics and Radiography for Material Analysis C A D A NIPS NORMA berendezés 2012 januárja óta működik. B C.2. A neutronradiográfia és tomográfia felhasználási lehetőségei: Mérőhelyek világszerte és hazánkban. 12
Az első PGAI-NT mérőrendszer @ BKR Gamma detektor + mozgatóasztal + neutron tomográf Li-polimer mintakamra HPGe Detektor Neutronvezető NT detektor IZOCENTRUM Izocentrum Mozgatóasztal C.2. A PGAI 2D és 3D elemtérképezési lehetőségei: A neutronradiográfia és tomográfia vezérelt PGAI: a NIPS/NORMA mérőhely. 13
A NIPS-NORMA mérőrendszer NIPS NORMA, a sokoldalú görbített neutronvezető (2,5 ) változtatható neutron és gamma kollimáció pozíció érzékeny elemanalízis (PGAI) képalkotó rendszer (NR/NT) HPGe gamma detektor Jellemzők: hideg n-spektrum: 1.5 2.5 8 Å HPGe + BGO detektor 16-bit 1 Mpx CCD kamera L/D mért: 233 térbeli felbontás: 0,2-0,5 mm 1.48E+07 Neutron - nyaláb NR / NT 48.6 MM 1.05E+07 9.96E+06 Mintakamra 2.70E+07 1.98E+07 Motorizált mintamozgató 48.6 MM A FLUXUS ÉRTÉKEK MÉRÉSE AU-FÓLIÁK AKTIVÁLÁSÁVAL TÖRTÉNT (ÖT HOMÁLYOS FOLT A KÉPEN). MÉRTÉKEGYSÉG: N.CM -2.SEC -1. C.2. A PGAI 2D és 3D elemtérképezési lehetőségei: A neutronradiográfia és tomográfia vezérelt PGAI: a NIPS/NORMA mérőhely. 14
Radiográfiai rendszer + neutronvezető (háttéranyag) Neutronvezető Repülési cső Minta + Radiográf Az L/D érték számítása változik neutronvezető esetén. Neutronkollimátorok a repülési csőben. D L Nyalábdivergencia ~ teljes visszaverődés szöge (γ c ) : L D 1 tan 2 c Energiafüggő! Első kollimátor: L/D növelése kisebb fluxus További koll.: látómező alakítás A neutronok elérik a szcintillátor ernyőt (ZnS(Ag)/ 6 LiF 2:1 keverék) Konverzió látható fénnyé Chip (CCD, CMOS) alapú kamera Fényzáró ház + optikai rendszer: tükör 45 -ban objektív kamera C.2. A PGAI 2D és 3D elemtérképezési lehetőségei: A neutronradiográfia és tomográfia vezérelt PGAI: a NIPS/NORMA mérőhely. 15
dn/d (rel. egység) dn/de (rel. egység) Neutronnyaláb a NIPS NORMA berendezésnél (háttéranyag) A NEUTRONNYALÁB FLUXUSÁNAK TÉRBELI ELOSZLÁSA 1.48E+07 1.0 0.8 0.6 0.4 Neutronenergia spektrum 48 MM 1.05E+07 9.96E+06 0.2 0.0 Energia (mev) 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 1.0 Neutronhullámhossz spektrum 2.70E+07 1.98E+07 48 MM 0.8 0.6 A FLUXUS ÉRTÉKEK MÉRÉSE AU-FÓLIÁK AKTIVÁLÁSÁVAL TÖRTÉNT (ÖT HOMÁLYOS FOLT A KÉPEN). MÉRTÉKEGYSÉG: N.CM -2.SEC -1. 0.4 0.2 0.0 Hullámhossz (Å) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 C.2. A PGAI 2D és 3D elemtérképezési lehetőségei: A neutronradiográfia és tomográfia vezérelt PGAI: a NIPS/NORMA mérőhely. 16
Tudományos alkalmazások kulturális örökség, geológia, anyagtudomány,... 17
EU FP6 Ancient Charm - Övcsat (Kr.u. 7 sz. közepe) Tárgy @ Nemzeti Múzeum PGAI-NR @ BKR, Budapest
Rezonancia-neutrontranszmisszió (NRT) Ag térkép Övcsat (VII. sz., Környe, Nemzeti Múzeum)
EU FP6 Ancient Charm - Korongfibula (Kr.u. 6 sz.) Tárgy @ Nemzeti Múzeum PGAI @ FRM2, Garching 20
3D elemtérkép germán korongfibula Au Cu PGAI (2010-2013) 3D NRT (2007-2014) 2D NRT (2007-2011) 21
Hazai alkalmazások @ NIPS-NORMA Nukleáris biztonság, U-235 dúsítási fok Lapis lazuli Egy ókori mécses? Az ember készítette, legősibb vastárgy Meztelen istennő Egyiptomi váza a fáraók korából Korrodált római kori vasszögek H/Zr arány paksi fűtőelem burkolatban 22
Rate (6395 kev) / Rate (4060 kev) U-235 dúsítási fok, zárt Pb tégelyben Rate (6395 kev) / Rate (4060 kev) PGAI NR: képkészítés neutronradiográfiával húrszerű besugárzási elrendezés ismert dúsítási fokú UO 2 pelletek kalibrációs görbe depleted natural 1.86% 2.64% 1.00 0.90 0.80 0.70 0.60 0.50 0.40 0.30 0.20 0.10 0.00 235/238 MEASURED Linear (235/238 MEASURED) y = 2.1834x R² = 0.9858 0 0.1 0.2 0.3 0.4 Enrichment (mol fraction of U-235) 0.08 0.07 0.06 0.05 0.04 0.03 0.02 0.01 0.00 235/238 MEASURED 235/238 MC_F1_UO2 Linear (235/238 MC_F1_UO2) y = 2.3327x R² = 0.9997 0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 Enrichment (mol fraction of U-235) 23
Lapis Lazuli Csak néhány lelőhely a világon (Urál, Chile, Afganisztán, Bajkál-tó) Ásvány: Lazurit / (Na,Ca) 7-8 (Al,Si) 12 O 24 [(SO 4 )Cl 2 (OH) 2 ] Cél: Alapanyag eredet -> Régészeti tárgy eredete PGAA: H, Na, Mg, Al, Si, K, Ca, Ti, Mn, Fe, S, Cl 24
Lapis lazuli Zárványok, heterogenitások 25
Egy lámpa története Állítólag az ókori Római Birodalomból származó tárgy (Academia Georgica Treiensis, Olaszország). PGAI, Time-of-Flight Neutron diffrakció (TOF-ND) and Neutron Radiográfia (NR). Az eredmények szerint főleg fémes cinket tartalmaz, ami kételyeket vet fel az ókori eredettel kapcsolatban neutron radiography 26
A vasgyártás / vas használat története Kr. e. 3000 - Első vastárgyak meteorvasból (Egyiptom) Kr. e. 3000 - Az első relatíve kis olvadáspontú vasötvözetek (magas P és S tartalmúak): feltehetően Kína Kr. e. 2500 - Vas részleges olvasztása oxidokból: (Anatólia - hettiták), Kovácsoltvas porózus (vas és salak együtt); buca - kovácsolás Kr. e. 1500-1000 - Vaseszközök elterjedése a Mediterrán térségben Kr. e. 700-400 - Vaskorszak virágkora: Halstatt kultúra, etruszkok; La Tene kultúra (mai Svájc, Észak-Olaszország) Kr. e. 600 - Magas széntartalmú vas-szén ötvözet: acél - India Kr. e. 400 - Dekarbonizáció, 1-2% C-tartalom, jobb acél - Kína Kr. e. 200-100 - Acél előállítása Európában Kr. u. 1300-1400 - Öntöttvas (olvasztott vas) nagy kohókban, ebből jó acél: 0,2 % széntartalom 27
Meteorit vas / Hoba Meteorit: Észak-Namíbia 28
A vasgyöngyök lelőhelye 1911-ben Gerzehnél tárt fel egy predinasztikus temetőt G.A. Wainwright és J.P. Bushe-Fox Felső-Egyiptom, Nagada-kultúra Predinasztikus kor Kr.e. 3400-3100 (Korai vaskor: Kr.e. 1000) Királyi temetkezési hely, 277 sír Egyéb tárgyak: pld. nyakékek 29
Vizsgálatok @ BKR 9 vasgyöngyöt találtak, erősen korrodált állapotban, feltehetően egy nyakék részei Tulajdonos: londoni Petrie Museum 3 gyöngyöt vizsgáltunk a Budapesti Neutron Központban roncsolásmentes (NR, TOF-ND, PGAA, PIXE) módszerekkel Kérdés: Bizonyítható-e a gyöngyök meteorvas eredete összetétel- és szerkezetvizsgálatok alapján? A meteorvas számos tulajdonság alapján megkülönböztethető a földi eredetű, ércből olvasztott vastól: nagy kristályméret, magas Ni (1-10 wt%), Co (1000-10000 ppm) és Ge (200-400 ppm) tartalom Egy gyöngyöt az 1920-as években vizsgáltak (roncsolásos) klasszikus kémiai módszerekkel, és 7,5 m/m% Ni-tartalmat állapítottak meg 30
Neutronradiogáfia A NR megmutatta a gyöngyök eredeti alakját és szerkezetét, amiből a készítés módjára lehet következtetni Mindháromnak a közepén szemmel nem látható központi lyuk van. A gyöngyök hajtogatott lemezekből készültek, középen nem fúrt lyukak vannak A lemezek becsült vastagsága ~1 mm Ez a készítési mód ismételt hevítéses lágyítást - kalapálást igényelt 31
TOF-ND (háttéranyag) A neutrondiffrakcióval nem észleltünk fémes fázist (<99,9%) Alacsony szimmetriájú, tökéletlenül kristályosodott és amorf fázisok figyelhetők meg feltehetően Fe(OH) 2, vagy egyéb H Összességében a minták teljesen korrodáltnak bizonyultak 32
PGAA (háttéranyag) Spectr. Nr. 578 579 586 580 589 588 Sample code UC10738 UC10739 UC10740 CdC3C 28848/12 28848/1 Element Conc. / Abs. Unc. Conc. / Abs. Unc. Conc. / Abs. Unc. Conc. / Abs. Unc. Conc. / Abs. Unc. Conc. / Abs. Unc. wt% +/- wt% +/- wt% +/- wt% +/- wt% +/- wt% +/- H 1.65 0.03 1.58 0.03 2.03 0.03 0.114 0.003 1.16 0.03 1.36 0.03 B 0.0473 0.0009 0.0575 0.0010 0.0810 0.0012 <D.L. 0.00172 0.00004 0.00465 0.00010 Na 0.13 0.01 0.23 0.02 0.20 0.01 <D.L. 0.059 0.004 0.090 0.012 Mg 0.66 0.09 <D.L. 0.46 0.04 <D.L. 0.37 0.06 0.47 0.06 Al 0.18 0.07 0.31 0.02 0.10 0.03 <D.L. 0.12 0.02 0.06 0.02 Si 1.5 0.1 3.0 0.1 1.3 0.05 <D.L. 0.6 0.04 0.2 0.06 P 0.8 0.2 0.6 0.1 1.0 0.1 0.24 0.05 <D.L. <D.L. S 0.2 0.02 0.2 0.01 0.2 0.01 0.11 0.01 0.063 0.007 <D.L. Cl 0.709 0.017 0.625 0.011 0.806 0.015 0.0050 0.0001 0.118 0.003 0.167 0.004 K 0.028 0.002 0.077 0.003 0.080 0.005 <D.L. 0.023 0.003 0.021 0.004 Ca 0.48 0.03 0.55 0.02 0.67 0.03 <D.L. 0.80 0.03 0.28 0.02 Ti 0.016 0.002 0.047 0.002 0.009 0.001 <D.L. <D.L. <D.L. Mn 0.023 0.003 0.0160 0.0004 0.050 0.001 <D.L. 0.008 0.0005 0.027 0.0007 Fe 50.2 0.4 48.7 0.4 48.5 0.3 64.1 0.2 60.2 0.2 60.0 0.2 Co 0.203 0.006 0.237 0.008 0.170 0.006 0.284 0.010 <D.L. <D.L. Ni 3.55 0.10 4.10 0.10 2.75 0.06 4.88 0.15 <D.L. <D.L. Nd <D.L. <D.L. 0.002 0.0005 <D.L. <D.L. <D.L. Sm 0.00002 0.000002 0.00002 0.000001 <D.L. <D.L. <D.L. <D.L. Gd <D.L. 0.000023 0.000003 <D.L. <D.L. <D.L. <D.L. O (calculated) 39.6 0.1 39.7 0.1 41.6 0.1 30.3 0.1 36.5 0.1 37.3 0.1 A PGAA szerint a gyöngyök túlnyomó részt Fe és O tartalmúak A meteorit eredetre jellemző 2,8-4,1 m/m% Ni, 0,6-1,0 m/m% P, és 1700-2400 ppm Co értékeket mértünk A Ge a PGAA kimutatási határa alatt volt. Ref: CdC3C Argentin meteorvas / 28848 középkori vas nyílhegyek 33
PIXE (háttéranyag) A PIXE a gyöngyök felszínén megerősítette a ~5 m/m% Ni tartalmat és néhány könnyű elem jelenlétét, feltehetően a talajból Különböző pontokban Cu, Pb, As, Zn, Mn nyomelemeket azonosított Két gyöngyön ~30-100 ppm Ge-t mért, amely a meteor eredet fontos bizonyítéka 34
KÖVETKEZTETÉSEK Többféle roncsolásmentes módszerrel bizonyítékokat találtunk a vasgyöngyök anyagának meteorit eredetére. Ezzel megerősítettük a hipotézist, hogy valóban az emberiség (egyik) legrégibb vastárgyáról van szó, nem későbbi eredetű A radiográfiás és diffrakciós szerkezetvizsgálatok kifinomult, lágyítás-kalapálás készítési módra utaló szerkezetet fedtek fel 35
UTÓÉLET 36
A meztelen istennő PGAI-NR mérése A Szépművészeti Múzeum kérdései: Meteoritikus eredet? Ha igen, akkor magasabb Ni, Co, Ge tartalom a vasban. Egyidejű öntés? Ha igen, akkor azonos Sn/Cu arány a bronzban. Az MTA EK NAL módszerei: Neutron radiográfia (NR) Neutronnyaláb transzmissziójának leképezése: szerkezeti információ Prompt gamma aktivációs leképezés (PGAI) Az érdekes területek neutronbesugárzása: gamma spektrumok alapján kémiai elemanalízis és elemarányok meghatározása mérési pozíció 37
Mérési pozíciók, roncsolásmentes módszerek Módszerek: Elemösszetétel: PGAA 1 6, (10 10 mm 2 neutron nyaláb) Szerkezet: Neutronradiográfia Neutrontomográfia 38
PGAA és neutronradiográfia - eredmények neutronradiográfia neutronradiográfia vas bronz 39
PGAA és neutronradiográfia - eredmények 1. Törött oldal, majom feje Elem tömeg% ± Cu 86 0.4 Sn 14.0 0.4 Sn/Cu 0.162 0.004 4. Törött oldal, csonk, vas Elem tömeg% ± K 1.1 0.1 Si 1.2 0.2 S 13.5 0.4 Mn 5.7 0.2 Fe 33 1 Cu 9.5 0.3 Sn 4.1 0.3 Pb 28 1.8 Sn/Cu 0.43 0.03 5. Törött oldal, csonk, bronz Elem tömeg% ± Cu 76 1.1 Sn 12 1.2 Fe 6.4 0.3 Sn/Cu 0.16 0.01 1. 4. 5. 2. Sn/Cu Egyidejű öntés (PGAA) Nincs Co és Ni Nem meteoritikus eredet 3. 6. 2. Szobor, istennő lába Elem tömeg% ± Cu 86 0.4 Sn 13.8 0.4 Sn/Cu 0.160 0.005 3. Csonk Elem tömeg% ± Mn 0.5 0.03 Cu 72 0.7 Sn 11.3 0.4 Fe 9.9 0.3 Sn/Cu 0.157 0.006 6. Csonk, felső Elem tömeg% ± Mn 0.42 0.02 Fe 19.4 0.4 Cu 61 0.6 Sn 8 0.5 Sn/Cu 0.131 0.010 40
Egyiptomi váza a fáraók korából a teljes váza képe 2D képek csempeszerű összefűzése Zárt egyiptomi kerámia váza a XVIII. Dinasztia korából, Museum of Aquitaine, Bordeaux Korábbi vizsgálatok A váza fotója, 97mm 64 mm (leltári szám 8608) THz transzmissziós leképezés és röntgenradiográfia : belső tartalom Elvégzett neutronos vizsgálatok dugó NT: szálszerű anyag PGAI: szerves anyag pl. lengolyó agyag lezárás X-ray THz a fal repedezett vörös agyag, a dugó két részből áll (agyag és egy ismeretlen anyag) belső tartalom: mozgatható, heterogén közeg NR: feltételezhetően szerves anyag PGAI: főleg H, C, N, S és Cl elemekből áll, ami támogatja a szerves anyag feltevést (pl. kicsírázott magok) 41
Korrodált római kori vasszög vizsgálata 0.0050 0.0045 0.0040 0.0035 0.0030 0.0025 0.0020 0.0015 0.0010 0.0005 0.0000 mass_ratio Cl / Fe 0 3 6 9 12 15 18 21 24 27 30 33 36 distance from top (mm) 42
Cl/Fe arány eloszlása római kori vasszögben Korróziósebesség mérés (oxigénfogyasztás) csak tömbi adatot ad (M. Rimmer, Cardiff University). A klorid-tartalom mérés (specific ion meter) roncsolásos (a tárgyat fel kell oldani 5M-os salétromsavban) és csak tömbi adatot ad. PGAI: Cl/Fe elemarány 3 mm-es lépésközzel a hossztengely mentén. A magas Cl-tartalom még megmaradt fémes résznek felel meg, amelyet már megtámadott a korrózió, és ennek többnyire látható nyoma is van A teljesen mineralizálódott területek elhanyagolható Cl-tartalmúak. Cikk: Watkinson et al. The Use of Neutron Analysis Techniques for Detecting The Concentration And Distribution of Chloride Ions in Archaeological Iron. Archaeometry 56(5) (2013) 841-859. neutrontomográfia CPF08_062 fotó CPF08_062 röntgen neutronradiográfia PGAI: hossztengely menti Cl/Fe arány profil 43
H/Zr elemarány-eloszlás Zr fűtőelem burkolatban LOCA (loss of coolant accident): magas hőmérséklet és nyomás a Zr burkolaton Felfúvódás, majd felhasadás a forró pontokon A gőz behatol az üzemanyag és a burkolat közötti térrészbe Szekunder hidridizáció: hidrogén abszorpció a csövek felhasadása után Az oxidáció következtében a felfúvódott szakaszon az elvékonyodott burkolat gyorsan eloxidálódik, így a burkolat könnyen eltörik 0.16 0.14 0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 0 Atomarány: H / Zr 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 Távolság a Gd-jeltől (mm) Gd jelölő kísérleti elrendezés (NIPS-NORMA) az ESH1 cső neutronradiográfiai képe 44
10 secs takeaways Neutron imaging (NI) and prompt gamma activation analysis (PGAA) are effective tools in nondestructive material testing Direct element mapping (PGAI) in combination with neutron imaging is possible Thank you for your attention! 45