Mikroszerkezet Krisztallitonként Tömbi Polikristályos Mintában Ribárik Gábor, Zilahi Gyula és Ungár Tamás Anyagfizikai Tanszék TAMOP Szeminárium, Visegrád 2012, január 18-20.
Diffrakciós vonalak kiszélesedése sematikusan Disztorzió.................. O...... Méret
az u.n. Williamson-Hall ábra (plot) FWHM Disztorzió + Méret Disztorzió Méret
Ehhez képest a valóság Williamson-Hall plot Ball-milled WC Gillies, D.C. & Lewis, D. Powder Metallurgy, 11 (1968) 400.
Deformációs anizotrópia strain anisotropy
a deformációs anizotrópia diszlokáció modellje
b b g T g T gb 0 a diszlokáció látható erős kontraszt gb = 0 a diszlokáció nem látható gyenge kontraszt erőteljes vonalszélesedés gyenge vonalszélesedés
Disztorzió: < ε 2 L,g > < ε 2 L,g > diszlokációkra [Krivoglaz, Wilkens, Gaál, Groma]: < ε 2 L,g > C b 2 ρ 4π f(l/r e ) f(l/r e ) : Wilkens function C : diszlokációs kontraszt faktor C = C (g,b,l,c ij )
Egy korábbi példa: kérdés: - milyen diszlokációk illetve - milyen csúszási rendszerek működnek az MgSiO 3 perovszkit-ban
A földkéreg egyszerűsített ásványi összetétele Depth P, T 100 km 3 GPa 1100 C Upper mantle Olivine (Mg, Fe) 2 SiO 4 Pyroxenes (Mg, Fe)SiO 3 (Ca, Mg, Fe) 2 Si 2 O 6 Garnets (Mg, Fe, Ca) 3 Al 2 Si 3 O 12 Transition zone 410 km 520 km Wadsleyite (Mg, Fe) 2 SiO 4 Ringwoodite (Mg, Fe) 2 SiO 4 Garnets (Mg, Fe, Ca) 3 (Al, Si) 2 Si 3 O 12 13 GPa 1400 C 670 km 23 GPa 1600 C Magnesiowustite (Mg, Fe)O Lower mantle Perovskite (Mg, Fe, Al)(Si, Al)SiO 3-x CaSiO 3 2900 km 135 GPa 3500 C
[001] 6.89A MgSiO 3 Perovszkit Mg Si O [100] 4.77A Ortorombos [010] 4.93A 25 Gpa, 1400 o C
Lehetséges Burgers vektorok: 1-20 9-12 5-8 13-20 1-4
1 mm
1 I/I Max 0,1 hkl K [1/nm] 110 2.92 120 4.57 121 4.79 022 4.99 0,01 1E-3-0,05 0,00 0,05 K [1/nm]
Strain anisotropy Williamson-Hall plot 0.010 120 211 Breadths [1/nm] 0.008 0.006 006 0.004 111 110 112 121 022 021 023 2 4 6 8 10 123 K [ 1/nm ] FWHM Integral Breadth
Mért és számolt diszlokáció kontraszt faktorok: C m, C calc Dislocation Contrast Factors 0.16 0.08 110 111 112 021 120 211 121 022 123 C calc C m 023 006 0.00 2 4 6 8 10 K [ 1/nm ]
C számolt -hoz tartozó két Burgers vektor a számolás alapja: Csak ez a két Burgers vektor marad meg az analízis végén
Módosított Williamson-Hall plot 0.010 0.008 Breadths [1/nm] 0.006 0.004 111 021 023 112 006 211 120 0.002 110 022 FWHM Integral Breadth 0.000 0 1 2 3 121 K 2 C calc [nm -2 ] 123
Ezt a módszert terjesztjük ki polikristályos tömbi minták egyes krisztallitjaira
Csúszási rendszerek hexagonális kristályokban Ti: b <a> = 0.295 nm b <c+a> = 0.5534 nm b b 2 < c+ a> 2 < a> 3.5
Slip system activation depends on grain orientation σ <c+a> <c> <a>
S.Schmidt, H.F.Poulsen, G.B.M.Vaughan, J Appl. Cryst. 36 (2003) 326-332 módszere: to extract single crystal data from polycrystalline specimens for the purpose of structure determination
Single crystal diffraction on polycrystal specimen S.Schmidt, H.F.Poulsen, G.B.M.Vaughan, JAC, 36, (2003) 326-332 ω 100 mm, 2048 channels, 50 µm pixel Angular resolution not too god
a vonalprofil analízis céljaira sokkal jobb szögfelbontásra van szükség
Setup for line profile analysis Close detektor ω 3 x 3 matrix detektor 80 kev 200 mm 700 mm
High-resolution detector: ESRF ID11 FreLon 100x100 mm, 2048 x 2048 pixel Detector motion Fast Readout Low Noise
Coordinates in reciprocal space ω 1 ω o ω 2 ω 3 ω η 2θ
- egyetelen reflexió - egyetlen ω frame -en - a távoli detektoron ω g (2θ) η
mozaicitás rácsparaméter változás vonal-profil ω g (2θ) η
Intensity distribution in reciprocal space: I ( ω, η,2θ ) Line profile I (2θ ) integration over ω and η : I(2θ ) = I ( ω, η,2θ ) d ω d η
Integrálási térfogat keresés:
Grain-i 00.2
Grain-j 01.1
Tipical pattern: Grain-82 1.0-11.-1 0-1.1-10.-1 01.1 01.2 01.-2 Intensity/I MAX 0.5 0.0 d = 0.02 nm -1
Tipical Williamson-Hall plot and modified Williamson-Hall plot 0.015 Grain-44 FWHM [ 1/nm ] 0.010 0.005 1-101 -110-2 -100-3 -100-1 -101-2 0.000 4 6 8 K [ 1/nm ]
Tipical and Williamson-Hall plot modified Williamson-Hall plot 0.015 Grain-44 FWHM [ 1/nm ] 0.010 0.005-100-1-101-2 1-101 -110-2 -100-3 0.000 0 2 4 6 Slip system: prismatic-edge #3 KC 1/2 [ 1/nm ]
Aktív csúszási rendszerek gyakorisága: # of grains with a given slip-system 20 10 0 <c> <a> <a> <a> <c+a> <c+a> <c+a> <c+a> <c> <a> <c+a> 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 # labels of slip-systems
Diszlokáció sűrűségek: 3 Dislocation density [ 10 14 m -2 ] 2 1 0 <c> <a> <a> <a> <c+a> <c+a> <c+a> <c+a> <c> <a> <c+a> 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 # labels of slip-systems
Diszlokáció sűrűségek (2): Dislocation density [ 10 14 m -2 ] 1.0 0.5 0.0 <c> <a> <a> <a> <c+a> <c+a> <c+a> <c+a> <c> <a> <c+a> 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 # labels of slip-systems
Jobb mérési elrendezés: - Advanced Photon Source, APS, Argonne-Cicago - PETRA-III, DESY-Hamburg
APS Argonne-Chicago: 1ID beamline scientist: Ulrich Lienert
APS Argonne-Chicago: 1ID beamline scientist: Ulrich Lienert
APS Argonne-Chicago: 1ID beamline scientist: Ulrich Lienert
APS Argonne-Chicago: 1ID beamline scientist: Ulrich Lienert
APS Argonne-Chicago: 1ID beamline scientist: Ulrich Lienert
Co-Zr Rupalee Mulay, Gábor Ribárik, Sean Agnew, Tamás Ungár Gr #14 1,0 B 0,5 6 9 12 15 K
Co-Zr Rupalee Mulay, Gábor Ribárik, Sean Agnew, Tamás Ungár Gr #14 1,0 B 0,5 14,4 14,6 14,8 15,0 15,2 15,4 15,6 15,8 K
Co-Zr Rupalee Mulay, Gábor Ribárik, Sean Agnew, Tamás Ungár 0,05 Co-Zr Grain: 14 Williamson-Hall plot, Gr #14 K [1/nm] 0,00 6 8 10 12 K [1/nm]
Co-Zr Rupalee Mulay, Gábor Ribárik, Sean Agnew, Tamás Ungár 0,05 modified Williamson-Hall plot, Gr #14 Co-Zr Grain: 14 K [1/nm] 0,00 0 10 20 KC 1/2 m [1/nm]
Köszönöm a figyelmet