NEUTRONRADIOGRÁFIAI GYAKORLAT

Átírás

1 Magyar Tudományos Akadémia Energiatudományi Kutatóközpont 1121 Budapest, Konkoly Thege Miklós út Postacím: 1525 Bp. 114, Pf.: 49. Telefon: NEUTRONRADOGRÁFA GYAKORLAT az ELTE geológus hallgatói számára Szerzők: Kis Zoltán, Szentmiklósi László MTA Energiatudományi Kutatóközpont 2015

2 1 A neutronok képalkotási célú alkalmazása A neutronos képalkotás története az 1930-as évek közepéig nyúlik vissza, amikor H. Kallman és E. Kuhn Németországban létrehozta az első, neutronradiográfiás képek felvételére alkalmas mérőrendszerét [1]. A kutató reaktorok későbbi elterjedésével, vagyis az elegendően intenzív neutronforrások megjelenésével az 1950-es években már egyre jobb minőségű képek készültek, és radiográfia tudományos és ipari alkalmazása fejlődésnek indult. A fejlődés legfontosabb lépései ezután a neutronok minél hatékonyabb detektálásához kötődtek. A filmes detektálás szerepe évtizedekig alapvető volt, azonban a digitális technika és az egyre jobb detektorok megjelenése a 2000-es évektől kiszoríta azokat. Manapság a hagyományos radiográfia mellett a különleges képalkotási technikák (pl. tomográfia, energia-szelektív leképezés, polarizált neutronok használata, rácsinterferenciás képalkotás létrehozása) terjedése figyelhető meg. A képalkotó mérőhelyeken végzett radiográfia, ill. tomográfia alkalmazásai két fő csoportra oszthatók: tudományos és ipari jellegű mérések [2]. A két csoport nem különül el élesen, hiszen a tudományos megoldást igénylő problémákat sokszor az ipar szolgáltatja, ill. a tudományosnak tekintett problémák utat találnak az ipar területére is. Az alábbiakban, a teljeség igénye nélkül, felsorolunk néhány jellemző vizsgála: Hagyományos radiográfia (statikus képalkotás): o Kulturális örökség tárgyainak vizsgálata (pl. régészeti tárgyak, műkincsek) o pari alkalmazások pl. minőségbiztosítás o Nukleáris technológia: fűtőelemek átvilágítása Dinamikus radiográfia: o Motorok, hűtőgépek működés közben o Növényekben, talajokban, kőzetekben lejátszódó folyamatok követése Tomográfia: o Elsősorban a hagyományos radiográfia kiterjesztése a 3D képalkotás felé o Létezik már dinamikus tomográfia is A gyakorlat során a felszívódás időbeli folyamatát vizsgáljuk vízbe márt lakmuszpapír dinamikus radiográfiájával. 2 A neutronos képalkotás elve [1][2] A neutronok elektromosan semleges részecskék, így könnyen behatolnak a minta belsejébe, és az ott létrejövő kölcsönhatások (pl. magreakciók, szóródás) a nyaláb gyengülését (intenzitásának csökkenését) okozzák. Termikus és lassú neutronok esetén a kölcsönhatások két fő csoportra, befogásra és szóródásra oszthatók. A tárgyon átbocsát neutronnyaláb gyengülése általában mindkét hatás együttes következménye, amelynek képi megjelenítésére alkalmas a neutronradiográfia (NR, 2D kép) ill. -tomográfia (NT, 3D kép). A behatolás mélysége és a kölcsönhatás végbemenetelének valószínűsége erősen függ a mintát besugárzó neutronnyaláb energia-eloszlásától és a nyaláb útjában lévő vizsgált anyagtól. A neutron akár több cm anyagon is át tud haladni, így nagyobb tárgy belseje is sikerrel vizsgálható. A módszerek alkalmazásával a vizsgálati eredmények információt szolgáltatnak pl. a műtárgyak kívülről láthatatlan részeinek jellegzetességeiről, közvetve a készítésük módjáról, a származási helyükről és a restaurálást befolyásoló tényezőkről. A radiográfiás képalkotás alapelve szerint (1. ábra) a neutronnyaláb útjába helyezett anyag árnyékot vet a neutronérzékeny ernyőre, vagyis az anyaggal kölcsönható neutronok nem jutnak el oda. A képalkotást (azaz egy kontraszt-mintázat kialakulását) az ernyő egyes pontjaira gyengítetlenül, tehát kölcsönhatás nélkül eljutó neutronok számában meglevő

3 különbség teszi lehetővé. A Beer-Lambert-törvény értelmében a d vastagságú anyagban gyengítetlenül tovább haladó nyaláb ( tr ) intenzitása a bejövő nyalábhoz ( 0 ) képest lecsökken: tr 0 exp d, ahol μ a lineáris gyengítési együttható (cm -1 ). Az együttható ún. makroszkópikus mennyiség, amelyet a mikroszkópikus mennyiségekből a következők szerint számolhatunk: a abs scat ahol a az atomi sűrűség (cm -3 ), abs az abszorpciós (elnyelési) és scat a szórási hatáskeresztmetszet (cm 2 = barn). A fenti törvény szigorúan véve csak akkor érvényes, ha pontszerű a detektor, vékony és jól kollimált a nyaláb és nincs ún. build-up hatás. Amennyiben a neutronnyaláb útjában többfajta anyag található, akkor az egyes anyagok eltérő neutrongyengítési hatása összeadódik az út mentén, és elviekben a következő integrális mennyiséggel fejezhető ki: x, yds tr 0 e beam path nvestigated object Radiation source D o o x x l1 = oe = e x o - h - (h-x) - x x L l >> l 1 2 h l 2 Converter screen Radiography imaging 1. ábra: A radiográfiás képalkotás alapelve. Sokszor használatos mennyiség a tömeggyengítési együttható (μ m, cm 2.g -1 ) és a felületi sűrűség (d m, g.cm -2 ) egy-egy elemre, amelyet a következő formában alkalmazunk: tr 0 exp m md exp m d m ahol m a tömegsűrűség (g.cm -3 ), míg μ m = μ/ m azonos számértékű egy elem szilárd, folyadék és gáz állapotában.

4 2. ábra: Az elemek tömeggyengítési együtthatói (logaritmikus skála!!) termikus neutronokra (különálló pontok), 1 MeV-es gamma-sugárzásra (pontozott vonal), 150 kv-os (folytonos vonal) és 60 kv-os röntgen-sugárzásra (szaggat vonal). Az elemek tömeggyengítési együtthatói a 2. ábra láthatók termikus neutronokra, 1 MeV-es gamma-sugárzásra, 150 kv-os és 60 kv-os röntgen-sugárzásra. A neutronokra vonatkozó értékek rendkívül nagy, akár több nagyságrendnyi különbségeket vehetnek fel akár egymás közelében levő vagy szomszédos elemekre is, míg a röntgen-sugárzás számára az értékek sokkal inkább monoton növekvők a rendszám növekedésével. Ennek oka az (a részletek mellőzésével), hogy a neutronok az atom magjával, a röntgen-sugárzás az atomi elektronokkal lép kölcsönhatásba. A következmény az, hogy a neutrontranszmissziós kép kémiai elemek azonosítására csak korlátozottan alkalmas. Előnyös lehet a szerves anyagot tartalmazó tárgyak megjelenítésére (a nyalábgyengülés a hidrogéntartalom miatt számottevő), ill. a hasonló rendszámú elemek elkülönítésére (amelyek a röntgen radiográfiával nem adnak megfelelő kontrasz). A mintán áthaladó neutronnyaláb gyengülésén alapuló neutronradiográfia/tomográfia tehát a tárgyak valódi 3D/2D-s képalkotására alkalmas módszer. A minta egyes részeinek eltérő neutrongyengítése miatt az ún. szürkeárnyalatos vetületi képeken a belső felépítés nagy pontossággal jeleníthető meg. Ezáltal láthatóvá válnak az érdekes részletek, és azok kijelölhetők a további vizsgálatokhoz. A képalkotás megvalósítása szempontjából fontos, hogy a minta transzmissziója egy minimális, ill. egy maximális érték közé essen, vagyis ne árnyékolja le teljesen a neutronokat, ill. adjon detektálható kontrasz. Általánosan elfogadható feltétel, hogy a transzmisszió 2 % és 98 % közé essen, amelyből a megfelelő vastagságokat a következők szerint számolhatjuk: d max ln d min ln A vastagság tartománya anyagi minőségtől függ, amelyre néhány példa az 1. táblázat látható.

5 1. táblázat: A minta minimális (2 %), ill. maximális (98 %) transzmissziójához tartozó maximális (d max ), ill. minimális (d min ) anyagvastagság néhány anyagfajtára. Elem (cm -1 ) d min (cm) < d < d max (cm) Al Bi Ag Egy másfajta összehasonlítás (3. ábra) az 1 cm anyagon áthaladó termikus neutronnyaláb (0,0253 ev) és a 0,5 MeV-es gamma sugárzás transzmisszióját mutatja. A gyakorlat szempontjából legfontosabb a víz igen alacsony mértékű neutrontranszmisszója, ami elsősorban a hidrogén rendkívül nagy szórási hatáskeresztmetszetének (82 barn) köszönhető. Ez teszi lehetővé a neutronradiográfia alkalmazását az egyik legfontosabb területen, a H-tartalmú anyagok vizsgálatában. 3. ábra: Az 1 cm anyagon áthaladó termikus neutronnyaláb (0,0253 ev) és 0,5 MeV-es gamma sugárzás transzmissziója. 3 A neutronos képalkotás modern gyakorlati megvalósítása [3][4] Egy modern radiográf/tomográf elvi felépítése a 4. ábra látható. A képkészítés alapja, hogy a neutronnyaláb egyes részeinek eltérő gyengülése miatt a neutron-érzékeny, látható fényt kibocsátó szcintillátorernyő az egyes pontjaiban eltérő mennyiségű fényt bocsát ki. Ezt a fényt a nyalábra 45-ban elhelyezett tükör a leképező rendszer (objektív + digitális kamera) felé irányítja. A kamerában elhelyezett fényérzékeny chip pixelei összegyűjtik az expozíciós idő alatt beérkező fényt, és a kiolvasás után minden egyes pixel x,y pozíciójához tartozóan egy ún. szürkeérték skálán (lineáris) mért intenzitásértéket szolgáltatnak. A képfeldolgozó szoftver és hardver a képpel, mint mátrixformába elrendezett adatokkal végez aztán igény szerinti műveleteket.

6 4. ábra: Egy modern radiográf/tomográf elvi felépítése. Egy modern, digitális képalkotást alkalmazó rendszer, mint a Budapesti Kutatóreaktor NPS-NORMA mérőhelye (5. ábra) számtalan előnnyel jár: Hideg és termikus neutronok alkalmazása jó detektálhatóságot és a legtöbb anyagra vonatkozóan jó kontrasz ad. A NPS-NORMA mérőhelyen neutronvezető által eljuttat hidegneutronokkal történik a képalkotás. A neutronok detektálhatósága érdekében elterjedt Li-6 vagy Gd tartalmú szcintillátor anyagok alkalmazása. A NPS-NORMA mérőhelyen 100 μm rétegvastagságú, Al-lapra felvitt 6 LiF/ZnS(Cu) szcintillátor anyagú neutrondetektort alkalmazunk. A minél párhuzamosabb nyalábgeometria elérése (az ún. L/D tényező megnövelése) növeli térbeli felbontást. A NPS-NORMA mérőhelyen m-es felbontást valósítunk meg, a tárgy a szcintillátor ernyőtől való távolságának függvényében. (Jelenleg az irodalomból ismert elérhető legjobb térbeli felbontás kb. 8 m.) A digitális technika helyettesíti a hagyományos filmes technikát. A NPS-NORMA mérőhelyen 16-bites (65536 szürkeárnyalat) 1 Mpx CCD kamerát alkalmazunk. A képek szürkeértékeit korrigáljuk a detektor sötétáramára és a nyaláb inhomogenitására (6. ábra). Az adatgyűjtés során lehetőség van folyamatok dinamikus, vagyis időbeli követésére is, pl. vízfelszívódás egymást követő expozíciók rögzítésével (7. ábra). A NPS- NORMA mérőhelyen a rendszer időbeli felbontása kb. 2 s egy 16-bites kép esetén. HPGe gamma detektor 1.48E+07 NR / NT Neutron - nyaláb 48.6 MM 1.05E E+06 Mintakamra Motorizált mintamozgató 2.70E E MM 5. ábra: NPS-NORMA mérőhely felépítése és a neutronnyaláb fő jellemzői: méret, termikus ekvivalens neutronfluxus (n.cm -2.sec -1 ). A fluxus mérése Au-fóliák aktiválásával történt (öt homályos folt a képen).

7 A kvantitatív képfeldolgozás során a projekciók korrekciója szükséges a szürkeértékek normalizációjához, annak érdekében, hogy a kamera sötétáramának és a nyaláb inhomogenitásának torzító hatását kiküszöböljük. A normalizációt minden egyes x,y pixelre külön-külön a következő összefüggés alapján számoljuk: tr 0 transmitted openbeam darkbeam darkbeam ahol transmitted a mintán áthaladó nyalábbal aktuálisan mért szürkeérték, darkbeam a pixelben nyaláb nélküli mért szürkeérték szint, openbeam a pixelben nyit nyalábbal, de minta nélkül mért szürkeérték szint. A normalizálás képre vonatkozó hatást a 6. ábra szemlélteti. 6. ábra: Egy léptetőmotor nyers, ill. normált neutronradiográfiás felvétele. A lakmuszpapírban felszívódó vízfront terjedése jól nyomon követhető a sorozatos expozíciókon (7. ábra). A terjedés sebessége a képfeldolgozás során alkalmazható matematikai módszerek segítségével számítható. A terjedés sebességéből a minta ún. szorptivitása számolható. 7. ábra: Vízfelszívódás követése lakmuszpapír sorozatos expozíciójával.

8 4 A LABORGYAKORLAT 1. ÜGYELJÜNK A SUGÁRVÉDELM ELVEK BETARTÁSÁRA! MNDENKNEK KÖVETN KELL A GYAKORLATVEZETŐ UTASÍTÁSAT! 2. A laborgyakorlat során egy vízbemárt lakmuszpapírban vizsgáljuk a diffúzió sebességét a vízfront mozgási sebességének mérésével. 3. A laborgyakorlat során bemutatásra kerül a NPS-NORMA mérőhely, és a kiértékelés során alkalmazandó szoftverek. 4. A kontraszt növelése érdekében egy teflontégelyben levő vízben (μ m = 3,5 cm 2.g -1 ) bórsavat (H 3 BO 3 ) oldunk fel, amelynek bórtartalma (μ m = 48,8 cm 2.g -1 ) megnöveli az oldat neutronokra vonatkozó tömeggyengítési együtthatóját. 5. Az ANDOR SOLS program segítségével felvesszük a képek normalizációjához szükséges 10 db openbeam, majd 10 db darkbeam képet, bi_ tif, ill. di_ tif néven 6. A diffúziós folyamat sebességéhez jól illeszkedik a digitális leképezést végző rendszer kb. 2 sec/kép max. gyűjtési sebessége a 16-bites szürkeskála esetén. A vízfront mozgását 100 db egymás után felvett 2 sec-os kép begyűjtésével követjük. Az első képet a lakmuszpapír végének VÍZBE MÁRTÁSA UTÁN azonnal kinyit neutronnyalábbal vesszük fel. A 100 képet elnevezzük WaterDiff_ tif néven. 7. Az felvett nyers képeket a PROCESSSTATNRPCTURES - DEV.PXP program segítségével normalizáljuk, és elmentjük az eredményt. 8. Az első képtől kezdve a normalizált képsorozat minden 10. képét betöltjük a FJ program mage Sequence modulja segítségével. 9. Téglalap RO kijelölésével befoglaljuk a vízfront mozgási tartományát, majd a CTRL+ALT+K billentyűparanccsal minden egyes képen felvesszük a szürkeértékek függőleges profilját. Megkeressük a profil 10%-os és 90%-os értékéhez tartozó függőleges pixel-koordináták távolságát megfelező pixel koordinátáját. 10. A SORPTVTY MEASUREMENT.XLSX fájlban a megfelelő idő négyzetgyökének értékéhez társítjuk a fenti koordinátát. A pontokra egyenest illesztünk, amelynek meredeksége a minta anyagának szorptivitása. 11. Demonstráció: Tomográfiás 3D képalkotás bemutatása a VG Studio szoftver segítségével. 5 Ellenőrző kérdések: 1. Miért alkalmasak a neutronok H-tartalmú anyagok képalkotására? 2. Milyen korrekciók szükségesek a szürkeértékek korrekciójához? 3. Hogyan mérhető a vízfront terjedési sebessége a vízbemárt lakmuszpapíron? 6 RODALOM [1] N. Chankow, Neutron Radiography, in: M. Omar (Ed.), Nondestruct. Test. Methods New Appl., ntech, Rijeka, [2].S. Anderson, R.L. McGreevy, H.Z. Bilheux, eds., Neutron maging and Applications, Springer Verlag, New York, [3] Neutron maging & Activation Group, Neutron maging At the spallation source SNQ, (2011). [4] Z. Kis, L. Szentmiklósi, Képalkotás neutronokkal (radiográfia és tomográfia), (2015).