Nitridált kéreg vizsgálata műszerezett karcvizsgálat segítségével

MISKOLCI EGYETEM ANYAGSZERKEZETTANI ÉS ANYAGTECHNOLÓGIAI INTÉZET Nitridált kéreg vizsgálata műszerezett karcvizsgálat segítségével Kutatási jelentés Kidolgozta: Marosné Berkes Mária 1 Szilágyiné Biró Andrea 2 Felhő Csaba 3 Maros Zsolt 4 Vass Zoltán 5 Németh Alexandra 6 1,4 egyetemi docens, 2,3 egyetemi tanársegéd, 3,4 MSc hallgató Készült: a TÁMOP-4.2.2.A-11/1/KONV-2012-0029 Járműipari anyagfejlesztések projekt keretében A projekt szakmai vezetője: Dr. Tisza Miklós egyetemi tanár, tanszékvezető Miskolc 2014

MISKOLCI EGYETEM ANYAGSZERKEZETTANI ÉS ANYAGTECHNOLÓGIAI INTÉZET Nitridált kéreg vizsgálata műszerezett karcvizsgálat segítségével Kutatási jelentés Kidolgozta: Marosné Berkes Mária 1 Szilágyiné Biró Andrea 2 Felhő Csaba 3 Maros Zsolt 4 Vass Zoltán 5 Németh Alexandra 6 1,4 egyetemi docens, 2,3 egyetemi tanársegéd, 3,4 MSc hallgató Készült: a TÁMOP-4.2.2.A-11/1/KONV-2012-0029 Járműipari anyagfejlesztések projekt 2.3. K+F téma keretében K+F témavezető: Dr. Marosné dr. Berkes Mária egyetemi docens Miskolc 2014.

Tartalom 1. Bevezetés... 5 1.1. A 2.3. K+F projektelem feladata... 5 1.2. A jelen beszámolási időszakban végzett kutatások témaköre... 6 2. Szakirodalmi áttekintés... 7 2.1. A karcvizsgálat elve... 7 2.2. A karcvizsgáló berendezés... 9 2.3. A karcvizsgálatból nyerhető információk... 11 2.4. Az érdességmérés alapfogalmai... 11 3. Elvégzett kísérletek... 13 3.1. A kísérleti munka célja... 13 3.2. Kísérleti paraméterek... 13 3.2.1. Vizsgált anyag... 13 3.2.2. Próbatest geometria és alkalmazott technológia... 15 3.2.3. Próbatest előkészítés és szövetszerkezet... 16 3.2.4. Felületi jellemzők... 18 3.2.5. Profilometriai vizsgálattal meghatározott érdességi jellemzők... 18 3.2.6. Karcvizsgálattal meghatározott jellemzők... 19 3.2.7. Keménység... 20 3.3. Eredmények... 22 3.3.1. Keménységmérés, rétegmélység-meghatározás... 22 3.3.2. Karcvizsgálat... 28 3.4. A karcvizsgálat hasznosítása karbonitridált kérgek minősítési folyamatában... 35 4. Összefoglalás... 37 5. A témakörhöz kapcsolódó publikációk és együttműködések... 38 6. Hazai és nemzetközi kutatási együttműködési programok szervezése... 39 7. Köszönetnyilvánítás... 39 8. Irodalomjegyzék... 40 4

1. Bevezetés 1.1. A 2.3. K+F projektelem feladata A versenyképesség fokozása, a hatékonyság, az anyag- és energiatakarékosság követelményei a járműipari anyagok területén is folyamatos fejlesztést igényelnek, és intenzív alapkutatásokat indukálnak. Ilyen széleskörű kutatások tárgya például a műanyagipari szerszámacélok kopásnak kitett felületeinek hő- és felületkezelése a kopási károsodások csökkentése céljából. A 2.3. K+F témakör alapvető célkitűzései: - új, nagyobb teljesítőképességű felületmódosított járműipari alkatrészek, illetve speciális felhasználási célú, különleges szerszámanyagok előállítására alkalmas új összetételű, illetve szerkezetű anyagok, anyagkombinációk előállítási technológiáinak kutatása, és fejlesztése, - az új típusú anyagszerkezetek és felhasználói tulajdonságaik elemzése, azok kapcsolatrendszerének vizsgálata azzal a korszerű szemlélettel, amely tudatosan teremt kapcsolatot az ipari felhasználók szempontjából meghatározó anyagi viselkedés, és azok jellemzésére, minősítésére szolgáló mérőszámok, valamint az anyagtechnológiai fejlesztések során a méretskála nano-, mikro- és makro szintjén végbemenő anyagszerkezeti változások hatásai között. Ennek során a felületkezeléssel módosított anyagszerkezetek vizsgálata során a projekt keretében megvalósítandó feladataink : - Felületmódosítás eredményeként létrejött gradiens anyagszerkezetek vizsgálata, kiemelten a 2.1 projektelemben megvalósuló, a korszerű termokémiai eljárások továbbfejlesztését támogató célzott alapkutatás tématerületeihez kapcsolódva: o Cementálással, gáz- és plazmanitridálással, illetve aktív ernyős plazmanitridálással kialakított felületek tribológiai vizsgálata, különös tekintettel a kopásállóságra. o Adott anyagminőség esetében a technológiai paraméterek optimalizálása a maximális kopásállóságú felület kialakítása érdekében. o A különböző módon felületkezelt anyagok kopási kinetikájának elemzése az anyagleválási sebesség vizsgálatával. - Bevonatolással létrehozható, heterogén rendszerek vizsgálata: o Új összetételű és szerkezetű mono- és multirétegek kialakítására alkalmas szubsztrát-bevonat lehetséges anyagtársítások kutatása, o Kísérleti prototípus bevonatrendszerek anyagszerkezeti, mechanikai és tribológiai tulajdonságainak komplex elemzése. - Duplex felületkezelések lehetőségeinek vizsgálata: o plazmanitridálást követő bevonatolás révén kialakítható rétegszerkezetek tribológiai és komplex funkcionális vizsgálata.

1.2. A jelen beszámolási időszakban végzett kutatások témaköre A projekt első évében szakirodalmi tanulmányokat folytattunk egyrészt a műanyagalakító szerszámacélok korszerű hő- és felületkezelési eljárásainak áttekintésére, másrészt speciálisan nitridálással módosított felületű, kopásnak kitett szerszámacélok tribológia vizsgálatainak mérési tapasztalataira vonatkozó szakirodalmi anyagokat gyűjtöttünk és tekintettünk át ilyen irányú kísérletek előkészítése, megtervezése és végrehajtása céljából. A komplex felületvizsgálatok keretében a tribológiai vizsgálatokat profilometriai, anyagszerkezeti és különféle mechanikai vizsgálatokkal egészítjük ki. A nitridált acélanyagok hagyományos vizsgálatainak elvégzése mellett kísérleteket végeztünk annak tanulmányozására, hogy a műszerezett karvizsgálat alkalmas lehet-e a felületkezelt acélanyagok minősítési folyamatában való kiegészítő vizsgálati módszerként történő felhasználásra. Mivel a különféle gáz-és plazmanitridált acélanyagok vonatkozó tribológiai vizsgálatait és kísérleti eredményeit a 2.1. K+F téma kutatási jelentése ismerteti, ezért jelen beszámolóban csak a felületkezelt alkatrészek minősítési folyamatában alkalmazásra javasolt újszerű vizsgálati módszer a műszerzett karcvizsgálat első kísérleti tapasztalatait ismertetjük 51CrV4 karbonitridált acélminőségek vizsgálati tapasztalatai alapján..

2. Szakirodalmi áttekintés 2.1. A karcvizsgálat elve A bevonatok adhéziós kötésségének meghatározására számos hagyományos vizsgálati mód létezik, viszont ezek többnyire csak a kis kötéssel rendelkező rétegekhez használhatók. Mivel egyre nagyobb térhódítással használatosak a nagy adhéziós kötéserősséggel rendelkező felületi rendszerek, szükség volt egy olyan módszerre amellyel, nagy biztonsággal tudjuk mérni ezeket a sajátosságokat is [1]. Ilyen módszer a karcvizsgálat, amely napjainkban a legelterjedtebb. A karcvizsgáló berendezés felépítését az 1. ábra illusztrálja. 1. ábra A karcvizsgáló berendezés sematikus ábrája [1] A karcvizsgálat elve nagyon egyszerű, karcról-karcra lépcsőzetesen növelt, állandó, vagy egy karcolási folyamaton belül fokozatosan növekedő erővel a vizsgálandó felületbe nyomjuk a szerszámot, miközben a próbatest és a szerszám lineárisan elmozdul egymáshoz képest. Szúrószerszámként a Rockwell C keménységmérő gyémántját szokás alkalmazni, mely 120 o -s kúpszöggel és 200 µm lekerekítési sugarú heggyel rendelkezik. Az így létrehozott karcot a továbbiakban morfológiai módszerekkel vizsgáljuk, úgymint fénymikroszkóp vagy pásztázó elektronmikroszkóp (SEM). Ily módon információk nyerhetők a károsodás jellegéről, meghatározható a kritikus károsodáshoz tartozó erő. A kritikus erő definiálása azonban nem egyszerű feladat, épp ezért a korszerűbb berendezéseket érzékeny műszerekkel egészítik ki. Ilyen például a súrlódási együttható mérésére alkalmas műszer, mely a szerszám és felület közötti tangenciális súrlódási erőt méri. A mérés és adatgyűjtés pedig automatizálható beépített számítógép segítségével [1]. A károsodási folyamatot számos külső és belső tényező befolyásolhatja. Ezek: - a karcolás és a terhelés növelésének sebessége, - a szúrószerszám geometriája és kopása,

- a réteg anyagi minősége és mechanikai tulajdonságai, - a bevonat rétegvastagsága, kristálytani felépítése, - a maradó feszültségállapot és - a súrlódási viszonyok. A vizsgálatok reprodukálhatósága és a vizsgálati eredmények összehasonlítása miatt fokozottan kell ügyelnünk e tényezőkre. Továbbá előírt szabványok is segítségünkre lehetnek a gyűjtött adatok pontosságát illetően [2]. 2. ábra Tipikus károsodási mechanizmusok megjelenésének formái [1] A karcvizsgálat kiértékeléséhez ismernünk kell a tipikus károsodási mechanizmusok fajtáit és megjelenésüknek formáit. Alapvetően öt különböző károsodást különböztetünk meg (2. ábra): a) nagy kiterjedésű leválás (spalling)

b) szabályosan ismétlődő felgyűrődések (bucking) c) szakaszosan ismétlődő, részleges leválás (chipping) d) egyenletes, konformális repedések (conformal cracking) e) húzófeszültség okozta egyenletes repedések (tensile cracking). Nagy kiterjedésű leválásnál a károsodást a szerszám előtti, a felületen kialakult nyomófeszültség idézi elő, gyenge adhéziós kötés esetén. A réteg a karc két oldalán, nagy területen válik le, ezért a létrehozott karcunk jól látható. A szabályosan ismétlődő felgyűrődéseknél szintén a szerszám előtti nyomófeszültség lép fel, viszont itt erős az adhéziós kötés, ezért a bevonat nem válik le, hanem a felületre merőleges repedések keletkeznek, és köríves alakban továbbterjednek. A kötések csak a repedések tövében bomlanak fel, a felgyűrődött anyag a szerszám mögött belesimul a karcba. Mikor a felgyűrődés vagy repedés a szerszám előtt következik be, akkor a szakaszosan ismétlődő, részleges leválás lesz a jellemző. Ekkor a felület letöredező darabkái belenyomódnak a karcba, a repedések pedig a bevonat részleges lepattogzását idézik elő szabályos távolságokban, melyeket a karc két oldalán figyelhetünk meg. A egyenletes, vagy más néven konformális repedések esetén az erős adhéziós kötés mindvégig fennmarad. Megfigyelhető, hogy a repedések nem nyúlnak túl a karc nyomvonalán és megegyeznek a szerszám elülső kontúrjával. A létrejöttük azzal magyarázható, hogy a szerszám deformációt okoz, a bevonat igyekszik követni a bemélyedés felületét, ami hajlító igénybevételt jelent, a húzófeszültség meghaladja a szakítószilárdságot és félköríves repedések jelennek meg, egyenletes eloszlásban. Az utolsó esetben a repedések hasonlóan a konformális repedésekhez jönnek létre, csak itt a szerszám és felület között létrejövő súrlódási húzófeszültség következtében, továbbá a karc nyomvonalán és a szerszám mögött keletkeznek [1]. 2.2. A karcvizsgáló berendezés A Miskolci Egyetem, Anyagszerkezettani és Anyagtechnológiai Intézetében található karcvizsgáló berendezés segítségével keménybevonatú alkatrészeket lehet minősíteni, elsősorban a tapadó szilárdság szempontjából. A berendezésben egy optikai mikroszkóp és egy keménységmérő van összeépítve. A gyémánttestet befogó fejrész a karcolás elvégzésére képes, míg a mikroszkóppal rögtön minősíthetjük is a kialakult karcot. A munkadarab egy motoros szánon mozog a vizsgálat közben. A berendezés további tartozéka még az elektromos tápegység, mely a mikroszkóphoz szolgáltatandó fényt táplálja, illetve egy elektromos vezérlő egység, mely a programozást biztosítja. Adatok tárolására és kiértékelésére a számítógépes adatgyűjtő rendszert alkalmazzuk. A próbadarabot egy befogószerkezetben rögzítjük, ami össze van kötve az erőmérővel, ezek együttesen egy XY tengelyű, mozgatható asztalon vannak, melyet a villanymotor mozgat. Az asztalt kézi tudjuk pozícionálni a terhelőfej és a mikroszkóp alá. A fejben szintén villanymotor biztosítja a kívánt erő kifejtését, melynek nagysága az erőmérő cellába szerelt nyúlásmérő bélyeggel határozható meg [1].

3. ábra A Miskolci Egyetem Anyagszerkezettani és Anyagtechnológiai Intézetének karcvizsgáló berendezése [3] A vizsgálat során először a munkadarabot kell befognunk, ezt követően a megfelelő helyre pozícionálnunk. Ezután a programozás következik. Ki kell választani, a terhelés jellegét (állandó, változó, stb.), majd az induló és vég nyomóerőt. Utána a nyomóerő gradienst, mely azt mutatja, hogy egy perc alatt mennyivel növekedjen a terhelési erő. Végül a kialakítandó karc hosszúságát kell betáplálnunk. Ha ezek megtörténtek, még van lehetőségünk változtatni, illetve leellenőrizni a bevitt értékek helyességét. Ezt követően indíthatjuk a vizsgálatot. Mikor a szerszám befejezte a karc húzását, automatikusan visszatér a kiinduló helyzetbe. Az optikai mikroszkóp segítségével a karcot tudjuk minősíteni, annak morfológiai jellemzői alapján, melyet az előző pontban részletesen ismertetésre került [1]. A vizsgálat alatt, a kapott adatokból a program egy diagramot is készít nekünk, melynek alakulását folyamatosan láthatjuk a számítógép kijelzőjén. Az x tengelyen a szerszám által megtett utat mm-ben ábrázoljuk, míg az y tengelyt két részre osztjuk. Az alsó felében a súrlódási együttható változását, a felső részben az ehhez tartozó terhelési erőt láthatjuk. 4. ábra Karcvizsgálat adataiból nyerhető diagram [1]

A 4. ábra mutatja, hogy a kapott eredményből meghatározható a kritikus terhelési erő, melyet akkor ér el a vizsgálat, mikor a kezelt próbatest felületi kérgét meghaladó mélységbe jut a szerszám[1]. 2.3. A karcvizsgálatból nyerhető információk A karcvizsgálatot bevonatolt rendszerek, elsősorban keramikus rétegek minősítésére szokás alkalmazni. A módszerrel általában az adhéziós kötés és tapadó szilárdság nagyságát ellenőrizhetjük, ám az adatokból számos információ nyerhető. Meghatározható az a kritikus terhelőerő, amelynél már felületi károsodások lépnek fel. Ellenőrzése leginkább optikai mikroszkóp segítségével történik, ahol szépen látható a karc mintázata, hol és hogyan sértette meg az anyagunkat, ehhez hozzárendelve a terhelőerőt tudjuk megoldani a kritikus erő meghatározását. Ez segítségünkre van, hogy milyen erőhatásnál kezdődnek a felületi károsodások [4]. A karcnyomok morfológiai vizsgálatával, mely szintén optikai mikroszkóppal történik, a tönkremeneteli mechanizmusok típusára következtethetünk. A különböző típusok különböző erősségű kötésekre, és azok felbomlására utalnak. A normál és tangenciális erők ismeretében felrajzolható a µ súrlódási tényező változása. Ez azt mutatja meg, hogy milyen erőnél mely zónába jutott a szerszámunk, hiszen eltérő súrlódási tényezőt mutat mind a vegyületi réteg, mind a diffúziós zóna, és a kéreg alatti, eredeti alapanyagunk. A kapott adatokból további két, fontos mérőszámot tudunk meghatározni. Az egyik a réteg és az alapanyag között definiálható adhéziós kötés tapadó szilárdsága, a másik a keményréteg alapanyagról történő leválasztásához szükséges munka [1]. 2.4. Az érdességmérés alapfogalmai A felületminőség alatt az adott felület mikrogeometriáját és a felületi réteg állapotát értjük. A mikrogeometria esetén beszélünk érdességről, amelyet az egyenetlenségek magassága határoz meg. Az érdesség kifejezésére különböző mérőszámok használatosak, amelyeket az MSZ 4721 magyar szabvány foglalja össze. Leggyakrabban a következő mérőszámokat használják: - R a átlagos felületi érdesség, - R z egyenetlenség magasság. Az átlagos felületi érdesség alatt a mért magasságok a középvonaltól mért átlagos távolsága a vizsgált hossz tartományában. Az egyenetlenség magasság alatt pedig a vizsgált hosszon belül mért öt legnagyobb érdességi csúcs és öt legkisebb érdességi völgy magasságkülönbségének átlaga [5]. A felületi érdesség mérésére különböző módszereket ismerünk. Az egyik, napjainkban pontatlansága miatt kevéssé használatos az etalonnal való összehasonlítás. Ez kézi tapintáson alapuló vizsgálat, amely nem ad pontos mérési eredményt [6]. A legkorszerűbb a háromdimenziós érdességmérő módszer, amely x, y, és z tengely mentén állít fel képet a vizsgált felületről [7] Legelterjedtebben a kétdimenziós leképzést alkalmazzák, amellyel nagy pontosságú információk nyerhetők az érdességi jellemzőkről. Az eszközigénye jóval költséghatékonyabb a háromdimenziós módszerekhez képest, ugyanakkor hordozhatósága és kézi alkalmazása miatt lehetséges nagy felületek vizsgálata is.

A profilometriás mérők esetében egy kis lekerekítési sugárral rendelkező gyémántcsúcs egyenes vonalon, egyenletes sebességgel haladva tapogatja le a felületet. A vizsgált hossz megadása az érvényben lévő szabványoknak megfelelően történik. A tapogatóhoz kapcsolt mérő berendezés folyamatosan rögzíti a kapott adatokat elmozdulásokként. A profilometereket gyakran számítógéphez csatlakoztathatjuk, ekkor a kapott jellemzőket táblázatosan és diagramosan is megkaphatjuk elmozdulásokként. Amennyiben kézi érdességmérőt alkalmazunk, annak kijelzőjén jelennek meg az mért felületre vonatkozó fő adatok [5]. Az érdességmérés során a Miskolci Egyetem Gyártástudományi Intézetében található Taylor Hobson Surtronic 3+ kétdimenziós profilométert használtunk (5. ábra), amely 5 µm sugarú gyémánt tapintófejjel rendelkezik. Kijelzőjén azonnali adatokat kapunk a felületről, míg számítógéphez csatlakoztatva diagramban és táblázatosan is megjeleníthetők az eredmények [8]. 5. ábra Taylor Hobson Surtronic 3+ profilometer [9]

3. Elvégzett kísérletek A kísérleti munka főbb elemeit, az elvégzett kísérletekhez használt berendezéseket és a vizsgálatok számát a táblázat foglalja össze. 3.1. A kísérleti munka célja A kísérlet egyik célja az volt, hogy megvizsgáljuk milyen hatással van a karbonitridált kéreg tulajdonságaira a hőkezelés előtti felületi érdesség. Továbbá szisztematikus mérésekkel szerettük volna bemutatni a karcvizsgálatban rejlő lehetőségeket, amelynek alkalmazása a karbonitridált kéreg minősítő vizsgálata céljából sok hasznos lehetőségeket rejt magában. A kísérlet során az 51CrV4 anyagminőségű acél került karbonitridálásra, mely előtt a próbatestek három eltérő felületi érdességgel rendelkeztek, köszörült, durva csiszolt és polírozott minőségűek voltak. Hőmérséklet 520 C 570 C Hőntartási idő 8 h 16 h 24 h 8 h 16 h 24 h 1. táblázat Az elvégzett karbonitridálásikísérletek technológiai paraméterei A 1. táblázatból következően 18 próbatest karbonitridálás előtti érdességi adatait érdesség méréssel vettük fel, majd karbonitridálás után mikroszkópos vizsgálattal meghatároztuk a hozzájuk tartozó karbonitridált kéreg vastagságát, keménységméréssel a kialakult diffúziós réteg mélységét. Az adatok összehasonlításával szeretnénk bizonyítani, hogy a felület finomsága és a karbonitridált réteg vastagsága között kapcsolat áll fenn. Ezzel párhuzamosan szeretnénk bemutatni a karcvizsgálat eredményeit Feltevésünk szerint, annak ellenére, hogy ez a vizsgálat nem szabványosított módszer a karbonitridált réteg minősítésére, megbízható és használható adatokkal szolgálhat arra. 3.2. Kísérleti paraméterek 3.2.1. Vizsgált anyag Az 51CrV4 jelű anyag a rugóacélok csoportjába tartozik, tulajdonságai az MSZEN10089-2003 melegen hengerelt acélok nemesített rugókhoz magyar szabványban található. Az 1. melléklet alapján látható, hogy magas a króm (Cr) és vanádium (V) tartalma. A Cr az acélok kémiai tulajdonságaira gyakorolt hatása miatt használatos ötvözőként. A krómmal ötvözött acélok korrózió- és savállóak. Oxidáló hatású környezetben, vagy marószer hatására a Cr-mal ötvözött acélok felületén egy vékony (0,1-02 µm) oxidhártya keletkezik, amely megvédi a további oxidációtól [10]. Ezen hatása azonban csak kis C-tartalmú acélokban érvényesül. Továbbá az acélok krómmal való ötvözését a kopásállóság javítására és magszilárdságuk növelésére használják [11]. Az anyagban 0,8% mennyiségig található mangán, amely a gyártás sajátosságaiból adódóan elkerülhetetlenül az acélba jut. Amennyiben a Mn mennyisége ezt a szintet meghaladja, a Mn-ról, mint ötvöző elemről beszélünk [10]. A Mn csökkenti az acélok kritikus lehűlési sebességét, ezzel fokozva az átedzhetőséget és átnemesíthető szelvényméretet. Hátrányaként említhető, hogy megeresztési ridegségre teszi hajlamossá az acélokat.

2. táblázat A 2.3. K+F témakörben elvégzett műszerezett karcvizsgálathoz kapcsolódó mérések legfontosabb jellemzői Vizsgált anyagok (2 féle) Hőkezelés: karbonitridálás különböző hőmérsékleten és hőntartási idővel Próbatestek felületminősége 51CrV4 T= 520 C és 570 C t= 8, 16 és 24 óra polírozott, durvacsiszolt és köszörült Referencia minták száma: 3 db Hőkezelt minták száma: 18 db Vizsgálati paraméterek Terhelőerő: F=2-100N, lin. növekvő Súrlódási együttható-úthossz diagramok Normálerő gradiense: 10N/mm Erő úthossz diagramok Asztal sebessége: v= 5 mm/min Mintaállapotonként 3 karc készítése: 3x( 3+18) vizsgálat Karchosszúság: 10 mm Szerszám: Rockwell gyémánt tű Elvégzett vizsgálatok száma Összesen: 63 karcvizsgálat Mikrogeometriai jellemzők amplitúdó paraméterek (R a, R z, S a,s z ) Profilometriai jegyzőkönyvek a felsorolt összes mintára Numerikus adatállomány az összes vizsgált jellemzőről xls formátumban Elvégzett vizsgálatok száma Összesen: 21 profilometriai vizsgálat Keménységtraverzek keménységlefutási görbék MicroHV numerikus és grafikus értékei (mintánként 2 traverz) Mikroszerkezeti vizsgálatok nitridált kéreg Kéregvastagság számszerű értékei és statisztikai jellemzői (5 mérés mintánként) szövetszerkezet Mikroszkópi felvételek (mintánként 2 nagyítás) Elvégzett vizsgálatok száma Összesen: 42 keménységtraverz, 105 kéregvastagság, 42 szövetkép 14

Ötvöző tömeg% C 0,47-0,55 Si 0,4 Mn 0,7-1,1 P 0,025 S 0,025 Cr 0,9-1,2 Mo [ 0,15] Ni [ 0,4] V 0,1-0,25 Al [ 0,1] Cu [ 0,6] W [ 0,1] Ti [ 0,05] Co [ 0,1] Pb [ 0,15] Egyéb vegyi adat Cu+10Sn<=066 3. táblázat 51CrV4 jelű anyagminőség vegyi összetétele Az 51CrV4 anyag 0,1-0,25%-ban tartalmaz vanádiumot. A nemesacél-kohászatban csillapító és mikroötvöző hatása miatt alkalmazzák. Nitridképző hatása miatt a nitridálható acélok ötvöző eleme, szerszámacéloknál tömött, finomszemcsés, szívós acélt állíthatunk elő vele [10]. 3.2.2. Próbatest geometria és alkalmazott technológia Az anyag 30 mm átmérőjű hengeres acélrúd formájában állt rendelkezésre. Először lágyításon esett keresztül, ezt követően alakítottuk ki a próbatestek geometriáját. Először marással a párhuzamos oldalak kerülnek kialakításra, majd eszterga segítségével leszúrással darabolják, ezt követően köszörülik. Ilyen módon egy lekerekített sarkú négyzet keresztmetszetű lapot kaptunk, amelynek oldalélei 22 mm hosszúak, magassága pedig 5 mm. A kísérlet összetettségéből adódik, hogy a létrehozott darabokat megfelelő kódolással kellett ellátni, amelyek alapján egyértelműen beazonosíthatóak az adott darab kísérleti paraméterei hőkezelési és felület-előkészítési jellemzői karbonitridálás előtt és után is. A további kódolást a 4. táblázat tartalmazza. 15

Próbatest kódolás Felületminőség Hőmérséklet Hőntartás Köszörült (K) Durva csiszolt (D) Polírozott (P) 520 C '1' 570 C '2' 8 óra '1' K11 D11 P11 16 óra '2' K12 D12 P12 24 óra '3' K13 D13 P13 8 óra '1' K21 D21 P21 16 óra '2' K22 D22 P22 24 óra '3' K23 D23 P23 4. táblázat Próbatest jelölések 3.2.3. Próbatest előkészítés és szövetszerkezet A finom csiszolati sík létrehozásához Metasinex csiszológépet használtuk. Négy lépcsőben történt a megfelelő finom felület létrehozása. Először egy durvább, 120-as csiszolópapírt használtunk, amely ~120 µ méretű szemcséket tartalmaz, ezt követően 360-as (~40 µ méretű szemcsék) és 600-as (~26 µ méretű szemcsék), majd legvégül 1200-as csiszolópapírral (~15 µ méretű szemcsék) végeztük a csiszolást. A polírozás fázisában a mechanikai polírozást alkalmaztunk. A korongon rövid-bolyhos gyapjúposztót használtunk, melyre alumíniumoxid vizes oldatát csepegtetéssel vittük fel. A fényesítés próbatestenként körülbelül tíz perc volt, melynek végére tükörfényes felületet kaptunk. Próbatestek előkészítése során a vegyi maratás volt az utolsó fázis. Mivel a vizsgálattal az a célom, hogy kimutassuk a finom szövetszerkezetet és a szemcsehatárokat, ezért szabvány szerint salétromsav (2 %) és alkohol (98 %) oldatát vagyis Nitált használtunk marószernek. A maratás ideje körülbelül 15 másodperc volt, majd a lemosás után szép, egybefüggő matt felületet kaptunk. A szövetszerkezet vizsgálatához Zeiss mikroszkópot használtunk. 6. ábra Zeiss mikroszkóp a Miskolci Egyetem Anyagszerkezettani és Anyagtechnológiai Intézetén

200-, 500- és 1000-szeres nagyításban a 7. ábra mutatja az anyag szövetszerkezetét, ahol viszonyítási alapnak tárgymikrométert használtunk. A szövetszerkezet ferrit-perlites képet mutat. Ez a kis C-tartalmú acélok jellegzetes szövetszerkezete. 10 µm 5 µm 1 µm 7. ábra 51CrV4 anyag szövetszerkezete (200, 500, 1000 nagyításban)

3.2.4. Felületi jellemzők A kísérletnek megfelelően három eltérő felületi érdességgel dolgoztunk: köszörült, durva csiszolt és polírozott. A próbatest geometriájának kialakítása során az esztergával leszúrt darabok következő megmunkálási fázisa a köszörülés volt. Ezen darabok rendelkeznek a legérdesebb felülettel, melyek nem estek át további felületfinomításon. A durva csiszolt próbatestek 120-as szemcsenagyságú csiszolópapírral lettek előkészítve. A fentieknek megfelelően 6-6 darab köszörült, durva csiszolt és polírozott felületű próbatestet kaptunk. 3.2.5. Profilometriai vizsgálattal meghatározott érdességi jellemzők A mérések során a mérőműszer tapintófeje 1mm/sec sebességgel haladt, 0,2 µm-ként vette fel az adatokat. A letapogatás hosszúsága 4 mm volt. Minden próbatesten háromszor végeztük el a mérést, amelyeket az 5. táblázat foglal össze. Felületminőség Köszörült Durva csiszolt Polírozott Statisztikai értékek 51CrV4 R a [µm] R z [µm] Átlag 0,343 2,582 Szórás 0,124 1,059 Variancia 0,362 0,410 Átlag 0,252 1,753 Szórás 0,112 0,696 Variancia 0,444 0,397 Átlag 0,125 0,869 Szórás 0,007 0,253 Variancia 0,056 0,291 5. táblázat Profilometriai vizsgálattal kapott érdességi jellemzők Az eredményekből jól látható, hogy ahogyan finomodik a felület, úgy csökkennek az érdességi értékek. Legnagyobb érdességgel a köszörült darabok rendelkeznek, legkisebbel a polírozott darabok. A kapott adatokkal így számszerűen jellemeztük a kialakított felületminőséget.

Súrlódási együttható, Középvonaltól mért távolság [µm] Profilometriával kapott átlagos értékek 3,000 2,500 2,582 2,000 1,753 1,500 1,000 0,500 0,000 0,869 0,343 0,252 0,125 Köszörült Durva csiszolt Polírozott Ra [µm] Rz [µm] 8. ábra Az eltérő felületi előkészítés után profilometriai vizsgálattal mért érdességi értékek a karbonitridálatlan darabokon 3.2.6. Karcvizsgálattal meghatározott jellemzők Karbonitridálás előtt mindhárom felületi minőségen karcvizsgálatot végeztünk. A vizsgálat során lineárisan egyenletesen növekvő volt a terhelő erő, amely 2 és 100 N közötti intervallumban változott. A 9. ábra egy jellegzetes regisztrátumot mutat, amely függetlenül a kialakított felületminőségtől, minden próbatesten hasonló lefutású. 0,4 0,35 0,3 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Megtett út, s [mm] 9. ábra Köszörült próbatest súrlódási együttható-elmozdulás diagramja Jól látható, hogy 3 mm után, azaz ~30 N felett mindhárom felületminőség esetén közel állandóvá válik a súrlódási együttható értéke, és µ=0,35 0,40 között mozog. A diagramokon kismértékű különbséget fedeztünk fel a különböző felületminőségek esetén. A köszörült felületnél a súrlódási együttható állandósult szakaszra jellemző értéke 0,35, míg a durva csiszoltnál átlagosan 0,38. A polírozott darabon ugyan ez az érték 0,40.

3.2.7. Keménység A próbatestek egy 30 mm átmérőjű rúdból lettek kimunkálva, amelyek lágyított állapotúak voltak. A további megmunkálások (marás, köszörülés, csiszolás, polírozás) során ezek a tulajdonságok változhattak, ezért minden egyes vizsgálati próbatesten meghatároztuk a keménység értékeit. Méréseink során a microvickers keménységmérő módszert alkalmaztuk. A mikrokeménységet a Miskolci Egyetem Anyagszerkezettani és Anyagtechnológiai Intézetében található Mitutoyo keménységmérő géppel végeztük, amely F= 0,1-10 N közötti terhelőerővel használható (10. ábra). A választott terhelőerő F=1 N, a terhelés időtartama t=10 másodperc volt. Minden egyes felületminőségen három mérést végeztünk el majd a kapott eredmények átlagát vettük alapul. 10. ábra Mitutoyo MicroVickers keménységmérő a Miskolci Egyetem Anyagszerkezettani és Anyagtechnológiai Intézetén A mikrokeménységen túlmenően az anyag makrokeménységét is meghatároztuk. Ennél a mérésnél az Intézet Briviskop makrokeménységmérő berendezést használtuk, Vickers szúrófejjel (11. ábra).

11. ábra Briviskop MacroVickers keménységmérő a Miskolci Egyetem Anyagszerkezettani és Anyagtechnológiai Intézetében A makrokeménységet 100 N terhelő erővel mértük (HV10), a terhelés időtartama hasonlóan a mikrokeménységnél, 10 másodperc volt. A méréseket szintén háromszor végeztük el, és az így kapott eredményeket átlagoltuk. A mért keménységi adatokat az 6. táblázat foglalja össze. Mikrokeménység [HV0,1] Makrokeménység [HV10] Átlag 206 Szórás 3,318 Variancia 0,016 Átlag 211 Szórás 3,300 Variancia 0,016 6. táblázat Mikro- és makrokeménységi értékek A vizsgálatok közel azonos értékeket eredményeztek annak ellenére, hogy a mikrokeménységi értéket csak kis területre kiterjedő lenyomatból számítjuk, így inkább a lokális tulajdonságokat jellemzi, míg az 50-szer nagyobb terheléssel kapott makrokeménységi érték az anyag felületének átlagos keménységét jellemzi. ha a szórásokkal együtt kapott keménységi tartományokat összehasonlítjuk, akkor megállapítható, hogy azok nagyrészt átfedésben vannak, azaz keménység szempontjából az anyag közel homogénnek tekinthető. A 12. ábra mutatja a gyémántgúla keménységmérés során létrehozott lenyomatát az anyagban. A kísérletek során a fenti keménységi adatokat vettük figyelembe, mint kiinduló keménységi értékek. 12. ábra 51CrV4 jelű anyag Vickers gyémánt lenyomata 200-szoros nagyításban

Mikrokeménység HV0,2 3.3. Eredmények 3.3.1. Keménységmérés, rétegmélység-meghatározás A keménység-traverzek felvétele során megállapítható magkeménységek és a karbonitridálatlan darabokon mért alapanyag keménységének összehasonlítása. Technológiai paraméterek Magkeménység [HVM] Hőmérséklet Hőntartás Köszörült Durva csiszolt Polírozott 520 C 570 C 8 óra 202 197 209 16 óra 209 200 209 24 óra 227 205 245 8 óra 228 222 219 16 óra 215 212 216 24 óra 226 217 230 7. táblázat Magkeménységi értékek A köszörült daraboknál megállapítható, hogy az 520 C-os hőkezelés időtartamának növelésével a magkeménység nőtt, és a kiinduló hőkezeletlen minták keménységéhez képest is többnyire nagyobb volt. Ennek oka lehet, hogy az ötvözők kiválása a növekvő hőntartási idővel egyre intenzívebbé vált, a kiválások mennyisége nőtt. Az 570 C-os karbonitridálási hőmérsékleten a hőntartási idő hatása nem volt ilyen kifejezett, de minden esetben nagyobb volt a magkeménység, mint a karbonitridálatlan állapotban. A karbonitridált kéreg mélységét (vastagságát) a keménységtraverzek (13-18. ábra) felvétele után tudjuk megállapítani. 800,00 520 C-on nitridált, köszörült felületű darabok keménysége 700,00 600,00 500,00 400,00 300,00 200,00 100,00 0,00 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 Felülettől mért távolság [mm] 8 óra 16 óra 24 óra 13. ábra Keménység a felülettől mért távolság függvényében, 520 C, köszörült

Mikrokeménység HV0,2 Mikrokeménység HV0,2 Mikrokeménység HV0,2 700,00 570 C-on nitridált, köszörült felületű darabok keménysége 600,00 500,00 400,00 300,00 200,00 100,00 0,00 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 Felülettől mért távolság [mm] 8 óra 16 óra 24 óra 14. ábra Keménység a felülettől mért távolság függvényében, 570 C, köszörült 700,00 520 C-on nitridált, durva csiszolt felületű darabok keménysége 600,00 500,00 400,00 300,00 200,00 100,00 0,00 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 Felülettől mért távolság [mm] 8 óra 16 óra 24 óra 15. ábra Keménység a felülettől mért távolság függvényében, 520 C, durvacsiszolt 700,00 570 C-on nitridált, durva csiszolt felületű darabok keménysége 600,00 500,00 400,00 300,00 200,00 100,00 0,00 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 Felülettől mért távolság [mm] 8 óra 16 óra 24 óra 16. ábra Keménység a felülettől mért távolság függvényében, 570 C, durvacsiszolt

Mikrokeménység HV0,2 Mikrokeménység HV0,2 800,00 520 C-on nitridált, polírozott felületű darabok keménysége 700,00 600,00 500,00 400,00 300,00 200,00 100,00 0,00 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 Felülettől mért távolság [mm] 8 óra 16 óra 24 óra 17. ábra Keménység a felülettől mért távolság függvényében, 520 C, polírozott 700,00 570 C-on nitridált, polírozottt felületű darabok keménysége 600,00 500,00 400,00 300,00 200,00 100,00 0,00 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 Felülettől mért távolság [mm] 8 óra 16 óra 24 óra 18. ábra Keménység a felülettől mért távolság függvényében, 570 C, polírozott A rétegmélység meghatározása során a nitridált réteg mélységét ott jelöltük ki, ahol a keménység eléri az alapkeménység+50hv0,1 értéket. Az eredményeket a 8. táblázatban foglaltuk össze. Technológiai paraméterek Kéregvastagság [mm] Hőmérséklet Hőntartás Köszörült Durva csiszolt Polírozott 520 C 570 C 8 óra 0,40 0,35 0,40 16 óra 0,40 0,37 0,43 24 óra 0,53 0,57 0,64 8 óra 0,47 0,43 0,43 16 óra 0,52 0,53 0,55 24 óra 0,62 0,65 0,65 8. táblázat A karbonitridált kéreg mélysége mm-ben

Kéreg mélység [mm] A kapott eredmények azt mutatják, hogy mindkét karbonitridálási hőmérséklet esetén, ahogyan növekszik a hőntartási idő úgy mélyül a karbonitridált kéreg is. Ennek oka, hogy az idő növekedésével mélyebbre diffundálnak be a N-atomok, így a keménységre gyakorolt előnyös hatásuk is a felülettől mért nagyobb távolságban érzékelhető. Az 520 C-os hőmérsékleten karbonitridált darabok kérge rendre kisebb, mint az 570 Con karbonitridáltaké. A 8 órás hőntartási idő alatt kialakult kéregvastagságok értéke 0,35-0,40 mm között változott (ld. 19. ábra). Továbbá megfigyelhető, hogy míg az 520 C-on 8 és 16 órán át hőntartott próbatestek kéregvastagsága között csak kis különbség van, addig a 24 órán keresztül karbonitridált darabok az előzőekhez képest már jelentősebb mélységű kéreggel rendelkeznek. 520⁰C-on nitridált darabok kéregvastagsága 0,70 0,60 0,50 0,40 0,30 0,20 0,40 0,57 0,53 0,40 0,40 0,35 0,37 0,43 0,64 8 h 16 h 24 h 0,10 0,00 Köszörült Durva csiszolt Polírozott Felületi érdesség 19. ábra Az 520 C-on karbonitridált darabok kéregvastagsága A karbonitridálás előtti felületminőség, azaz felületi érdesség hatását vizsgálva is érdekes megfigyelést tehetünk. Az 520 C-os karbonitridálás során a rövidebb hőntartási idejű 8 és 16 órás hőkezelések esetén nem állapítható meg szignifikáns különbség a köszörült, durvacsiszolt és polírozott felületminőségek nitridált kéregvastagsága esetében. Ugyanakkor a leghosszabb, 24 órás hőntartás esetén egyértelmű kapcsolat mutatkozik a felületminőség és a kéregvastagság között, a finomabb felületen mélyebb kéreg képződött, azaz finomabb felület esetén a diffúzió mélysége nagyobb volt. A kapott eredményekből az is egyértelműen látható, hogy egy adott felületminőség esetén, a hőkezelési idő növelésével a kéregvastagság növekedése annál erőteljesebb, minél finomabb volt a kiinduló felület. Az 570 C-on karbonitridált minták esetében már kis hőntartási idő 8 óra - esetén is nagyobb 0,43-0,47 mm kéregvastagsági értékeket kaptunk, amelyek az idő 16 és 24 órára növelésével jelentősen növekedtek, ahogyan ezt a 20. ábra mutatja. Számszerűen jellemezve 16 óra esetén 0,05, 0,10 és 0,15 mm-rel, 24 óra esetén 0,15, 0,22 és 0,22 mm-rel, vagyis a felületminőség finomodásával, egyre nagyobb mértékben növekedett a kéregvastagság a hőntartási idő függvényében. Összességében tehát elmondható, hogy a felületminőség jelentős hatással lehet a karbonitridált kéreg mélységére, de annak jelentősebb növekedését csak az intenzívebb, azaz nagyobb hőmérsékletű és hosszabb hőntartási idejű hőkezelések esetén tudtuk kimutatni a vizsgálat anyagminőségénél.

Kéreg mélység [mm] 570⁰C-on nitridált darabok kéregvastagsága 0,70 0,60 0,50 0,40 0,30 0,20 0,47 0,65 0,65 0,62 0,52 0,53 0,55 0,43 0,43 8 h 16 h 24 h 0,10 0,00 Köszörült Durva csiszolt Polírozott Felületi érdesség 20. ábra Az 570 C-on karbonitridált darabok kéregvastagsága Feltételezhető, hogy a megfigyelt hatás a bemutatott befolyásoló tényezőkön hőmérséklet, hőntartási idő mellett nagymértékben függhet a karbonitridált anyag összetételétől is, ami befolyásolja a nitrogén és/vagy karbon atomok diffúziójának sebességét és a kialakuló kéreg vastagságát. A nitridálás során kialakult vékony vegyületi réteg mélységét mikroszkópos vizsgálattal hét helyen mértük meg a hőkezelt darabokon. A mérések átlagos értékeit és statisztikai jellemzőit a 9. táblázat foglalja össze. Nitridálás paraméterei Hőmérséklet, C 520 570 Idő h Átlag A vegyületi réteg vastagsága [µm] Köszörült Durvacsiszolt Polírozott Var. eh. % Átlag Var. eh. % Átlag Szórás Szórás Szórás 8 8,73 1,8 21 12,06 1,8 21 5,60 1,8 21 16 5,92 1,0 19 7,48 1,0 19 6,71 1,0 19 24 8,74 1,4 14 8,50 1,4 14 7,29 1,4 14 8 15,21 1,3 9 15,28 1,6 11 16,56 3,5 22 16 19,68 2,5 13 16,94 2,2 13 17,38 2,7 15 24 22,92 2,1 9 13,87 3,3 31 21,32 1,4 6 9. táblázat A vegyületi réteg vastagsága [µm] Var. eh. % A kialakult vegyületi rétegre vonatkozóan megállapítható, hogy az 570 C-on karbonitridált darabokon lényegesen vastagabb vegyületi réteg keletkezett. A kisebb, azaz 520 C-on hőkezelt daraboknál nem mutatható ki szisztematikus összefüggés a rétegvastagság és a hőntartási idő között, míg a nagyobb hőmérsékleten karbonitridált köszörült és polírozott felületminőségű darabok esetén megfigyelhető, hogy a hőntartási idő növelésével nőtt a kialakult réteg vastagsága is. A vegyületi réteg és a felületminőség között nem állapítható meg olyan összefüggés, mint amilyet a karbonitridált kéregmélység és a felületminőség között láttunk.

21. ábra 520 C-on karbonitridált darabok rétegvastagsága µm-ben Fontos megjegyezni, hogy a mért eredmények rendkívül nagy szórást mutattak, a variancia együttható 6-31 % között változott (ld. 9. táblázat), és átlagosan 17 % volt. Ennek magyarázata, hogy a vegyületi zóna igen porózus, a felülettől mért mélységét nehéz volt meghatározni, hiszen már kis távolságok mentén is jelentős értékbeli különbségeket mértünk. Ezen túlmenően a próbaest mechanikus befogóban való rögzítésekor még rendkívül gondos felület előkészítés esetén is előfordulhat, hogy ezt a nagyon vékony vegyületi réteg a köszörülés folyamatában sérül, vékonyodik, illetve amennyiben nem tökéletesen merőleges a vizsgálati metszet síkja a karbonitridált felületre, akkor a valóságosnál nagyobb rétegvastagságokat mérünk. 22. ábra 570 C-on karbonitridált darabok rétegvastagsága µm-ben Összességében ezért a vegyületi rétegre vonatkozó eredményekből levonható következtetéseket elsősorban a nagyobb rétegvastagságot eredményező nagyobb hőmérsékletű hőkezelés esetén tekinthetjük mérvadónak.

Súrlódási együttható, Súrlódási együttható, 3.3.2. Karcvizsgálat A karcvizsgálatokat minden próbatesten háromszor ismételtük meg. A terhelési körülmények a karbonitridálatlan próbákon végzett vizsgálatokkal azonosak voltak. A megfigyelt viselkedésbeli sajátosságok a különböző felületminőségű darabokon hasonlóak voltak, ezért itt csak a köszörült próbák eredményein keresztül mutatjuk be a diagramok sajátosságait és a legfontosabb megfigyeléseimet. 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Megtett út, s [mm] 23. ábra 520 C-on 24 órán át hőntartott (K13) minta karcdiagramja 0,45 0,4 0,35 0,3 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Megtett út, s [mm] 24. ábra 570 C-on 24 órán át hőntartott (K23) minta karcdiagramja Az 23. és 24. ábrákból jól látszik, hogy a karbonitridálás hatására a súrlódási tényező a karbonitridálás hőmérsékletétől függően, az eltérő kéregvastagságnak megfelelően változott és a karbonitridálatlan darabokon mért állandósult szakaszon mért 0,4 µ értékhez képest jelentősen csökkent, értéke az 520 C-os karbonitridálás után a kezdetei szakaszon 0,1-0,2 µ között változott. Az 570 C-os karbonitridálás után értéke közel a teljes vizsgálati szakaszon alatta maradt a 0,25 µ értéknek, és a 2-100 N között növekvő terhelőerő hatására 0,1-0,25 µ intervallumban csak lassan növekedett. Ennek oka, hogy a karbonitridáláskor kialakuló új, kemény fázisok megjelenésével az új fázisok és a karctű között kisebb súrlódási tényező lép fel.

Érdekes megfigyelést tehetünk a karbonitridálási hőmérséklet szempontjából is. A hőkezelés hőmérsékletének növelésével egyre erőteljesebb a diffúzió, és ennek hatására egyre mélyebb rétegekben érzékelhetővé válik a karbonitridálás hatására bekövetkező szövetszerkezet változás tulajdonságmódosító hatása. A kisebb hőmérsékleten kialakuló vékonyabb nitridált kéreg esetén, amely a köszörült próbáknál a 0,40-0,53 mm tartományban mozgott az alkalmazott terhelési tartomány (2-100 N) legnagyobb értékénél már átlépjük ezt az ellenálló kérget (ld. 23. ábra) és a karbonitridálatlan darabokon kapott diagramokhoz hasonlóan a súrlódási tényező az alapanyag elérésekor ugrásszerűen megnő. Az 570 C-os karbonitridáláskor kialakuló mélyebb, 0,47-0,62 mm-es kéregvastagságok esetén viszont az adott terhelési tartományban nem lépjük át ezt a határt és a karbonitridálás miatt megnövekedett kopással szembeni ellenállás, azaz a kisebb súrlódási tényező a karcolás folyamán mindvégig fennáll. A diagramokból további hasznos megállapítások tehetők a hőkezelés hatékonyságára vonatkozóan, ha a különböző hőkezelési állapotú, továbbá hőntartási idejű minták súrlódási együttható diagramjait közös diagramban ábrázoljuk, feltüntetve a terhelőerő változását is. 3.3.2.1. A hőkezeletlen és a hőkezelt mintadarabok karcdiagramjainak összehasonlítása A különböző felületminőségű mintákon meghatározott súrlódási együttható elmozdulás diagramokat a karbonitridálatlan és karbonitridált állapotú mintákra, egy-egy adott hőkezelési hőmérsékletre vonatkozóan szemléletesen összehasonlíthatjuk a 25. - 30. ábrák segítségével. Az 520 C-on karbonitridált darabok esetén egy bizonyos karcmélység után a súrlódási tényező ugrásszerű növekedése figyelhető meg (ld. 25., 27. és 29. ábrák), amint azt az előző fejezetben is ismertettük. A súrlódási tényező növekedés azonban jelentősen meghaladja a hőkezeletlen darabokon mért maximális értéket. 25. ábra 520 C-on karbonitridált köszörült darabok karcdiagramja Ennek valószínű oka, hogy a karcolás során a diffúziós rétegből leváló keményebb anyagrészecskék feltorlódnak a karctű előtt és a karcnyomban rekednek, így az alapanyaghoz képest egy kevert zóna alakul ki a tű útja előtt, amely a lágyabb alapanyagot és a keményebb nitridált kéreg anyagát tartalmazza. Emiatt feltételezhetően egy háromtestes abrazív kopás alakul ki, amely nagyobb súrlódási tényezőt eredményez. Érdekes összehasonlítani a diagramok kezdeti szakaszát is, amelyen a hőkezelési idő növelésével egyre szembetűnőbben jelentkező tranziens jelenség figyelhető meg, azaz a

súrlódási együttható értéke a karcolás kezdetén, kissé megemelkedik, majd egy jellemző kis értékre csökken, amelyről a terhelés növelésével folyamatosan növekszik tovább. Ennek a kezdeti ugrásnak a feltételezett oka, a vegyületi kéreg roncsolódása, és az abból leváló rideg, kemény részecskék jelenléte. Amint azt korábban bemutattuk a vegyületi réteg vastagságának növekedése a nagyobb hőmérsékletű hőkezelés esetén volt egyértelműen kimutatható, ennek megfelel, hogy az 570 C-os hőkezelésre vonatkozó 26. ábrán látható diagramban ez a kezdeti ugrás szemmel láthatóan növekszik a hőkezelési idő növelésével. A kezdeti nagyobb súrlódási együttható kialakulását az is elősegítheti, hogy a hőmérséklet és hőntartási idő növelésével a vegyületi kéreg porozitása is egyre nagyobb, emiatt sokkal könnyebbé válik a rideg, kemény réteg felszakadása és a törmelék képződése. Az elmondott jelenség értelemszerűen kevésbé jól látható a kisebb hőmérsékletű hőkezelés után mért súrlódási együttható diagramokban, amint azt a 25. ábra mutatja. 26. ábra 570 C-on karbonitridált körszörült darabok karcdiagramja Az 570 C-on hőkezelt mintáknál a súrlódási együttható diagram minden terhelőerő értéknél és minden felületminőség esetében jóval alatta haladt a hőkezeletlen darabon kapott súrlódási együttható diagramok értékének. Ezt illusztrálják a 26. 28. és 30. ábrák. A súrlódási tényező maximális értéke az alkalmazott legnagyobb terheléskor egy kivétellel nem haladta meg a µ=0,25 értéket. A felületminőség hatását vizsgálva a köszörült, durvacsiszolt és polírozott próbatestek karcdiagramjainak összehasonlításával ld. 520 C esetén a 25. 27. és 29. ábrákat, illetve 570 C-on a 26. 28. és 30. ábrákat megállapítható, hogy a különböző felület előkészítés nem okozott kimutathatóan eltérő viselkedés a karcolás szempontjából [12].

27. ábra 520 C-on karbonitridált durva csiszolt darabok karcdiagramja 28. ábra 570 C-on karbonitridált durva csiszolt darabok karcdiagramja 29. ábra 520 C-on karbonitridált polírozott darabok karcdiagramja

30. ábra 570 C-on karbonitridált polírozott darabok karcdiagramja Az eredmények kiértékelésének egy további kvantitatív értékelésére ad lehetőséget, ha megvizsgáljuk, hogy a hőkezeletlen és a hőkezelt próbatesteken mért súrlódási együtthatók számszerűen hogyan viszonyulnak egymáshoz. 3.3.2.2. A karbonitridálatlan és karbonitridált darabok súrlódási tényezőjének viszonya A súrlódási tényezők arányából megállapítható, hogy az adott hőmérsékletű hőkezelés esetén mekkora az a határterhelés, amelynél még a karbonitridálás által hatékonyan megváltoztatott mikroszerkezetű és tulajdonságú réteg funkcionál, azaz a súrlódási tényező kisebb, mint a karbonitridálatlan darabokon. Emellett megállapítható az a határterhelés is, amely esetén a karbonitridált darab kellően kis súrlódási tényezővel rendelkezik és kedvezőbb kopási viselkedést mutathat, mint karbonitridálatlan esetben. A súrlódási tényezők arányának meghatározásához úgy választottuk ki a vizsgálati tartományt, hogy annak kezdete a kezeletlen darab állandósult szakaszának kezdete legyen, vége pedig a karbonitridált darabon megjelenő ugrásszerű változást már ne tartalmazza. Az ilyen módon felvett tartományokat a 10. táblázat szemlélteti. Hőkezelés Hőmérséklet, C Felületminőség Köszörült (K) Durva csiszolt (D) Polírozott (P) Erő [N] Karchoss Karchoss Karchoss Erő [N] Erő [N] z [mm] z [mm] z [mm] 520 30-70 3,3-7,3 30-70 3,1-6,8 25-75 2,6-7,7 570 30-100 3,3-10,3 30-100 3,0-10,3 25-100 2,8-10,3 10. táblázat Súrlódási tényezők arányának meghatározásához szükséges tartományok Az összehasonlítás egy adott felületminőségű és adott hőkezelési hőmérsékletű mintákra a 31. - 36. ábrákon alapján végezhető el. Az 520 C-on hőkezelt minták esetén a súrlódási tényezők értéke a szakaszok kezdetén a hőkezeletlen darabokon mért értékeknek 30-55 %-a, tehát jelentősen kisebb volt (ld. 31. 33. és 35. ábrák). A nitridált kéreg kisebb mélysége miatt az alkalmazott terhelőerő maximumánál minden esetben átléptük a karbonitridálás által befolyásolt nitridált kéregmélységet. Megállapítható, hogy az így hőkezelt darabok maximális terhelhetősége 50-85 N között mozgott.

Szisztematikus összefüggés a hőntartási idő és a terhelhetőség között nem állapítható meg, valószínűleg a kéreg tulajdonságainak inhomogenitása, az emiatt fennálló mérési bizonytalanságok miatt, továbbá a kisebb nitridálási hőmérsékleten bediffundáló N atomok kisebb mennyisége és ez által az okozott tulajdonságváltozások nem kellően erőteljes megjelenése miatt. Ezzel szemben az 570 C-on hőkezelt minták esetén viszont már sokkal egységesebb a kép, amint azt a 32., 34. és 36. ábrákon látjuk. 31. ábra 520 C-on karbonitridált és karbonitridálatlan köszörült darabok súrlódási együtthatóinak viszonya 32. ábra 570 C-on karbonitridált és karbonitridálatlan köszörült darabok súrlódási együtthatóinak viszonya A nagyobb hőmérsékleten kialakuló mélyebb és feltehetően N-ben dúsabb fázisokat nagyobb mennyiségben tartalmazó nitridált réteg viselkedése sokkal egységesebb volt. A vizsgálati tartományok kezdő terhelési értéke 30-35 N értékű volt. A maximális terhelés sem okozott nagymértékű súrlódási együttható növekedést, sem ugrásszerű változást, tehát nagy valószínűséggel a nitridált rétegben maradt a karctű, ahogyan azt korábban ismertettük.

33. ábra 520 C-on karbonitridált és karbonitridálatlan durva csiszolt darabok súrlódási együtthatóinak viszonya 34. ábra 570 C-on karbonitridált és karbonitridálatlan durva csiszolt darabok súrlódási együtthatóinak viszonya

35. ábra 520 C-on karbonitridált és karbonitridálatlan polírozott darabok súrlódási együtthatóinak viszonya 36. ábra 570 C-on karbonitridált és karbonitridálatlan polírozott darabok súrlódási együtthatóinak viszonya A súrlódási tényező értéke a kezeletlen alapanyagokon mért értékeknek a 30-35 %-át érte csak el, tehát közel egyharmadára csökkent a teljes terhelési tartományban, azaz 100 N-ig. Nagyobb terhelőerő tartományt alkalmazva meghatározható lenne az a határterhelés is, amely az adott hőkezelési paraméterek esetén biztonsággal nem okozza a nitridált kéregből való kilépést. A vizsgálat ugyancsak lehetőséget ad a hőkezelési technológia paramétereinek optimalizálására, azaz adott előírt terhelés esetén annak gyors becslésére, hogy milyen hőmérsékletű és időtartamú karbonitridálás szükséges egy adott kritikus terhelést elviselő nitridált kéreg létrehozására. A kétféle hőkezelési hőmérsékletű minták karcvizsgálati eredményeit összehasonlítva jól látható, hogy pl. az alkalmazott 100 N-os maximális terhelés esetén az 520 C-os karbonitridálással létrehozott kéregvastagság nem biztosít kellő ellenállást a pontszerűen ható ilyen nagyságrendű felületi igénybevételekkel szemben, mivel a kapott karc mélysége eléri és meghaladja a diffúziós zóna mélységét. Míg az 570 C-os hőntartással kialakított kéreg vastagsága nagy biztonsággal megfelelő, sőt valószínűleg túlzottan nagy is. Ebben az esetben az optimális hőntartási hőmérséklet a két vizsgált érték között helyezkedik el [12]. 3.4. A karcvizsgálat hasznosítása karbonitridált kérgek minősítési folyamatában A karcok súrlódási együttható-elmozdulás diagramja számos hasznos információval szolgálhat. A karcolás kezdeti szakasza nagyobb súrlódási értékeket mutat egészen addig, amíg tart a vegyületi réteg, amely igen nagy keménységgel rendelkezik. A diagramból könnyen leolvasható e réteg határához tartozó terhelőerő, illetve karctű elmozdulás. Ha a karcnyomon kiegészítő optikai vizsgálatot is végzünk a karcnyom (és közvetve a vegyületi réteg mélysége) is kiszámítható az adott kritikus pontban. Ezt követően a karctű belép a diffúziós zónába, ahol folyamatosan növekszik a súrlódási együttható értéke, egészen addig, amíg el nem éri a lágyabb alapanyagot, ekkor ugrásszerűen megnő. Az ehhez tartozó normálirányú terhelőerő alapján meghatározható az a kritikus terhelés, amelyet a hőkezelt darab még nagyobb mértékű károsodás nélkül elvisel. Az előzőhöz hasonlóan az adott helyen