2.2.17. Cseppenéspont Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.6.0 1 2.2.17. CSEPPENÉSPONT A cseppenéspont az a hőmérséklet, amelyen a megolvadó vizsgálandó anyag első cseppje az alábbi körülmények között lecseppen a vizsgáló edénykéből. Ha a cikkely nem írja elő a vizsgálati módszert, az A-módszert kell alkalmazni. Az A-módszerről a B-módszerre történő áttérést validálni kell. A-MÓDSZER. Készülék. A készülék (2.2.17.-1. ábra) két, csavarmenettel egymásba illesztett fémhüvelyből (A) és (B) áll. Az (A) fémhüvely higanyos hőmérőhöz van erősítve. A (B) fémhüvely alsó részéhez két befogópánttal (E) lazán rögzítünk egy fémből készült vizsgálóedénykét (F). Az edényke pontos helyzetét és a hőmérő középen tartását 2 mm-es rögzítőcsapok (D) biztosítják. A (B) fémhüvely falán egy nyomáskiegyenlítő kis nyílás (C) található. A vizsgálóedényke kivezető részének felülete sima, a kifolyónyílás és annak pereme pedig merőleges egymásra. A hőmérő alsó részének alakja és mérete az ábrán látható; mérési tartománya 0-110 C. A hőmérő skáláján 1 mm 1 C hőmérsékletkülönbségnek feleljen meg. Higanytartálya 3,5 ± 0,2 mm átmérőjű és 6,0 ± 0,3 mm hosszú. A készüléket egy kb. 200 mm hosszú és kb. 40 mm külső átmérőjű kémcső tengelyében helyezzük el, és dugóval rögzítjük. A dugón egy oldalbemetszés is található. Az edényke nyílása a kémcső aljánál kb. 15 mm-rel magasabban legyen. Az egész készüléket egy kb. egyliteres, vízzel töltött főzőpohárba merítjük úgy, hogy a kémcső alja kb. 25 mm-rel magasabban legyen, mint a főzőpohár alja. A víz szintje legalább az (A) fémhüvely felső részével legyen egymagasságban. A vízfürdő egyenletes hőmérsékletét keverővel biztosítjuk. Vizsgálat. A vizsgálandó anyagot a cikkely előírásai szerint készítjük elő. A vizsgálóedénykét színültig töltjük a vizsgálandó anyaggal. Az edényke mindkét nyílásáról spatulával eltávolítjuk a felesleges anyagot. Miután az (A) és a (B) fémhüvelyt összecsavartuk, az edénykét ütközésig a (B) hüvelybe toljuk. A hőmérő által kinyomott anyagot spatulával eltávolítjuk. A készüléket az előzőekben leírtak szerint elhelyezzük a vízfürdőben. A vízfürdőt a várható cseppenéspontnál kb. 10 C-kal alacsonyabb hőfokra melegítjük, majd úgy szabályozzuk a fűtést, hogy a hőmérsékletemelkedés percenként kb. 1 C legyen. Azt a hőmérsékletet jegyezzük fel, amelyet az első csepp lecseppenésekor észlelünk. Legalább három meghatározást végzünk, minden egyes alkalommal új mintából. A mérések közötti eltérés legfeljebb 3 C lehet. Az anyag cseppenéspontját három mérés átlagértéke adja.
2.2.17. Cseppenéspont Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.6.0 2 A. felső fémhüvely B. alsó fémhüvely C. nyomáskiegyenlítő nyílás D. rögzítőcsapok E. befogópántok F. fém vizsgálóedényke 2.2.17.-1. ábra Készülék a cseppenéspont meghatározására (méretek milliméterben) B-MÓDSZER AUTOMATIZÁLT MÓDSZER Készülék. A készülék (2.2.17.-2. ábra) részei: kazetta, amely magában foglalja a mintát tartalmazó vizsgálóedénykét lazán rögzítő mintatartót, valamint az edényke aljához rögzített, hosszúkás felfogóedény, amelyen fénysugár átengedésére alkalmas, vízszintes rés található. A kazettát a fűtőblokkba helyezzük. A fűtőblokk olyan fémhenger, amelynek függőleges tengelye mentén hengeralakú nyílás van; ebben helyezhető el a kazetta. A fémblokkban egy másik, hengeralakú, de kisebb átmérőjű nyílás a hőmérséklet-érzékelő elhelyezésére szolgál. A hőmérsékletérzékelőt a vizsgálóedényke szintjével azonos szintben kell elhelyezni. A
2.2.17. Cseppenéspont Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.6.0 3 fűtőblokkot elektromos fűtőelemek veszik körül. A fénysugár a fűtőblokk alá szerelt lámpából a hosszúkás felfogó edényen kialakított résen áthaladva, a szemközt elhelyezett foto-érzékelőre jut. A fűtőblokk alkalmas arra, hogy a fűtőelemekkel pontos, előre meghatározható hőmérsékleten tartsuk, és egy kezdeti izoterm szakasz után lassan, egyenletesen, előre meghatározott ütemben emeljük a hőmérsékletét. A. mintatartó B. fűtőblokk C. fényforrás D. fényrés E. kazetta F. fűtőelemek G. vizsgálóedényke H. foto-érzékelő J. hosszúkás felfogó edény K. hőmérséklet-szonda 2.2.17.-2. ábra Automata cseppenéspontmérő készülék Vizsgálat. A vizsgálandó anyagot megolvasztjuk, és a cikkely előírásai szerint a vizsgálóedénykébe töltjük, majd az alábbiak szerint, vagy a gyártó által megadott utasítás szerint járunk el. Spatula segítségével az edényke mindkét nyílásáról
2.2.17. Cseppenéspont Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.6.0 4 eltávolítjuk az anyag feleslegét. A mintát a mérés megkezdése előtt a cikkelyben előírt ideig az előírt hőmérséklen tartjuk. A vizsgálóedénykét a mintatartóba illesztjük, majd a hosszúkás felfogó edényt az edényke aljához rögzítjük. A kazettát a fűtőblokkba helyezzük. A műszeren, a vizsgálandó anyag cikkelyében előírtak alapján, beállítjuk a kezdeti izoterm állapotot és az ezt követő felfűtési ütemet, majd elindítjuk a hőmérséklet-programot. Amint a megolvadt minta első cseppje az edényke alján lévő nyíláson át leesik, megszakítva eközben a fénysugár útját, a foto-érzékelőből kiinduló jel hatására a készülék automatikusan regisztrálja a fűtőblokk hőmérsékletét. Kalibrálás. A készüléket a gyártó által megadott utasítás szerint használjuk, és a készülék használatától és a vizsgálandó anyagtól függően szabályos időközökben elvégezzük az előírt kalibrálásokat és a rendszer-teljesítmény ellenőrzését. Bizonylatolt referenciaanyagként általában benzoesavat és benzofenont használunk. Más anyagok is használhatók, kivéve a polimorfiára hajlamos anyagokat. A kalibrálást az alábbiak szerint végezzük, vagy a készülék használati utasítása szerint járunk el. A két bizonylatolt referenciaanyaggal három-három vizsgálóedénykét készítünk elő. Az edénykéket tiszta felületre helyezzük. Valamennyi edénykébe kis mennyiségű mintát töltünk, amit azután egy kb. 4,5 mm átmérőjű bottal lenyomkodunk. Ellenőrizzük, hogy a minta teljesen kitölti-e a nyílást. Ezután kb. félig töltjük az edénykét, és a mintát egy kb. 9 mm átmérőjű bottal tömörítjük. Az edénykét színültig töltjük, az anyagot tömörítjük, majd szükség esetén további mintarészleteket hozzáadva, és ismételten tömörítve, tökéletesen teletöltjük az edénykét. Hőmérsékleti program benzoesavra: kezdő hőmérséklet 118,0 o C; felfűtés üteme 0,2 o C/perc; végső hőmérséklet 126,0 o C. Miután az edénykét a 118 o C-os fűtőblokkba helyeztük, a felfűtés megkezdése előtt 30 másodperces várakozási időt kell beiktatni. Hőmérsékleti program benzofenonra: kezdő hőmérséklet 44,0 o C; felfűtés üteme 0,2 o C/perc; végső hőmérséklet 56,0 o C. Miután az edénykét a 44 o C-os fűtőblokkba helyeztük, a felfűtés megkezdése előtt 30 másodperces várakozási időt kell beiktatni. Ellenőrizzük a három független mérés eredményét: a vizsgálat akkor értékelhető, ha az átlagértéktől való eltérés mindhárom eredmény esetén 0,3 o C-on belül van. A korrigált átlaghőmérsékletet (T 2 ) a következő kifejezés segítségével számoljuk ki: ahol T 1 F, T 1 = három minta cseppenéspontjának átlagértéke, o C-ban;
2.2.17. Cseppenéspont Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.6.0 5 F = kompenzáció a minta és a fűtőblokk hőmérsékletmérési pontja közti hőmérsékletkülönbség kiküszöbölésére; ez az automata cseppenéspontmérő készülék sajátosságaitól függő, a gyártó által megadott számérték. Figyelembe véve a bizonylatolt referenciaanyag cseppenéspontját (T 0 ), a hőmérsékleti skála helyessége akkor tekinthető kielégítőnek, ha [T 2 T 0 ] értéke nem nagyobb, mint 0,3 o C.